DE69207695T2 - Verfahren zur Herstellung von Kalium-Lithium-Niobatkristallen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Kalium-Lithium-NiobatkristallenInfo
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von kalium- Lithium-Niobatkristallen mit einer Zusammensetzung, die der nachfolgenden Formel entspricht:
- (K&sub2;O)0.3(Li&sub2;O)0.2+a(Nb&sub2;O&sub5;)0.5+b
- worin
- -0.01 < a < 0.01
- -0.005 < b < 0.005 ist
- aus einer Schmelze, die Kalium-, Lithium- und Niobverbindungen enthält.
- Die obengenannten monokristallinen Kristalle lassen sich in Anordnungen zur Verdoppelung der Frequenz einer Lichtwelle anwenden. Dabei wird diese sog. primäre Welle durch ein optisch nicht-lineares Medium aus Kalium-Lithium-Niobat (KLN) hindurchgeführt, wodurch eine sog. zweite harmonische Welle entsteht. Die Frequenz der letztgenannten Welle hat sich gegenüber der Frequenz der primären Welle verdoppelt.
- Das eingangs beschriebene Verfahren ist u.a. bekannt aus der Europäischen Patentanmeldung EP 409.339. Mit dem dort beschriebenen Verfahren ist es möglich, stöchiometrisch Kalium-Lithium-Niobat (KLN) mit einer nicht-zentrosymmetrischen tetragonalen Kristalistruktur vom Wolframbronze-Typ herzustellen. Mit diesem Werkstoff ist es möglich, primären Wellen, die eine Wellenlänge im Frequenzbereich von 790 - 920 nm haben, bei Raumtemperatur eine Frequenzverdoppelung zu verwirklichen. Der bekannte Werkstoff weist ebenfalls eine große Doppelbrechung in diesem Frequenzbereich auf, so daß optimale Phasendeckung des (IR)-Lichtes (primäre Welle) und des Blaulichtes (zweite harmonische Welle) möglich ist. Weil die Wellenlänge der Strahlung der heutigen Halbleiterlascr, wie (Al,Ga)As-Laser, gerade um die 800 nm herum liegt eignet sich der bekannte Werkstoff durchaus dazu, in Kombination mit derartigen Lasern verwendet zu werden. Das erzeugte Kurzwellen-Licht läßt sich verwenden zum in hoher Dichte Speichern von Information und zum Auslesen dieser Information (Datenaufzeichnung hoher Dichte).
- Anmelderin hat nun gefunden, daß das bekannte Verfahren den Nachteil aufweist, daß die damit hergestellten Kristalle relativ klein bemessen sind. Es ließen sich bisher keine Kristalle wachsen mit einem Kristallvolumen über 3,5 mm³. Dieses Kristallvolumen reicht nicht aus um derartige Kristalle bei Anordnungen zur Frequenzverdoppelung erfolgreich verwenden zu können. Außerdem zeigten diese relativ kleinen Kristalle Risse und eine unzureichend homogene Zusammensetzung.
- Die Erfindung hat nun u.a. zur Aufgabe, diese Nachteile auszuschließen. Insbesondere hat die Erfindung die Aufgabe, ein Verfahren zu schaffen, mit dem sich größere KLN-Kristalle homogener Zusammensetzung herstellen lassen. Die nach diesem Verfahren hergestellten Kristalle sollen ein Kristallvolumen haben, daß gröber ist als 10 mm³, und vorzugsweise größer ist als 60 mm³.
- Diese Aufgaben werden erzielt mit einem Verfahren der eingangs erwähnten Art, das nach der Erfindung das Kennzeichen aufweist, daß die Schmelze eine Vanadiumverbindung aufweist.
- Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich wesentlich größere KLN-Kristalle herstellen als bisher möglich war. So lassen sich auf einfache Weise Kristalle von minimal 10 mm zu 4 mm zu 1,5 mm (Kristallvolumen von 60 mm³!) erhalten. Es stellt sich weiterhin heraus, daß die auf diese Weise hergestellten Kristalle eine sehr homogene Zusammensetzung haben. So lassen sich in den Kristallen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Röntgen-Analyse keine Phasen des unerwünschten Li&sub3;NbO&sub4; nachweisen. Die Kristalle sind außerdem rißfrei.
- Die genaue Funktion der hinzugefügten Vanadiumverbindung bei dem Kristallisationsverfahren von KLN ist (noch) nicht klar. Möglicherweise katalysiert diese Verbindung in der Schmelze die Umsetzung des an sich stabilen Li&sub2;CO&sub3; in Li&sub2;O. Das Li&sub2;CO&sub3; kann in der Schmelze als Ausgangsverbindung vorhanden sein. Wenn von einer anderen Li-Verbindung ausgegangen wird, kann in der Schmelze Li&sub2;CO&sub3; entstehen durch Einfangen von CO&sub2; in der Schmelze aus der Luft. Hinzufügung von 0,1 At. % Vanadium gegenüber dem Gesamtmetallgehalt der Schmelze zeigt sich als günstiger Einfluß auf die Größe und die Qualiät der erhaltenen KLN-Kristalle. Unter dem Gesamtmetallgehalt der Schmelze wird die summierte Menge Li-, K- und Nb-Ionen in der Schmelze verstanden. Es hat sich ergeben, daß das hinzugefügte Vanadium nicht in die tetragonale Kristalistruktur des kristallinen KLN eingebaut wird.
- Eine vorteilhafte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens weist das Kennzeichen auf, daß der Vanadiumgehalt der Schmelze kleiner ist als 10 At. % des Gesamtmetallgehalts der Schmelze. Wenn die Verbindung in größeren Mengen vorhanden ist, wird die Gefahr größer, daß andere Phasen als die beabsichtigte tetragonale KLN-Phase in den Kristallen gebildet werden. Dadurch wird die Homogenität der Kristalle beeinträchtigt. Hinzufügung von 20 At. % Vanadium oder mehr führt dazu, daß kein KLN mehr in der Schmelze auskristallisiert. Es werden optimale Ergebnisse erzielt, wenn der Schmelze etwa 1 At. % Vanadium gegenüber dem Gesamtmetallgehalt hinzugefügt wird.
- Es hat sich herausgestellt, daß mehrere Vanadiumverbindungen bei dem erfindungsgemaßen Verfahren verwendet werden können. Es wurden gute Ergebnisse erzielt mit V&sub2;O&sub5;, KVO&sub3;, LIVO&sub3; und K0.6Li0.4VO&sub3;. Die Verbindung V&sub2;O&sub5; bietet den zusätzlichen praktischen Vorteil, daß beim Einwägen der Schmelze keine Einwägekorrekturen der anderen Bestandteile der Schmelze berücksichtigt werden müssen. Es ist auch möglich, der Schmelze ein Gemisch verschiedener Vanadiumverbindungen zuzufügen.
- Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben.
- 538.84 g K&sub2;CO&sub3;, 250.48 g Li&sub2;CO&sub3;, 1428,52 g Nb&sub2;O&sub5; und 22.72 g V&sub2;O&sub5; in Pulverform wurden eingehend vermischt und in einem Tiegel aus Pt bei 1050ºC eingeschmolzen. Die Schmelze wurde 6 Stunden lang auf dieser temperatur gehalten um die Homogenität der Schmelze optimal zu machen. Daraufhin wurde die Schmelze schnell auf die Kristallisationstemperatur von KLN, d.h. 975ºC gekühlt. In die Schmelze wurde ein Impfkristall eingehängt. Dadurch, daß die Schmelze daraufhin mit einer Geschwindigkeit von 1ºC /Tag weiter auf 970ºC gekühlt wurde Kristallwachstum von KLN an dem Impfkristall erhalten. Die Schmelze wurde auf dieser Temperatur gehalten bis Kristalle der gewünschten Größe erhalten wurden. Daraufhin wurde das Schmelzmittel mit einer Geschwindigkeit von 5 - 10ºC/Stunde auf Raumtemperatur gekühlt. Die Kristalle zeigten ein Kristalivolumen von 60 mm³(Abmessungen: 10 mm zu 4 mm zu 1,5 mm) oder mehr. Die Abmessungen des größten auf diese Weise erhaltenen KLN-Kristalls betrug 8 mm zu 8 mm zu 2,5 mm (Volumen 160 mm³). Aus Röntgenversuchen stellte es sich heraus, daß keine unerwünschten Fremd-Phasen in dem monokristallinen Material vorhanden waren. Es gab auch keine Risse. Die Zusammensetzung dieser Kristalle war K&sub3;Li2.97Nb5.03O15.06. Aus Analyse der hergestellten Kristalle mit Hilfe von ICP-Emissionsspektrometrie stellte es sich heraus, daß kein Vanadium in das Kristallgitter aufgenommen war (Detektionsgrenze Vanadium: 7 ppm). Kristalle der genannten Zusammensetzung sind namentlich geeignet zur direkten Phasendeckung von 821 nm Rot-Laserlicht bei Raumtemperatur. Der Verdoppelungswirkungsgrad der Kristalle ist auf 13,5±2 pm/V gesetzt.
- Bei einem Vergleichsversuch wurde das oben beschriebene Verfahren unter gleichen Umständen und mit gleicher KLN-Zusammensetzung wiederholt. Es gabe aber keine Vanadiumverbindung in der Schmelze beim Auskristallisieren des KLN. Die auf diese Weise erhaltenen Kristalle waren sehr klein. Das Volumen des größten Kristalls betrug 3,2 mm³ (Abmessungen 2,5 mm zu 2,5 mm zu 0,5 mm). Es stellte sich heraus, daß die Kristalle nicht völlig ohne fremdartige kristalline Einschlüsse waren. Eine wesentliche Anzahl Kristalle zeigten Rißbildung.
- Zum Untersuchen der optimalen Schmelze wurde eine Kristallisationsreihe durchgeführt. Dabei wurde die Konzentration der Vanadiumverbindung geändert. Bei Hinzufügung von 20 At. % Vanadium in Form von V&sub2;O&sub5; je Mol Metallionen (Li, K und Nb) zu der Schmelze wurde die Bildung von KLN völlig unterdrückt. Bei Hinzufügung von 10 At. % Vanadium hatte die Qualität und die Größe der erhaltenen KLN-Kristalle gegenüber Versuchen, bei denen kein Vanadium hinzugefügt worden war, noch spürbar zugenommen. Es wurden optimale Ergebnisse erzielt bei Hinzufügung von etwa 1 At. % Vanadium zu der Schmelze.
Claims (3)
1. Verfahren zum Herstellen von kalium-Lithium-Niobatkristallen mit einer
Zusammensetzung, die der nachfolgenden Formel entspricht:
(K&sub2;O)0.3(Li&sub2;O)0.2 + a(Nb&sub2;O&sub5;)0.5 + b
worin
-0.01 < a < 0.01
-0.005 < b < 0.005 ist
aus einer Schmelze, die Kalium-, Lithium- und Niobverbindungen enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß die Schmelze auch eine Vanadiumverbindung aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Vanadiumgehalt der Schmelze kleiner ist als 10 At. % des Gesamtmetallgehalts der Schmelze.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß V&sub2;O&sub5; als
Vanadiumverbindung verwendet wird.
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