JPH05230501A - 希土類−鉄系磁石用合金粉末及びそれを用いたボンド磁石 - Google Patents

希土類−鉄系磁石用合金粉末及びそれを用いたボンド磁石

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JPH05230501A
JPH05230501A JP4069499A JP6949992A JPH05230501A JP H05230501 A JPH05230501 A JP H05230501A JP 4069499 A JP4069499 A JP 4069499A JP 6949992 A JP6949992 A JP 6949992A JP H05230501 A JPH05230501 A JP H05230501A
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powder
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rare
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Takashi Ishikawa
尚 石川
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Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
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    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 希土類−Fe−N系合金粉末の粒子の表面に、
該粒子の平均粒径に対して 0.2〜25%の厚さのSn、Pb、
In、Ni及びCuの少なくとも1種を主構成成分とする金属
被膜が形成されている希土類−Fe−N系合金粉末、及び
前記希土類−Fe−N系合金粉末と樹脂バインダーとを含
有してなる希土類−Fe−N系ボンド磁石。 【効果】 上記希土類−Fe−N系合金粉末を主材料とし
て製造した上記ボンド磁石は、高い保磁力を有する。ま
た、上記合金粉末を主材料とするボンド磁石を製造する
場合の成形法として、射出成形ほうを採用した場合、そ
の成形が容易になる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類−Fe−N系合金
粉末及びそれを用いたボンド磁石に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、希土類ボンド磁石としては、Sm−
Co系ボンド磁石が知られているが、その主材料であるSm
−Co系合金粉末のSmは高価であり、Coは供給が不安定で
ある。そのため、Sm−Co系ボンド磁石に代わるボンド磁
石として、保磁力及び残留磁束密度の磁気特性に優れ、
安価であるNd−Fe−B系ボンド磁石が広く使用されてき
た。然しながら、その原料であるNd−Fe−B系合金粉末
は、Sm−Co系合金粉末に比べてキュリー温度が 300℃と
低く、また、錆が発生し易く耐蝕性に劣るという欠点を
有している。従って、そのNd−Fe−B系合金粉末を主材
料とするNd−Fe−B系ボンド磁石も高温においては減磁
するという欠点を有しており、更に、耐蝕性に劣るとい
う欠点も有する。
【0003】最近、上記のような欠点を解決し得る合金
材料として、希土類−Fe−N系合金粉末が提案されてい
る。この希土類−Fe−N系合金粉末は、キュリー温度が
500℃と高く、耐蝕性にも優れていることから、Nd−Fe
−B系合金粉末を主材料とするボンド磁石よりも高温で
使用することができ、耐蝕性に優れたボンド磁石を製造
することができると考えられている。
【0004】然しながら、平均粒径1〜10μm 程度に粉
砕された希土類−Fe−N系合金粉末は、高い保磁力を示
すことが確認されているが、この希土類−Fe−N系合金
粉末を樹脂バインダーと混合してボンド磁石を製造する
と、得られるボンド磁石の保磁力が低下するという問題
があり、未だこの希土類−Fe−N系合金粉末を主材料と
するボンド磁石は完成に至っていない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、高い保磁力を有するボンド磁石を製造することがで
きる希土類−Fe−N系合金粉末及びそれを主材料とする
ボンド磁石を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、希土類−Fe−N系合金粉末の粒子の表面に、該粒子
の平均粒径に対して 0.2〜25%の厚さのSn、Pb、In、Ni
及びCuの少なくとも1種を主構成成分とする金属被膜が
形成されている希土類−Fe−N系合金粉末を提供する。
更に、本発明は、上記の希土類−Fe−N系合金粉末と、
樹脂バインダーとを含有してなる希土類−Fe−N系ボン
ド磁石を提供する。
【0007】本発明の希土類−Fe−N系合金粉末は、該
粉末の粒子の表面に、Sn、Pb、In、Ni及びCuの少なくと
も1種を主構成成分とする金属被膜が形成されているこ
とを特徴とする。本発明によれば、この金属被膜を形成
した希土類−Fe−N系合金粉末を主材料としたボンド磁
石は、保磁力が低減しないだけでなく、更に、保磁力が
向上するということが見いだされた。以下、本発明につ
いて、詳細に説明する。
【0008】希土類−Fe−N系合金粉末 本発明において、金属被膜を形成すべき希土類−Fe−N
系合金粉末は、鉄又は鉄−コバルトをベースとして、イ
ットリウム、ネオジム、サマリウム、ランタン、セリウ
ム、プラセオジム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプ
ロシウム、ホロシウム等の希土類元素及び窒素を含有し
てなり、その粉末の粒径は、通常、 0.510μm 、好まし
くは、1〜8μm である。希土類−Fe−N系合金粉末と
しては、例えば、Sm2 Fe178 、Sm2 (Fe, Co)178
(Sm, Ce)2 Fe178 、(Sm, Gd)2Fe178 等のδ= 1.0
〜6.0 の合金粉末が挙げら、それ自体周知の組成を有す
る。
【0009】上記希土類−Fe−N系合金粉末は、例え
ば、希土類酸化物、鉄粉、コバルト粉等から還元拡散法
によりR2 Fe17合金粉末(Rは希土類元素)を製造し、
2 ガス、NH3 ガス、N2 ガスとH2 ガスの混合ガス等
の雰囲気中で 600℃以下の加熱処理を施すことでR2 Fe
178 (δ= 1.0〜6.0 )とした後、ジェットミルある
いは振動ボールミル等の粉砕装置で微粉砕することによ
って得られる。またR2Fe17合金を、溶解法で製造し、
粗粉砕して得られた粉末に前記窒化を施し、更に微粉砕
することにより得ることも可能である。
【0010】金属被膜の形成 更に、本発明の希土類−Fe−N系合金粉末は、その粒子
表面に、Sn、Pb、In、Ni及びCuの少なくとも1種を主構
成成分とする金属被膜が形成されている。この金属被膜
は、前記合金粉末の粒子の表面全体に形成されているこ
とが好ましい。前記の金属被膜が前記の粒子の表面の一
部にしか形成されていないと、ボンド磁石を製造した場
合、保磁力が低下する場合がある。形成する金属被膜の
厚さは、希土類−Fe−N系合金粉末の粒子の平均粒径の
0.2〜25%であることが必要であり、好ましくは、2〜
10%であり、具体的には、通常0.01〜1μm 、好ましく
は、0.08〜0.6 μm 程度である。金属被膜の厚さが前記
平均粒径の 0.2%未満では、保磁力の低下が著しく、ま
た、25%を越えるとボンド磁石に占める希土類−Fe−N
系合金の体積割合が小さくなるため残留磁束密度が低下
する。
【0011】上記金属被膜を形成する方法としては、例
えば、無電解めっき法、PVD法、CVD法等が挙げら
れるが、金属被膜は、表面全体を均一な厚さで覆うよう
に形成することが好ましいことから、無電解めっき法が
好ましい。無電解めっき法は、材料表面の接触作用によ
る還元を利用しためっき法で、凹凸部分にも一様な厚さ
でめっきできるのが特徴である。
【0012】無電解めっき法により被膜を形成する場合
には、予め、上記合金粉末に、アセトン等で脱脂のため
の洗浄を行うことが好ましい。また、Ni、Cu又はNi−Cu
合金を無電解めっきする場合には、被膜の均一性、密着
性を向上させるために、まず、塩化すずと塩酸の混合水
溶液等を使用したセンシタイジング処理を行い、次に、
塩化パラジウムと塩酸の混合水溶液等を使用したアクチ
ベーション処理を行う等の前処理を行うことが好まし
い。これにより、合金粉末の粒子の表面全体に金属被膜
を形成することが容易になる。無電解めっき法による金
属被膜は、具体的には、上記の前処理を行った合金粉末
を所定の無電解めっき浴に投入し、攪拌しながら所定温
度・所定時間保持することによって行われる。その際、
めっき浴に粉末を浸漬する時間やめっき浴の温度により
被膜の厚みを調整することができる。めっき後の合金粉
末は、メチルアルコール等で洗浄した後、真空乾燥す
る。得られた粉末を、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲
気中、又は真空中で所定の温度で熱処理し、めっき層の
密着性を高めることにより形成することができる。この
方法で行った場合、めっき浴からのP、B等が不可避不
純物として1〜10重量%程度上記合金粉末に混入するこ
とがあるが、特に問題なく使用することができる。
【0013】希土類−Fe−N系ボンド磁石 上記金属被膜が形成された希土類−Fe−N系合金粉末を
主材料としたボンド磁石は、該合金粉末、樹脂バインダ
ー及び必要に応じてその他の添加剤を混合後、成形、着
磁することにより製造される。本発明の合金粉末、樹脂
バインダーを混合する方法は、特に限定されないが、射
出成形ボンド磁石を製造する場合には、熱可塑性樹脂ペ
レットと本発明の合金粉末を乾式で混合すればよく、圧
縮成形ボンド磁石を製造する場合には、溶剤等で液状化
した熱硬化性樹脂を本発明の合金粉末と攪拌しながら混
合すればよい。
【0014】成形を射出成形法により行う場合には、樹
脂バインダーとしては、例えば、ポリアミド、ポリブチ
レンテレフタレート、液晶樹脂、ポリフェニレンサルフ
ァイド等の熱可塑性樹脂が使用可能である。上記射出成
形法によるボンド磁石の製造においては、金属被膜を付
与しない希土類−Fe−N系合金粉末を使用した場合、そ
の粉末と特定の樹脂バインダーとを混練して射出成形す
ると混練トルクが高くなり、成形が困難となることがあ
るが、本発明の合金粉末を使用した場合は、問題なく成
形することができる。
【0015】圧縮成形法により成形を行う場合には、樹
脂バインダーとしては、例えば、エポキシ樹脂、ポリビ
ニルブチラール、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂が使
用可能である。
【0016】更に、上記成形を行う場合、磁場をかけず
に成形することにより等方性のボンド磁石を製造するこ
ともできる。上記樹脂バインダーの使用量は、本発明の
希土類−Fe−N系合金粉末に対して、通常、 0.5〜5重
量%であり、好ましくは、 0.7〜2.5 重量%である。樹
脂バインダーが多すぎると、得られるボンド磁石の磁気
特性が不満足なものとなり、また、少なすぎるとボンド
磁石の強度が不満足なものとなる。
【0017】
【実施例】実施例1 実験No.1〜No.6 純度98%以上の酸化サマリウム、純度99.9%の電解鉄粉
及び金属カルシウム粒をVブレンダーで混合し、アルゴ
ン雰囲気中で1160℃、4時間の還元拡散熱処理を行うこ
とにより平均粒径20μm のSm−Fe合金粉末(Sm含有量:
24.1重量%)を得た。次に、前記粉末をNH3 及びH2
混合ガス中で 450℃、3時間加熱した後、更に、この合
金粉末をN2 ガス気流中でジェットミル粉砕して平均粒
径4μmのSm−Fe−N系合金粉末を得た。得られたSm−F
e−N系合金粉末の組成は、Sm2Fe173.1 であった。こ
のSm−Fe−N系合金粉末の保磁力を振動試料型磁力計で
測定したところ、 6.1kOe であった。
【0018】上記により得られた合金粉末を、表1に示
す無電解めっき浴に浸漬した。そのときのめっき浴の温
度と浸漬時間を表1に示す。なお、めっき浴に浸漬する
前の前処理として、合金粉末のアセトンによる脱脂洗浄
と、No.4のNiめっき、No.5のCuめっき及びNo.6のNi−Cu
めっきの場合には、更に塩化すずと塩酸の水溶液を使っ
たセンシタイジングと塩化パラジウムと塩酸の水溶液を
使ったアクチベーションとを行った。浸漬が終了した
後、その合金粉末をメチルアルコールで洗浄して、表1
に示す温度で30分間加熱処理した。得られた金属めっき
Sm−Fe−N系合金粉末を樹脂に埋め込んで研磨し、その
断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、粉末の粒子
のほぼ全表面が金属めっき層で被覆されていることが確
認された。その金属めっき層の厚さを表1に示す。Ni−
Cuめっき処理したNo.6について、その金属めっき層の組
成をEPMAにより分析したところ、Niが32重量%、Cu
が63重量%であり、不純物として、Pが5重量%含有さ
れていた。
【0019】得られた各金属めっき合金粉末に、エポキ
シ樹脂を該合金粉末の2重量%混合して、乳鉢で混合後
15kOe の磁場をかけながら、6t/cm2 で圧縮成形した。
120℃で1時間加熱して樹脂を硬化させた後、40kOe の
パルス磁場を行いボンド磁石を得た。得られたボンド磁
石の保磁力及び残留磁束密度を自記磁束計で測定した結
果を表1に示す。
【0020】実験No.7 実施例1で用いたSm−Fe−N系合金粉末に金属めっき処
理を行わなかった以外は実施例1と同様にボンド磁石を
得た比較例である。得られたボンド磁石の保磁力及び残
留磁束密度を自記磁束計で測定した結果を表1に示す。
【0021】
【表1】
【0022】実施例2 実験No.8〜No.14 実施例1で使用したSm−Fe−N系合金粉末をめっき浴に
浸漬した時間が表2に示した時間である以外は実施例1
の実験No.5と同様にしてCuめっきを行った。形成された
Cuめっき層の厚さを表2に示す。但し、*印を付した実
験No.8及び14は、めっきの厚さが本発明の条件を満たさ
ない比較例である。また、*印を付した実験No.11 は、
Sm−Fe−N系合金粉末をめっき浴に浸漬する前に、アセ
トンによる脱脂洗浄を行わなかったため、合金粉末の粒
子表面の一部にしかめっきが施されなかった比較例であ
る。上記のCuめっき合金粉末を使用して、実施例1と同
様にしてボンド磁石を製造した。得られたボンド磁石の
保磁力及び残留磁束密度を自記磁束計で測定した結果を
表2に示す。
【0023】
【表2】
【0024】実施例3 実験No.15 〜No.20 金属めっき層の形成までは、実施例1と同様に行った。
金属めっきの種類は、表3に示す。得られた金属めっき
合金粉末と、該合金粉末に対して13重量%のポリアミド
樹脂(PA−12)を混練温度260 ℃で5分間混練した後、
10kOe の磁場中で 265℃で射出成形した。得られた成形
体を50kOe の磁場中で着磁してボンド磁石を得た。得ら
れたボンド磁石の保磁力及び残留磁束密度を自記磁束計
で測定した結果を表3に示す。なお、金属被膜を形成し
ない合金粉末について、同様の射出成形を行ったが、混
練トルクが大きく、成形することができなかった。
【0025】
【表3】
【0026】
【発明の効果】本発明の特定の金属被膜が形成された希
土類−Fe−N系合金粉末を主材料として製造されたボン
ド磁石は、高い保磁力を有する。更に、本発明の合金粉
末を主材料とするボンド磁石を製造する場合の成形法と
して、射出成形法を採用した場合、その成形が容易にな
る。
【手続補正書】
【提出日】平成4年4月21日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0008
【補正方法】変更
【補正内容】
【0008】希土類−Fe−N系合金粉末 本発明において、金属被膜を形成すべき希土類−Fe−N
系合金粉末は、鉄又は鉄−コバルトをベースとして、イ
ットリウム、ネオジム、サマリウム、ランタン、セリウ
ム、プラセオジム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプ
ロシウム、ホロシウム等の希土類元素及び窒素を含有し
てなり、その粉末の粒径は、通常、 0.510μm 、好まし
くは、1〜8μm である。希土類−Fe−N系合金粉末と
しては、例えば、
【化1】 等のδ= 1.0〜6.0 の合金粉末が挙げら、それ自体周知
の組成を有する。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0009
【補正方法】変更
【補正内容】
【0009】上記希土類−Fe−N系合金粉末は、例え
ば、希土類酸化物、鉄粉、コバルト粉等から還元拡散法
によりR2 Fe17合金粉末(Rは希土類元素)を製造し、
2 ガス、NH3 ガス、N2 ガスとH2 ガスの混合ガス等
の雰囲気中で 600℃以下の加熱処理を施すことで
【化2】 (δ= 1.0〜6.0 )とした後、ジェットミルあるいは振
動ボールミル等の粉砕装置で微粉砕することによって得
られる。またR2 Fe17合金を、溶解法で製造し、粗粉砕
して得られた粉末に前記窒化を施し、更に微粉砕するこ
とにより得ることも可能である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 希土類−Fe−N系合金粉末の粒子の表面
    に、該粒子の平均粒径に対して 0.2〜25%の厚さのSn、
    Pb、In、Ni及びCuの少なくとも1種を主構成成分とする
    金属被膜が形成されている希土類−Fe−N系合金粉末。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の希土類−Fe−N系合金
    粉末及び樹脂バインダを含有してなる希土類−Fe−N系
    ボンド磁石。
JP4069499A 1992-02-18 1992-02-18 希土類−鉄系磁石用合金粉末及びそれを用いたボンド磁石 Pending JPH05230501A (ja)

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