JPH05194922A - ゴムをベースとした接着剤／シーラント - Google Patents

ゴムをベースとした接着剤／シーラント

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JPH05194922A
JPH05194922A JP4180699A JP18069992A JPH05194922A JP H05194922 A JPH05194922 A JP H05194922A JP 4180699 A JP4180699 A JP 4180699A JP 18069992 A JP18069992 A JP 18069992A JP H05194922 A JPH05194922 A JP H05194922A
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rubber
adhesive
sealant
liquid
carboxylic acid
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JP4180699A
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Markus Koch
コッホ マルクス
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Bostik Inc
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08L2666/04—Macromolecular compounds according to groups C08L7/00 - C08L49/00, or C08L55/00 - C08L57/00; Derivatives thereof
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 ゴム成分が固形ブタジエンゴム及びブタジエ
ン又はイソプレン液状ゴムの混合物であり、そのゴムが
カルボン酸基を含有することを特徴とする、熱加硫可能
かつポンプ輸送可能なゴムをベースとした接着剤／シー
ラント。 【効果】 自動車シェルの構造において金属シート材料
を結合させるために総合的な特性を改善した。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自動車シェル(shell)
の構造において金属シート材料を結合するための熱加硫
可能かつポンプ輸送可能な、ゴムをベースとした接着剤
／シーラント(adhesive/sealant)に関する。
【０００２】
【従来技術】自動車シェルの構造における金属シート材
料の結合は、キャビティを密封すること及び生ずるいか
なる振動も押さえることを目的としている。使用される
シート材料は、平方メートル当たりたくさんのグラム数
の錆止めオイル及び圧伸成形オイル(drawing oil) で被
覆され、そしてこれらのオイルを吸収できる。加工を簡
単にするため及び給油量を向上するために、接着剤／シ
ーラントは約50〜80℃の温度でポンプ輸送され、結合さ
れるシート材料の一方に塗付される。その後、第二のシ
ートは第一のシートに対してプレスされる。ここで、第
二のシートは塗付される接着剤／シーラントが冷却する
まで塗付されないということ、及びそれにもかかわらず
よい給油量及び接着性が達成されるということも確実に
されるべきである。接着剤／シーラントは加工温度にお
いて比較的長い時間安定でなければならない。硬化は約
150 〜200 ℃以下で行われるべきでなく、それは自動車
の製造に用いられる天火では一般的である。上述した目
的のために、無溶剤かつポンプ輸送可能な、ゴムをベー
スとした接着剤／シーラントの使用が知られている。例
えばEP-A-0 097 394ではそのゴム成分は液状ポリブタジ
エンを含むことを特徴とし、そこに少量の固形ポリブタ
ジエンを混合することが可能である。しかしながら、そ
のような接着剤／シーラントは自動車製造に所望される
よい接着性に達していない。
【０００３】EP-A-0 256 316は、液状ポリブタジエンゴ
ム及び化学的に解重合した固形ゴムを含むゴム成分を有
する接着剤／シーラントを記載している。固形ゴムの解
重合は、よりよい流動学的性質を与えるために論じられ
ている。一方、固形ゴムの解重合は追加の作業段階とい
う不都合を有している。DE-A-38 34 818は、ゴム成分が
末端ヒドロキシル基を含有している液状ポリブタジエン
ゴム及び固形シス-1,4- ポリブタジエンゴムを含むこと
を特徴とする接着剤／シーラントを記載している。DE-A
27 58 222は粘着性樹脂、例えばポリテルペン類又はポ
リブテン、及び無水マレイン酸改質液状ポリブタジエン
を含有している粘着テープ用の感圧接着剤を開示してい
る。硬化はポリアミン又はポリ- エポキシドにより室温
で行われている。最後に、EP-A 0 181 441は常温硬化を
するシーラント／接着剤を開示している。それはバイン
ダーとして無水コハク酸側基を有するヒドロキシル基含
有の1,3-ブタジエンのホモポリマー又はコポリマーを含
んでいる。硬化はアミン類及びN-アルキルイミダゾール
類から選択される有機窒素塩基を使用して行われる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述の従来技術を背景
として、本発明の目的は自動車シェルの構造において金
属シート材料を結合させるために総合的な特性を改善し
た熱加硫可能かつポンプ輸送可能な接着剤／シーラント
を提供することである。
【０００５】
【発明が解決するための手段】本目的は、ゴムの成分が
固形ブタジエンゴム及びブタジエン又はイソプレン液状
ゴムの混合物であり、その液状ゴムがカルボン酸基を含
むことを特徴とする接着剤／シーラントにより達成され
る。ポリブタジエンオイル又はポリイソプレンオイルと
しても以下に言及するが、本発明の接着剤／シーラント
に含まれるブタジエン又はイソプレン液状ゴムはカルボ
ン酸基を含有する。それは好ましくは無水カルボキシル
化合物の形状で含まれる。このように改質された液状ポ
リブタジエンゴムの使用は上述したDE-A 2758 222及びE
P-A 0 181 441のシーラント／接着剤から既に公知であ
るが、これらは硬化がポリアミンとカルボン酸基の反応
により行われる常温硬化系である。対照してみると本発
明の接着剤／シーラントは、熱加硫可能な系であり、そ
の加硫又は架橋はブタジエン又はイソプレンの二重結合
の反応、例えば硫黄／促進剤の系により又はラジカル開
始剤、好ましくは過酸化物により行われる。本発明に使
用されるカルボン酸改質ブタジエン又はイソプレン液状
ゴムは、分子量が約500 〜20,000、好ましくは約1,000
〜10,000、より好ましくは約1,500〜5,000 であり、好
ましくは20℃での粘度が1 〜250Pa.s である。低い粘度
及び良い接着性を得るために、シス-1,4二重結合を高含
有量、好ましくは70％より多いシス-1,4二重結合を有
し、多くとも２％のビニル二重結合を有する液状ゴムを
使用することは有益である。
【０００６】ブタジエン又はイソプレン液状ゴムのカル
ボン酸基は炭素原子を3 〜10、好ましくは4 〜6 含み、
そのカルボン酸基は例えばアクリル酸、メタクリル酸、
マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸又は
それらの酸が無水物を形成可能であればそれらの酸無水
物から誘導される。それらはポリマー分子に無作為に分
配され、それぞれのポリマー分子はカルボン酸基を1 〜
10、好ましくは2 〜6又はカルボン酸無水物を1 〜6 、
好ましくは1 〜3 含有している。特に具体的には、本発
明の接着剤／シーラントはカルボン酸改質液状ゴムの他
に非改質液状ゴムを含有してもよいが、その重量比が50
/50 を越えるべきでない。しかしながら、カルボン酸改
質液状ゴムの量の減少に伴い、所望されるよい接着性が
減少するので、この態様は好ましくない。固形ブタジエ
ンゴムは、分子量Ｍn が約50,000〜500,000 、好ましく
は80,000〜200,000 であるポリブタジエン又はブタジエ
ン- スチレンゴムのどちらかである。ポリブタジエンは
主にシス-1,4二重結合、好ましくは少なくとも95％のシ
ス-1,4二重結合を含んでいる。固形スチレン- ブタジエ
ンゴムは約15〜25％のスチレンを含有するランダムコポ
リマーである。
【０００７】本発明の接着剤／シーラントは、慣用の量
の慣用の充填剤、他の添加剤及び加工助剤を含有するこ
とができる。好適な充填剤の例は、被覆炭酸カルシウ
ム、酸化カルシウム及びカーボンブラックである。約23
〜70重量％、好ましくは約30〜60重量％及び特に好まし
くは約50〜60重量％の被覆炭酸カルシウム、約1 〜5 重
量％、好ましくは約2 〜5 重量％及び特に好ましくは約
3 〜5 重量％の酸化カルシウム及び約1 〜10重量％、好
ましくは約１〜5 重量％及び特に好ましくは約3 〜5 重
量％のカーボンブラックを含むこれら３つの混合物を使
用することは特に好ましい。慣用の可塑剤を使用しても
よい；パラフィン系又は芳香族オイルの使用が好まし
く、又、特に好ましくはナフテン系オイルの使用であ
る。接着促進剤が組成物の他の成分と化学反応を行わな
い限り、それらを含有することも本発明の接着剤／シー
ラントには可能である。好適な接着促進剤の例として
は、フェノール樹脂及びシランがあげられる。本発明の
接着剤／シーラントは焼付温度、例えば約150 〜200 ℃
での熱加硫により硬化され、それは自動車シェルの構築
には慣習的である; 硫黄／促進剤の加硫系を使用するこ
とは好ましいが、ラジカル開始剤を使用することも可能
である。好適な促進剤の例として、ベンゾチアゾール、
チウラム、ジチオカルバメート、チオ尿素又はそれらの
混合物があげられる。ベンゾチアゾール、例えばジベン
ゾチアゾールジスルフィドが好ましい。好適な熱ラジカ
ル開始剤の例としては有機過酸化物、特に高い分解温度
を有するものがあげられる。好ましい例はジクミルペル
オキシド及び2,5-ジメチル-2,5- ビス(t- ブチルペルオ
キシ) ヘキサンである。以下の表Ｉに本発明による幾つ
かの代表的な接着剤／シーラントの組成を示した。
【０００８】
【実施例】以下の実施例は本発明を説明するが、本発明
を制限するものではない。組成物をフライダー(Pfleide
rer)配合機で製造した。先ず、混合物が均質になるまで
固形ブタジエンゴムを充填剤、酸化防止剤及び可塑剤と
混練し、その後カルボン酸改質液状ゴムを加え、最終的
に加硫用化学物質（酸化亜鉛、硫黄、促進剤及び脂肪族
カルボン酸）を冷却しながら組成物に組み込んだ。オイ
ル処理したスチール(oiled steel) は接着剤／シーラン
トを試験するために使用した。加工用には、接着剤／シ
ーラントを先ず６０℃に温め、その後オイル処理したス
チール製シート材料に４mmの厚さのビーズ状で塗布し
た。第２のシートをプレスし、接着剤／シーラントビー
ズを２mmの厚さの層に圧縮し、加硫を１８０℃で３０分
間行った。冷却後、剪断強さをDIN 53281 に従って2.5
×0.2 cmの接着面について測定し、Ｔ型剥離をDIN 5328
3 に従って2.5 ×7.5 ×0.2 cmの接着面について測定し
た。破壊のメカニズムを以下のように視覚的に評価し
た。 Ｃは凝集破壊、 Ｃ／Ａは主に凝集破壊、部分的に接着、 Ａ／Ｃは主に接着、部分的に凝集破壊
【０００９】以下の出発物質を使用した結果を表IIに示
した。無水マレイン酸で改質したポリブタジエンオイル１ 分子量Ｍn 1700 粘度 ６Pa.s(20 ℃) １分子当たり1.1 酸無水物基 70％より多いシス-1,4二重結合、２％より少ないビニル
二重結合。無水マレイン酸で改質したポリブタジエンオイル２ 分子量Ｍn 1700 粘度 220 Pa.s(20 ℃) １分子当たり2.3 酸無水物基 70％より多いシス-1,4二重結合、2 ％より少ないビニル
二重結合。ポリブタジエンオイル 分子量Ｍn 3000 粘度 3 Pa.s(20 ℃) 75％のシス-1,4二重結合、1 ％のビニル二重結合及び24
％のトランス-1,4二重結合ヒドロキシルで改質したポリブタジエンオイル 分子量Ｍn 2800 粘度 4 Pa.s(20 ℃) １分子当たり2.4 ＯＨ基 60％のトランス-1,4二重結合、20％のシス-1,4二重結
合、20％のビニル二重結合。
【００１０】固形ブタジエンゴム 分子量Ｍn 95000 100 ℃でのムーニー粘度 ML(1 ＋4)：４６ 95％のシス-1,4二重結合及び3 ％のトランス-1,4二重結
合、2 ％のビニル二重結合固形ブタジエン−スチレンゴム 分子量Ｍn 100000 100 ℃でのムーニー粘度 ML(1 ＋4)：５０ スチレン含有量 23.5％加硫促進剤 二亜硫酸ジベンゾチアゾール脂肪族カルボン酸 ステアリン酸酸化安定剤 3-(3,5- ジ-ter- ブチル-1,4- ヒドロキシフェニル)-プ
ロピオン酸オクタデシル
【００１１】
【表１】 表 Ｉ ─────────────────────────────────── 重量％ ─────────────────────────────────── 成 分 一 般 好ましい 特に好ましい ─────────────────────────────────── カルボン酸基含有 ８〜３０ １０〜２０ １２〜１８ 液状ゴム ─────────────────────────────────── 固形ブタジエンゴム １〜２０ １〜１５ ２〜１０ ─────────────────────────────────── 充填剤 ２５〜７５ ４０〜７０ ５０〜７０ ─────────────────────────────────── 可塑剤 ０〜２０ ４〜１５ ６〜１０ ─────────────────────────────────── 接着促進剤 ０〜１０ ０〜８ ０〜５ ─────────────────────────────────── 酸化防止剤 ０〜２ 0.５〜２ 0.５〜１ ─────────────────────────────────── 硫黄 １〜１０ １〜５ １〜３ ─────────────────────────────────── 加硫促進剤 0.５〜５ 0.５〜３ 0.５〜２ ─────────────────────────────────── 脂肪族カルボン酸 ０〜１ 0.２〜0.８ 0.２〜0.５ ─────────────────────────────────── 酸化亜鉛 ２〜１０ ２〜８ ２〜５ ─────────────────────────────────── 又は ─────────────────────────────────── ラジカル開始剤 0.05 〜３ 0.05 〜２ 0.１〜１ ──────────────────────────────────── 酸化亜鉛 ０〜１０ ２〜８ ２〜４ ────────────────────────────────────
【００１２】
【表２】 表 II ─────────────────────────────────── 実施例 ─────────────────────────────────── 成分、重量％ １ ２ ３ ４ 組成 （ドイツ特許 38 34 818) ─────────────────────────────────── 無水マレイン酸改質 ポリブタジエンオイル１ 12.0 12.0 − 15.0 − ─────────────────────────────────── 無水マレイン酸改質 − − 6.0 − − ポリブタジエンオイル２ ─────────────────────────────────── ポリブタジエンオイル − − 6.0 − − ─────────────────────────────────── ヒドロキシル改質 ポリブタジエンオイル − − − − 12.0 ─────────────────────────────────── 固形ブタジエンゴム 5.0 − 5.0 10.0 5.0 ─────────────────────────────────── 固形ブタジエン− − 5.0 − − − スチレンゴム ─────────────────────────────────── 可塑剤 10.0 10.0 10.0 6.0 10.0 ─────────────────────────────────── チョーク 55.0 55.0 55.0 50.0 55.0 ─────────────────────────────────── カーボンブラック 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 ─────────────────────────────────── 酸化カルシウム 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 ─────────────────────────────────── 酸化防止剤 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 ─────────────────────────────────── 硫黄 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 ─────────────────────────────────── 加硫促進剤 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 ─────────────────────────────────── 酸化亜鉛 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 ─────────────────────────────────── 脂肪族カルボン酸 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 ─────────────────────────────────── 特性： ─────────────────────────────────── 剪断強さ [N/25mm2] オイル処理したスチール 1.3 1.3 1.3 1.9 0.9 ─────────────────────────────────── 破壊の機構 C C C/A C A/C ─────────────────────────────────── Ｔ型剥離、オイル処理した スチール [N/25mm] 148/48 143/62 129/52 200/50 122/48 クッキングの開始／ 平均の力 ─────────────────────────────────── 破壊の機構 C C C/A C A/C ───────────────────────────────────

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ゴム成分が固形ブタジエンゴム及びブタ
    ジエン又はイソプレン液状ゴムの混合物であり、そのゴ
    ムがカルボン酸基を含有することを特徴とする、熱加硫
    可能かつポンプ輸送可能なゴムをベースとした接着剤／
    シーラント。
  2. 【請求項２】 液状ゴムのカルボン酸基が無水型である
    ことを特徴とする、請求項１に記載の接着剤／シーラン
    ト。
  3. 【請求項３】 液状ゴムの分子量Ｍn が1,000 〜10,000
    であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の接着
    剤／シーラント。
  4. 【請求項４】 液状ゴムの少なくとも70％がシス-1,4型
    であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項
    に記載の接着剤／シーラント。
  5. 【請求項５】 液状ゴムが液状ブタジエンゴムであるこ
    とを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の
    接着剤／シーラント。
  6. 【請求項６】 液状ブタジエンゴムが無水マレイン酸基
    を含有することを特徴とする、請求項５に記載の接着剤
    ／シーラント。
  7. 【請求項７】 それぞれの液状ゴム分子が無水カルボキ
    シル基を１〜３含有することを特徴とする、請求項１〜
    ６のいずれか１項に記載の接着剤／シーラント。
  8. 【請求項８】 液状ゴムが混合物の10〜20重量％含まれ
    ることを特徴とする、請求項１〜7 のいずれか１項に記
    載の接着剤／シーラント。
  9. 【請求項９】 接着剤／シーラントが硫黄及び加硫促進
    剤含有の加硫系を含むことを特徴とする、請求項１〜８
    のいずれか１項に記載の接着剤／シーラント。
  10. 【請求項１０】 請求項１〜９のいずれか１項に記載
    の、自動車シェルの構造における金属シート材料結合用
    接着剤／シーラント。
JP4180699A 1991-07-10 1992-07-08 ゴムをベースとした接着剤／シーラント Pending JPH05194922A (ja)

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DE4122849:9 1991-07-10
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