JPH05186864A

JPH05186864A - 粉末供給装置

Info

Publication number: JPH05186864A
Application number: JP3220130A
Authority: JP
Inventors: Toyonobu Yoshida; 豊信吉田; Kazuo Terajima; 和夫寺嶋; Hisashi Komaki; 久小牧
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1991-08-30
Filing date: 1991-08-30
Publication date: 1993-07-27
Anticipated expiration: 2015-04-17
Also published as: JP3033861B2

Abstract

(57)【要約】【目的】平均粒径数μｍの微粉末を安定的に得ること
ができる粉末供給装置を提供することを目的としてい
る。【構成】その内部で撹拌させた粉末を供給する粉末供
給部と、該粉末供給部から送られてくる粉末の内、凝集
した微粉末を分散させて元の微粉末に戻すための分散器
とで構成される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は粉末供給装置に関し、更
に詳しくはプラズマ中に粉末をキャリアガスと共に供給
し、予め配置されている試料に粉末を蒸着するシステム
における粉末供給装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】セラミクス等の微粉末（以下単に粉末と
いう）をキャリアガスと共にプラズマ中に供給し、プラ
ズマにより蒸気化された粉末を容器中に配置された試料
に溶射して蒸着させる装置が知られている。ここで、平
均粒径数μｍ以下（超電導材料やボロン等）の微粉末
は、通常、湿気や静電気等のために凝集しており、流動
性が極めて悪い。特に、キャリアガスを用いて１００ｍ
ｇ／ｍｉｎ以下の微量供給を連続的に安定供給できる粉
末供給装置は、現在のところ実現されていない。

【０００３】図１０はこの種の装置の従来構成例を示す
図で、特開平２−１２９０２４号記載の装置である。貯
蔵器９には超電導セラミクス粗粉末１３と超電導セラミ
クス微粉末１２の混合粉末１４が貯蔵されている。この
混合粉末１４は、貯蔵器９の下部に設けられた粉末供給
コントロール弁１０により、下の混合粉末供給管１１に
供給される。

【０００４】この混合粉末供給管１１にはＡｒ＋Ｏ_２ガ
スがキャリアガスとして供給されている。従って、落下
した混合粉末１４はキャリアガスによりサイクロン８ま
で運ばれる。サイクロン８で混合粉末のうちの粗粉末１
３のみが除去され、微粉末はＡｒ＋Ｏ_２のキャリアガス
と共にガス導入管４を通してプラズマトーチ１に供給れ
さ、プラズマ炎３中に投入される。

【０００５】このようにして、プラズマ炎３中に投入さ
れた超電導セラミクス微粉末１２は、プラズマ炎３中で
加熱蒸発して基板５上に均一な超電導セラミクス膜６が
形成される。７は高周波電源であり、この電源７でＲＦ
コイル２に高周波を印加することにより、プラズマが発
生するものである。

【０００６】以上説明した装置は、一般的に市販されて
いる粉末供給量０．５ｇ／ｍｉｎ以上の粉末供給装置１
０とサイクロン８を組み合わせて、Ｙ・Ｂａ・Ｃｕ・Ｏ
系超電導セラミクスの微粉末（平均粒径数μｍ）と粗粉
末（平均粒径数百μｍ）を混合して、Ａｒ＋Ｏ_２キャリ
アガス（１０ｌ／ｍｉｎ程度）によって搬送させ、粗粉
末をサイクロン８で分級し、微粉末だけをプラズマトー
チ１に投入するシステムである。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】Ｙ・Ｂａ・Ｃｕ・Ｏ系
超電導セラミクスの微粉末（平均粒径数μｍ）やその他
の微粉末は、通常極めて流動性が悪く、しかも静電気や
湿気により相互に付着し合い約５０μｍ以上の固まりと
なっていることが多い。従って、この微粉末だけを図１
０に示すシステムで搬送させようとすると、粉末供給コ
ントロール弁で詰まってしまったり搬送されたとしても
サイクロン８でその凝集した微粉末のほとんどが分級さ
れずに、粒径数十μｍを越える固まりのままでプラズマ
トーチ１に投入されてしまう。

【０００８】その結果、プラズマが乱れるばかりか良好
な特性を示す超電導膜６を得ることができないのが現状
である。また、このシステムでは、他種類の微粉末を定
量搬送させるたびに、粗粉末を作製かつ混合しなければ
ならず、その作業を行うだけの時間とコストを考える
と、工業的に全て利用可能であるとはいい難い。

【０００９】本発明はこのような課題に鑑みてなされた
ものであって、平均粒径数μｍ以下の微粉末を安定的に
得ることができる粉末供給装置を提供することを目的と
している。

【００１０】

【課題を解決するための手段】前記した課題を解決する
本発明は、その内部で撹拌させた粉末を供給する粉末供
給部と、該粉末供給部から送られてくる粉末の内、凝集
した微粉末を分散させて元の微粉末に戻すための分散器
とで構成されたことを特徴としている。

【００１１】

【作用】粉末供給部から供給される粉末中に存在する凝
集した固まりを、分散器にかけることにより、分散器内
の分散羽への衝突と分散羽が回転することにより発生す
る気流により、前記凝集した固まりを完全に分散させて
元の平均粒径数μｍ以下の微粉末を安定的に得ることが
できるようになる。

【００１２】

【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細
に説明する。図１は本発明の原理構成図である。図１０
と同一のものは、同一の符号を付して示す。図におい
て、６０はその内部で撹拌させた粉末を供給する粉末供
給部、３０は該粉末供給部６０から供給管２１を介して
送られてくる粉末の内、凝集した微粉末を分散させて元
の微粉末に戻すための分散器である。該分散器３０は、
少なくとも上下２段の分散羽３１，３２を具備してお
り、これら分散羽３１，３２は所定の速度で回転する。
該分散器３０から排出された微粉末は、供給管２２を介
してプラズマトーチ１内に供給される。このように構成
された装置の動作を説明すれば、以下のとおりである。

【００１３】粉末供給部６０に供給された粉末は、該粉
末供給部６０でその内部で撹拌される。撹拌された粉末
は、キャリアガスと共に該粉末供給部６０から供給管２
１に排出される。ここで、粉末供給部６０で撹拌された
結果、凝集した粉末の一部は分散され、平均粒径数μｍ
の微粒子に戻る。

【００１４】このような状態の微粉末は、分散器３０に
流入される。分散器３０には、前述したように上下２段
の分散羽３１，３２が設けられており、これら分散羽が
高速回転している。従って、分散器３０に流入した微粉
末の中の凝集した固まりは、分散羽３１，３２に衝突す
ることにより分散し、更に分散羽が回転することにより
発生する気流によっても分散する。このようにして、分
散器３０に流入した凝集した微粉末の固まりは完全に分
散し、全て元の粒径数μｍの微粒子に戻る。

【００１５】このようにして、粒径数μｍの微粒子だけ
になった微粉末は、供給管２２を介してプラズマトーチ
１に供給される。プラズマトーチ１内では、高周波電源
から例えば４ＭＨｚの高周波をＲＦコイル２に印加する
ことにより、プラズマが発生している。このプラズマ中
に投入された微粉末は、プラズマ炎中で加熱蒸発して基
板５上に均一な超電導膜６が形成される。

【００１６】図２は粉末供給部６０の具体的な構成例を
示す図である。図において、４０はその内部に粉末４１
を入れる気密容器で、この気密容器４０内にはＡｒ等の
圧縮ガスが供給され、その内部を加圧状態にしている。
４２は粉末４１を撹拌するための回転可能な撹拌体で、
その上部には複数枚の撹拌羽４３が取り付けられてお
り、回転して粉末４１を撹拌する。４４は気密容器４０
と撹拌体４２との気密性を維持するためのＯリングで、
撹拌体４２の回転軸の周囲に設けられている。

【００１７】４５は中心から所定の位置の周囲上に突起
した溝４６が形成された回転可能な粉末供給盤である。
撹拌体４２の回転軸と粉末供給盤４５の回転軸は、例え
ばモータにより駆動されるようになっている。溝４６の
形状は、例えば図に示すようにＶ字形となっているが、
粉末４１が入る形状であれば、どのような形状でもよ
い。

【００１８】また、溝４６と撹拌羽４３との間には粉末
４１がスタックしないだけの十分な隙間Ｄが設けられて
いる。４７は気密容器４０と粉末供給盤４５との気密を
維持するためのＯリングで、粉末供給盤４５の回転軸の
周囲に設けられている。４８は粉末供給部で、シリンダ
内に円筒状の穴が設けられたものである。図３は撹拌羽
４３と溝４６と粉末供給部４８との位置関係を示す図で
ある。回転する撹拌体４２と、回転する粉末供給盤４５
との機械的な重なりがないので、噛み合いが発生して相
手を削ってしまってコンタミが発生することがなくな
る。また、溝４６が継ぎ目のないリング状になっている
ため、粉末４１を間欠することなく、連続してかつ安定
に外部に搬送することができるようになっている。この
ように構成された装置の動作を説明すれば、以下のとお
りである。

【００１９】気密容器４０内の粉末４１は、回転する撹
拌羽４３により十分に撹拌される。そして、撹拌された
粉末４１は撹拌羽４３の下部に配置された溝４６に入
る。溝４６は回転しているので、粉末４１を入れた溝４
６は粉末供給部４８の位置までくる。

【００２０】この粉末供給部４８は、シリンダの内部に
円筒状の穴が開いた構造となっている。気密容器４０内
のＡｒ等の加圧ガスの出口は、この円筒状の穴しかない
ため、この穴の粉末出口部分（溝４６と対向する部分）
の直径を、例えば０．１ｍｍφ〜０．６ｍｍφ程度に設
計しておくと、圧縮ガスはこの穴からマッハ１程度の高
速で外部に排出される。この排出される時に発生する吸
引力により、粉末４１は外部にガスと共に排出される。

【００２１】ここで、粉末供給部４８の出口は広くなっ
ているので、ガスと粉末４１は一種の霧吹き状態（つま
り、ガスの膨脹力により一定のかさ密度で溝４６に入っ
た粉末が分散された状態）で粉末供給部４８の出口から
排出される。このため、極めて分散した粉末が排出され
ることになる。

【００２２】この動作例では、図３に示すように、回転
する撹拌体４２と、回転する粉末供給盤４５との機械的
な重なりがないので、噛み合いが発生して相手を削って
しまってコンタミが発生することがなくなる。また、溝
４６が継ぎ目のないリング状になっているため、粉末４
１を間欠することなく、連続してかつ安定に外部に搬送
することができるようになっている。

【００２３】なお、撹拌羽４３の周囲に図４に示すよう
なリング４９を設けることにより、溝４６に入いる粉末
のかさ密度が均一となり、溝４６に入れる粉末の量を均
一化することができるようになる。

【００２４】前述した粉末供給部６０では、凝集した粒
径数μｍの微粉末を分散させることができるが、一部分
散しきれない凝集した粒子も粉末の状態や種類によって
まだ若干残る場合がある。本発明では、更にこのように
して分散した粒子を供給管２１を介して分散器３０に入
れてやることにより、より完全に凝集した微粉末を分散
させることができる。

【００２５】図５は分散器３０の具体的構成例を示す図
である。図において、３１，３２はそれぞれ２段の回転
する分散羽で、その配置は図６に示すように羽が互いに
重なり合わないようになっている。３３は分散羽３２の
下部に配置された傘フランジ、、３８は凝集したままの
粒子をトラップするトラップ容器である。前記傘フラン
ジ３３は分散羽３１，３２の回転によりトラップ容器３
８内の凝集した粒子を舞い上げないように機能する。

【００２６】３４は分散羽３１，３２を回転させるため
のモータ、３５はモータの回転軸、３６は粉末供給部６
０より供給される粉末＋ガスの流入口、３７は粉末＋ガ
スの排出口である。３９はＯリングで、トラップ容器の
気密を保つと共に、トラップ容器の粉末がモータ３４側
に流入するのを防止するためのものである。このように
構成された装置の動作を説明すれば、以下のとおりであ
る。

【００２７】粉末供給部６０（図１参照）から供給管２
１を介してキャリアガスにより搬送されてきた粉末を下
段の分散羽３２の近傍に設けられた流入口から内部に供
給する。分散羽３２の機械的かつガスの流動的効果によ
って凝集した粉末を分散させ、分散羽３１に舞い上げ
る。分散羽３１は、更に完全に分散された微粉末だけを
排出口３７へ送り込み、分散していない凝集粉末は分散
羽３２に戻す。

【００２８】この流れを繰り返すことにより、分散羽３
１，３２の空間にはキャリアガス流にのる分散された微
粉末だけしか存在しなくなり、どうしても分散されない
粉末は傘フランジ３３の側面からトラップ容器３８に落
下する。このようにして、この分散器３０によれば完全
に粒径数μｍの微粉末のみが排出口３７からキャリアガ
スと共に排出されることになる。排出口３７から排出さ
れる微粉末は、供給管２２を介してプラズマトーチ１に
供給されることになる。

【００２９】次に、レーザ回折式粒度分布測定装置を用
いて、図１の各点における粉末の粒度を測定し、どの程
度分散されているかを測定してみた結果について説明す
る。原料は、Ｙ・Ｂａ・Ｃｕ・Ｏ系超電導セラミクスの
微粉末を用いた。キャリアガス量は３ｌ／ｍｉｎであ
る。図１における原料と、粉末供給部６０出口、
分散器３０出口の粒度分布を図７に示す。図において、
横軸は粒径（μｍ）、縦軸は相対比である。ｆ１は濃度
分布曲線、ｆ２は粒度分布曲線である。

【００３０】より、原料には３μｍと７０μｍに粒度
のピークがあることを確認した。７０μｍのピークは、
数μｍの微粉末が凝集してできたものである。初めに、
原料粉末を粉末供給部６０に入れて、排出させると（
→）、７０μｍの分布がに示すように約１／２にな
り、残りの１／２は粉末供給部６０の粉末出口の局部的
な高流速で分散されたものと考えられる。

【００３１】更に、この粉末を分散器３０に通すとに
示すように７０μｍのピークは完全になくなり、数μｍ
以下だけの微粉末だけとなっている。この時のキャリア
ガスによる粉末供給量は約２０ｍｇ／ｍｉｎ程度であ
る。

【００３２】供給される粉末の定量性を確認するため
に、発光分光装置を用いてＢａ^＋（４５５．４ｎｍ）の
時間依存性を測定した結果について説明する。図８は堆
積中の発光スペクトルを示す図である。横軸は波長（ｎ
ｍ）、縦軸は相対強度である。このスペクトル中の波長
４５５．４ｎｍのＢａ^＋について時間依存性を調べたら
図９のようになった。横軸は時間、縦軸は相対強度であ
る。

【００３３】これから分かるように、時間に対して、相
対強度はほぼ一定しており、粉末供給量の変動を±５％
以内に抑えることができた。また、この粉末を高周波誘
導プラズマへ搬送した結果、Ｔｃ＝９０Ｋ（零磁場）、
Ｊｃ＝３０×１０^６Ａ／ｃｍ^２を再現性よく得ることが
できた。

【００３４】上述の実施例では、分散器３０に使用する
分散羽として上下２段構成のものを用いた場合を例にと
ったが、本発明はこれに限るものではなく、必要に応じ
て所定の段数の分散羽を用いることができる。また、本
発明が適用される粉末の粒径は数μｍ以下の微粉末に限
定されるものではなく、平均粒径が数μｍを越えた粉末
に適用することもできる。更に、粉末供給部６０は図２
に示す実施例に限るものではなく、任意の粉末供給部を
用いてよい。

【００３５】また、供給管２１，２２に粉末が付かない
ように振動を加えると良い。

【００３６】

【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明に
よれば粉末供給部と分散器を組み合わせることにより、
凝集しやすい数μｍ或いはそれ以下の微粉末を数十ｍｇ
／ｍｉｎの供給量で定量的にかつ完全に分散された状態
でプラズマトーチまで搬送することができた。これによ
り、プラズマが乱れず完全に粉末を蒸発させることがで
き、Ｙ系超電導膜においてＴｃ＝９０Ｋ（零磁場）を膜
厚１〜３μｍを再現性よく得ることができるようになっ
た。

【００３７】このように、本発明によれば平均粒径数μ
ｍの微粉末を安定的に得ることができる粉末供給装置を
提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の原理構成図である。

【図２】粉末供給部の具体的な構成例を示す図である。

【図３】撹拌羽と溝と粉末供給部との位置関係を示す図
である。

【図４】撹拌羽の外周面にリングを設けた例を示す図で
ある。

【図５】分散器の具体的構成例を示す図である。

【図６】分散羽の配置例を示す図である。

【図７】装置の各点における粒度分布曲線と濃度分布曲
線を示す図である。

【図８】堆積中の発光スペトクルを示す図である。

【図９】Ｂａ^＋４５５．４ｎｍ発光スペクトル強度の時
間依存性を示す図である。

【図１０】従来装置の構成例を示す図である。

【符号の説明】

１プラズマトーチ２ＲＦコイル５基板６超電導膜２１供給管２２供給管３０分散器３１分散羽３２分散羽６０粉末供給部

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】その内部で撹拌させた粉末を供給する粉
末供給部と、該粉末供給部から送られてくる粉末の内、凝集した微粉
末を分散させて元の微粉末に戻すための分散器とで構成
された粉末供給装置。
【請求項２】前記分散器は、少なくとも２段の分散羽
と、その下に設けられた傘フランジと、トラップ容器
と、下段の分散羽の近傍に設けた粉末とキャリアガスの
導入口と、上段の分散羽の上部に設けた粉末とキャリア
ガスの排出口を含んで構成されたことを特徴とする請求
項１記載の粉末供給装置。
【請求項３】前記粉末供給部は、中心から所定の位置
の円周上に突起した溝が形成された回転可能な粉末供給
盤と、該粉末供給盤の上に載置され、粉末を粉末供給盤
上に形成された溝に落とし込むための気密性の粉末容器
と、該文末容器内で粉末を撹拌させる回転可能な撹拌体
とで構成されたことを特徴とする請求項１記載の粉末供
給装置。