JP2003275555A - 固液材料の混合方法および混合装置 - Google Patents

固液材料の混合方法および混合装置

Info

Publication number
JP2003275555A
JP2003275555A JP2002270856A JP2002270856A JP2003275555A JP 2003275555 A JP2003275555 A JP 2003275555A JP 2002270856 A JP2002270856 A JP 2002270856A JP 2002270856 A JP2002270856 A JP 2002270856A JP 2003275555 A JP2003275555 A JP 2003275555A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
solid
mixing
liquid material
liquid
solid material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2002270856A
Other languages
English (en)
Inventor
Yasushi Tominaga
康 富永
Hiroshi Ikura
博 伊倉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Bakelite Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Bakelite Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Bakelite Co Ltd filed Critical Sumitomo Bakelite Co Ltd
Priority to JP2002270856A priority Critical patent/JP2003275555A/ja
Publication of JP2003275555A publication Critical patent/JP2003275555A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Accessories For Mixers (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)

Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 固体材料と液体材料との混合比率に関わら
ず、固体材料を液体材料で表面改質したり、固体材料を
液体材料中に均一に分散混合させる場合などに好適な固
液材料を行う混合方法ならびにこれを行う装置を提供す
る。 【解決手段】 ともに微粒子化され、かつ運動している
固体材料16と液体材料23とを接触させることにより
混合を行うことを特徴とする固液材料の混合方法であっ
て、固体材料16がスプレー装置20から供給され旋回
流29を与えられて流動しているもの、あるいは、衝撃
式粉砕装置により微粒子化されているものであることが
好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、固液材料の混合方
法および混合装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】異種材料の混合はあらゆる分野において
広く行われており、従来より様々な手法、装置が開発、
実用化されている。近年、特に新素材の分野では複数種
の材料の混合において、材料の微粒子化、高混合比化が
行われるとともに、混合物の高精度分散性が要求されて
いる。
【0003】材料混合に際し、異種材料の性状が近似し
ている場合は、混合にそれほど困難を伴わないことが多
い。例えば、相溶性を有する液体材料どうしの混合の場
合は、撹拌等により材料に十分な混合エネルギーを与え
れば、その混合比率に関わらずほとんど均一化すること
ができる。また、固体材料どうしの混合の場合でも、混
合比率により適した混合方法を選定すれば、精度良く分
散させることは可能である。しかし、異相材料間の混合
においては、種々の問題が発生することが少なくない。
例えば、液体材料と固体材料とを非溶解系で混合する場
合、通常はディスパーザーやヘンシェルミキサーのよう
な分散装置、ホモミキサーやホモジナイザーのような乳
化分散装置、あるいは二軸ニーダーや混練ロールのよう
な混練装置などが使用されることが多い。これらはいず
れも、材料の混合比が比較的低い系であったり、材料間
の濡れ性が良好であったり、あるいは材料の二次凝集の
影響が小さい場合などにおいて用いられ、材料の性状、
混合比率、混合材料の要求性状などにより適切な方法が
選択されている。しかし、例えば固体材料に対する液体
材料の配合量が少なかったり、材料どうしの親和性がほ
とんどない場合などでは、目的とする高精度な均一混合
を行うことは難しかった。
【0004】さらに近年においては、固体材料に対して
ごく少量の液体材料を用い、微小な固体材料の表面に液
体材料を付着させ固体材料の表面改質を行ったり、微粒
子化した固体材料を比較的少量の液体材料中に均一に分
散させたりする試みが行われている。液体材料により固
体材料の表面改質を行う場合、その均一性を向上させる
ためには通常固体材料の微粒子化が行われるが、一般的
に固体材料は粒子径を小さくすることによりかさ密度は
低下するため、微粒子化によりみかけ体積は著しく増大
する。この結果、特に液体材料の配合量が少なく固体材
料との混合比率が高い系では、液体材料と固体材料との
混合容積比率は非常に高いものとなり、液体材料により
固体材料を均一に表面改質することは困難であった。ま
た、固体材料を液体材料中に均一に分散させる場合も、
非溶解系である場合は混合精度を向上させるために固体
材料は微粒子化されることが多いが、固体材料は一次粒
子として微粒子化することは容易でも、多くのものはそ
の後二次凝集化する傾向がある。このような性質は、相
溶性が良くない液体材料と混合した場合にさらに顕在化
し、混合時にダマが発生する。固体材料を二次凝集した
状態で液体材料中に分散させたり、または分散直後に二
次凝集が発生してしまうと、これを再度一次粒子に解離
させるためには非常に大きなエネルギーを要する。この
ため、実質的には二次凝集した大きさで分散させること
しかできず、その分散精度には限界があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、固体材料と
液体材料との混合比率に関わらず、固体材料を液体材料
で表面改質したり、固体材料を液体材料中に均一に分散
混合させる場合などに好適な、固液材料の混合方法なら
びにこれを行う装置を提供するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】このような目的は、以下
の本発明(1)〜(19)によって達成される。 (1)ともに微粒子化され、かつ運動している固体材料
と液体材料とを接触させることにより混合を行うことを
特徴とする固液材料の混合方法。 (2)前記固体材料が、スプレー装置から供給されたも
のである上記(1)に記載の固液材料の混合方法。 (3)前記固体材料が、スプレーノズルから噴霧された
ものである上記(1)又は(2)に記載の固液材料の混
合方法。 (4)前記固体材料が、スプレー装置から供給され、旋
回流を与えられて流動しているものである上記(1)な
いし(3)のいずれかに記載の固液材料の混合方法。 (5)前記固体材料が、スプレーノズルから噴霧され、
旋回流を与えられて流動しているものである上記(1)
ないし(4)のいずれかに記載の固液材料の混合方法。 (6)衝撃式粉砕装置により微粒子化されながら運動し
ている固体材料と、運動している液体材料とを接触させ
ることにより混合を行うことを特徴とする固液材料の混
合方法。 (7)前記衝撃式粉砕装置が、ジェットミルである上記
(6)に記載の固液材料の混合方法。 (8)前記液体材料が、ノズル霧化装置により微粒子化
されたものである上記(1)ないし(7)のいずれかに
記載の固液材料の混合方法。 (9)前記液体材料が、溶融した熱硬化性樹脂である上
記(1)ないし(8)のいずれかに記載の固液材料の混
合方法。 (10)前記溶融した熱硬化性樹脂が、該熱硬化性樹脂
の合成反応後、軟化温度以上に保持されたものである上
記(9)に記載の固液材料の混合方法。 (11)前記溶融した熱硬化性樹脂が、融点が40〜1
50℃であり、熱可塑性を有したものである上記(9)
又は(10)に記載の固液材料の混合方法。 (12)前記液体材料に対する前記固体材料の混合容積
比率が、100以上である上記(1)ないし(11)の
いずれかに記載の固液材料の混合方法。 (13)上記(1)ないし(12)のいずれかに記載の
混合方法により得られた固液材料の混合物を、さらにメ
カノケミカル処理を行う固液材料の混合方法。 (14)前記メカノケミカル処理は、所定のクリアラン
スをもって相対して設置された内子と外子との間に形成
された空間に前記固液材料の混合物を供給し、該空間に
おいて前記内子と外子との相対的な回転運動により行う
ものである上記(13)に記載の固液材料の混合方法。 (15)前記内子及び/又は外子は、前記固液材料の混
合物と接する面に溝を有しているものである上記(1
4)に記載の固液材料の混合方法。 (16)前記空間は、円錐または円錐台の側面形状であ
る上記(14)または(15)に記載の固液材料の混合
方法。 (17)固液材料の混合装置において、微粒子化した固
体材料を供給する装置、微粒子化した液体材料を供給す
る装置、及び該固体材料と液体材料とを運動させた状態
で接触させる混合装置を有することを特徴とする固液材
料の混合装置。 (18)固液材料の混合装置において、固体材料を粉砕
する衝撃式粉砕装置と、微粒子化した液体材料を供給す
る装置を有し、前記衝撃式粉砕装置内で該固体材料と液
体材料とを運動させた状態で接触させることを特徴とす
る固液材料の混合装置。 (19)さらに、所定のクリアランスをもって相対して
設置された、相対的に回転運動する内子と外子、及び該
内子及び/又は外子を回転させる駆動装置を有する上記
(17)又は(18)に記載の固液材料の混合装置。
【発明の実施の形態】
【0007】以下に本発明の固液材料の混合方法および
混合装置について詳細に説明する。本発明の固液材料の
混合方法(以下、「混合方法」という)は、ともに微粒
子化され、かつ運動している固体材料と液体材料とを接
触させることにより混合を行うことを特徴とする。ま
た、本発明の固液材料の混合装置(以下、「混合装置」
という)は、本発明の混合方法を実施する装置に関する
ものである。まず、本発明の混合方法について説明す
る。
【0008】はじめに、本発明で用いられる「混合」及
び「混合物」という用語について述べる。「混合」と
は、広義には性質の違う物質が混ざり合うことをいう。
そして「混合物」とは、複数種の物質を混合するために
何らかの方法でエネルギーを与えることによって得られ
るものである。この「混合物」は、用いる物質の形態や
性状により、様々な態様をとりうると考えられる。例え
ば、固体材料どうしの混合物では、それぞれの物質の大
きさ(例えば粒子の大きさなど)を基本単位として、性
質の異なる物質どうしが混合物中で互いに分散してお
り、これらは単に隣接して存在していたり、メカノケミ
カル的な作用により部分的に機械的あるいは化学的に融
合していたりする場合もあると考えられる。また、液体
材料どうしの混合物では、性質の異なる物質間に相溶性
があれば、それぞれの分子もしくは会合分子の大きさを
基本単位として、混合物中において互いに分散している
と考えられる。
【0009】そして、固体材料と液体材料との混合物に
おいても、種々の態様が考えられる。例えば、液体材料
が固体材料を溶解しない非溶解系の混合物では、液体材
料が固体材料に対して一定体積比率以上を有していれ
ば、固体材料はそれぞれの物質の大きさ(例えば粒子の
大きさなど)を基本単位として、液体材料中に分散した
状態で存在していると考えられる。また、液体材料が固
体材料に対して相対的に少量である場合には、液体材料
は固体材料表面に単純付着しているか、固体材料表面を
コーティングしたり、固体材料中に浸透含浸して存在し
たりすることができると考えられる。
【0010】本発明の混合方法は、前記のような態様の
中でも、固体材料と液体材料とを混合して混合物を得る
場合に適用される。特に、固液材料の混合比率が高く、
固体材料に対する液体材料の配合量が相対的に極めて少
ない場合に有効に適用される。本発明の混合方法は、固
体材料の表面を液体材料で均一に濡らすことにより、固
体材料と液体材料との混合を行うものである。そして、
固液材料の混合比率が高い場合でも、均一性の高い混合
物を得ることができるだけでなく、固体材料を液体材料
により表面改質することにより、固体材料の凝集性を抑
える、流動性を向上させる、あるいは液体材料に対する
濡れ性を改善するなどの効果を付与することができるも
のである。
【0011】本発明の混合方法においては、固体材料は
微粒子化し、かつ運動している状態で用いる。固体材料
を微粒子化した状態とする方法としては特に限定されな
いが、例えば、予め微粒子化した固体材料を用いる方法
が挙げられる。この場合、固体材料は公知の装置である
各種解砕装置、粉砕装置などを用いて目的とする粒度ま
で微粒子化するか、あるいは目的とする性状に加工され
た市販品を用いてもよい。固体材料は微粒子化した後、
吸湿による再凝集や温度の影響によるブロッキングを防
止し、材料流動性が良好な状態に保持しておくことが好
ましい。
【0012】微粒子化した固体材料を運動している状態
とする方法としても特に限定されないが、噴霧装置、噴
射装置等のスプレー装置を用いて所定の系内に供給する
方法が好ましい。これにより、固体材料に十分な運動エ
ネルギーを与えられるとともに、特に微粉砕化したのち
二次凝集しやすいような固体材料を用いる場合でも、供
給時に与えられるエネルギーによって二次凝集体を解離
させることができ、一次微粒子もしくはそれに近い状態
で系内に供給することができる。スプレー装置を用いて
所定の系内に供給する場合は、固体材料を直接ホッパー
などから供給してもよいし、空気等を用いた流動層発生
装置に固体材料を供給し、流動層を形成した固体材料を
空気とともに供給することもできる。固体材料の凝集性
や吸湿性が高く、直接供給すると供給量が安定しにくい
場合は、流動層発生装置を用いることにより供給量を安
定化させることができる。
【0013】また、固体材料を微粒子化し、かつ運動し
ている状態とする方法として、固体材料を連続的に粉砕
処理できる衝撃式粉砕装置を用いる方法が挙げられる。
かかる衝撃式粉砕装置としては特に限定されないが、例
えば旋回流粉体衝突型ジェットミル、粉体衝突型カウン
タージェットミルなどのジェットミルが挙げられる。ジ
ェットミルは、空気などを媒体とした高速のジェット流
により固体材料どうしを衝突させて微粒子化する装置で
あり、単一材料の粉砕を行うだけでなく、複数種類の材
料を同時に処理することにより、微粒子化とともに混合
や複合化を行うにも好適なものである。このため、特に
多成分の固体材料を使用する場合には、微粒子化と混合
を同時に行うことができ、その混合精度のまま液体材料
との接触を行うことができる。これにより、混合精度の
向上や省工程化を図ることができる。
【0014】次に、液体材料について述べる。本発明の
混合方法においては、液体材料は固体材料と同様に微粒
子化、かつ運動している状態で用いる。液体材料を微粒
子化した状態とする方法としては特に限定されないが、
例えば、ノズル噴霧装置、ノズル霧化装置、あるいは複
数のノズルから噴出させた液体材料どうしを衝突させる
衝突型ノズル霧化装置などを用いる方法が挙げられる。
これらのノズル装置を用いることにより、液体材料はエ
アコンプレッサー、ブロアー、ボンベ等より圧送供給さ
れる空気等の各種気体により破砕され、あるいは液体材
料同士の衝突により微粒子化される。また、超音波振動
子のエネルギーにより微粒子化する超音波霧化装置など
も使用できる。これらの中でも、霧化量の制御を高精度
に行える装置を備えた、ノズル霧化装置、衝突型ノズル
霧化装置を用いることが好ましい。これにより、液体材
料をより粒径の細かい微粒子とすることができるととも
に、固体材料に対してごく少量しか供給しない場合で
も、高精度に混合することができる。
【0015】以上に述べたような方法により液体材料を
微粒子化することができるが、用いる液体材料の種類に
よっては、粘性が高いなど、そのままの状態では噴霧や
霧化を行うのに適していないことがある。このような場
合は、用いる材料や混合物の性状に影響を与えない範囲
で、液体材料を溶媒で希釈し、低粘度化して用いること
ができる。あるいは、液体材料の配合量が非常に少ない
場合には、液状成分を一定量確保するために溶剤と混合
して増量してもよい。また、主たる固体材料とは別に、
溶解性の固体材料を少量混合する場合には、この固体材
料を溶剤に溶解し、液体材料として用いることができ
る。このような場合も本発明に含まれる。
【0016】前記方法などにより微粒子化した液体材料
を運動している状態とする方法としては特に限定されな
いが、前記のようなノズル霧化装置などを用いた場合
は、これらの装置により直接混合系内に供給してもよい
し、固体材料と接触させる際の液体材料に、さらに大き
な衝突力、拡散力などを与えたい場合は、前記装置から
供給された液体微粒子をさらに大きな運動エネルギーを
有する別の流動媒体にのせて供給することもできる。流
動媒体としては通常圧縮空気などが用いられるが特に限
定されない。
【0017】本発明の混合方法に用いられる固体材料な
らびに液体材料の粒径は特に限定されない。これは、用
いる固体材料、液体材料、及び目的とする混合物の物理
的、化学的性状などによって最適な範囲が異なると考え
られるからである。固体材料と液体材料とが接触する
と、液体材料は固体材料の表面に付着したり、形状を変
えて固体表面を全体的あるいは部分的に覆い、材料の性
状や時間の経過によっては表面から内部に浸透・含浸す
ることもあると考えられる。固体材料と液体材料とが接
触した後に再び離れることなく付着状態が維持されるこ
とで材料の混合は達成される。このような効果は、接触
の際のエネルギーの大きさ、固体材料と液体材料との濡
れ性、固体材料の表面状態、液体材料の粘性などにより
変動する。この場合の粒径の影響については明らかでは
ないが、小さい場合には混合系内の材料粒子絶対数が多
くなるため混合精度を向上させやすく、一方、ある程度
の大きさと質量を有している場合は接触の際のエネルギ
ーを確保しやすいと考えられる。従って、これらの要因
を勘案し、用いる材料により最適の水準を選定して実施
することが好ましい。
【0018】本発明の混合方法は、前記方法によりとも
に微粒子化され、運動している固体材料と液体材料とを
接触させることにより混合を行うことを特徴とする。固
体材料と液体材料とを接触させる方法については特に限
定されないが、混合系内において固体材料と液体材料と
が運動しながら接触する状態であればよい。これによ
り、微粒子化された状態での接触、混合を行うことがで
きる。このような形態は種々の方法で実現できるが、特
に、固体材料を噴霧装置、噴射装置等のスプレー装置を
用いて所定の系内に供給し、系内で旋回流を与えること
が好ましい。これにより、固体材料が系内において微粒
子化した状態で運動している時間を長くでき、混合系内
に供給された運動している液体材料と接触する機会をよ
り多くすることができる。さらに、固体材料は旋回流に
よって流動する際に自らは自転運動しながら移動するの
で、自身の全方向表面に対して液体材料と接触する機会
を得やすくなり、これにより、液体材料との接触のバラ
ツキを低減できる。この方法は、固体材料を旋回流動さ
せる空間を必要とするが、供給された固体材料が高い運
動エネルギーを保持したまま流動するため、固体材料粒
子の再凝集を抑えることができ、別に供給される液体材
料と効率的かつ迅速に接触させ、連続的な処理を行うの
にも適したものである。なお、接触後の材料は旋回流に
のせたままサイクロン等により回収してもよいし、接触
により生じた比重差を利用して重力分離することもでき
る。
【0019】また、固体材料と液体材料とを接触させる
形態として、前記衝撃式粉砕装置を用いて固体材料を微
粒子化あるいは微粒子化しながら混合し、ここに運動し
ている液体材料を接触させ、衝撃式粉砕装置自体を混合
装置として用いる方法も有用である。この方法は、特に
多成分の固体材料を用いる場合に好ましく用いられる。
通常、固体材料が多成分である場合、これらを液体材料
と接触させて混合するためには、予め微粒子化した固体
材料を前工程において精密に混合したものを液体材料と
接触させるか、あるいは、各固体材料を各々別個に液体
材料と接触させた後、これを混合する方法がある。しか
し、固体材料の二次凝集の影響や液体材料との混合比率
バラツキが発現することがあり、工程数も多いという問
題があった。ここで、衝撃式粉砕装置を用い、特に好ま
しくはジェットミル装置を用いることにより、多成分の
固体材料を微粒子化しながら精度よく混合することがで
き、かつ、その混合精度のまま液体材料と接触させるこ
とができる。このため、一工程により固液材料の混合を
精度よく行うことができる。
【0020】本発明の混合方法において、液体材料に対
する固体材料の混合容積比率は特に限定されないが、固
体材料は通常微粒子化により体積が大きく増すため、混
合容積比率は大きな値となることが多い。混合容積比率
が小さい場合は従来の混合方法を用いても比較的精度よ
く混合することができるが、混合容積比率が一定以上と
なると混合は困難となり、本発明の混合方法を適用する
ことが有用となる。特に、液体材料に対する固体材料の
混合容積比率が100以上である系においては、本発明
の混合方法の適用が有効である。
【0021】本発明の混合方法においては、特に限定さ
れないが、以上述べた混合方法により得られた固液材料
の混合物を、さらにメカノケミカル処理を行うことが好
ましい。これにより、固体材料と液体材料との濡れ性・
密着性を向上させる、固体材料と単に部分的に接触した
状態にある粒滴状の液体材料を薄延化し、固体材料表面
を液体材料で被覆する、あるいは、固体材料表面に付着
もしくは固体材料表面を被覆している液体材料を、固体
材料内部に浸透含浸させる、などのメカノケミカル的な
効果を得ることができ、固液材料の混合物の安定性を向
上させ、液体材料による固体材料の表面改質効果をより
高めることができる。
【0022】ここで、メカノケミカル処理について説明
する。メカノケミカルとは、一般に固体物質などに加え
られた機械的エネルギー、例えば、剪断、ずり剪断、圧
縮、衝撃、摩砕、粉砕、曲げ延伸などの力によって、固
体物質表面に物理化学的変化を誘起させ、その周囲に存
在する固体物質、液体物質、または気体物質に化学的変
化をもたらすか、あるいは固体物質とそれらの物質との
物理化学的変化を直接誘起または促進するなどして、物
理化学的状態に変化を与える現象として知られているも
のである。
【0023】本発明の混合方法において用いられるメカ
ノケミカル処理とは、前記混合物にこのような種々の形
態で機械的エネルギーを加え、混合物の安定性、流動性
を向上させるものである。メカノケミカル処理の具体的
な方法としては特に限定されないが、例えば、石臼もし
くはこれと類似の機能を有する摩砕装置などにより、混
合物にずり剪断力を与える方法、あるいは、強い圧縮と
摩擦作用を有する圧密装置により混合物を処理する方法
などが挙げられる。
【0024】本発明の混合方法においては、前記メカノ
ケミカル処理を行う方法として、所定のクリアランスを
もって相対して設置された内子と外子との間に形成され
た空間に前記混合物を供給し、該空間において前記内子
と外子との相対的な回転運動により処理を行うものであ
ることが好ましい。これにより、簡易な装置で連続的に
メカノケミカル処理を行うことができ、例えば前記混合
装置の後工程側にこのような装置を付設することで目的
を達成することができる。
【0025】図1は、前記メカノケミカル処理を行うた
めの方法の一例を示したものである。(a)は内子1と
外子2のそれぞれの斜視図であり、(b)はこれを組み
合わせたときの側断面図である。前記混合物は、内子1
と外子2との間に形成された空間3に供給される。4は
混合物と接触する内子表面、5は同様に外子表面であ
る。6は内子1と外子2とのクリアランスを表す。図1
の例では、混合物7は一方の開口部8側から供給され、
空間3において内子1と外子2との相対的な回転運動に
よりメカノケミカル処理され、処理後の混合物はもう一
方の開口部9から排出される。
【0026】前記空間3の形状については特に限定され
ないが、例えば、円錐形、円錐台形、円筒形、あるいは
これらに類する形の側面に沿った形状などが挙げられ
る。この場合、空間3の断面形状(図1(b)のA1
2断面)は、混合物の移送方向のどの部位においても
内子1及び外子2の回転中心と同心円であり、クリアラ
ンス6に相当する厚みを有した形状となる。また、必要
に応じてこのような形状を複数組み合わせた形状のもの
を使用することもできる。前記空間3として、例えば先
拡がりの円錐形状や、図1(b)に示したような先拡が
りの円錐台形状を適用し、空間の厚みすなわちクリアラ
ンス6を一定とした場合は、混合物が処理される空間容
積は排出側への移送に伴い増大していくので、供給され
た混合物が処理途中で再凝集しにくく、順次スムーズに
排出することができる。一方、前記空間の厚みを排出側
へ向かうにつれて小さくなるように設定すると、混合物
に大きなメカノケミカル作用を与えることができる。
【0027】前記メカノケミカル処理を行う際に、前記
内子と外子とは相対的に回転数差を有する。これによ
り、供給された混合物にはずり剪断力が作用する。この
回転数差や回転方向は特に限定されないが、内子と外子
の両方を反対方向または同一方向に回転させることによ
って与えてもよいし、内子又は外子のどちらか一方のみ
を回転させる方式を用いてもよい。これらの中でも、外
子を固定とし、内子を回転させる方式は、設備構成を簡
易にすることができ好ましい。このような回転数差は、
内子と外子との組合せごとにそれぞれ設計することがで
きる。従って、内子と外子との組合せを複数段階設けて
処理を行う場合には、各々についてこれを設計すること
ができる。
【0028】前記メカノケミカル処理を行う際の内子と
外子の相対的な回転数差については特に限定されない。
これは、処理される混合物の性状、装置の条件などによ
って変動し、各々最適範囲が異なると考えられるためで
ある。いずれの場合でも、混合物に充分なずり剪断力を
与えるとともに、これが過大なエネルギー供給とならな
いような範囲とすることが好ましい。
【0029】前記内子及び外子は、特に限定されない
が、各々温調機構を有したものであることが好ましい。
これにより、メカノケミカル処理を行うときの混合物の
状態を最適なものにできる。通常、メカノケミカル処理
時には、混合物にずり剪断力が作用するため、摩擦によ
り熱を生ずる。用いる固液材料の性状により、熱による
変質を防止したい場合は、内子及び外子を適した温度ま
で冷却することができる。一方、例えば、用いた液体材
料の粘性が高く、メカノケミカル処理時にこれをより低
粘度化して固体材料との密着性等を向上させたい場合
は、適した温度まで加温することもできる。
【0030】前記内子と外子とのクリアランスは特に限
定されず、用いる固体材料の粒径などにより適宜設定す
ることができるが、例えば、微粉状の固体材料を用いる
場合は、0.1〜2.0mmに設定することが好まし
く、さらに好ましくは0.1〜1.0mmである。これ
により、供給される混合物に充分なずり剪断力を作用さ
せて処理できるとともに、混合物に過剰な力を与えて摩
擦により発熱するのを抑えることができる。クリアラン
スが前記上限値を越えると、混合物に充分なずり剪断力
を作用させる前に装置から排出されやすくなることがあ
る。一方、クリアランスが前記下限値より小さいと、処
理時に大きなずり剪断力が作用するようになるため、混
合物の種類によっては発熱による変質などが起こること
がある。
【0031】また、前記内子及び/又は外子は、特に限
定されないが、混合物と接触する面に溝を有するもので
あることが好ましい。これにより、混合物との間にスベ
リを起こすことなく、ずり剪断力、圧縮力を繰り返して
加えることにより、安定した処理を効率的に行うことが
できる。図2(a)(側面図)は円錐台形状の内子表面
に、図2(b)(側断面図)はこれと相対する形状の外
子表面に、それぞれ溝10を加工した例であるが、特に
このような加工形状に限定されるものではない。この溝
の断面形状については特に限定されないが、一般的には
図2(c)(断面図)に示した断面形状を有するものが
好ましく用いられる。図2(c)において、11は溝の
幅、12は溝の深さである。これにより、前記効果に加
えて溝の内部に混合物が滞留するのを防ぐことができ
る。また、この溝については特に限定されず、内子及び
/又は外子の全面に加工してもよいし、一部のみの加工
でもよい。また、内子、外子のどちらか一方への加工で
もよい。
【0032】さらに、前記内子及び/又は外子表面の溝
については特に限定されないが、例えば内子のみが回転
する場合の内子表面の溝形状は、図3(側面図)に示し
たような形状、すなわち、混合物の移送方向15に対し
て角度を有したものであることが好ましい。これによ
り、混合物を処理すると同時に、排出側へ移送する機能
を付与することができる。図3において、溝13の本
数、角度、ピッチなどは特に限定されないが、内子の混
合物供給側から混合物排出側へ向かって、溝13が内子
の回転方向14側へ向くような方向に角度を付けて加工
すればよい。このとき、外子表面の溝は特に限定されな
いが、図2(b)のような形状でもよいし、あるいは、
内子の溝と反対方向の角度を有した形状に加工すること
により、混合物を移送する効果をさらに高めてもよい。
本発明の製造方法で用いられる混合物は温度感応性が高
い場合があり、内子と外子との間に形成された空間内に
長時間滞留したり、その滞留時間にバラツキを生じる
と、混合物の特性に影響する場合がある。内子及び/又
は外子に前記のような溝を加工を行うことにより、この
ような問題をより確実に回避することができる。
【0033】本発明の製造方法で用いられる内子及び外
子の表面の材質については特に限定されないが、耐熱性
や耐摩耗性を有するものであることが好ましい。一般的
には、鉄、ステンレス、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ダイ
ヤモンドなどが好ましく用いられる。処理する混合物の
種類や組成に合わせて適宜選択すればよい。
【0034】本発明の製造方法においては、前記メカノ
ケミカル処理を行う装置に混合物を供給する方法として
は特に限定されないが、前記混合方法により処理した混
合物をそのままメカノケミカル処理を行う装置に供給す
ることが好ましい。これにより、連続的に混合・処理を
行うことができるとともに、装置の構成を簡易にするこ
とができる。
【0035】次に、本発明の混合方法に用いられる材料
について説明する。本発明の混合方法において用いられ
る固体材料としては特に限定されないが、例えば、無機
材料としては金属、セラミックス、黒鉛、ガラス、ある
いは炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、シリカなど
の鉱物系充填材、金属繊維、カーボン繊維、ガラス繊維
などの無機繊維などが挙げられる。また、有機材料とし
ては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂などの熱硬化性樹
脂、ポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂
などの熱可塑性樹脂、木粉、ポリエステル繊維などの有
機繊維が挙げられる。これらの2種以上をあらかじめ混
合したものや、複数種組み合わせて加工し複合素材とし
たものを粉砕して用いることもできる。
【0036】また、本発明の混合方法において用いられ
る液体材料としては特に限定されないが、例えば、有機
溶媒、無機溶媒、硬化剤、硬化促進剤、表面改質剤、カ
ップリング剤、界面活性剤、着色剤、そのほか各種の添
加剤などを挙げることができる。また、固体材料を可溶
な溶媒に溶解したものを用いてもよく、このような場合
も本発明に含まれる。これらの2種以上をあらかじめ混
合したものでもよい。これらの液体材料を用いる場合
は、粘度などをあらかじめ微粒子化に適した性状に調製
することが好ましい。
【0037】また、前記液状材料として、溶融した熱硬
化性樹脂を用いることができる。熱硬化性樹脂は通常、
常温では固形もしくは高粘度の液状であるが、これを加
温して液状としたものを用いることができる。前記溶融
した熱硬化性樹脂としては特に限定されないが、該熱硬
化性樹脂の合成反応後、軟化温度以上に保持されたもの
を好ましく用いることができる。これにより、合成反応
後の熱硬化性樹脂を冷却、賦型し、これを再度溶融させ
るなどの工程を経ることなく、そのまま使用することが
できるので、これに伴う工数、エネルギーコストなどを
低減させることができる。また、前記熱硬化性樹脂とし
ては特に限定されないが、融点が40〜150℃であ
り、熱可塑性を有したものであることが好ましい。特
に、融点が50〜100℃であるものが好ましい。これ
により、比較的簡易な加温あるいは保温を行うだけで、
熱硬化性樹脂を低粘度化させることができる。そして、
熱硬化性樹脂を低粘度化した状態で保持しても、実用的
な時間内において熱硬化性樹脂の硬化や変性が実質的に
進行しないため、特性上安定したものを得ることができ
る。このような性状を有する熱硬化性樹脂としては特に
限定されないが、比較的分子量が小さいノボラック型フ
ェノール樹脂のほか、ビスフェノールA型エポキシ樹
脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾール
ノボラック型エポキシ樹脂などのエポキシ樹脂が挙げら
れる。
【0038】本発明の混合方法に用いられる固体材料と
液体材料との組合せについては特に限定されず、様々な
混合系に目的に応じて適用することができるものであ
る。例えば、成形材料として各種成形品用途に用いられ
る材料は、熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂のような樹脂成
分と、無機基材、有機基材のような充填材成分を主成分
として含有する。このような材料に配合される重要な添
加剤の1つとしてカップリング剤がある。カップリング
剤は、本来親和性に乏しい樹脂成分と充填材成分との密
着性を改善し、主として成形品の機械的特性、電気的特
性などを向上させることができる。かかる用途に用いら
れる場合、カップリング剤は通常ごく少量の添加でその
効果を発現できるが、一方で、微量の配合であるために
材料中に均一に混合することが難しい場合がある。この
ような材料系の場合には、例えば最も配合量の多い無機
基材を固体材料、微量のカップリング剤を液体材料と
し、本発明の混合方法を用いることにより、無機基材を
カップリング剤で表面改質した混合物を得る。次いで、
前記混合物と樹脂成分を従来の方法で混合することによ
り、カップリング剤を材料全体に高精度に分散させた成
形材料を得ることができる。
【0039】以上に説明したように、本発明の混合方法
は、固体材料と液体材料とを混合する際に、液体材料が
極めて少量であり、両者の混合容積比率が非常に高い場
合でも、高精度な分散や複合化を可能にするものであ
る。そして、これにより得られる混合物は、単に固体材
料と液体材料とが高精度に混合しているだけでなく、固
形材料の表面に液体材料が接触して複合化することによ
り、濡れ性などの表面改質、比重などの物理的性質、あ
るいは反応を伴う化学的性質など、さまざまな性状改善
を微粒子単位にて行うことができるものである。
【0040】次に、本発明の混合方法を適用する混合装
置について説明する。本発明の混合装置は、以上に述べ
たような混合方法を適用した混合装置であり、特に限定
されないが、一例を挙げると、微粒子化した固体材料を
供給する装置、微粒子化した液体材料を供給する装置、
及び該固体材料と液体材料とを運動させた状態で接触さ
せる混合装置を有することを特徴とする固液材料の混合
装置、である。図4は本発明の混合方法を適用した混合
装置の一例であり、固体材料をスプレー装置から供給す
るとともに、装置内で旋回流を与えて流動させ、これに
ノズル噴霧装置により微粒子化した液体材料を供給し、
両者を接触させて混合・複合化を行うものである。図4
において、(a)は固体材料を供給する装置、(b)は
液体材料を供給する装置、(c)は混合装置と混合物の
回収装置の各々側断面図である。
【0041】図4(a)において、固体材料16は、別
工程において微粉砕され、ホッパ17にストックされた
ものを用いる。ホッパ内部でのブリッジ発生を防ぐた
め、必要に応じて撹拌装置18を用いる。固体材料16
は液体材料との混合比率に応じてロータリーバルブ19
により順次定量供給され、スプレー装置20により混合
装置内に供給される。21は固体材料の供給に用いられ
る圧縮空気の供給装置である。また、図4(b)におい
て、液体材料23はこれを定量供給する液送ポンプ24
により順次供給され、ノズル霧化装置25により、混合
装置内に供給される。26は液体材料の供給に用いられ
る圧縮空気の供給装置である。図4(c)において、固
体材料は供給部22から混合装置28内に供給される。
ここで混合装置28は円筒形状であり、固体材料は供給
された後、混合装置内で旋回流29を与えられ、装置内
を旋回しながら上昇していく。一方、液体材料は供給部
27から混合装置内に噴霧される。液体材料の一部は噴
霧時に固体材料と接触するとともに、固体材料の旋回流
にのって固体材料と同じ方向へ流動し、流動中に両材料
が接触し、ここでも混合が行われる。混合後の材料は、
空気吸引33により混合装置上部30から排出され、サ
イクロン31を経て混合物回収装置32へ送られる。
【0042】また、本発明の混合装置の別の形態とし
て、例えば、固体材料を粉砕する衝撃式粉砕装置と、微
粒子化した液体材料を供給する装置を有し、前記衝撃式
粉砕装置内で該固体材料と液体材料とを運動させた状態
で接触させることを特徴とする固液材料の混合装置、が
挙げられる。図5(側断面図)は混合装置として固体材
料粉砕用のジェットミルを用いた場合の一例である。
【0043】図5において、固体材料34はホッパ35
にストックしておく。ホッパ内部でのブリッジ発生を防
ぐため、必要に応じて撹拌装置36を用いる。固体材料
は液体材料との混合比率に応じてロータリーバルブ37
により順次定量供給され、ジェットミル本体38へジェ
ットミル本体の上部39から供給される。固体材料はジ
ェットミル内でノズル39(図示したものは2箇所であ
るが、これに限らない)により高速のジェット流を与え
られて互いに衝突を繰り返し、微粒子化あるいは微粒子
化しながら混合され、装置内の上部へ送られる。液体材
料は図4(b)に示した装置を適用し、ジェットミル内
へ供給部41から噴霧する。これにより、微粒子化され
た固体材料と接触し、混合が行われる。混合後の材料
は、サイクロン装置42により、混合物回収装置43へ
送られる。
【0044】また、本発明の製造装置は、前記混合装置
に加えて、さらに、所定のクリアランスをもって相対し
て設置された、相対的に回転運動する内子と外子、及び
該内子及び/又は外子を回転させる駆動装置を有する固
液材料の混合装置、である。図6(側断面図)は本形態
の一例を示したものであり、固体材料をスプレー装置か
ら供給するとともに、装置内で旋回流を与えて流動さ
せ、これに噴霧装置により微粒子化した液体材料を供給
し、両者を接触させて混合・複合化を行い、得られた混
合品を所定のクリアランスをもって相対して設置され
た、相対的に回転運動する内子と外子との間に形成され
た空間に供給し、メカノケミカル処理を行うものであ
る。
【0045】図6において、固体材料は図4(a)に示
した装置を適用し、混合装置44内に供給部45から噴
霧する。また、液体材料は図4(b)に示した装置を適
用し、混合装置44内に供給部46から噴霧する。ここ
で、混合装置44は円筒と円錐台とを組み合わせた形状
であり、固体材料は混合装置内に接線方向に供給された
後、旋回流47を与えられ、装置内を旋回しながら下降
していく。一方、液体材料は供給部46から混合装置内
の中心に向かって噴霧され、その一部は噴霧時に固体材
料と接触するとともに、固体材料の旋回流にのって固体
材料と同じ方向へ流動し、流動中に両材料が接触し、こ
こでも混合が行われる。
【0046】混合物48は混合装置下部からメカノケミ
カル処理装置49へ送られる。メカノケミカル処理装置
49は、内子50と外子51とから構成され、前記混合
品は、内子50と外子51との間に形成された空間52
に供給され、ここで内子50と外子51との相対的な回
転により、ずり剪断力、圧縮力の作用を受け、メカノケ
ミカル処理が行われる。なお、図示していないが、内子
50及び外子51は、各々独立して設定が可能な温調装
置を有しており、内子50のみでなく、外子51にも、
混合物と接する表面に溝加工が施されている。内子50
は駆動装置53を有し、外子51は固定である。混合物
48は前記空間52においてメカノケミカル処理された
後、回収装置54に貯留される。なお、55は固液材料
の供給時に混合装置内に供給された空気を排出するため
の装置である。
【0047】なお、前記メカノケミカル処理装置として
は、図6に挙げたもののほか、ずり剪断力を作用させる
ことができる臼型の装置として、増幸産業製摩砕装置で
あるスーパーマスコロイダー、圧密装置としてはホソカ
ワミクロン製メカノフュージョン装置であるオングミル
などを用いることができる。
【0048】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。ここで記載されている「部」及び「%」は全て「重
量部」及び「重量%」を示す。
【0049】<実施例1>図4に示した装置を用い、固体
材料として水酸化アルミニウム(昭和電工株式会社製・
ハイジライトH−32:平均粒径8μm、かさ密度0.
7g/cm3)、液体材料としてシランカップリング剤
(日本ユニカー製・A−186:比重1.07)とを用
いて混合を行った。固体材料供給用のスプレー装置とし
て、株式会社アトマックス製・BN−90S−ISを用
い、空気圧を4kg/cm2として100g/分で供給
するとともに、混合装置内に旋回流を発生させた。液体
材料供給側のノズル霧化装置としては扶桑精機株式会社
製・マジックカットe−ミスト(ノズル型FN−Z4
0)を用い、空気圧を3.0kg/cm2として0.3
g/分で供給した。これを装置内径300mm×装置内
高さ400mmの円筒形状の混合装置を用いて混合し、
サイクロンで回収して混合物を得た。混合前の固体材料
の液体材料に対する混合容積比率は510であった。
【0050】<実施例2>シランカップリング剤の供給量
を3.0g/分とした以外は、実施例1と同様の方法で
行い、混合物を得た。混合前の固体材料の液体材料に対
する混合容積比率は51であった。
【0051】<実施例3>図5に示した装置を用い、固体
材料として水酸化アルミニウム(昭和電工株式会社製・
ハイジライトH−10:平均粒径55μm、かさ密度
1.2g/cm3)と、炭酸カルシウム(日東粉化工業
株式会社製・NN#200:平均粒径15μm、かさ密
度0.91)とを、1:1の重量比率でヘンシェルミキ
サーで予備混合(1分間/1800rpm)したもの、
液体材料としてシランカップリング剤(日本ユニカー製
・A−186:比重1.07)との混合を行った。衝撃
式粉砕装置として、粉体衝突型ジェットミル装置(ホソ
カワミクロン(株)製カウンタージェットミル200A
FG、ノズル径3mm×3本)を用い、空気圧力600
kPa、圧空量1.7m3/minにて処理した。固体
材料は100g/分で供給し、液体材料供給側のノズル
霧化装置としては実施例1と同じものを用い、空気圧を
3.0kg/cm2として0.3g/分で供給した。こ
れを混合後、サイクロンで回収して混合物を得た。混合
前の固体材料の液体材料に対する混合容積比率は330
であった。
【0052】<実施例4>シランカップリング剤の供給量
を3.0g/分とした以外は、実施例1と同様の方法で
行い、混合物を得た。混合前の固体材料の液体材料に対
する混合容積比率は33であった。
【0053】<実施例5>図6に示した装置を用い、固体
材料として水酸化アルミニウム(昭和電工株式会社製・
ハイジライトH−32:平均粒径8μm、かさ密度0.
7g/cm3)、液体材料としてシランカップリング剤
(日本ユニカー製・A−186:比重1.07)とを用
いて混合を行った。固体材料供給用のスプレー装置とし
て、株式会社アトマックス製・BN−90S−ISを用
い、空気圧を4kg/cm2として100g/分で供給
するとともに、混合装置内に旋回流を発生させた。液体
材料供給側のノズル霧化装置としては扶桑精機株式会社
製・マジックカットe−ミスト(ノズル型FN−Z4
0)を用い、空気圧を3.0kg/cm2として0.3
g/分で供給した。これを、円筒部装置内径300m
m、円筒部及び円錐台部の装置内各高さ250mmの円
筒形状の混合装置を用いて混合した。この混合物をさら
にメカノケミカル処理を行った。混合前の固体材料の液
体材料に対する混合容積比率は510であった。なお、
メカノケミカル処理装置の仕様及び運転条件は下記の通
りで行った。 (1)内子の仕様:内子は駆動させる側とした。円錐台
形状であり、短径側(混合品供給側)外径30mm、長
径側(混合品排出側)外径60mm、円錐台高さ80m
mのものを使用した。溝形状は図2(c)に示した断面
形状および図3に示した平面形状を有するものを使用
し、溝の断面の幅5mm、深さは2mmとし、これを1
2本均一ピッチで加工した。 (2)外子の仕様:外子は固定する側とした。円錐台形
状である内子と相対する全部位において同じクリアラン
スを有する形状とし、クリアランスを0.5mmとし
た。溝形状は図2(b)に示した平面形状および図2
(c)に示した断面形状を有するものを使用し、溝の断
面の幅、深さ、本数は内子側に加工したものと同仕様と
した。 (3)内子及び外子の温調条件:内子、外子とも常温に
設定した。 (4)内子の運転条件:回転数を1200rpmとし
た。
【0054】<実施例6>シランカップリング剤の供給量
を3.0g/分とした以外は、実施例5と同様の方法で
行い、混合物を得た。混合前の固体材料の液体材料に対
する混合容積比率は51であった。
【0055】<比較例1>材料は実施例1と同じものを使
用し、混合装置としてヘンシェルミキサーを用いた。水
酸化アルミニウム100gをヘンシェルミキサーに投入
して500rpmで撹拌し、ここにシランカップリング
剤0.3gをハンディスプレーで2回に分けて吹き付
け、その後1分間撹拌を行い、混合物を得た。
【0056】<比較例2>シランカップリング剤3.0g
をハンディスプレーで20回に分けて吹き付けた以外
は、比較例1と同様の方法で行い、混合物を得た。
【0057】<混合精度の評価> (1)実施例1、2、5、6および比較例1、2 混合物の任意の場所から、n=5で0.2gずつサンプ
リングして試料とした。測定にはX線マイクロアナライ
ザーを用い、シランカップリング剤中のケイ素成分が水
酸化アルミニウム粒子表面および粒子間でどのように分
布しているかを面分析により確認した。 (2)実施例3、4 混合物の任意の場所から、n=5で0.2gずつサンプ
リングして試料とした。測定にはX線マイクロアナライ
ザーを用い、シランカップリング剤中のケイ素成分が水
酸化アルミニウムおよび炭酸カルシウムの粒子表面およ
び粒子間でどのように分布しているかを面分析により確
認した。また、水酸化アルミニウムのアルミニウム成
分、炭酸カルシウムのカルシウム成分について、同様に
面分析を行い、固体材料どうしの分散についても確認し
た。
【0058】<流動性の評価>実施例1〜6及び比較例1
〜2で得られた混合物30gを300mlのびんに入
れ、振って撹拌し、混合物の凝集性、流動性を目視で確
認した。混合物の凝集性が非常に小さく、流動性が極め
て良好なものを◎、凝集性が小さく、流動性が良好なも
のを○、一部凝集性が良好な部分があるものの、大半は
凝集性を有し、流動性にバラツキを生じているものを
△、全体的に凝集性があり、流動性も全体的に小さいも
のを×とした。
【0059】<混合精度の評価結果 > (1)実施例1、2、5、6および比較例1、2 実施例1及び5の混合物では、用いたシランカップリン
グ剤の量が少ないためケイ素元素の面密度は高くない
が、水酸化アルミニウム粒子表面にほぼ一様にケイ素元
素の分散が見られた。実施例2及び6の混合物について
も同様であり、シランカップリング剤の配合量増加によ
りケイ素元素の面密度は増加するが、水酸化アルミニウ
ム粒子上あるいはそれ以外の部位において、ケイ素元素
の局在化は見られなかった。そして、実施例1、2、
5、6はいずれも、サンプリングしたn=5のサンプル
間において、ケイ素元素の分布面密度において差異がほ
とんど見られず、混合系内におけるほぼ均一な複合化が
行われていることが確認された。一方、比較例1では、
サンプリングする部位によりケイ素元素の面密度に大き
な差が見られ、ケイ素元素の存在が水酸化アルミニウム
粒子表面以外の場所に多く見られた。特に、シランカッ
プリング剤の配合量が多い比較例2においてこの傾向が
顕著であった。この結果から、比較例の方法では、シラ
ンカップリング剤は炭酸カルシウム粒子との十分な濡れ
性が確保できず、混合時あるいは混合後にシランカップ
リング剤どうしでの凝集が起こったものと推測された。 (2)実施例3、4 ケイ素元素の分散状態は、実施例3は実施例1及び5
と、実施例4は実施例2及び6と同様であった。さら
に、アルミニウム成分とカルシウム成分についても、粒
子単位でともにほぼ一様に分散しており、固体材料が粉
砕とともに精度よく混合され、その状態で液体材料と接
触して混合されたものと推測された。なお、混合物にお
ける水酸化アルミニウムの平均粒径(電子顕微鏡による
n=20の長径)は約6.0μm、炭酸カルシウムの平
均粒径(前記同)は約4.5μmであった。
【0060】<流動性の評価結果>流動性を確認した結
果、実施例1〜4は○、実施例5、6は◎、比較例1は
×、比較例2は△であった。実施例はいずれもシランカ
ップリング剤が固形材料表面にほぼ均一に複合化してい
るため、固形材料どうしの凝集性が抑えられ、流動性が
向上したとみられる。特に、実施例5、6は、メカノケ
ミカル処理も行っているため、その効果がさらに顕著に
なったものと考えられる。一方、比較例1、2は、シラ
ンカップリング剤の吹き付け量により若干の差異はみら
れたものの、シランカップリング剤が固形材料と複合化
していないため、固形材料の凝集性が大きく、流動性が
小さいものとなったと考えられる。
【0061】
【発明の効果】本発明は、ともに微粒子化され、かつ運
動している固体材料と液体材料とを接触させることによ
り混合を行うことを特徴とする固液材料の混合方法であ
り、本発明の混合方法を用いることにより、特に、液体
材料に対する固体材料の容積混合比率が非常に高い場合
でも、固体材料と液体材料とを均一に複合化することが
可能である。従って本発明の混合方法は、異相間材料に
おける高精度な混合、複合化、表面改質などを行う場合
に有用である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 (a)本発明の製造方法を適用した一例(斜
視図) (b)本発明の製造方法を適用した一例(側断面図)
【図2】 (a)本発明の内子表面の溝の平面形状の一
例(側面図) (b)本発明の外子表面の溝の平面形状の一例(側断面
図) (c)本発明の内子及び/又は外子の溝の断面形状の一
例(断面 図)
【図3】 本発明の内子表面の溝の平面形状の一例(側
面図)
【図4】 本発明の混合方法を実施した混合装置の一例
(側断面図)
【図5】 本発明の混合方法を実施した混合装置の一例
(側断面図)
【図6】 本発明の混合方法を実施した混合装置の一例
(側断面図)
【符号の説明】
1 内子 2 外子 3 内子と外子との間に形成された空間 6 内子と外子とのクリアランス 7 固液材料の混合物 10 内子および外子表面に加工された溝 13 内子表面に加工された溝 14 内子の回転方向 16 固体材料 20 固体材料の供給装置 23 液体材料 25 液体材料の噴霧装置 28 混合装置 38 衝撃式粉砕装置 49 メカノケミカル処理装置
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B02C 19/06 B02C 19/06 B Fターム(参考) 4D067 CA02 CA05 CG06 GA07 GA10 GA20 4G035 AB46 AC37 AC55 AE13 AE15 AE17 4G037 AA01 AA11 BA05 BB01 BB06 CA00 EA01 4G078 AA01 AA13 AB01 AB05 BA05 CA01 CA05 CA13 CA17 DA30 EA05 EA10

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ともに微粒子化され、かつ運動している
    固体材料と液体材料とを接触させることにより混合を行
    うことを特徴とする固液材料の混合方法。
  2. 【請求項2】 前記固体材料が、スプレー装置から供給
    されたものである請求項1に記載の固液材料の混合方
    法。
  3. 【請求項3】 前記固体材料が、スプレーノズルから噴
    霧されたものである請求項1又は2に記載の固液材料の
    混合方法。
  4. 【請求項4】 前記固体材料が、スプレー装置から供給
    され、旋回流を与えられて流動しているものである請求
    項1ないし3のいずれかに記載の固液材料の混合方法。
  5. 【請求項5】 前記固体材料が、スプレーノズルから噴
    霧され、旋回流を与えられて流動しているものである請
    求項1ないし4のいずれかに記載の固液材料の混合方
    法。
  6. 【請求項6】 衝撃式粉砕装置により微粒子化されなが
    ら運動している固体材料と、運動している液体材料とを
    接触させることにより混合を行うことを特徴とする固液
    材料の混合方法。
  7. 【請求項7】 前記衝撃式粉砕装置が、ジェットミルで
    ある請求項6に記載の固液材料の混合方法。
  8. 【請求項8】 前記液体材料が、ノズル霧化装置により
    微粒子化されたものである請求項1ないし7のいずれか
    に記載の固液材料の混合方法。
  9. 【請求項9】 前記液体材料が、溶融した熱硬化性樹脂
    である請求項1ないし8のいずれかに記載の固液材料の
    混合方法。
  10. 【請求項10】 前記溶融した熱硬化性樹脂が、該熱硬
    化性樹脂の合成反応後、軟化温度以上に保持されたもの
    である請求項9に記載の固液材料の混合方法。
  11. 【請求項11】 前記溶融した熱硬化性樹脂が、融点が
    40〜150℃であり、熱可塑性を有したものである請
    求項9又は10に記載の固液材料の混合方法。
  12. 【請求項12】 前記液体材料に対する前記固体材料の
    混合容積比率が、100以上である請求項1ないし11
    のいずれかに記載の固液材料の混合方法。
  13. 【請求項13】 請求項1ないし12のいずれかに記載
    の混合方法により得られた固液材料の混合物を、さらに
    メカノケミカル処理を行う固液材料の混合方法。
  14. 【請求項14】 前記メカノケミカル処理は、所定のク
    リアランスをもって相対して設置された内子と外子との
    間に形成された空間に前記固液材料の混合物を供給し、
    該空間において前記内子と外子との相対的な回転運動に
    より行うものである請求項13に記載の固液材料の混合
    方法。
  15. 【請求項15】 前記内子及び/又は外子は、前記固液
    材料の混合物と接する面に溝を有しているものである請
    求項14に記載の固液材料の混合方法。
  16. 【請求項16】 前記空間は、円錐または円錐台の側面
    形状である請求項14または15に記載の固液材料の混
    合方法。
  17. 【請求項17】 固液材料の混合装置において、微粒子
    化した固体材料を供給する装置、微粒子化した液体材料
    を供給する装置、及び該固体材料と液体材料とを運動さ
    せた状態で接触させる混合装置を有することを特徴とす
    る固液材料の混合装置。
  18. 【請求項18】 固液材料の混合装置において、固体材
    料を粉砕する衝撃式粉砕装置と、微粒子化した液体材料
    を供給する装置を有し、前記衝撃式粉砕装置内で該固体
    材料と液体材料とを運動させた状態で接触させることを
    特徴とする固液材料の混合装置。
  19. 【請求項19】 さらに、所定のクリアランスをもって
    相対して設置された、相対的に回転運動する内子と外
    子、及び該内子及び/又は外子を回転させる駆動装置を
    有する請求項17又は18に記載の固液材料の混合装
    置。
JP2002270856A 2002-01-15 2002-09-18 固液材料の混合方法および混合装置 Pending JP2003275555A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2002270856A JP2003275555A (ja) 2002-01-15 2002-09-18 固液材料の混合方法および混合装置

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2002-5472 2002-01-15
JP2002005472 2002-01-15
JP2002270856A JP2003275555A (ja) 2002-01-15 2002-09-18 固液材料の混合方法および混合装置

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2008262460A Division JP5120194B2 (ja) 2002-01-15 2008-10-09 固液材料の混合方法および混合装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2003275555A true JP2003275555A (ja) 2003-09-30

Family

ID=29217906

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2002270856A Pending JP2003275555A (ja) 2002-01-15 2002-09-18 固液材料の混合方法および混合装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2003275555A (ja)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006001957A (ja) * 2004-06-15 2006-01-05 Sumitomo Chemical Co Ltd ポリオレフィン樹脂組成物の製造方法
WO2009090859A1 (ja) * 2008-01-16 2009-07-23 Sony Chemical & Information Device Corporation 攪拌装置、攪拌子および攪拌方法
JP2012509762A (ja) * 2008-11-27 2012-04-26 コミサリア ア レネルジ アトミ−ク エ オエネルジー アルテルナティヴ 組成勾配を有する物体を形成するための粉体混合物を堆積させる装置及び方法
JP2014076441A (ja) * 2012-10-12 2014-05-01 Inoue Mfg Inc 高粘性流体の処理装置
JP2014201454A (ja) * 2013-04-01 2014-10-27 株式会社トクヤマ 表面処理金属酸化物微粉体の製造方法
US9694513B2 (en) 2010-03-30 2017-07-04 Sumitomo Bakelite Company Limited Kneading apparatus and method for producing semiconductor encapsulating resin composition
US9828252B2 (en) 2010-03-25 2017-11-28 Sumitomo Bakelite Company Limited Particle production apparatus, particle production method and method for producing semiconductor encapsulating resin composition
JP2018020321A (ja) * 2016-07-24 2018-02-08 株式会社テックコーポレーション 微細気泡生成装置、サクション装置及びサクションシステム
JP2019055360A (ja) * 2017-09-21 2019-04-11 株式会社神戸製鋼所 混合装置
CN111992087A (zh) * 2020-08-19 2020-11-27 卢新亮 一种高效固液搅拌用搅拌罐
JP2022530767A (ja) * 2019-04-24 2022-07-01 タルガ テクノロジーズ リミテッド 官能化グラフェン及び官能化グラフェンを含むコーティング
CN115400660A (zh) * 2022-08-09 2022-11-29 无锡鼎桥新能源科技有限公司 一种硫酸稀释用高效石墨冷却器

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006001957A (ja) * 2004-06-15 2006-01-05 Sumitomo Chemical Co Ltd ポリオレフィン樹脂組成物の製造方法
WO2009090859A1 (ja) * 2008-01-16 2009-07-23 Sony Chemical & Information Device Corporation 攪拌装置、攪拌子および攪拌方法
JP2009165970A (ja) * 2008-01-16 2009-07-30 Sony Chemical & Information Device Corp 攪拌装置、攪拌子、及び、攪拌方法
JP2012509762A (ja) * 2008-11-27 2012-04-26 コミサリア ア レネルジ アトミ−ク エ オエネルジー アルテルナティヴ 組成勾配を有する物体を形成するための粉体混合物を堆積させる装置及び方法
US10364152B2 (en) 2010-03-25 2019-07-30 Sumitomo Bakelite Company Limited Particle production apparatus, particle production method and method for producing semiconductor encapsulating resin composition
US9828252B2 (en) 2010-03-25 2017-11-28 Sumitomo Bakelite Company Limited Particle production apparatus, particle production method and method for producing semiconductor encapsulating resin composition
US10364153B2 (en) 2010-03-25 2019-07-30 Sumitomo Bakelite Company Limited Particle production apparatus, particle production method and method for producing semiconductor encapsulating resin composition
US9694513B2 (en) 2010-03-30 2017-07-04 Sumitomo Bakelite Company Limited Kneading apparatus and method for producing semiconductor encapsulating resin composition
JP2014076441A (ja) * 2012-10-12 2014-05-01 Inoue Mfg Inc 高粘性流体の処理装置
JP2014201454A (ja) * 2013-04-01 2014-10-27 株式会社トクヤマ 表面処理金属酸化物微粉体の製造方法
JP2018020321A (ja) * 2016-07-24 2018-02-08 株式会社テックコーポレーション 微細気泡生成装置、サクション装置及びサクションシステム
US11745149B2 (en) 2016-07-24 2023-09-05 Tech Corporation Co., Ltd. Fine bubble generating apparatus, fine bubble generation method, suction device, and suction system
JP2019055360A (ja) * 2017-09-21 2019-04-11 株式会社神戸製鋼所 混合装置
JP2022530767A (ja) * 2019-04-24 2022-07-01 タルガ テクノロジーズ リミテッド 官能化グラフェン及び官能化グラフェンを含むコーティング
CN111992087A (zh) * 2020-08-19 2020-11-27 卢新亮 一种高效固液搅拌用搅拌罐
CN111992087B (zh) * 2020-08-19 2022-07-22 山东胺驰新材料科技有限公司 一种高效固液搅拌用搅拌罐
CN115400660A (zh) * 2022-08-09 2022-11-29 无锡鼎桥新能源科技有限公司 一种硫酸稀释用高效石墨冷却器

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR900005175B1 (ko) 분립체의 처리장치
JP2003275555A (ja) 固液材料の混合方法および混合装置
JPH08503721A (ja) 塗装材料の製造方法
WO1997049780A1 (en) Process and apparatus for the preparation of fine powders
JP2006346942A (ja) 樹脂粉処理装置及び樹脂粉処理方法
RU2184130C2 (ru) Способ получения реакционных композиций порошковых лаков
JP5120194B2 (ja) 固液材料の混合方法および混合装置
US6428733B1 (en) Rotational molding
KR100533183B1 (ko) 카본블랙펠렛및이의제조방법
JPH057759A (ja) 混練装置及び混練方法
JPH05186864A (ja) 粉末供給装置
JP2007270043A (ja) 粉体塗料粒子及びその製造方法
US6299937B1 (en) Methods and means for modifying the surfaces of polymeric solids
US3549731A (en) Method for the production of resin particles
JP2003276020A (ja) 熱硬化性樹脂成形材料の製造方法と製造装置
JP2008006391A (ja) 粉体塗料の再生方法
JPS6342728A (ja) 粉粒体処理方法及び粉粒体処理装置
JP2003266429A (ja) 熱硬化性樹脂成形材料の製造方法およびその製造装置
JP2540463B2 (ja) エポキシ樹脂硬化促進剤の製造方法
JP4569302B2 (ja) 樹脂成形材料の製造方法及び製造装置
JP2005162853A (ja) 熱硬化性樹脂組成物及び熱硬化性樹脂成形材料の製造方法
JP2006152228A (ja) 熱硬化性樹脂成形材料の製造方法
JPH0616182B2 (ja) 微粒子の製造方法
JPH01236284A (ja) 静電塗装用粉体塗料の製造方法
RU2132276C1 (ru) Способ получения дисперсных порошков полимеров

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20050520

A977 Report on retrieval

Effective date: 20061129

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20080812

A521 Written amendment

Effective date: 20081008

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20090324