JP2003276020A

JP2003276020A - 熱硬化性樹脂成形材料の製造方法と製造装置

Info

Publication number: JP2003276020A
Application number: JP2002088276A
Authority: JP
Inventors: Yasushi Tominaga; 康富永; Kyohei Funabiki; 恭平船引
Original assignee: Sumitomo Bakelite Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Bakelite Co Ltd
Priority date: 2002-03-27
Filing date: 2002-03-27
Publication date: 2003-09-30

Abstract

(57)【要約】【課題】成形材料の製造工程を簡略化し、固形材料と
液状材料との濡れ性や混合精度を高めることにより成形
品の特性を向上させ、さらに、特に充填材成分の配合量
を増加させた場合でも、樹脂成分との均一分散性を良好
にすることができる熱硬化性樹脂成形材料の製造方法、
並びに製造装置を提供する。【解決手段】熱硬化性樹脂成形材料の製造方法であっ
て、固形材料と液状材料のそれぞれ少なくとも一部を、
ともに微粒子化しかつ運動している状態で接触させて得
られる複合化材料を用いることを特徴とする熱硬化性樹
脂成形材料の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、熱硬化性樹脂成形
材料の製造方法と製造装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】熱硬化性樹脂成形材料の製造方法として
は、（ａ）粉末状熱硬化性樹脂、粉末状充填材などの原
材料を混合した後に加熱混練し、冷却・固化したものを
粉砕または造粒する、（ｂ）加熱溶融状態の樹脂を粉末
状充填材に混合した後に加熱混練し、冷却・固化したも
のを粉砕または造粒する、（ｃ）溶剤に溶解した樹脂と
粉末状充填材を混合し、溶剤を飛散させながら冷却・固
化したものを粉砕または造粒する、などの方法が挙げら
れる。

【０００３】（ａ）は最も広く用いられている方法であ
るが、ここで熱硬化性樹脂としては、製造後に溶融状態
にあるものを一旦冷却して、粉末状、あるいは固形フレ
ーク状、棒状、針状、顆粒状等に賦形したあと粉末状に
したものを使用し、これを成形材料化の際にロール混練
などにより加熱加圧混練して再び溶融させるため、工
数、コスト面で不利である。また、粉末状の原材料どう
しを混合するため、原材料の分散性が不充分になること
があり、特に充填材の配合量を多くしたい場合には、充
填材を樹脂成分で均一かつ充分に被覆することが難し
い。このため、高粘度化により成形材料化が難しいだけ
でなく、固形材料と液状材料との濡れが不充分であり、
成形時の流動性が小さく成形品の特性も低下しやすいと
いう問題があった。（ｂ）についても同様に、充填材の
配合量が多い場合には、充填材を樹脂成分で均一かつ充
分に被覆することが難しく、（ｃ）は比較的粒径の大き
い充填材を用いる場合には適しているが、微粉末状の充
填材を用いる場合では充填材の凝集が発生しやすく、混
合精度が低下することに加えて、溶剤回収のための装置
やコストが必要である。このように、従来の製造方法で
は、特性の向上やコスト削減のために充填材の配合量増
加を試みても、樹脂成分と充填材との均一混合性が損な
われ、成形品特性が低下するという問題があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、成形材料の
製造工程を簡略化し、固形材料と液状材料との濡れ性や
混合精度を高めることにより成形品の特性を向上させ、
特に、充填材成分の配合量を増加させた場合でも、樹脂
成分との均一分散性を良好にすることができる熱硬化性
樹脂成形材料の製造方法、並びにその製造装置を提供す
るものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】このような目的は、以下
の本発明（１）〜（１５）によって達成される。（１）熱硬化性樹脂成形材料の製造方法であって、固形
材料と液状材料のそれぞれ少なくとも一部を、ともに微
粒子化しかつ運動している状態で接触させて得られる複
合化材料を用いることを特徴とする熱硬化性樹脂成形材
料の製造方法。（２）前記複合化材料とこれ以外の材料とを、混合装置
に連続的に定量供給しながら成形材料化する上記（１）
に記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法。（３）前記微粒子化しかつ運動している状態の固形材料
が、スプレーノズルから噴霧されたものである上記
（１）または（２）に記載の熱硬化性樹脂成形材料の製
造方法。（４）前記微粒子化しかつ運動している状態の固形材料
が、スプレーノズルから噴霧され、旋回流を与えられて
流動しているものである上記（１）ないし（３）のいず
れかに記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法。（５）前記微粒子化しかつ運動している状態の固形材料
が、衝撃式粉砕装置により微粒子化されながら流動して
いるものである上記（１）又は（２）に熱硬化性樹脂成
形材料の製造方法。（６）前記衝撃式粉砕装置が、ジェットミルである上記
（５）に記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法。（７）前記微粒子化しかつ運動している状態の液状材料
が、ノズル霧化装置により噴霧されたものである上記
（１）ないし（６）のいずれかに記載の熱硬化性樹脂成
形材料の製造方法。（８）前記固形材料が充填材であり、前記液状材料が熱
硬化性樹脂である上記（１）ないし（７）のいずれかに
記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法。（９）前記熱硬化性樹脂が、該熱硬化性樹脂製造後に冷
却固化されず、溶融状態を保持したものである上記
（１）ないし（８）のいずれかに記載の熱硬化性樹脂成
形材料の製造方法。（１０）前記熱硬化性樹脂が、融点が４０〜１５０℃で
あり、熱可塑性を有したものである上記（１）ないし
（９）のいずれかに記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造
方法。（１１）前記熱硬化性樹脂が、ノボラック型フェノール
樹脂またはエポキシ樹脂である上記（１）ないし（１
０）のいずれかに記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方
法。（１２）前記固形材料が、平均粒径３０〜２００μｍの
木粉である上記（１）ないし（１１）のいずれかに記載
の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法。（１３）下記（Ａ）〜（Ｃ）を有することを特徴とする
熱硬化性樹脂成形材料の製造装置。（Ａ）微粒子化した固形材料を供給する装置、（Ｂ）微
粒子化した液状材料を供給する装置、及び、（Ｃ）前記
微粒子化した固形材料と前記微粒子化した液状材料と
を、ともに運動している状態で接触させて複合化材料を
製造する装置。（１４）下記（Ｄ）〜（Ｇ）を有することを特徴とする
熱硬化性樹脂成形材料の製造装置。（Ｄ）固形材料を供給する装置、（Ｅ）前記固形材料を
微粒子化しながら流動させる衝撃式粉砕装置、（Ｆ）微
粒子化した液状材料を供給する装置、及び、（Ｇ）前記
微粒子化した固形材料と前記微粒子化した液状材料と
を、ともに運動している状態で接触させて複合化材料を
製造する装置。（１５）さらに、下記（Ｈ）を有する上記（１３）また
は（１４）に記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造装置。（Ｈ）前記複合化材料とこれ以外の材料とを混合して熱
硬化性樹脂成形材料を製造する装置。

【０００６】以下に、本発明の熱硬化性樹脂成形材料の
製造方法と製造装置について説明する。本発明の熱硬化
性樹脂成形材料の製造方法（以下、「製造方法」とい
う）は、成形材料に配合される固形材料と液状材料のそ
れぞれ少なくとも一部を、ともに微粒子化しかつ運動し
ている状態で接触させて得られる複合化材料を用いるこ
とを特徴とする。また、本発明の製造装置は、前記製造
方法を実施する装置である。

【０００７】まず、本発明の製造方法に用いられる各原
材料について説明する。熱硬化性樹脂成形材料は、熱硬
化性樹脂、充填材、硬化剤、硬化促進剤、可塑剤、着色
剤、離型剤などを、必要に応じて各々１種類以上配合す
るのが一般的である。本発明の製造方法においては、前
記原材料のうち、固形材料と液状材料のそれぞれ少なく
とも一部を、ともに微粒子化しかつ運動している状態で
接触させて複合化材料とし、これを用いることを特徴と
する。

【０００８】前記固形材料としては特に限定されない
が、代表的なものとしては充填材が挙げられる。充填材
としては有機充填材、無機充填材などがあり、有機充填
材としては例えば、木粉、パルプ、粉砕布、合成繊維、
ココナッツシェル粉砕粉、熱硬化性樹脂積層板の粉砕
粉、樹脂成形品硬化物の粉砕品などが挙げられる。ま
た、無機充填材としては例えば、炭酸カルシウム、水酸
化アルミニウム、シリカ、クレーなどの鉱物系充填材、
金属繊維、カーボン繊維、ガラス繊維などの無機繊維、
黒鉛などが挙げられる。また、これらを熱硬化性樹脂と
ともに混合した熱硬化性樹脂成形材料の成形品を粉砕し
たものなどを用いることもできる。成形材料にはこれら
の充填材を２種類以上用いることも多いが、２種類以上
の充填材を複合化材料に用いる場合は、これらを予め混
合しておくと、複合化材料を製造する際の混合精度を向
上でき好ましい。なお、固形材料としては前記充填材の
ほか、成形材料に配合する固形材料であればいずれも同
様に用いることができる。

【０００９】前記液状材料としては特に限定されない
が、代表的なものとしては熱硬化性樹脂が挙げられる。
熱硬化性樹脂としては、常温で液状のもの、常温では固
形もしくは高粘度の液状であるが、これを加温もしくは
溶剤等により希釈・溶解させて液状としたものを用いる
ことができる。熱硬化性樹脂としては特に限定されない
が、例えば、フェノール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹
脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ジアリルフタレ
ート樹脂などが挙げられる。成形材料にはこれらの熱硬
化性樹脂を２種類以上用いることも多いが、２種類以上
の熱硬化性樹脂を複合化材料に用いる場合は、これらを
予め混合しておくと、複合化材料を製造する際の混合精
度を向上でき好ましい。なお、液状材料としては熱硬化
性樹脂のほか、成形材料に配合する他の液状材料、ある
いは固形材料を溶剤等に溶解したものなども同様に用い
ることができる。

【００１０】本発明の製造方法において用いられる液状
材料としての熱硬化性樹脂は特に限定されないが、該熱
硬化性樹脂製造後に冷却固化させず、溶融状態を保持し
たものを好ましく用いることができる。これにより、熱
硬化性樹脂の製造から成形材料の製造までの一連の工程
を簡略化できるとともに、工数、エネルギーコスト等を
低減させることができる。また、前記熱硬化性樹脂とし
ては特に限定されないが、融点が４０〜１５０℃であ
り、熱可塑性を有したものであることが好ましい。特
に、融点が５０〜１００℃であるものが好ましい。これ
により、比較的簡易な保温あるいは加温を行うだけで熱
硬化性樹脂を低粘度化させることができる。そして、熱
硬化性樹脂を低粘度化した状態で保持しても、実用的な
時間内において熱硬化性樹脂の硬化や変性が実質的に進
行しないため、特性上安定したものを得ることができ
る。このような性状を有する熱硬化性樹脂としては特に
限定されないが、比較的分子量が小さいノボラック型フ
ェノール樹脂のほか、ビスフェノールＡ型エポキシ樹
脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾール
ノボラック型エポキシ樹脂などのエポキシ樹脂が挙げら
れる。

【００１１】次に、複合化材料の製造方法について説明
する。複合化材料は、前記原材料のうち、固形材料と液
状材料とを、ともに微粒子化しかつ運動している状態で
接触させることにより製造することができる。ここで用
いられる固形材料と液状材料は、それぞれ成形材料に配
合されるもの全てを用いてもよいし、その一部を用いる
方法であってもよい。

【００１２】複合化材料に用いる固形材料を微粒子化し
た状態とする方法としては特に限定されないが、例え
ば、予め微粒子化した固形材料を用いる方法が挙げられ
る。この場合、固形材料は公知の装置である各種の粉砕
装置などを用いて目的とする粒度まで微粒子化するか、
あるいは目的とする性状に加工された市販品を用いても
よい。固形材料は微粒子化した後、吸湿による再凝集や
温度の影響によるブロッキングを防止し、流動性が良好
な状態に保持しておくことが好ましい。

【００１３】微粒子化した固形材料を運動している状態
とする方法としても特に限定されないが、ノズル噴霧装
置を用いて噴霧する方法が好ましい。これにより、固形
材料に十分な運動エネルギーを与えられるとともに、特
に微粉砕化したのち二次凝集しやすいような固形材料を
用いる場合でも、噴霧時に与えられるエネルギーによっ
て二次凝集体を解離させることができる。ノズル噴霧装
置から噴霧する場合は、固形材料を直接ホッパーなどか
ら供給して噴霧してもよいし、固形材料を空気等を用い
た流動層発生装置に供給し、流動層を形成した固形材料
を空気とともに噴霧することもできる。固形材料の凝集
性や吸湿性が高く、直接噴霧すると供給量が安定しにく
い場合は、流動層発生装置を用いることにより供給量を
安定化させることができる。

【００１４】また、固形材料を微粒子化し、かつ運動し
ている状態とする方法として、固形材料を連続的に処理
できる衝撃式粉砕装置を用いる方法が挙げられる。衝撃
式粉砕装置としては特に限定されないが、例えば旋回流
粉体衝突型ジェットミル、粉体衝突型カウンタージェッ
トミルなどのジェットミルが挙げられる。ジェットミル
は、空気などを媒体とした高速のジェット流により固形
材料どうしを衝突させて微粒子化する装置であり、単一
材料の粉砕を行うだけでなく、複数種類の固形材料を同
時に処理することにより、微粒子化とともに混合や複合
化を行うにも好適なものである。このため、特に多成分
の固形材料を使用する場合には、微粒子化と混合を同時
に行うことができ、その混合精度のまま液状材料との接
触を行うことができる。これにより、混合精度の向上や
省工程化を図ることができる。

【００１５】複合化材料に用いる液状材料を微粒子化し
た状態とする方法としては特に限定されないが、例え
ば、ノズル噴霧装置、ノズル霧化装置、あるいは複数の
ノズルから噴出させた液状材料どうしを衝突させる衝突
型ノズル霧化装置などを用いる方法が挙げられる。これ
らのノズル装置を用いることにより、液状材料はエアコ
ンプレッサー、ブロアー、ボンベ等より圧送供給される
空気等の各種気体により破砕され、あるいは液状材料同
士の衝突により微粒子化される。また、超音波振動子の
エネルギーにより微粒子化する超音波霧化装置なども使
用できる。これらの中でも、霧化量の制御を高精度に行
える装置を有した、ノズル霧化装置、衝突型ノズル霧化
装置を用いることが好ましい。これにより、液状材料を
より粒径の細かい微粒子とすることができる。なお、液
状材料として、加温した状態で流動性を有するものを用
いる場合は、上記噴霧装置やこれに付設する装置は温調
機構を有したものを用いることが好ましい。

【００１６】前記方法などにより微粒子化した液状材料
を運動している状態とする方法としては特に限定されな
いが、前記のようなノズル霧化装置などを用いた場合
は、これらの装置により直接混合系内に供給することに
より行ってもよいし、固形材料と接触させる際の液状材
料にさらに大きな衝突力、拡散力などを与えたい場合
は、前記装置から供給された液状材料微粒子をさらに大
きな運動エネルギーを有する別の流動媒体にのせて供給
することもできる。流動媒体としては通常圧縮空気など
が用いられるが特に限定されない。

【００１７】固形材料と液状材料とを接触させる方法と
しては特に限定されないが、混合系内において固形材料
と液状材料とが運動しながら接触する状態であればよ
い。これにより、微粒子化された状態で接触させ、複合
化を行うことができる。このような状態は種々の方法で
実現できるが、特に、固形材料をスプレーノズルから噴
霧して供給し、複合化する装置内で旋回流を与えること
が好ましい。これにより、固形材料が装置内部において
微粒子化した状態で運動している時間を長くでき、混合
系内に供給された運動している液状材料と接触する機会
をより多くすることができる。さらに、固形材料は旋回
流によって流動する際に自らは自転運動しながら移動す
るので、自身の全方向表面に対して液状材料と接触する
機会を得やすくなり、これにより、液状材料との接触の
バラツキを低減できる。この方法は、固形材料を旋回流
動させる空間を必要とするが、ノズル噴霧された固形材
料が高い運動エネルギーを保持したまま流動するため、
固形材料粒子の再凝集を抑えることができ、別に供給さ
れる液状材料と効率的かつ迅速に接触させ、連続的な処
理を行うのにも適したものである。なお、接触後の複合
化材料は旋回流にのせたままサイクロン等により回収し
てもよいし、複合化により生じた比重差を利用して重力
分離することもできる。

【００１８】また、固形材料と液状材料とを接触させる
方法として、前記衝撃式粉砕装置を用いて固形材料を微
粒子化あるいは微粒子化しながら混合し、ここに微粒子
化しかつ運動している液状材料を接触させ、衝撃式粉砕
装置自体を混合装置として用いる方法も有用である。こ
の方法は、特に多成分の固形材料を用いる場合に好まし
く用いられる。通常、固形材料が多成分である場合、こ
れらを液状材料と接触させて混合するためには、予め微
粒子化した固形材料を前工程において精密に混合したも
のを液状材料と接触させるか、あるいは、各固形材料を
各々別個に液状材料と接触させた後、これを混合する方
法がある。しかし、固形材料の二次凝集の影響や液状材
料との混合比率バラツキが発現することがあり、工程数
も多くなるという問題があった。ここで、衝撃式粉砕装
置を用い、特に好ましくはジェットミル装置を用いるこ
とにより、多成分の固形材料を微粒子化しながら精度よ
く混合することができ、かつ、その混合精度のまま液状
材料と接触させることができる。このため、一工程によ
り複数の固形材料と液状材料との複合化を精度よく行う
ことができる。

【００１９】本発明の製造方法は、前記複合化材料を用
いて成形材料を製造することを特徴とする。複合化材料
を用いる方法としては特に限定されないが、成形材料に
配合される成分の一部を用いて複合化材料を製造した場
合は、複合化材料とこれ以外の材料とを混合すればよ
い。この場合、ヘンシェルミキサーなどにより混合する
だけでもよいし、これをさらに混合装置（混練装置を含
む）に供給して溶融混練させてもよい。特に、複合化材
料を用いて連続的に成形材料を製造する場合は、複合化
材料とこれ以外の材料とを、前記混合装置に各々連続的
に定量供給し、混合あるいは混練したものを、造粒また
は粉砕することにより、成形材料化することができる。
また、成形材料に配合される成分の全てを用いて複合化
材料を製造した場合は、これをそのまま成形材料として
用いることができる。あるいは、複合化材料の性状を調
整するために、混練装置などにより溶融混練させ、これ
を造粒するか、冷却後に粉砕することにより成形材料を
得ることもできる。

【００２０】本発明の製造方法は以下のような利点を有
する。すなわち、固形材料と液状材料とを、ともに微粒
子化した状態で接触させるため、液状材料が固形材料の
少なくとも一部を被覆し、固形材料に対する液状材料の
濡れ性を向上させるとともに、混合精度を高いものにす
ることができる。この方法は、液状材料に対する固形材
料の配合量が多く、成形材料の粘度が高くなりやすい場
合に有効である。特に、固形材料として例えば、木粉、
パルプ、粉砕布、金属繊維、カーボン繊維、ガラス繊維
などのように、毛羽立ちが多い繊維形状の固形材料を用
いる場合には、その効果が大きい。例えば木粉は、汎用
品向けのフェノール樹脂成形材料によく用いられる基材
であり、平均粒径で３０〜２００μｍのものが多く使用
される。しかし木粉は本来吸油性の大きい材料である上
に、微粉砕化の際に生ずる木粉粒子表面の凹凸や毛羽立
ちが多い。このため、熱硬化性樹脂とともに溶融混合し
ても木粉粒子表面を樹脂成分により充分濡らすことが難
しく、特に平均粒径が小さいものを用いた場合はこの傾
向が顕著になる。このため従来の製造方法によっては、
熱硬化性樹脂の性状等を変えることなく木粉基材の配合
量を増やすことは困難であった。しかし本発明の製造方
法によれば、このような木粉基材を用いた場合でも、基
材粒子表面を樹脂成分で充分に覆うことによって、成形
材料製造時の作業性、成形時の流動性、及び成形品の特
性などを実質的に低下させることなく、基材の配合を増
量させることが可能になる。これにより、新たな成形品
特性の付与、低コスト化を図ることができる。さらに、
本発明の製造方法においては、液状材料として、製造後
に冷却固化させず、溶融状態を保持した熱硬化性樹脂を
用いることができる。これにより、熱硬化性樹脂の製造
から成形材料の製造までの一連の工程を簡略化できると
ともに、工数、エネルギーコスト等を低減させることが
できる。

【００２１】次に、本発明の製造装置について説明す
る。本発明の製造装置は、以上に述べたような製造方法
を適用したものであり、そのひとつの形態として、
（Ａ）微粒子化した固形材料を供給する装置、（Ｂ）微
粒子化した液状材料を供給する装置、及び、（Ｃ）前記
微粒子化した固形材料と前記微粒子化した液状材料とを
運動させた状態で接触させて複合化材料を製造する装
置、を有するものが挙げられる。図１はこのような装置
の一例であり、固形材料をスプレーノズルから噴霧する
とともに装置内で旋回流を与えて流動させ、これにノズ
ル噴霧装置により微粒子化した液状材料を供給し、両者
を接触させて複合化材料を製造するものである。図１
（ａ）は、（Ａ）微粒子化した固形材料を供給する装置
であり、図１（ｂ）は、（Ｂ）微粒子化した液状材料を
供給する装置、図１（ｃ）は、（Ｃ）微粒子化した固形
材料と微粒子化した液状材料とを運動させた状態で接触
させて複合化材料を製造する装置である。

【００２２】図１（ａ）において、固形材料１は、別工
程において微粉砕され、ホッパ２にストックされたもの
を用いる。ホッパ内部でのブリッジ発生を防ぐため、必
要に応じて撹拌装置３を用いる。固形材料は液状材料と
の混合比率に応じてロータリーバルブ４により順次定量
供給され、ノズル噴霧装置５により複合化材料を製造す
る装置内に供給される。ノズル噴霧用に用いられる圧縮
空気はエアコンプレッサー６により供給される。図１
（ｂ）において、液状材料８はこれを定量供給する液送
ポンプ９により順次供給され、ノズル霧化装置１０によ
り、複合化材料を製造する装置内に供給される。ノズル
噴霧用に用いられる圧縮空気はエアコンプレッサー１１
により供給される。図１（ｃ）において、固形材料は供
給部７から複合化材料を製造する装置１３に噴霧され
る。該装置は円筒形状であり、固形材料は噴霧された後
に旋回流１４を与えられ、装置内を旋回しながら上昇し
ていく。一方、液状材料は供給部１２から装置内に噴霧
される。液状材料の一部は噴霧時に固形材料と接触する
とともに、液状材料の旋回流にのって液状材料と同じ方
向へ流動し、流動中に両成分が接触し、ここでも複合化
が行われる。複合化後の材料は、空気吸引１８により装
置上部１５から排出され、サイクロン１６を経て複合化
材料の貯留部１７へ送られる。

【００２３】本発明の製造装置のもう１つの形態として
は、（Ｄ）固形材料を供給する装置、（Ｅ）前記固形材
料を微粒子化しながら流動させる衝撃式粉砕装置、
（Ｆ）微粒子化した液状材料を供給する装置、及び、
（Ｇ）前記微粒子化した固形材料と前記微粒子化した液
状材料とを運動させた状態で接触させて複合化材料を製
造する装置、を有するものが挙げられる。図２はこのよ
うな装置の一例である。（Ｄ）固形材料を供給する装置
としては、図２の１９〜２２に示したものを用いること
ができる。（Ｅ）前記固形材料を微粒子化しながら流動
させる衝撃式粉砕装置としては、図２の２３〜２５に示
したようなジェットミルを用いることができる。また、
（Ｆ）微粒子化した液状材料を供給する装置としては、
図１（ｂ）と同じものを用いることができる。そして、
（Ｇ）前記微粒子化した固形材料と前記微粒子化した液
状材料とを運動させた状態で接触させて複合化材料を製
造する装置としては、前記ジェットミルの内部でこれを
行うことができ、ジェットミルを複合化材料の製造装置
としても用いることができる。図２において、固形材料
１９はホッパ２０にストックしておく。ホッパ内部での
ブリッジ発生を防ぐため、必要に応じて撹拌装置２１を
用いる。固形材料は液状材料との混合比率に応じてロー
タリーバルブ２２により順次定量供給され、ジェットミ
ル本体２３へジェットミル本体の上部２４の位置から供
給される。固形材料はジェットミル内でノズル２５（図
示したものは２箇所であるが特に限定されず、これより
多くてもよい）により高速のジェット流を与えられて互
いに衝突を繰り返し、微粒子化あるいは微粒子化しなが
ら混合され、装置内の上部へ送られる。液状材料は図１
（ｂ）に示した装置を使用し、ジェットミル内へ供給部
１２から噴霧する。これにより、微粒子化された固形材
料と接触し、複合化が行われる。複合化後の材料は、空
気吸引２９によりジェットミル上部から配管部２６へ排
出され、サイクロン２７を経て複合化材料の貯留部２８
へ送られる。

【００２４】成形材料に配合される全ての成分を用いて
複合化材料を製造した場合は、前記製造装置により得ら
れた複合化材料をそのまま成形材料として用いることが
できる。一方、成形材料中の成分の一部を複合化材料と
した場合は、前記複合化材料とこれ以外の材料とを混合
して成形材料を製造することができる。この場合は、
（Ｈ）前記複合化材料とこれ以外の材料とを混合して成
形材料化する装置、を用いればよく、これを図３に示
す。図３は、複合化材料とこれ以外の固形材料とを連続
的に供給し、一軸ニーダーにより混練することにより成
形材料を製造する装置の一例である。図３において、複
合化材料３０はホッパ３１にストックしておく。ブリッ
ジ発生防止のため、必要に応じて撹拌装置３２を用い
る。複合化材料は、複合化材料以外の固形材料との混合
比率及び一軸ニーダーの処理能力に応じて、ロータリー
バルブ３３により一軸ニーダーへの材料供給用ホッパ３
９へ順次定量供給される。複合化材料以外の固形材料３
４も同様にして、ホッパ３５にストックしておき、必要
に応じて撹拌装置３６を用いながら、複合化材料との混
合比率に応じてロータリーバルブ３７により前記ホッパ
３９へ順次定量供給される。供給された複合化材料と固
形材料とは、ホッパ３９の中で撹拌され均一混合物３８
になり、ロータリーバルブ４１により一軸ニーダー４２
へ所定量ずつ供給される。なお、図示していないが、一
軸ニーダーの軸４３及びケーシング４４は、混練に適し
た温度に温調できる装置を有している。一軸ニーダーで
混練後の材料は排出部４５から塊状になって取り出さ
れ、この後、造粒化または粉砕され、成形材料となる。

【００２５】

【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。ここで記載されている「部」及び「％」は全て「重
量部」及び「重量％」を示す。

【００２６】（実施例１）図１に示した装置を用い、固
形材料として木粉（カネキ燃料株式会社製、平均粒径２
００μｍ）、液状材料としてノボラック型フェノール樹
脂（住友ベークライト株式会社製・ＰＲ−５００７２
融点７８℃）を用いた。固形材料供給側のスプレーノズ
ルとして株式会社アトマックス製・ＢＮ−９０Ｓ−ＩＳ
を用い、空気圧を４ｋｇ／ｃｍ²として１００ｇ／分で
供給するとともに、混合装置内に旋回流を発生させた。
液状材料供給側のノズル霧化装置としては扶桑精機株式
会社製・マジックカットｅ−ミスト（ノズル型ＦＮ−Ｚ
４０）を用い、空気圧を３．０ｋｇ／ｃｍ²として３０
ｇ／分で供給した。なお、液状材料側のノズル霧化装置
及び付帯装置は、１２０〜１３０℃に温調した。これら
２つの成分を装置内径３００ｍｍ×装置内高さ４００ｍ
ｍの円筒形状の混合装置を用いて混合し、サイクロンで
回収して複合化材料を得た。次に、複合化材料にヘキサ
メチレンテトラミンを配合して成形材料化を行った。図
３に示した装置を用い、ヘキサメチレンテトラミン／複
合化材料＝３００ｇ／１３ｋｇの割合となるようにそれ
ぞれ定量供給しながら、１２０〜１３０℃に加熱した一
軸混練機で９０秒間混練した後、冷却・粉砕し、成形材
料を得た。

【００２７】（実施例２）図２に示した装置を用い、固
形材料として木粉（カネキ燃料株式会社製、平均粒径２
００μｍ）、液状材料としてノボラック型フェノール樹
脂（住友ベークライト株式会社製・ＰＲ−５００７２
融点７８℃）を用いた。衝撃式粉砕装置として、粉体衝
突型ジェットミル装置（ホソカワミクロン株製カウンタ
ージェットミル２００ＡＦＧ、ノズル径３ｍｍ×３本）
を用い、空気圧力６００ｋＰａ、圧空量１．７ｍ³／ｍ
ｉｎにて処理した。固形材料は１００ｇ／分で供給し
た。液状材料供給側のノズル霧化装置としては実施例１
と同じものを用い、空気圧を３．０ｋｇ／ｃｍ²として
３０ｇ／分で供給した。これらを複合化後、サイクロン
で回収して複合化混合物を得た。次に、複合化材料にヘ
キサメチレンテトラミンを配合して成形材料化を行っ
た。図３に示した装置を用い、ヘキサメチレンテトラミ
ン／複合化材料＝３００ｇ／１３ｋｇの割合となるよう
にそれぞれ定量供給しながら、１２０〜１３０℃に加熱
した一軸混練機で９０秒間混練した後、冷却・粉砕し、
成形材料を得た。

【００２８】（実施例３）図１に示した装置を用い、固
形材料として熱硬化性樹脂成形品の粉砕粉（フェノール
樹脂：木粉＝５０：５０、ハンマーミルで粉砕し、平均
粒径１５０μｍとしたもの）、液状材料としてノボラッ
ク型フェノール樹脂（住友ベークライト株式会社製・Ｐ
Ｒ−５００７２融点７８℃）を用いた。固形材料供給
側のスプレーノズルとして株式会社アトマックス製・Ｂ
Ｎ−９０Ｓ−ＩＳを用い、空気圧を４ｋｇ／ｃｍ²とし
て１００ｇ／分で供給するとともに、混合装置内に旋回
流を発生させた。液状材料供給側のノズル霧化装置とし
ては扶桑精機株式会社製・マジックカットｅ−ミスト
（ノズル型ＦＮ−Ｚ４０）を用い、空気圧を３．０ｋｇ
／ｃｍ²として９０ｇ／分で供給した。なお、液状材料
側のノズル霧化装置及び付帯装置は、１２０〜１３０℃
に温調した。これら２つの成分を装置内径３００ｍｍ×
装置内高さ４００ｍｍの円筒形状の混合装置を用いて混
合し、サイクロンで回収して複合化材料を得た。次に、
複合化材料にヘキサメチレンテトラミンを配合して成形
材料化を行った。図３に示した装置を用い、ヘキサメチ
レンテトラミン／複合化材料＝４５０ｇ／９．５ｋｇの
割合となるようにそれぞれ定量供給しながら、１２０〜
１３０℃に加熱した一軸混練機で９０秒間混練した後、
冷却・粉砕し、成形材料を得た。

【００２９】（比較例１）実施例１で用いた木粉５ｋｇ
とフェノール樹脂（１０メッシュパスに粗砕したもの）
４．５ｋｇとを用い、これにヘキサメチレンテトラミン
４５０ｇを加えて、Ｖ型ミキサーで１０分間混合した。
この混合物を９０℃の加熱ロールで６分間混練した後、
冷却・粉砕し、成形材料を得た。

【００３０】（比較例２）実施例１で用いた木粉８．３
ｋｇとフェノール樹脂（１０メッシュパスに粗砕したも
の）２．５ｋｇとを用い、これにヘキサメチレンテトラ
ミン２５０ｇを加えて、Ｖ型ミキサーで１０分間混合し
た。この混合物を９０℃の加熱ロールで混練を試みた
が、粘度が高くて均一にならず、成形材料化できなかっ
た。

【００３１】（比較例３）実施例３で用いた熱硬化性樹
脂成形品の粉砕粉５ｋｇとフェノール樹脂（１０メッシ
ュパスに粗砕したもの）４．５ｋｇとを用い、これにヘ
キサメチレンテトラミン４５０ｇを加えて、Ｖ型ミキサ
ーで１０分間混合した。この混合物を９０℃の加熱ロー
ルで６分間混練した後、冷却・粉砕し、成形材料を得
た。

【００３２】実施例および比較例で得られた成形材料を
用い、移送成形（金型温度１７５℃、硬化時間１８０
秒）にて試験片を成形し、電気的特性、機械的特性、及
び流動性を測定した。

【表１】（測定方法）１）成形材料化の作業性：一軸混練装置あるいは混練ロ
ールにおける作業性を確認した。問題なく成形材料化で
きたものを○、高粘度化のため成形材料化できなかった
ものを×とした。２）絶縁抵抗：ＪＩＳＫ６９１１による。３）曲げ強さ：ＪＩＳＫ６９１１により測定し、比較
例１の値を１００として相対値で表した。

【００３３】実施例１〜３はいずれも、本発明の製造方
法を用いた成形材料である。実施例１と２は、従来の製
造方法である比較例１と比べて、木粉配合量を増加させ
たものであるが、問題なく成形材料化でき、得られた成
形品の特性においても実質的に差は見られなかった。こ
れに対し比較例２は、従来の製造方法のまま木粉配合量
を増加させたものであるが、ロール混練時に高粘度化し
成形材料化できなかった。また、実施例２は比較例２に
対して、成形材料硬化物粉砕粉の配合量を同じにしたま
ま本発明の製造方法を適用したものであるが、他の特性
に影響を与えることなく、成形品の機械的強度を向上さ
せることができた。

【００３４】

【発明の効果】本発明は、固形材料と液状材料のそれぞ
れ少なくとも一部を、ともに微粒子化しかつ運動してい
る状態で接触させて得られる複合化材料を用いることを
特徴とする熱硬化性樹脂成形材料の製造方法である。本
発明の製造方法を用いることにより、成形材料製造時の
作業性、成形時の流動性、及び成形品の特性などを実質
的に低下させることなく、基材の配合を増量させること
が可能になる。これにより、新たな成形品特性の付与、
低コスト化を図ることができる。そして特に、液状材料
として製造後に冷却固化させず溶融状態を保持した熱硬
化性樹脂を用いることにより、フェノール樹脂の製造か
ら成形材料の製造までの一連の工程を簡略化することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の混合方法を実施した混合装置の一例
の側断面図

【図２】本発明の混合方法を実施した混合装置の一例
の側断面図

【図３】本発明の混合方法を実施した混合装置の一例
の側断面図

【符号の説明】

１固形材料５ノズル噴霧装置８液状材料１０ノズル霧化装置１３複合化材料を製造する装置１４固形材料に与えられた旋回流１６複合化材料回収用サイクロン１９固形材料２３衝撃式粉砕装置３０複合化材料３４複合化材料以外の固形材料４２一軸ニーダー

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０８Ｌ 61/06 Ｃ０８Ｌ 61/06 63/00 63/00 Ｃ // Ｂ２９Ｋ 61:04 Ｂ２９Ｋ 61:04 63:00 63:00 105:16 105:16 Ｆターム(参考） 4F070 AA44 AA46 AC96 AD04 AE01 DA27 4F201 AA36 AA37 AA39 AB11 AB19 AC04 BA01 BC01 BC02 BC17 BC33 BK02 BK05 BK62 BK64 4J002 AH002 CC041 CD001 FA082 FB262 FD012 GT00

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】熱硬化性樹脂成形材料の製造方法であっ
て、固形材料と液状材料のそれぞれ少なくとも一部を、
ともに微粒子化しかつ運動している状態で接触させて得
られる複合化材料を用いることを特徴とする熱硬化性樹
脂成形材料の製造方法。
【請求項２】前記複合化材料とこれ以外の材料とを、
混合装置に連続的に定量供給しながら成形材料化する請
求項１に記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法。
【請求項３】前記微粒子化しかつ運動している状態の
固形材料が、スプレーノズルから噴霧されたものである
請求項１または２に記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造
方法。
【請求項４】前記微粒子化しかつ運動している状態の
固形材料が、スプレーノズルから噴霧され、旋回流を与
えられて流動しているものである請求項１ないし３のい
ずれかに記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法。
【請求項５】前記微粒子化しかつ運動している状態の
固形材料が、衝撃式粉砕装置により微粒子化されながら
流動しているものである請求項１又は２に熱硬化性樹脂
成形材料の製造方法。
【請求項６】前記衝撃式粉砕装置が、ジェットミルで
ある請求項５に記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方
法。
【請求項７】前記微粒子化しかつ運動している状態の
液状材料が、ノズル霧化装置により噴霧されたものであ
る請求項１ないし６のいずれかに記載の熱硬化性樹脂成
形材料の製造方法。
【請求項８】前記固形材料が充填材であり、前記液状
材料が熱硬化性樹脂である請求項１ないし７のいずれか
に記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法。
【請求項９】前記熱硬化性樹脂が、該熱硬化性樹脂製
造後に冷却固化されず、溶融状態を保持したものである
請求項１ないし８のいずれかに記載の熱硬化性樹脂成形
材料の製造方法。
【請求項１０】前記熱硬化性樹脂が、融点が４０〜１
５０℃であり、熱可塑性を有したものである請求項１な
いし９のいずれかに記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造
方法。
【請求項１１】前記熱硬化性樹脂が、ノボラック型フ
ェノール樹脂またはエポキシ樹脂である請求項１ないし
１０のいずれかに記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方
法。
【請求項１２】前記固形材料が、平均粒径３０〜２０
０μｍの木粉である請求項１ないし１１のいずれかに記
載の熱硬化性樹脂成形材料の製造方法。
【請求項１３】下記（Ａ）〜（Ｃ）を有することを特
徴とする熱硬化性樹脂成形材料の製造装置。（Ａ）微粒子化した固形材料を供給する装置、（Ｂ）微
粒子化した液状材料を供給する装置、及び、（Ｃ）前記
微粒子化した固形材料と前記微粒子化した液状材料と
を、ともに運動している状態で接触させて複合化材料を
製造する装置。
【請求項１４】下記（Ｄ）〜（Ｇ）を有することを特
徴とする熱硬化性樹脂成形材料の製造装置。（Ｄ）固形材料を供給する装置、（Ｅ）前記固形材料を
微粒子化しながら流動させる衝撃式粉砕装置、（Ｆ）微
粒子化した液状材料を供給する装置、及び、（Ｇ）前記
微粒子化した固形材料と前記微粒子化した液状材料と
を、ともに運動している状態で接触させて複合化材料を
製造する装置。
【請求項１５】さらに、下記（Ｈ）を有する請求項１
３または１４に記載の熱硬化性樹脂成形材料の製造装
置。（Ｈ）前記複合化材料とこれ以外の材料とを混合して熱
硬化性樹脂成形材料を製造する装置。