JPH05170876A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
- Publication number
- JPH05170876A JPH05170876A JP33537391A JP33537391A JPH05170876A JP H05170876 A JPH05170876 A JP H05170876A JP 33537391 A JP33537391 A JP 33537391A JP 33537391 A JP33537391 A JP 33537391A JP H05170876 A JPH05170876 A JP H05170876A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin
- epoxy resin
- polyallylphenol
- resin composition
- flexibility
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- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 エポキシ樹脂に関し、可撓性および耐熱性を
向上することを目的とする。 【構成】 エポキシ樹脂を基材樹脂とし、フェノール樹
脂またはポリアリルフェノールを硬化剤とし、弗素ゴム
或いはポリ弗化ビニリデンを可撓性付与剤とし、また、
必要な場合はビスマレイミドを添加してエポキシ樹脂組
成物を構成する。
向上することを目的とする。 【構成】 エポキシ樹脂を基材樹脂とし、フェノール樹
脂またはポリアリルフェノールを硬化剤とし、弗素ゴム
或いはポリ弗化ビニリデンを可撓性付与剤とし、また、
必要な場合はビスマレイミドを添加してエポキシ樹脂組
成物を構成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は可撓性，耐クラック性お
よび耐熱性を向上したエポキシ樹脂組成物に関する。
よび耐熱性を向上したエポキシ樹脂組成物に関する。
【０００２】エポキシ樹脂は電気的特性が優れており、
また他の樹脂に較べて耐熱性や耐湿性が優れていること
から、電気絶縁材料を初めとし、多層基板における絶縁
層に到るまで広い分野に亙って使用されている。然し、
電子部品の小形大容量化が進むと共に封止樹脂や多層基
板の絶縁層構成用樹脂に対する要求も厳しくなってきて
いる。
また他の樹脂に較べて耐熱性や耐湿性が優れていること
から、電気絶縁材料を初めとし、多層基板における絶縁
層に到るまで広い分野に亙って使用されている。然し、
電子部品の小形大容量化が進むと共に封止樹脂や多層基
板の絶縁層構成用樹脂に対する要求も厳しくなってきて
いる。
【０００３】例えば、大量の情報を高速に処理する必要
から情報処理装置の主体を構成する半導体装置は単位素
子の小形化による素子数の増大が行われ、LSI やVLSIが
実用化されているが、このような集積化と共に発熱量も
急速に増加し、LSI の場合、単位チップの発熱量は４Ｗ
程度に達している。
から情報処理装置の主体を構成する半導体装置は単位素
子の小形化による素子数の増大が行われ、LSI やVLSIが
実用化されているが、このような集積化と共に発熱量も
急速に増加し、LSI の場合、単位チップの発熱量は４Ｗ
程度に達している。
【０００４】このような半導体装置の装着や外装を樹脂
で行うためには耐熱性が優れていること以外に、使用中
には樹脂に対し、常温と最高使用温度に亙っての温度サ
イクルが繰り返し行われることから、可撓性や耐クラッ
ク性についても優れていることが必要である。
で行うためには耐熱性が優れていること以外に、使用中
には樹脂に対し、常温と最高使用温度に亙っての温度サ
イクルが繰り返し行われることから、可撓性や耐クラッ
ク性についても優れていることが必要である。
【０００５】
【従来の技術】耐熱性樹脂としてはポリイミド樹脂が知
られているが、脱水縮合型であるために縮合反応に伴っ
て生ずる縮合水が原因で硬化物にボイドが発生し易く、
信頼性を低下させている。
られているが、脱水縮合型であるために縮合反応に伴っ
て生ずる縮合水が原因で硬化物にボイドが発生し易く、
信頼性を低下させている。
【０００６】また、ポリイミド自身も不溶，不融の状態
となるために成形が困難である。一方、成形加工性を改
良したポリイミドとしてビスマレイミド樹脂が公知であ
るが、成形に200 ℃以上の温度を必要とし、作業性が悪
い。
となるために成形が困難である。一方、成形加工性を改
良したポリイミドとしてビスマレイミド樹脂が公知であ
るが、成形に200 ℃以上の温度を必要とし、作業性が悪
い。
【０００７】また、ビスマレイミド樹脂は疎水性に乏し
く、そのため耐湿性が充分でなく、信頼性を著しく低下
させている。次に、エポキシ樹脂は成形加工性がよく、
また、硬化剤として酸無水物やフェノールノボラック樹
脂などが用いられているが、何れの組成物も耐熱性の点
では問題がある。
く、そのため耐湿性が充分でなく、信頼性を著しく低下
させている。次に、エポキシ樹脂は成形加工性がよく、
また、硬化剤として酸無水物やフェノールノボラック樹
脂などが用いられているが、何れの組成物も耐熱性の点
では問題がある。
【０００８】例えば、フェノールノボラック樹脂を硬化
剤とするエポキシ樹脂のガラス転移温度は140 〜170 ℃
に過ぎない。
剤とするエポキシ樹脂のガラス転移温度は140 〜170 ℃
に過ぎない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】先に記したようにエポ
キシ樹脂は電気的特性が優れており、また他の樹脂に較
べて耐熱性や耐湿性が優れていることから、電気絶縁材
料を初めとし、多層基板における絶縁層に到るまで広い
分野に亙って使用されている。
キシ樹脂は電気的特性が優れており、また他の樹脂に較
べて耐熱性や耐湿性が優れていることから、電気絶縁材
料を初めとし、多層基板における絶縁層に到るまで広い
分野に亙って使用されている。
【００１０】然し、電子部品の小型化と高性能化が進む
と共に発熱量が増加し、そのため耐熱性, 可撓性や耐ク
ラック性について、一層の向上が必要になっている。
と共に発熱量が増加し、そのため耐熱性, 可撓性や耐ク
ラック性について、一層の向上が必要になっている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記の課題はエポキシ樹
脂を基材樹脂とし、フェノールノボラック樹脂またはポ
リアリルフェノールを硬化剤とし、弗素ゴムまたはポリ
弗化ビニリデンを可撓性付与剤として添加し、更に必要
に応じてマレイミド樹脂を耐熱性付与剤として５〜30重
量部含むことを特徴としてエポキシ樹脂組成物を構成す
ることにより解決することができる。
脂を基材樹脂とし、フェノールノボラック樹脂またはポ
リアリルフェノールを硬化剤とし、弗素ゴムまたはポリ
弗化ビニリデンを可撓性付与剤として添加し、更に必要
に応じてマレイミド樹脂を耐熱性付与剤として５〜30重
量部含むことを特徴としてエポキシ樹脂組成物を構成す
ることにより解決することができる。
【００１２】
【作用】本発明はエポキシ樹脂の可撓性を向上する方法
として、可撓性付与剤として弗素ゴムまたはポリ弗化ビ
ニリデンを使用するものである。
として、可撓性付与剤として弗素ゴムまたはポリ弗化ビ
ニリデンを使用するものである。
【００１３】すなわち、従来のエポキシ樹脂組成物とし
てはエポキシ樹脂を基材樹脂とし、硬化剤としてフェノ
ールノボラック樹脂を用いたものが使用されている。然
し、この樹脂組成物のガラス転移温度は140 〜170 ℃と
低い。
てはエポキシ樹脂を基材樹脂とし、硬化剤としてフェノ
ールノボラック樹脂を用いたものが使用されている。然
し、この樹脂組成物のガラス転移温度は140 〜170 ℃と
低い。
【００１４】そこで発明者等は硬化剤としてポリアリル
フェノールを用いるエポキシ樹脂組成物の使用を提案し
ており、( 例えば特願平02-222407,特願平02-403455 な
ど)これにより、ガラス転移温度を160 〜200 ℃に向上
することができる。
フェノールを用いるエポキシ樹脂組成物の使用を提案し
ており、( 例えば特願平02-222407,特願平02-403455 な
ど)これにより、ガラス転移温度を160 〜200 ℃に向上
することができる。
【００１５】本発明はこれらの樹脂組成物に添加し、可
撓性を生じさせている可撓性付与剤を変更することによ
り可撓性を向上させるものである。すなわち、従来は可
撓性付与剤としてポリジメチルシロキサンやエポキシ変
性シリコーンなど、シリコーン系化合物が使用されてき
た。
撓性を生じさせている可撓性付与剤を変更することによ
り可撓性を向上させるものである。すなわち、従来は可
撓性付与剤としてポリジメチルシロキサンやエポキシ変
性シリコーンなど、シリコーン系化合物が使用されてき
た。
【００１６】然し、このシリコーン系化合物に較べ、弗
素ゴムやポリ弗化ビニリデンのような弗素系の材料は耐
熱性, 疎水性, 離型性などに優れており、可撓性にも優
れている。
素ゴムやポリ弗化ビニリデンのような弗素系の材料は耐
熱性, 疎水性, 離型性などに優れており、可撓性にも優
れている。
【００１７】そこで、本発明は弗素ゴムまたはポリ弗化
ビニリデンを可撓性付与剤として用いることにより、耐
熱性, 疎水性, 可撓性, 耐クラック性, 離型性, 密着性
などを同時に改良するものである。
ビニリデンを可撓性付与剤として用いることにより、耐
熱性, 疎水性, 可撓性, 耐クラック性, 離型性, 密着性
などを同時に改良するものである。
【００１８】なお、弗素ゴムとポリ弗化ビニリデンとの
特徴としては、弗素ゴムは成形のための加熱時において
もゴム状の固体であり、流れ性を損なう恐れがあること
から、組成物の流れ性を気にしなくよい用途、例えば注
型用として使用すればよい。
特徴としては、弗素ゴムは成形のための加熱時において
もゴム状の固体であり、流れ性を損なう恐れがあること
から、組成物の流れ性を気にしなくよい用途、例えば注
型用として使用すればよい。
【００１９】一方、ポリ弗化ビニリデンは熱可塑性材料
であり、成形の際には溶解しているので成形に当たって
流れ性を損なうことはない。また、本発明はエポキシ樹
脂組成物の耐熱性を更に向上する方法としてエポキシ樹
脂に一般式(4)に示されるマレイミド樹脂を添加するも
のである。
であり、成形の際には溶解しているので成形に当たって
流れ性を損なうことはない。また、本発明はエポキシ樹
脂組成物の耐熱性を更に向上する方法としてエポキシ樹
脂に一般式(4)に示されるマレイミド樹脂を添加するも
のである。
【００２０】こゝで、マレイミド樹脂は耐熱性は320 ℃
と高いものゝ、作業性が劣り、またエポキシ樹脂とは相
溶性が悪いが、ポリアリルフェノールを加えるとポリア
リルフェノールのアリル基はマレイミド樹脂のマレイミ
ド基とラジカル重合して架橋が進行するため相溶性が向
上する。然し、添加量が多い場合には分離すると云う問
題がある。
と高いものゝ、作業性が劣り、またエポキシ樹脂とは相
溶性が悪いが、ポリアリルフェノールを加えるとポリア
リルフェノールのアリル基はマレイミド樹脂のマレイミ
ド基とラジカル重合して架橋が進行するため相溶性が向
上する。然し、添加量が多い場合には分離すると云う問
題がある。
【００２１】そこで、本発明においてはエポキシ基材樹
脂に対し５〜30重量部以下と相溶性が問題にならない範
囲に添加することにより耐熱性を向上するものである。
なお、マレイミド樹脂の添加量を５重量％以上とする理
由は、添加量がこれ以下では効果が現れないことによ
る。
脂に対し５〜30重量部以下と相溶性が問題にならない範
囲に添加することにより耐熱性を向上するものである。
なお、マレイミド樹脂の添加量を５重量％以上とする理
由は、添加量がこれ以下では効果が現れないことによ
る。
【００２２】また、本発明において使用されるエポキシ
樹脂は構造中にエポキシ基が二個以上含まれておれば特
に限定されるものではない。次に、本発明に係る樹脂組
成物には必要に応じ、次のような無機充填材，硬化促進
剤，カップリング剤，離型剤などを添加することができ
る。 １. 無機充填材：これには粉末状の溶融シリカ，結晶シ
リカ，ガラス繊維, アルミナ，炭酸カルシウムなどがあ
り、添加量は組成物全体の30〜85重量％がよく、この理
由は添加量が30重量％以下では添加効果が現れず、また
85重量％より多いと流れ性の低下から作業性が悪くな
る。 ２．硬化促進剤：エポキシとポリアリルフェノールとの
硬化反応を促進するための硬化促進剤としては2-メチル
イミダゾールなどのイミダゾール系、トリフェニルホス
フィンなどのホスフィン系、DBU ( ジアザビシクロウン
デセン) のフェノール塩などの何れかを用いるとよい。 ３．カップリング剤：無機質充填材と樹脂との界面剥離
を防止するためのカップリング剤としては、3-アミノプ
ロピルトリエトキシシランなどのシラン系カップリング
剤、テトラオクチルビス( ホスファイト) チタネートな
どのチタン系タップリング剤があるが、添加量は無機質
充填材の種類, 量などにもよるが0.1 〜15重量部が好ま
しい。 ４. 離型剤：カルナバワックス, ステアリン酸およびそ
の金属塩或いはモンタンワックスなどを使用する。 ５. 難燃剤：臭素化エポキシ樹脂, 三酸化アンチモンな
ど、 ６．着色剤：二酸化チタン, カーボンブラックなどの顔
料が使用される。
樹脂は構造中にエポキシ基が二個以上含まれておれば特
に限定されるものではない。次に、本発明に係る樹脂組
成物には必要に応じ、次のような無機充填材，硬化促進
剤，カップリング剤，離型剤などを添加することができ
る。 １. 無機充填材：これには粉末状の溶融シリカ，結晶シ
リカ，ガラス繊維, アルミナ，炭酸カルシウムなどがあ
り、添加量は組成物全体の30〜85重量％がよく、この理
由は添加量が30重量％以下では添加効果が現れず、また
85重量％より多いと流れ性の低下から作業性が悪くな
る。 ２．硬化促進剤：エポキシとポリアリルフェノールとの
硬化反応を促進するための硬化促進剤としては2-メチル
イミダゾールなどのイミダゾール系、トリフェニルホス
フィンなどのホスフィン系、DBU ( ジアザビシクロウン
デセン) のフェノール塩などの何れかを用いるとよい。 ３．カップリング剤：無機質充填材と樹脂との界面剥離
を防止するためのカップリング剤としては、3-アミノプ
ロピルトリエトキシシランなどのシラン系カップリング
剤、テトラオクチルビス( ホスファイト) チタネートな
どのチタン系タップリング剤があるが、添加量は無機質
充填材の種類, 量などにもよるが0.1 〜15重量部が好ま
しい。 ４. 離型剤：カルナバワックス, ステアリン酸およびそ
の金属塩或いはモンタンワックスなどを使用する。 ５. 難燃剤：臭素化エポキシ樹脂, 三酸化アンチモンな
ど、 ６．着色剤：二酸化チタン, カーボンブラックなどの顔
料が使用される。
【００２３】本発明の樹脂組成物はこれらの各成分をロ
ール, ニーダー, エクストルーダーなどを用いて調製し
て使用する。
ール, ニーダー, エクストルーダーなどを用いて調製し
て使用する。
【００２４】
【実施例】使用した材料は次のようであり、表１〜表４
に示す重量部に採取して混合し、加圧ニーダで混練し
た。 基材樹脂： クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(
品名EOCN-1025,日本化薬） 硬化剤： フェノールノボラック樹脂（略号Ａ）、
ポリアリルフェノール（略号Ｂ）但し一般式(3) 、 可撓性付与剤：弗素ゴム（略号Ｃ） ポリ弗化ビニリデン（略号Ｄ） 耐熱性付与剤：ビスマレイミド樹脂（略号Ｅ） そして、得られた組成物を８メッシュ以下の粉末とし、
この粉末をプレス金型に入れ、温度200 ℃, 圧力80Kg/c
m2の条件で20分に亙って圧縮成形した後、200℃で８時
間に亙ってアフタキュアを行った。
に示す重量部に採取して混合し、加圧ニーダで混練し
た。 基材樹脂： クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(
品名EOCN-1025,日本化薬） 硬化剤： フェノールノボラック樹脂（略号Ａ）、
ポリアリルフェノール（略号Ｂ）但し一般式(3) 、 可撓性付与剤：弗素ゴム（略号Ｃ） ポリ弗化ビニリデン（略号Ｄ） 耐熱性付与剤：ビスマレイミド樹脂（略号Ｅ） そして、得られた組成物を８メッシュ以下の粉末とし、
この粉末をプレス金型に入れ、温度200 ℃, 圧力80Kg/c
m2の条件で20分に亙って圧縮成形した後、200℃で８時
間に亙ってアフタキュアを行った。
【００２５】このようにして得られた試験片について、
次の項目について特性の評価を行った。 ガラス転移温度： 熱機械分析装置により測定、 曲げ強度 ： JIS K6911 に準拠して測定、 クラック ： 成形冷却後の試験片の断面を顕微鏡
観察、 吸水率 ： JIS K6911 に準拠して測定、 離型性 ： Crメッキ板上で繰り返し成形したと
きの成形回数と接着力を測定。 耐湿性 ： アルミ配線模擬素子を用い、PTC(12
5 ℃/2.3気圧) 処理後の不良発生数を測定、
次の項目について特性の評価を行った。 ガラス転移温度： 熱機械分析装置により測定、 曲げ強度 ： JIS K6911 に準拠して測定、 クラック ： 成形冷却後の試験片の断面を顕微鏡
観察、 吸水率 ： JIS K6911 に準拠して測定、 離型性 ： Crメッキ板上で繰り返し成形したと
きの成形回数と接着力を測定。 耐湿性 ： アルミ配線模擬素子を用い、PTC(12
5 ℃/2.3気圧) 処理後の不良発生数を測定、
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】
【表３】
【００２９】
【表４】
【００３０】この表１〜表４の結果から、 硬化剤としてフェノールノボラック樹脂を用い、可
撓性付与剤として弗素ゴムかポリ弗化ビニリデンを使用
することにより可撓性，耐クラック性がよく吸水率の少
ない樹脂組成物が得られること、 硬化剤としてポリアリルフェノールを用いることに
より、フェノールノボラック樹脂を使用する場合よりも
更に耐熱性と疎水性を向上すること、 これに更にマレイミド樹脂を添加することにより、
更に耐熱性を向上できること、 が判る。
撓性付与剤として弗素ゴムかポリ弗化ビニリデンを使用
することにより可撓性，耐クラック性がよく吸水率の少
ない樹脂組成物が得られること、 硬化剤としてポリアリルフェノールを用いることに
より、フェノールノボラック樹脂を使用する場合よりも
更に耐熱性と疎水性を向上すること、 これに更にマレイミド樹脂を添加することにより、
更に耐熱性を向上できること、 が判る。
【００３１】なお、この実施例においては硬化剤として
一般式(3)で表されるポリアリルフェノール樹脂を用い
たが、一般式(1)および(2)のポリアリルフェノール樹脂
を用いた場合も結果は同じであった。
一般式(3)で表されるポリアリルフェノール樹脂を用い
たが、一般式(1)および(2)のポリアリルフェノール樹脂
を用いた場合も結果は同じであった。
【００３２】
【発明の効果】本発明の実施により、従来のエポキシ樹
脂組成物に較べ、耐熱性および耐クラックの優れた樹脂
を得ることができ、この樹脂組成物は集積度の向上した
半導体集積回路のパッケージング材料として適してい
る。
脂組成物に較べ、耐熱性および耐クラックの優れた樹脂
を得ることができ、この樹脂組成物は集積度の向上した
半導体集積回路のパッケージング材料として適してい
る。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 63/00 ＮＫＨ 8830−4Ｊ Ｈ０１Ｌ 23/29 23/31
Claims (4)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂を基材樹脂とし、フェノー
ルノボラック樹脂またはポリアリルフェノールを硬化剤
とし、弗素ゴムを可撓性付与剤として添加してなること
を特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】 エポキシ樹脂を基材樹脂とし、フェノー
ルノボラック樹脂またはポリアリルフェノールを硬化剤
とし、ポリ弗化ビニリデンを可撓性付与剤として添加し
てなることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項３】 前記ポリアリルフェノールが下記(1),
(2),(3) の一般式で表される何れかのポリアリルフェノ
ールであることを特徴とする請求項１および２記載のエ
ポキシ樹脂組成物。 【化１】 【化２】 【化３】 - 【請求項４】 エポキシ樹脂100 重量部に対し、下記
(4) の一般式で示されるマレイミド樹脂を耐熱性付与剤
として５〜30重量部含むことを特徴とする請求項１およ
び２記載のエポキシ樹脂組成物。 【化４】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33537391A JPH05170876A (ja) | 1991-12-19 | 1991-12-19 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33537391A JPH05170876A (ja) | 1991-12-19 | 1991-12-19 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05170876A true JPH05170876A (ja) | 1993-07-09 |
Family
ID=18287816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33537391A Withdrawn JPH05170876A (ja) | 1991-12-19 | 1991-12-19 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05170876A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07228546A (ja) * | 1994-02-16 | 1995-08-29 | Nippon Oil Co Ltd | アリル化ポリフェノール類、その製造方法、エポキシ樹脂用硬化剤及びマレイミド樹脂用硬化剤 |
| US20110083890A1 (en) * | 2009-10-14 | 2011-04-14 | Sumitomo Bakelite Company, Ltd. | Epoxy resin composition, prepreg, metal-clad laminate, printed wiring board and semiconductor device |
| JP2017171714A (ja) * | 2016-03-22 | 2017-09-28 | 富士電機株式会社 | 樹脂組成物 |
| CN109423010A (zh) * | 2017-08-21 | 2019-03-05 | 味之素株式会社 | 树脂组合物 |
| WO2020070531A1 (ja) * | 2018-10-05 | 2020-04-09 | 昭和電工株式会社 | 硬化性樹脂組成物、その硬化物、該硬化性樹脂組成物を用いた構造体の製造方法、及び該硬化物を含む構造体 |
| WO2020241594A1 (ja) * | 2019-05-30 | 2020-12-03 | 京セラ株式会社 | 封止用樹脂組成物及び電子部品装置 |
| CN114561084A (zh) * | 2022-03-24 | 2022-05-31 | 中山市友丽材料科技有限公司 | 一种塑胶原料配方及生产工艺 |
-
1991
- 1991-12-19 JP JP33537391A patent/JPH05170876A/ja not_active Withdrawn
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07228546A (ja) * | 1994-02-16 | 1995-08-29 | Nippon Oil Co Ltd | アリル化ポリフェノール類、その製造方法、エポキシ樹脂用硬化剤及びマレイミド樹脂用硬化剤 |
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| JP2017171714A (ja) * | 2016-03-22 | 2017-09-28 | 富士電機株式会社 | 樹脂組成物 |
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| JP2019035051A (ja) * | 2017-08-21 | 2019-03-07 | 味の素株式会社 | 樹脂組成物 |
| TWI783026B (zh) * | 2017-08-21 | 2022-11-11 | 日商味之素股份有限公司 | 樹脂組成物 |
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