JPH05140670A - Ｔｉ−Ａｌ系合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】組織微細化に効果のある窒素が効果的に含有さ
れ、強度、延性の面で有利なＴｉＡｌ等のＴｉ−Ａｌ系
合金を製造する方法を提供すること。 【構成】ＴｉＡｌインゴットとＴｉＮおよび／またはＡ
ｌＮ系の粉末状の添加材とを高周波真空溶解炉に装入
し、不活性ガス雰囲気中において溶解処理し、セラミッ
クス鋳型に鋳造する。合金組成は、Ａｌ：２７〜４０重
量％、Ｎ：０．２〜１．０重量％、不可避の不純物、残
部実質的にＴｉである。 【効果】窒素添加にあたりスポンジＴｉと窒素ガスとを
接触させることを省略でき、そのため、溶湯となるＴｉ
材の形態の自由度を増すことができ、（表面積／質量）
の小さなＴｉＡｌインゴットをも用いることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はＴｉ−Ａｌ系合金の製造
方法に関する。本発明方法は、例えば、軽量で耐熱性に
優れタ−ビンホイールのような回転部品、エンジンバル
ブのような動弁系回転部品などの製造に有用である。

【０００２】

【従来の技術】チタンとアルミニウムの２元系合金には
Ｔｉ₃ Ａｌ、ＴｉＡｌ、ＴｉＡｌ₃ の３種の金属間化合
物が存在することが知られており、これらは近年有望視
されつつある。このうち特に金属間化合物ＴｉＡｌは、
比重が３．８と軽く高温での強度が高いことから、軽量
耐熱材料として有望視されている。しかしこの材料は常
温延性が不足するため塑性加工が困難である。そこで塑
性加工を回避または軽減すべく、鋳造によりＴｉＡｌ製
の成形品を製造することが試みられている。しかしこの
場合、鋳造した成形品の内部にひけ巣が発生しやすく、
良好な鋳造品が得られない問題がある。

【０００３】近年この点を改良するため、第３の元素を
添加する試みがなされている。例えば、特開昭６３−１
２５６３４号公報には、アルミニウムとほう素を含有
し、残部がチタンからなるＴｉ−Ａｌ系合金が開示され
ている。さらに特開昭６４−７９３３５号後公報には、
アルミニウムと、ニッケルまたはケイ素の少なくとも１
種を含み残部がチタンからなるＴｉ−Ａｌ系合金が開示
されている。しかしこれらの合金では、常温延性はいく
ぶん改善されるが、鋳造時のひけ巣は改善されない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】そこで、近年、本発明
者は、Ｎが０．２〜１．０重量％含有される請求項４に
かかる組成をもつＴｉ−Ａｌ系合金を開発した（本出願
時に未公知）。即ち従来より、Ｔｉ−Ａｌ系合金では窒
素量の上限は０．２％未満とされ、これを超えて含まれ
る場合には、延性などが低下するため好ましくないとさ
れている。しかし本発明者の研究により、窒素を従来の
ものよりも意識的に多く含ませることにより、Ｔｉ−Ａ
ｌ系合金の組織を微細化できることが見出され、これに
よりＴｉ−Ａｌ系合金の強度、延性が向上するとともに
鋳造の際のひけ巣が低減することを知見し、かかる知見
に基づき上記合金が開発された。

【０００５】本発明はかかる窒素を意識的に多く含むＴ
ｉ−Ａｌ系合金についての研究の一環としてなされたも
のであり、窒素が含まれ、強度、延性の向上、ひけ巣の
低減に有利なＴｉ−Ａｌ系合金を製造できる方法を提供
することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】請求項１にかかるＴｉ−
Ａｌ系合金の製造方法は、Ｔｉ成分及びＡｌ成分が配合
された装入材に、ＴｉＮおよび／またはＡｌＮ系添加材
を添加し、真空中又は不活性ガス雰囲気中で溶解処理す
るものである。Ｔｉ成分及びＡｌ成分が配合された装入
材としては、ＴｉＡｌインゴットを採用してもよいし、
ＴｉＡｌインゴットの他に、チタン材およびアルミニウ
ム材の少なくとも一種を採用してもよいし、チタン材と
アルミニウム材との組合わせを採用してもよい。ＴｉＡ
ｌインゴットは金属間化合物ＴｉＡｌからなるインゴッ
トである。チタン材は純チタン材、チタン系合金を採用
できる。チタン材はスポンジ状、粉末状、インゴット
状、塊状を採用できる。本方法で用いる添加材としては
ＴｉＮおよびＡｌＮの少なくとも一方を含有するものを
採用できる。添加材の形態は粉末状、粒状、場合によっ
ては塊状とすることができる。溶解性等を考慮すると、
粉末状、微粉末状が好ましい。この場合、その粒径は例
えば０．１〜１．０ｍｍ程度にできる。ＴｉＮ／ＡｌＮ
の添加時期は特に問わない。例えばＴｉ、Ａｌと最初か
ら入れても良いし、Ｔｉ、Ａｌが溶けてから添加しても
よい、溶解処理は、真空中又は不活性ガス雰囲気中で行
う。溶湯と他のガス例えば酸素ガスとの反応を避けるた
めである。本方法で用いる不活性ガス雰囲気としてアル
ゴンガス雰囲気を採用できる。溶解処理で用いる炉とし
ては、高周波溶解炉、プラズマアーク炉、消耗電極アー
ク炉等公知の炉を採用できるが、Ｔｉ−Ａｌ系合金の溶
解温度は比較的高いので、これを考慮する必要がある。

【０００７】請求項２にかかるＴｉ−Ａｌ系合金の製造
方法は、Ｔｉ−Ａｌ系合金の溶湯を得る工程と、溶湯と
窒素ガスとを接触させ、溶湯に窒素を添加する工程と、
を含むことを特徴とするものである。この場合、Ｔｉ−
Ａｌ系合金の溶湯を得るにあたっては、ＴｉＡｌインゴ
ットを溶解してもよいし、ＴｉＡｌインゴットの他に、
チタン材およびアルミニウム材の少なくとも一種を溶解
してもよいし、チタン材とアルミニウム材とを添加溶解
してもよい。また本方法では、溶湯と窒素ガスとを接触
させるにあたり、窒素ガス雰囲気中に溶湯を保持する手
段を採用でき、この場合、窒素ガス雰囲気中に溶湯を保
持する時間は溶湯温度に応じ適宜選択できる。ただし、
保持時間が長すぎると、合金中の窒化物が増加する傾向
にあるので、留意する必要がある。本方法用いる窒素ガ
スは、窒素のみからなるガス、窒素が富化されたガスを
採用できる。また本方法では、場合によっては、Ｔｉ−
Ａｌ系の溶湯と窒素ガスとを接触させるにあたり、その
溶湯に窒素ガスを吹き込む手段を採用することもでき
る。

【０００８】請求項３にかかるＴｉ−Ａｌ系合金の製造
方法は、加熱又は溶解したＡｌ系装入材と窒素ガスとを
接触させ、Ａｌ系装入材に窒素を吸収させる工程と、窒
素を吸収させたＡｌ系装入材とＴｉ系装入材とを混ぜ、
真空中又は不活性ガス雰囲気中で溶解する工程と、を含
むことを特徴とするものである。Ａｌ系装入材を加熱し
て窒素を吸収させる温度は２００°Ｃ以上が好ましい。
２００℃未満であると、窒素の吸収が少ないから好まし
くない。本方法で用いるＡｌ系装入材としては、純Ａ
ｌ、Ａｌ系合金を採用でき、その形態は固体状でも溶湯
状でもよく、固体の場合にはその表面部に窒素が侵入し
て窒化される。なお固体の場合には粒状、粉末状、イン
ゴット状、塊状とすることができるが、窒素吸収面積を
確保する等のためにはＡｌ系装入材は粒状、粉末状、微
粉末状であることが好ましく、例えばその粒径は０．１
〜３０ｍｍ程度にできる。また、本方法で用いるチタン
材はスポンジ状や粉末状のチタンに限らず、塊状のチタ
ン、インゴット状のチタン等を適宜採用できる。その理
由は、本方法ではＴｉ系装入材に窒素を吸収させるので
はなく、加熱又は溶解したＡｌ系装入材に窒素を吸収さ
せるので、Ｔｉ系装入材の形態に特に制約がないからで
ある。

【０００９】ところで、上記した各方法で製造したＴｉ
−Ａｌ系合金の溶湯は型に鋳込まれる。この合金の組成
は、Ａｌ：２７〜４０重量％、Ｎ：０．２〜１．０重量
％、不可避の不純物を含有し、残部が実質的にＴｉとか
らなる組成とすることができる。この場合、アルミニウ
ムの含有量が４０重量％を超えると合金の延性が低下し
加工性が劣るので好ましくない。一方、アルミニウムが
２７重量％未満であるとＴｉ₃ Ａｌが多量に生成して合
金が脆化するために好ましくない。また窒素含有量が
０．２重量％未満であると添加による延性が向上すると
いう効果が認められず好ましくない。また、窒素含有量
が１．０重量％を超えると、チタンと窒素との反応によ
る窒化物と推定される介在物の生成が増加し、強度、延
性が低下気味となる。本発明方法で製造したＴｉ−Ａｌ
系合金は、窒素を０．２〜１．０重量％含有すれば、合
金の組織が微細化して均一となり、機械的性質が向上
し、鋳造時におけるひけ巣を低減できる。なお、用途に
よっては窒素が１．５重量％程度含有されたものでもよ
い。

【００１０】

【作用】請求項１〜３にかかる製造方法では、組織微細
化に有効な窒素はＴｉ−Ａｌ系合金に効果的に含有され
る。

【００１１】

【実施例】

〔請求項１〕以下、請求項１にかかる本発明方法を、表
１に示す実施例（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１２）により具体的
に説明する （組成）ＴｉーＡｌ系合金において、表１に示すＮｏ．
１〜Ｎｏ．１２の様に、設定アルミニウム量を３０重量
％、３４重量％、３８重量％の三種類に設定した。ま
た、ＴｉＮ添加材またはＡｌＮ添加材の添加量を変化さ
せて窒素含有量が０．２〜１．５重量％範囲の合金とな
る様に設定した。そして以下の製造方法で作製した。

【００１２】

【表１】

【００１３】（製造方法）カルシア系の高周波真空溶解
炉を用い、原料としてインゴット状の金属チタン、イン
ゴット状のアルミニウム、さらにＴｉＮ添加材またはＡ
ｌＮ添加材の少なくとも一種を、１気圧のアルゴンガス
雰囲気中で溶解してＴｉーＡｌ系合金の溶湯を得た。Ｔ
ｉＮ添加材、ＡｌＮ添加材は、チタン、アルミ原料と同
時に溶解した。ここで、用いたＴｉＮ添加材は、０．２
〜０．５ｍｍの粉末であり、実質的にＴｉＮ１００％の
組成をもち、ＡｌＮ添加材は、０．３〜０．７ｍｍの粉
末であり、実質的にＡｌＮ１００％の組成をもつ。この
様にして得たＴｉーＡｌ系合金の溶湯を１気圧のアルゴ
ンガス雰囲気中で、１０００℃のセラミックス鋳型に鋳
込み、Ｎｏ．１〜１２にかかるテストピースを作製し
た。注湯温度はアルミニウム３０％のとき１６５０℃、
アルミニウム３４％のとき１６００℃、アルミニウム３
８％のとき１５５０℃である。

【００１４】なお、表１から理解できる様に、実施例の
うちＮｏ．１０〜１２は、設定Ｎ量が１．５％とされて
おり、窒素含有量の多い合金とされている。 （評価）比較例として、窒素が実質的に添加されないＴ
ｉーＡｌ系合金を製造すべく、インゴット状の金属チタ
ン、インゴット状のアルミニウムを、前述同様に、高周
波真空溶解炉を用い、１気圧のアルゴンガス雰囲気中で
溶解し、同様のセラミックス鋳型に鋳込み、Ｎｏ．１３
〜Ｎｏ．１５にかかるテストピースを作製した。

【００１５】得られた実施例及び比較例にかかる各テス
トピースを用い、以下の評価を行った。評価の結果を表
１に示す。評価項目として、化学成分の分析（合金中の
Ａｌ、Ｎ量）、常温引張試験（試験片平行部φ５×長さ
３０^mm、歪み速度１０^-3ｓｅｃ^-1）、組織観察（粒径、
介在物の有無を光学顕微鏡で観察）を行った。表１に示
す様に、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１２から理解できる様に、合
金におけるＮの成分分析値は設定Ｎ値にほぼ対応してお
り、Ｎ量がほぼ計算通り添加されているのがわかる。し
たがって、本実施例の製造方法によれば、窒素歩留りは
ほぼ１００％と考えられ、ＴｉーＡｌ系合金における窒
素含有量を所望の値に容易にかつ精度良く調整すること
ができる。

【００１６】次に引張試験の結果を説明する。即ち、Ａ
ｌ量が３０％の合金の場合、ＴｉＮ、ＡｌＮが無添加の
比較例（Ｎｏ．１３）と、Ｎが添加されている実施例
（Ｎｏ．１からＮｏ．３）とを比較する。引張強度は比
較例のＮｏ．１３では２２．４ｋｇ／ｍｍ² であり、実
施例のＮｏ．１では２８．１ｋｇ／ｍｍ² であり、Ｎ
ｏ．２では３０．０ｋｇ／ｍｍ² であり、Ｎｏ．３では
２９．５ｋｇ／ｍｍ² であり、伸びは、比較例のＮｏ．
１３では０％であり、実施例のＮｏ．１〜Ｎｏ．３では
０．３％であった。

【００１７】またＡｌ量が３４％の合金の場合、Ｔｉ
Ｎ、ＡｌＮが無添加の比較例（Ｎｏ．１４）と、Ｎが添
加されている実施例（Ｎｏ．４〜Ｎｏ．６）とを比較す
る。引張強度は、比較例のＮｏ．１４では２３．１ｋｇ
／ｍｍ² であり、実施例のＮｏ．４では３２．５ｋｇ／
ｍｍ² であり、Ｎｏ．５では３５．４ｋｇ／ｍｍ² であ
り、Ｎｏ．６では３４．７ｋｇ／ｍｍ² であり、伸び
は、比較例のＮｏ．１４では０．３％であり、実施例の
Ｎｏ．４では１．０％、Ｎｏ．５では１．３％、Ｎｏ．
６では１．０％であった。

【００１８】またＡｌ量が３８％の合金の場合、Ｔｉ
Ｎ、ＡｌＮが無添加の比較例（Ｎｏ．１５）と、Ｎが添
加されている実施例（Ｎｏ．７〜Ｎｏ．９）とを比較す
る。引張強度は、比較例のＮｏ．１５では１９．７ｋｇ
／ｍｍ² であり、実施例のＮｏ．７では２６．５ｋｇ／
ｍｍ² であり、Ｎｏ．８では２７．１ｋｇ／ｍｍ² であ
り、Ｎｏ．９では２６．３ｋｇ／ｍｍ² であり、伸び
は、比較例のＮｏ．１５では０％であり、実施例のＮ
ｏ．７〜Ｎｏ．９では０．３％であった。この結果から
理解できる様に、実施例のＮｏ．１〜Ｎｏ．９では強
度、伸びが大幅に向上している。

【００１９】組織観察においては、表１に示す様に、実
施例（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１２）では結晶粒の粒径が０．
１ｍｍ以下と小さい。しかし比較例（Ｎｏ．１３〜Ｎ
ｏ．１５）では粒径が大きかった。また、Ｎ量が１．４
％を越える実施例（Ｎｏ．１０〜Ｎｏ．１２）では、粒
径が０．１ｍｍ以下と小さいものの、窒化物と思われる
介在物が存在した。そのため、Ｎ量が１．４％を越える
実施例（Ｎｏ．１０〜Ｎｏ．１２）では、引張強度、伸
びは、Ｎ量が０．２〜１．０％の実施例（Ｎｏ．１〜Ｎ
ｏ．９）に比べて劣っているものと推察される。

【００２０】〔請求項２の実施例〕以下、請求項２にか
かる本発明方法を、表２に示す実施例（Ｎｏ．１〜Ｎ
ｏ．１２）により具体的に説明する （組成）ＴｉーＡｌ系合金において、表２に示す様に、
設定アルミニウム量を３０重量％、３４重量％、３８重
量％の三種類に設定した。また、ＴｉーＡｌ系の溶湯が
接触する窒素ガス圧を変化させ、窒素含有量が０．２〜
１．５重量％範囲の合金となる様に設定した。合金中の
窒素含有量は窒素ガス圧により変化する。そして以下の
製造方法で作製した。なお、アルミニウム溶湯への窒素
導入時の窒素ガス圧を表２に示す。

【００２１】

【表２】

【００２２】（製造方法）前述の高周波真空溶解炉を用
い、インゴット状の金属チタンとインゴット状のアルミ
ニウムを炉内に装入し、１気圧のアルゴンガス雰囲気中
で溶解してＴｉーＡｌ系合金の溶湯を得た。その後、溶
湯を所定温度域で保持するとともに、炉内のアルゴンガ
スを排気し、炉内に窒素ガスを導入し、炉内を窒素ガス
雰囲気とした。なお、溶湯保持温度はその組成の液相線
温度よりも約５０°Ｃ高温であり、即ち、アルミニウム
量が３０重量％の場合には保持温度が１６５０°Ｃ、ア
ルミニウム量が３４重量％の場合には保持温度が１６０
０°Ｃ、アルミニウム量が３８重量％の場合には保持温
度が１５５０°Ｃである。

【００２３】この窒素ガス雰囲気で炉内の溶湯を３０秒
間保持した後、炉内の窒素ガスを排気し、次に再びアル
ゴンガスを炉内に導入して１気圧とし、これによりＴｉ
ーＡｌ系合金の溶湯への窒素の侵入を停止した。次に、
このＴｉーＡｌ系合金の溶湯を１気圧のアルゴンガス雰
囲気中で１０００℃のセラミックス鋳型に鋳込み、Ｎ
ｏ．１〜Ｎｏ．１２にかかるテストピースを作製した。
ここで、実施例のＮｏ．１０〜Ｎｏ．１２は、窒素ガス
圧が高くされており（２０Ｔｏｒｒ）、窒素含有量の多
い合金とされている。 （評価）比較例として、窒素が積極的に添加されないＴ
ｉーＡｌ系合金を製造すべく、インゴットの金属チタ
ン、アルミニウムを、同様に、高周波真空溶解炉で１気
圧のアルゴンガス雰囲気中で溶解し、その溶湯をセラミ
ックス鋳型に鋳込み、Ｎｏ．１３〜Ｎｏ．１５にかかる
テストピースを作製した。

【００２４】得られた実施例及び比較例にかかる各テス
トピースを用い、前述同様の方法で評価を行った。評価
の結果を表２に示す。表２の成分分析値から理解できる
様に、窒素ガス圧が３〜２０Ｔｏｒｒの範囲では圧力を
高くするにしたがって、合金における窒素含有量は多く
なっている。なお、実施例のＮｏ．１０〜１２に示すよ
うに、窒素ガス圧が２０Ｔｏｒｒとなると、合金中の窒
素量が１．０重量％を超えている。また窒素ガスを導入
しない比較例（Ｎｏ．１３〜１５）では窒素含有量は
０．０１重量％となり、ほとんど窒素は含まない。した
がって本実施例の製造方法では、溶湯が接触する窒素ガ
ス雰囲気の窒素ガス圧の変化により、合金における窒素
量を所望の範囲に調整することができる。なお、上記窒
素ガス圧は、Ｔｉ−Ａｌ系合金の組成の液相線よりも５
０°Ｃ高温の域における値であり、溶湯温度が異なれば
窒素ガス圧は変動する。

【００２５】引張試験の結果を説明する。即ち、表２に
示す様に、Ａｌ量が３０％の合金の場合、窒素ガスを導
入しない比較例（Ｎｏ．１３）と、窒素ガスを導入した
実施例（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３）とを比較する。引張強度
は、比較例のＮｏ．１３では２２．４ｋｇ／ｍｍ² であ
り、実施例のＮｏ．１では２８．４ｋｇ／ｍｍ² であ
り、Ｎｏ．２では３０．５ｋｇ／ｍｍ² であり、Ｎｏ．
３では２７．９ｋｇ／ｍｍ² であり、伸びは、比較例の
Ｎｏ．１３では０％であり、実施例のＮｏ．１〜Ｎｏ．
３では０．３％であった。

【００２６】またＡｌ量が３４％の合金の場合、窒素ガ
スを導入しない比較例（Ｎｏ．１４）と、窒素ガスを導
入した実施例（Ｎｏ．４〜Ｎｏ．６）とを比較する。引
張強度は、比較例のＮｏ．１４では２３．１ｋｇ／ｍｍ
² であり、実施例のＮｏ．４では３２．９ｋｇ／ｍｍ²
であり、Ｎｏ．５では３５．１ｋｇ／ｍｍ² であり、Ｎ
ｏ．６では３４．５ｋｇ／ｍｍ² であり、伸びは、比較
例のＮｏ．１４では０．３％であり、実施例のＮｏ．４
では１．０％、Ｎｏ．５では１．３％、Ｎｏ．６では
１．０％であった。

【００２７】またＡｌ量が３８％の合金の場合、窒素ガ
スを導入しない比較例（Ｎｏ．１５）と、窒素ガスを導
入した実施例（Ｎｏ．７〜Ｎｏ．９）とを比較する。引
張強度は、比較例のＮｏ．１５では１９．７ｋｇ／ｍｍ
² であり、実施例のＮｏ．７では２５．３ｋｇ／ｍｍ²
であり、Ｎｏ．８では２７．９ｋｇ／ｍｍ² であり、Ｎ
ｏ．９では２６．８ｋｇ／ｍｍ² であり、伸びは、比較
例のＮｏ．１５では０％であり、実施例のＮｏ．７〜Ｎ
ｏ．９では０．３％であった。この結果から理解できる
様に、実施例のＮｏ．１〜Ｎｏ．９では強度、伸びが大
幅に向上している。

【００２８】組織観察においては、実施例（Ｎｏ．１〜
Ｎｏ．１２）では結晶粒の粒径が０．１ｍｍ以下と小さ
い。しかし比較例（Ｎｏ．１３〜Ｎｏ．１５）では粒径
が大きかった。また、Ｎ量が１．３％を越える実施例
（Ｎｏ．１０〜Ｎｏ．１２）では、粒径が０．１ｍｍ以
下と小さいものの、窒化物と思われる介在物が存在し
た。そのため、Ｎ量が１．３％を越える実施例（Ｎｏ．
１０〜Ｎｏ．１２）では、引張強度、伸びが実施例（Ｎ
ｏ．１〜Ｎｏ．９）に比べ劣っているものと推察され
る。

【００２９】〔請求項３の実施例〕以下、請求項３にか
かる本発明方法を、表３に示す実施例（Ｎｏ．１〜Ｎ
ｏ．１３）により具体的に説明する （組成）ＴｉーＡｌ系合金において、表３に示す様に、
設定アルミニウム量を３０重量％、３４重量％、３８重
量％の三種類に設定した。また、窒素ガス圧を変化させ
て窒素含有量が０．２〜１．５重量％範囲の合金となる
様に設定した。そして以下の製造方法で作製した。な
お、アルミニウム溶湯への窒素導入時の窒素ガス圧を表
３に示す。

【００３０】

【表３】

【００３１】（製造方法）前述の高周波真空溶解炉を用
い、インゴット状のアルミニウムを炉内に装入し、１気
圧のアルゴンガス雰囲気中で溶解してＡｌの溶湯を得
た。溶湯温度は７５０°Ｃである。その後、炉内のアル
ゴンガスを排気し、炉内に窒素ガスを導入し、炉内を窒
素ガス雰囲気とした。この窒素ガス雰囲気でＡｌの溶湯
を３０秒間保持した後、炉内の窒素ガスを排気し、次に
再びアルゴンガスを炉内に導入して１気圧とし、Ａｌの
溶湯への窒素の侵入を停止した。

【００３２】次に、インゴット状の金属チタンを炉内の
アルミニウム溶湯に添加溶解してＴｉーＡｌ系合金の溶
湯を形成した。このＴｉーＡｌ系合金の溶湯を１気圧の
アルゴンガス雰囲気中で１０００℃のセラミックス鋳型
に鋳込み、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．９にかかるテストピース、
Ｎｏ．１１〜Ｎｏ．１３にかかるテストピースを作製し
た。ここで、表３に示す様に、実施例のＮｏ．１１〜１
３は、窒素ガス圧が高くされ（５０Ｔｏｒｒ）、窒素含
有量の多い合金とされている。なお、上記窒素ガス圧
は、アルミニウム溶湯の温度が７５０℃の時の値であ
り、溶湯温度が異なれば窒素ガス圧は多少変動する。

【００３３】また実施例のＮｏ．１０では、粒状のアル
ミニウムを高周波真空溶解炉内に装入し、１気圧のアル
ゴンガス雰囲気中で加熱し、２６０°Ｃで固体状態のま
まとした。その温度を保持した状態で、炉内のアルゴン
ガスを排気し、炉内に窒素ガスを導入し、炉内を窒素ガ
ス雰囲気とし、この窒素ガス雰囲気で２分間間保持し
た。その後、炉内の窒素ガスを排気し、次に再びアルゴ
ンガスを炉内に導入して１気圧とし、窒素の侵入を停止
した。その後は、Ｎｏ．１〜Ｎｏ．９と同様にＴｉーＡ
ｌ系合金の溶湯とし、１０００℃のセラミックス鋳型に
鋳込み、Ｎｏ．１０にかかるテストピースを作製した。 （評価）比較例として、窒素が積極的に添加されないＴ
ｉーＡｌ系合金を製造すべく、チタン及びアルミニウム
を高周波真空溶解炉で１気圧のアルゴンガス雰囲気中で
溶解し、その溶湯をセラミックス鋳型に鋳込み、Ｎｏ．
１４〜１６にかかるテストピースを作製した。

【００３４】得られた実施例及び比較例にかかる各テス
トピースを用い、同様な方法で評価を行った。評価の結
果を表３に示す。表３から理解できる様に、窒素ガス圧
が５〜５０Ｔｏｒｒの範囲では圧力を高くするにしたが
って、合金における窒素含有量は多くなっている。な
お、実施例（Ｎｏ．１１〜Ｎｏ．１３）に示すように、
窒素ガス圧が５０Ｔｏｒｒとなると合金中の窒素量が
１．０重量％を超えている。また窒素ガスを導入しない
比較例（Ｎｏ．１４〜Ｎｏ．１６）では窒素含有量は
０．０１重量％となり、ほとんど窒素は含まない。した
がって本実施例の製造方法では、窒素ガス圧の変化によ
り、合金中の窒素量を所定の範囲に調整することができ
る。

【００３５】引張試験の結果を説明する。即ち、Ａｌ量
が３０％の合金の場合、窒素ガスを導入しない比較例
（Ｎｏ．１４）と、窒素ガスを導入した実施例（Ｎｏ．
１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．３）とを比較する。引張強度は、
比較例のＮｏ．１４では２０．４ｋｇ／ｍｍ² であり、
実施例のＮｏ．１では２７．１ｋｇ／ｍｍ² であり、Ｎ
ｏ．２では３０．２ｋｇ／ｍｍ² であり、Ｎｏ．３では
２７．５ｋｇ／ｍｍ² であり、伸びは、比較例のＮｏ．
１４では０％であり、実施例のＮｏ．１〜Ｎｏ．３では
０．３％であった。

【００３６】またＡｌ量が３４％の合金の場合、窒素ガ
スを導入しない比較例（Ｎｏ．１５）と、窒素ガスを導
入した実施例（Ｎｏ．４〜Ｎｏ．６、Ｎｏ．１０）とを
比較する。引張強度は、比較例のＮｏ．１５では２３．
１ｋｇ／ｍｍ² であり、実施例のＮｏ．４では３２．８
ｋｇ／ｍｍ² であり、Ｎｏ．５では３５．０ｋｇ／ｍｍ
² であり、Ｎｏ．６では３３．９ｋｇ／ｍｍ² であり、
Ｎｏ．１０では３４．９ｋｇ／ｍｍ² であり、伸びは、
比較例のＮｏ．１５では０．３％であり、実施例のＮ
ｏ．４では１．０％、Ｎｏ．５では１．３％、Ｎｏ．６
では１．０％、Ｎｏ．１０では１．３％であった。

【００３７】またＡｌ量が３８％の合金の場合、窒素ガ
スを導入しない比較例（Ｎｏ．１６）と、窒素ガスを導
入した実施例（Ｎｏ．７〜Ｎｏ．９）とを比較する。引
張強度は、比較例のＮｏ．１６では１９．７ｋｇ／ｍｍ
² であり、実施例のＮｏ．７では２６．７ｋｇ／ｍｍ²
であり、Ｎｏ．８では２７．４ｋｇ／ｍｍ² であり、Ｎ
ｏ．９では２５．９ｋｇ／ｍｍ² であり、伸びは、比較
例のＮｏ．１６では０％であり、実施例のＮｏ．７〜Ｎ
ｏ．９では０．３％であった。この結果から理解できる
様に、実施例のＮｏ．１〜Ｎｏ．９、Ｎｏ．１０では強
度、伸びが大幅に向上している。

【００３８】組織観察においては、実施例（Ｎｏ．１〜
Ｎｏ．１３）では結晶粒の粒径が０．１ｍｍ以下と小さ
い。しかし比較例（Ｎｏ．１４〜Ｎｏ．１６）では粒径
が大きかった。また、Ｎ量が１．３％を越える実施例
（Ｎｏ．１１〜Ｎｏ．１３）では、粒径が０．１ｍｍ以
下と小さいものの、窒化物と思われる介在物が存在し
た。そのため、Ｎ量が１．３％を越える実施例（Ｎｏ．
１１〜Ｎｏ．１３）では、引張強度、伸びが実施例（Ｎ
ｏ．１〜Ｎｏ．９）に比べ劣っているものと推察され
る。

【００３９】

【発明の効果】請求項１〜３にかかる製造方法では、組
織微細化に効果のある窒素が効果的に含有され、組織が
微細化した金属間化合物ＴｉＡｌ系等のＴｉ−Ａｌ系合
金が得られる。そのため、Ｔｉ−Ａｌ系合金の強度、延
性を向上でき、鋳造時におけるひけ巣の軽減にも有利で
ある。

【００４０】更に請求項１にかかる方法では、窒素の添
加を、ＴｉＮ、ＡｌＮ系の添加材で行うので、窒素歩留
りが高く、合金における窒素含有量の制御が容易であ
る。また窒素の添加をＴｉＮ、ＡｌＮ系の添加材で行う
請求項１にかかる方法では、窒素添加にあたりＴｉ材と
窒素ガスとを接触させることを省略することができ、そ
のため、使用するＴｉ材の形態の自由度を増すことがで
きる。従って、（表面積／質量）の大きな微粉末状のチ
タン、スポンジ状のチタンばかりか、（表面積／質量）
の小さなインゴット状のチタン、塊状のチタンをも用い
ることができる利点が得られる。

【００４１】請求項２にかかる方法では、窒素添加にあ
たりＴｉ−Ａｌ系合金の溶湯と窒素ガスとを接触させる
ので、反応が早く、窒素を効率よく溶湯に含有させるこ
とができる。従って窒素添加処理時間の短縮化を図り
得、しかも使用する窒素ガスは少量で済む。またＴｉ−
Ａｌ系合金の溶湯と窒素ガスとを接触させて窒素を添加
する請求項２にかかる方法では、窒素添加にあたりＴｉ
材と窒素ガスとを接触させないで済む。そのため、使用
するＴｉ材の形態の自由度を増すことができ、従って、
（表面積／質量）の大きな微粉末状のチタン、スポンジ
状のチタンばかりか、（表面積／質量）の小さなインゴ
ット状のチタン、塊状のチタンをも用いることができる
利点が得られる。更には、Ｔｉ−Ａｌ系の状態図ではＴ
ｉの融点よりもＴｉ−Ａｌ系合金の融点は低いので、Ｔ
ｉ−Ａｌ系合金の溶湯と窒素ガスとを接触させる請求項
２にかかる方法では、Ｔｉの溶湯と窒素ガスとを接触さ
せる場合に比較して、エネルギ節約の面で有利である。

【００４２】請求項３にかかる方法では、窒素添加にあ
たり、加熱又は溶解したＡｌ系装入材と窒素ガスとを接
触させるので、窒素を添加処理する温度を低くでき、エ
ネルギ節約の面で有利である。また加熱又は溶解したＡ
ｌ系装入材と窒素ガスとを接触させる請求項３にかかる
方法では、Ｔｉ材と窒素ガスとを接触させることを省略
できるので、使用するＴｉ材の形態の自由度を増すこと
ができる。従って、（表面積／質量）の大きな微粉末状
のチタン、スポンジ状のチタンばかりか、（表面積／質
量）の小さなインゴット状のチタン、塊状のチタンをも
用いることができる利点が得られる。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Ｔｉ成分及びＡｌ成分が配合された装入材
   に、ＴｉＮおよび／またはＡｌＮ系添加材を添加し、真
   空中又は不活性ガス雰囲気中で溶解処理するＴｉ−Ａｌ
   系合金の製造方法。
2. 【請求項２】Ｔｉ−Ａｌ系合金の溶湯を得る工程と、該
   溶湯と窒素ガスとを接触させ、該溶湯に窒素を添加する
   工程と、を含むことを特徴とするＴｉ−Ａｌ系合金の製
   造方法。
3. 【請求項３】加熱又は溶解したＡｌ系装入材と窒素ガス
   とを接触させ、Ａｌ系装入材に窒素を吸収させる工程
   と、窒素を吸収させたＡｌ系装入材とＴｉ系装入材とを
   混ぜ、真空中又は不活性ガス雰囲気中で溶解する工程
   と、を含むことを特徴とするＴｉ−Ａｌ系合金の製造方
   法。
4. 【請求項４】Ａｌ：２７〜４０重量％、Ｎ：０．２〜
   １．０重量％、不可避の不純物を含有し、残部が実質的
   にＴｉからなる組成をもつＴｉ−Ａｌ系合金を製造する
   請求項１、請求項２または請求項３に記載のＴｉ−Ａｌ
   系合金の製造方法。