JPS63171862A - ＴｉＡ１基耐熱合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、軽量耐熱材料として、特に航空機用。

自動車用エンジン部材への応用が期待されている高温強
度にすぐれた金属間化合物ＴｉＡｌ基耐熱合金の製造方
法に関するものである。

［従来の技術］ チタン−アルミニウム二元系において、チタンとアルミ
ニウムの原子比が１対１．即ちチタン−３６重量％アル
ミニウム周辺において生成する金属間化合物ＴｉＡｌ基
合金は、１）比重が小さい。

１１）高弾性率を示す。１ｌｉ）８００℃付近の温度ま
で室温レベルの降伏強度を保つ。ｉｖ）良好な耐クリー
プ特性を示す。Ｖ）良好な耐高温酸化特性を示す等の特
性を有し、軽量で尚かつ耐熱性を兼ね備えた材料として
、近時、航空機用エンジン材料等への応用が期待されて
いる。

然しながら、現在、航空機用エンジン材料として使用さ
れているチタン及びチタン合金、Ｎｉ基超超合金ステン
レス鋼等に代わってＴＥＡｌ基合金を使用するには、１
）５００℃以下、特に常温近傍における降伏強度が低い
。１１）常温延性に乏しい。１ｉｔ）加工、成形性に乏
しい等の欠点を克服することが必要である。

前記１１１）項については、恒温鍛造法に代表される近
年の熱間加工技術の進歩により克服されつつある。又、
１）１１）項に関しては、これまでにも、しばしば改善
方法が提案されており、例えば、米国特許第４２９４８
１５号に開示されているＴｉ−’（３１−３１３）重量
％Ａｌ−（０−４）重量％Ｖ金合金特開昭８１−４１７
４０号公報に開示されていＴｉ−（３０−３８）重量％
Ａｌ−（０，１−５）重量％Ｍｎ合金等が挙げられる。

しかしながら、これらの合金においても強度的には、必
ずしも満足出来る値は得られておらず、更に、いずれも
第３元素の添加による効果に主眼が置かれており、Ｔｉ
Ａｌ基合金の加工、熱処理等の製造プロセスに関しては
、米国特許第４２９４８１５号において若干の記載があ
るのみである。

［発明が解決すべき問題点コ 本願発明は、 （１）金属間化合物ＴｉＡｌ基耐熱合金は、８００℃付
近の温度まで室温レベルの降伏強度を保つものの、５０
０℃以下、特に室温における降伏強度の絶対値が低い。

（２）熱間加工性に乏しい。

等の従来技術の問題点を解決することを目的とするもの
である。

［問題点を解決するための手段］ 金属間化合物ＴｉＡｌ基耐熱合金の加工、成形の問題点
が、恒温鍛造法等熱間加工技術の進歩により、徐々に可
能になりつつあることは、既に述べた。

ＴｉＡｌ基耐熱合金材料を製造する場合、溶解インゴッ
ト等の素材−をそのまま使用に供しようとすれば、粗大
、あるいは、不均一な凝固組織にもとづく影響のため、
好ましい性能は得られな（−０しかしながら素材を１０
００℃で恒温鍛造し、更に９５０℃付近の温度で焼鈍す
ると、比較的微細でかつ均一な等軸位から成る組織を得
ることが出来る。

この材料の室温における耐力は、従来報告されている値
（３０〜４０　ｋｇ　／　Ｊ）であった。

そこで、本発明者等は、強度改善を達成すべく、この材
料をベースとして室温から１２００℃までの温度範囲に
おいて、加工、熱処理条件を鋭意検討した結果、本発明
を完成したものである。

即ち、本発明は、重量％でＡｌ３０〜４０％、残部がＴ
ｉ及び溶製上不可避不純物からなる金属間化合物ＴｉＡ
ｌ基合金を８００℃以上で恒温鍛造後、８００℃以上で
焼鈍し、７００℃〜１１００℃、加工率１０％以上の条
件で１段階以上の恒温鍛造を行うことを特徴とするＴｉ
Ａｌ基耐熱合金の製造方法である。

［作用］ 前述の如く、金属間化合物ＴｉＡｌ基耐熱合金は、軽量
耐熱材料として、極めて高いポテンシャルを持っている
。

恒温鍛造法等の発達により、ＴｉＡｌ基合金の加工、成
形が容易になりつつある現在、ＴｉＡｌ基合金の実用化
に対して存在する障壁は、常温延性に乏しいこと及び強
度が十分でないことの２点である。

本発明は、主に後者に関するものであり、本発明製造方
法を用いることにより７００℃以下の強度を大幅に上昇
させることができた。この強化のメカニズムとしては、
加工による強化、組織の微細化による強化等が考えられ
る。組織の微細化は動的再結晶及び静的再結晶等に基づ
いて生ずるが、強度の上昇の他、延性、靭性の改善にも
効果が期待される。

８００℃以上の高温域では微細化による加工性等の改善
傾向が認められるものの、常温延性に関しては、必ずし
もその傾向は認められない。

しかしながら、合金元素添加等地の方法によって延性が
改善された場合に、本発明製造方法を用いることによっ
て強度の向上、及び延性、靭性の改善を図ることは可能
である。

第１図に本発明の製造フローシートを示す。

尚、素材に１％程度の第３元素を添加した材料について
も、本発明の製造方法の有効性が確められており、素材
にケイ素、バナジウム、鉄、ニッケル、マンガン、クロ
ム、ジルコニウム、ニオブを添加しても差支えない。

又、加工方法は恒温鍛造に限らず、これと類似の方法、
例えばＨｏｔ　ＤＩｅ　ＦｏｒｇｉｎｇやＮｅａｒ　Ｉ
ｓｏｔｈｅｒｍａｌ　ｐｏｒｇｔｎｇ等でも差支えない
。

次に、本発明における化学成分の限定理由について述べ
る。

アルミニウムは本合金を構成する主要な元素である。

チタン−アルミニウム２元系において、ＴｉＡｌ（γ相
）は、ある程度の固溶幅があり、化学量論組成（Ｔｉ−
３６重量％Ａｌ）を挟んで、アルミニウム過剰側に広い
固溶度を持つ。従って３４重量％Ａｌ以下になると、合
金は、ＴｉＡｌ（γ相）とＴ　ｔ３Ａ　１　（α２相）
の２相から成るようになる。

この２相合金においても、３０〜４０重量％Ａｌ合金の
場合は、第２相であるα２相が微細に分散し、良好な性
状を示すのに対し、ＡＩが３０重量％よりも低くなると
、α１相の体積率が増し好ましくない。

又、化学量論組成よりもＡｌを過剰にしていくと、特に
延性、加工、成型性が著しく低下し、４０重量％Ａｌ合
金は、γ単相ではあるが、加工性がかなり悪く、４０重
量％ＡｌよりもＡＩ量を多くすると、本発明の製造方法
を適用することが出来ない。

従って、成分範囲は、アルミニウム３０−４０重量％、
残部チタン及び不可避不純物とする。

次に、加工、熱処理条件について、その限定理由につい
て述べる。

既に述べたように溶解インゴットは、粗大かつ不均一な
組織を有するため、インゴットままでは良好な性能が得
られず、また、インゴットを高温で均質化したとしても
、粗大な組織しか得られず、加工性の劣る材料しか得ら
れない。

一方、恒温鍛造法によれば、ＴｉＡｌインゴットを熱間
加工することが可能であり、凝固組織に代表される粗大
な組織を壊し、微細化させる作用がある。

そこでＩ）凝固組織のような粗大な組織を壊し、ｉｉ）
微細、均一な組織を得ることを目的として、第１段目の
恒温鍛造を行う。

従って、予め微細な組織を有する素材（例えば粉末冶金
法より得られたもの）の場合は、この工程を省略しても
構わない。

恒温鍛造温度は、歪速度１０／秒、５０％圧下率で割れ
の有無を調査すると、８００℃未満ては割れが発生し良
好な加工は困難であるので８００℃以上とする。

又、１２００℃より高い温度でも良好な加工が可能であ
るが、炉の損傷が大きく、炉寿命の短縮をもたらすとと
もに、材料自体も加工後の静的粒成長、粗大化により組
織が粗くなり、以降のプロセスに支障を来たすことにな
るので鍛造温度の上限は１２００℃が望ましい。

恒温鍛造に続く焼鈍処理は、恒温鍛造ままの組織を等軸
化、均質化する目的で行うが、８００℃未満では３００
時間以上の長時間を施しても上述の効果は認められない
ので焼鈍は８００℃以上とした。

又、焼鈍温度の上限は１２００℃を越えると粒成長が速
く、粗い組織となり好ましくないので１２００℃が望ま
しい。

このようにして得られた比較的微細で均一な組織を有す
る材料について、更に７００℃から１１００℃の温度範
囲において加工率１０％以上で、１段階以上の恒温鍛造
を行う。この工程は、加工及び組織の微細化による強化
を目的とする。

７００℃より低い温度においては、歪速度１０７秒とい
った遅い加工速度によっても割れを生じ、又、１１００
℃より高い温度においては、加工歪が完全に解放され、
また粒成長が速いので、本工程の効果が殆ど現れない。

また、上記の温度範囲において割れを生じない歪速度を
選び、１０％より小さい加工率の加工を加えても、殆ど
強化の効果は現われない。

以上の工程を以て得られたＴｉＡｌ基耐熱合金は、高い
室温強度を有する材料となる。又熱間加工性も良好であ
る。

以上の如く、本発明製造方法は、金属間化合物ＴｉＡｌ
基耐熱合金の強度を大幅に向上させ、ＴｉＡｌ基合金の
実用化の為に、有効な手段である。

尚、前述の如く、本発明製造方法において、最初の恒温
鍛造−焼鈍は、素材の粗大あるいは不均一な組織を均一
にすることを目的としたもので、粉末冶金等の方法によ
り作製した比較的均一、微細な素材を使用する場合には
、本製造方法における２段目（以後）の恒温鍛造により
強度上昇の効果が得られるものである。

次に本発明の実施例について述べる。

［実施例］ スポンジチタン（純度９９％以上）と粒状アルミニウム
（純度９９．９％）を素材として非消耗タングステン電
極アルゴンアーク溶解によってＴ　ｉ　Ａ　ｌ基合金の
ボタンインゴットを得た。その代表的な化学分析値を表
１に示す。

表　１　化学分析値（重量％） このインゴットを１０００℃において、歪速度１０／秒
、５０％圧下の条件で恒温鍛造し、次いで９５０℃にお
いて、１時間の焼鈍を行ったところ、平均結晶粒径約１
５μｍの等釉粒から成る材料となった（以下、この材料
を恒温鍛造材と称する。）。

恒温鍛造材から直径６　ｍｍφ高さ１０關の円柱状圧縮
試験片を採取しサーメックマスター２により、歪速度１
０／秒の条件にて、室温から１２００℃の温度における
圧縮特性を評価した。耐力の値を次の表２に示す。

８００℃まで室温レベルの値を保っているが、室温にお
ける耐力３８．０ｋｇ／ｍ／は従来一般的にいわれてき
た値と同等であり、満足出来るものではない。

この恒温鍛造材の強度を改善すべく表２に示すような条
件にて２段目の恒温鍛造を行い、前記と同様の方法で６
　ｍ＋＊φ高さ１０關の円柱状圧縮試験片を採取して、
圧縮特性を調査した。その結果を表２に示す。

参考のため、米国特許４２９４６１５号及び特開昭６１
−４１７４０号公報に開示された合金の報告値を併記し
た。特に条件■、即ち、恒温鍛造材に、更に８００℃に
おいて、歪速度１０／秒。

２０％圧下の条件で恒温鍛造を施したものは、室温での
耐力が８６．８ｋｇ／ｍ＃と極めて大きな値となってい
る。

この材料の組織を観察したところ、平均粒径数μｍの極
めて微細な組織を有することが明らかになった。

このような方法による強度特性向上は、金属間化合物Ｔ
ｉＡｌに第３元素を添加したようなＴｉＡｌ基合金につ
いても有効である。比較のために、Ｓ　ｉ、ｖ、Ｍｎ、
Ｆｅ、Ｃｒ、、Ｎｉ、Ｎｂを、Ｓｉについては、０．５
％、その他の元素については、１％を目標にして金属間
化合物ＴｉＡｌに添加した合金を同様の方法で溶製した
。化学分析値を表３に示す。

率特間両８１−４１７４０号　本率米国特許ｊｉ４２９
４ａ１５号これらの合金に対して、まず１０００℃、歪
速度１０／秒、５０％圧下の条件で恒温鍛造し、次いで
、９５０℃、１時間の焼鈍を行った（合金元素添加恒温
鍛造材）。

更にこれらの材料に、８００℃、歪速度１０／秒、２０
％圧下の条件にて恒温鍛造を行い（合金元素添加２段鍛
造材）、６關φＸ　１０　ｍ＋ｓの圧縮試験片を採取し
て、圧縮特性を評価した。その結果の室温における耐力
の値を表４に示す。

表　４．比較材（合金元素添加材）の 耐力（噌／ｍ♂）（Ａ−１０７秒） 上記表４より、 ■合金元素添加による強度上昇の効果は小さく、Ｓｉ添
加合金が耐力を約５　ｋｇ　／　ｍ＃上昇させたものの
、その他の合金では殆ど上昇していない。

■いずれの合金においても、２段の恒温鍛造により強度
が著しく上昇する。

等のことが明らかになった。

第２図は金属間化合物ＴｉＡｌの恒温鍛造材。

２段恒温鍛造材（条件■）と他材料の０．２９＋１ｉ耐
力の温度依存性の比較グラフである。

他材料が温度の上昇とともに急激に強度が低下するのに
対し金属間化合物ＴｉＡｌは強度低下の度合いが小さく
、特に２段恒温鍛造材は、６００℃においても７０．８
ｋｇ／ｍ／の高い耐力を維持しており、６００℃から８
００℃においてＴｉＡｌの２段恒温鍛造材が軽量耐熱材
料として有望であることがよく理解出来る。

表５は、ＴｉＡｌ均質化材（鋳造のままの材料を１２０
０℃で５０時間保持９粒径約１５０μｍ）表６は、Ｔｉ
Ａｌ２段恒温鍛造材（粒径数μｍ）を各温度において歪
速度を変化させて、５０％圧縮したときの割れの発生の
有無を示したものである。

表５　　ＴｉＡｌ均質化材（粒径的１５０．ｃｚｍ）○
　割れなし ×　割れあり 表６２段恒温鍛造材（粒径数μｍ） 表６の２段恒温鍛造材方が加工可能範囲が広く、加工性
が良好である。しかしながら、恒温鍛造材。

２段恒温鍛造材から引張試験片を採取し、引張試験を行
ったところ、いずれも常温においては、殆ど塑性伸びを
示さず、延性に対しては、本発明製造方法による改善の
効果は認められない。

［発明の効果コ 本発明のＴｉＡｌ基耐熱合金の製造方法によれば、７０
０℃以下の降伏強度を大幅に上昇させることが出来、更
に延性、靭性が改善し得たので熱間加工性を良くし、Ｔ
ｉＡｌ基耐熱合金の実用化を図る等の効果を奏するもの
である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造フローシート、第２図は金属間化
合物ＴｉＡｌと他材料の０．２％耐力の温度依存性の比
較を示すグラフである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 重量％でＡｌ３０〜４０％、残部がＴｉ及び溶製上不可
   避不純物からなる金属間化合物ＴｉＡｌ基合金を８００
   ℃以上で恒温鍛造後、８００℃以上で焼鈍し、７００℃
   〜１１００℃、加工率１０％以上の条件で、１段階以上
   の恒温鍛造を行うことを特徴とするＴｉＡｌ基耐熱合金
   の製造方法。