JP2586023B2 - TiA1基耐熱合金の製造方法 - Google Patents

TiA1基耐熱合金の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、軽量耐熱材料として、特に航空機用,自動
車用エンジン部材への応用が期待されている。高温強度
にすぐれた金属間化合物TiAl基耐熱合金の製造方法に関
するものである。
[従来の技術] チタン−アルミニウム二元系において、チタンとアル
ミニウムの原子比が1対1,即ちチタン−36重量%アルミ
ニウム周辺において生成する金属間化合物TiAl基合金
は、i)比重が小さい。ii)高弾性率を示す。iii)800
℃付近の温度まで室温レベルの降伏強度を保つ。iv)良
好な耐クリープ特性を示す。v)良好な耐高温酸化特性
を示す等の特性を有し、軽量で尚かつ耐熱性を兼ね備え
た材料として、近時、航空機用エンジン材料等への応用
が期待されている。
然しながら、現在、航空機用エンジン材料として使用
されているチタン及びチタン合金,Ni基超合金,ステン
レス鋼等に代わってTiAl基合金を使用するには、i)50
0℃以下,特に常温近傍における降伏強度が低い。ii)
常温延性に乏しい。iii)加工,成形性に乏しい等の欠
点を克服することが必要である。
前記iii)項については、恒温鍛造法に代表される近
年の熱間加工技術の進歩により克服されつつある。又、
i)ii)項に関しては、これまでにも、しばしば改善方
法が提案されており、例えば、米国特許第4294615号に
開示されているTi−(31−36)重量%Al−(0−4)重
量%V合金、特開昭61−41740号公報に開示されていTi
−(30−36)重量%Al−(0.1−5)重量%Mn合金等が
挙げられる。
しかしながら、これらの合金においても強度的には、
必ずしも満足出来る値は得られておらず、更に、いずれ
も第3元素の添加による効果に主眼が置かれており、Ti
Al基合金の加工,熱処理等の製造プロセスに関しては、
米国特許第4294615号において若干の記載があるのみで
ある。
[発明が解決すべき問題点] 本願発明は、 (1)金属間化合物TiAl基耐熱合金は、800℃付近の温
度まで室温レベルの降伏強度を保つものの、500℃以
下,特に室温における降伏強度の絶対値が低い。
等の従来の技術の問題点を解決することを目的とするも
のである。
[問題点を解決するための手段] 金属間化合物TiAl基耐熱合金の加工.成形の問題点
が、恒温鍛造法等熱間加工技術の進歩により、徐々に可
能になりつつあることは、既に述べた。
TiAl基耐熱合金材料を製造する場合、溶解インゴット
等の素材をそのまま使用に供しようとすれば、粗大,あ
るいは、不均一な凝固組織にもとづく影響のため、好ま
しい性能は得られない。
しかしながら素材を1000℃で恒温鍛造し、更に950℃
付近の温度で焼鈍すると、比較的微細でかつ均一な等軸
粒から成る組織を得ることが出来る。
この材料の室温における耐力は、従来報告されている
値(30〜40kg/mm2)であった。
そこで、本発明者等は、強度改善を達成すべく、この
材料をベースとして室温から1200℃までの温度範囲にお
いて、加工.熱処理条件を鋭意検討した結果、本発明を
完成したものである。
即ち、本発明は、重量%でAl;30〜40%,残部が実質
的にTiからなるTiAl基合金鋳造材に対して、先ず800℃
以上で恒温鍛造した後、次いで800℃以上で焼鈍し、引
続き加工温度が700℃〜1100℃、且つ加工率が10%以上
の恒温鍛造を1段階以上施すことを特徴とするTiAl基耐
熱合金の製造方法である。
[作用] 前述の如く、金属間化合物TiAl基耐熱合金は、軽量耐
熱材料として、極めて高いポテンシャルを持っている。
恒温鍛造法等の発達により、TiAl基合金の加工,成形
が容易になりつつある現在、TiAl基合金の実用化に対し
て存在する障壁は、常温延性に乏しいこと及び強度が十
分でないことの2点である。
本発明は、主に後者に関するものであり、本発明製造
方法を用いることにより700℃以下の強度を大幅に上昇
させることができた。この強化のメカニズムとしては、
加工による強化、組織の微細化による強化等が考えられ
る。組織の微細化は動的再結晶及び静的再結晶等に基づ
いて生ずるが、強度の上昇の他、延性,靭性の改善にも
効果が期待される。
800℃以上の高温域では微細化による加工性等の改善
傾向が認められるものの、常温延性に関しては、必ずし
もその傾向は認められない。
しかしながら、合金元素添加等の他の方法によって延
性が改善された場合には、本発明製造方法を用いること
によって強度の向上とあわせて、延性、靭性の改善を図
ることは可能である。
第1図に本発明の製造フローシートを示す。
尚、素材に1%程度の第3元素を添加した材料につい
ても、本発明の製造方法の有効性が確められており、素
材にケイ素,バナジウム,鉄,ニッケル,マンガン,ク
ロム,ジルコニウム,ニオブを添加しても差支えない。
又、加工方法は恒温鍛造に限らず、これと類似の方
法、例えばHot Die ForgingやNear Isothermal Forging
等でも差支えない。
次に、本発明における化学成分の限定理由について述
べる。
アルミニウムは本合金を構成する主要な元素である。
チタン−アルミニウム2元系において、TiAl(γ相)
は、ある程度の固溶幅があり、化学量論組成(Ti−36重
量%Al)を挟んで、アルミニウム過剰側に広い固溶度を
持つ。従って34重量%Al以下になると、合金は、TiAl
(γ相)とTi3Al(α相)の2相から成るようにな
る。
この2相合金においても、30〜40重量%Al合金の場合
は、第2相であるα相が微細に分散し、良好な性状を
示すのに対し、Alが30重量%よりも低くなると、α
の体積率が増し好ましくない。
又、化学量論組成よりもAlを過剰にしていくと、特に
延性,加工,成型性が著しく低下し、40重量%Al合金
は、γ単相ではあるが、加工性がかなり悪く、40重量%
AlよりもAl量を多くすると、本発明の製造方法を適用す
ることが出来ない。
従って、成分範囲は、アルミニウム30−40重量%,残
部チタン及び不可避不純物とする。
次に、加工.熱処理条件について、その限定理由につ
いて述べる。
既に述べたように溶解インゴットは、粗大かつ不均一
な組織を有するため、インゴットままでは良好な性能が
得られず、また、インゴットを高温で均質化したとして
も、粗大な組織しか得られず、加工性の劣る材料しか得
られない。
一方、恒温鍛造法によれば、TiAlインゴットを熱間加
工することが可能であり、凝固組織に代表される粗大な
組織を壊し、微細化させる作用がある。
そこでi)凝固組織のような粗大な組織を壊し、ii)
微細、均一な組織を得ることを目的として、第1段目の
恒温鍛造を行う。
従って、予め微細な組織を有する素材(例えば粉末冶
金法より得られたもの)の場合は、この工程を省略して
も構わない。
恒温鍛造温度は、歪速度10-2/秒,50%圧下率で割れの
有無を調査すると、800℃未満では割れが発生し良好な
加工は困難であるので800℃以上とする。
又、1200℃より高い温度でも良好な加工が可能である
が、炉の損傷が大きく、炉寿命の短縮をもたらすととも
に、材料自体も加工後の静的粒成長、粗大化により組織
が粗くなり、以降のプロセスに支障を来たすことになる
ので鍛造温度の上限は1200℃が望ましい。
恒温鍛造に続く焼鈍処理は、恒温鍛造ままの組織を等
軸化、均質化する目的で行うが、800℃未満では300時間
以上の長時間を施しても上述の効果は認められないので
焼鈍は800℃以上とした。
又、焼鈍温度の上限は1200℃を越えると粒成長が速
く、粗い組織となり好ましくないので1200℃が望まし
い。
このようにして得られた比較的微細で均一な組織を有
する材料について、更に700℃から1100℃の温度範囲に
おいて加工率10%以上で、1段階以上の恒温鍛造を行
う。この工程は、加工及び組織の微細化による強化を目
的とする。
700℃より低い温度においては、歪速度10-3/秒といっ
た遅い加工速度によっても割れを生じ、又、1100℃より
高い温度においては、加工歪が完全に開放され、また粒
成長が速いので、本工程の効果が殆ど現れない。また、
上記の温度範囲において割れを生じない歪速度を選び、
10%より小さい加工率の加工を加えても、殆ど強化の効
果は現われない。
以上の工程を以て得られたTiAl基耐熱合金は、高い室
温強度を有する材料となる。又熱間加工性も良好であ
る。
以上の如く、本発明製造方法は、金属間化合物TiAl基
耐熱合金の強度を大幅に向上させ、TiAl基合金の実行化
の為に、有効な手段である。
尚、前述の如く、本発明製造方法において、最初の恒
温鍛造−焼鈍は、素材の粗大あるいは不均一な組織を均
一にすることを目的としたもので、粉末冶金等の方法に
より作製した比較的均一、微細な素材を使用する場合に
は、本製造方法における2段目(以後)の恒温鍛造によ
り強度上昇の効果が得られるものである。
次に本発明の実施例について述べる。
[実施例] スポンジチタン(純度99%以上)と粒状アルミニウム
(純度99.9%)を素材として非消耗タングステン電極ア
ルゴンアーク溶解によってTiAl基合金のボタンインゴッ
トを得た。その代表的な化学分析値を表1に示す。
このインゴットを1000℃において、歪速度10-2/秒,50
%圧下の条件で恒温鍛造し、次いで950℃において、1
時間の焼鈍を行ったところ、平均結晶粒径約15μmの等
軸粒から成る材料となった(以下、この材料を恒温鍛造
材と称する。)。
恒温鍛造材から直径6mmφ高さ10mmの円柱状圧縮試験
片を採取しサーメックマスターZにより、歪速度10-3/
秒の条件にて、室温から1200℃の温度における圧縮特性
を評価した。耐力の値を次の第2図に示す。
第2図は金属間化合物TiAlの恒温鍛造材、2段恒温鍛
造材(条件)と他の材料の0.2%耐力の温度依存性の
比較グラフである。
他材料が温度の上昇とともに急激に強度が低下するの
に対し金属間化合物TiAlは強度低下の度合いが小さく、
特に2段恒温鍛造材は、600℃においても70.8kg/mm2
高い耐力を維持しており、600℃から800℃においてTiAl
の2段恒温鍛造材が軽量耐熱材料として有望であること
がよく理解出来る。
第2図に示すように、金属間化合物TiAlの恒温鍛造−
焼鈍材の0.2%耐力は800℃まで室温レベルの値を保って
いるが、室温における耐力36.0kg/mm2は従来一般的にい
われてきた値と同様であり、満足出来るものではない。
この恒温鍛造材の強度を改善すべく表2に示すような
条件にて2段目の恒温鍛造を行い、前記と同様の方法で
6mmφ高さ10mmの円柱状圧縮試験片を採取して、圧縮特
性を調査した。その結果を表2に示す。
参考のため、米国特許4294615号及び特開昭61−41740
号公報に開示された合金の報告値を併記した。特に条件
、即ち、恒温鍛造材に、更に800℃において、歪速度1
0-3/秒,20%圧下の条件で恒温鍛造を施したものは、室
温での耐力が86.8kg/mm2と極めて大きな値となってい
る。
この材料の組織を観察したところ、平均粒径数μmの
極めて微細な組織を有することが明らかになった。
このような方法による強度特性向上は、金属間化合物
TiAlに第3元素を添加したようなTiAl基合金についても
有効である。比較のために、Si,V,Mn,Fe,Cr,Ni,Nb,Si,
のうちの1種を0.39%から1.03%まで金属間化合物TiAl
に添加した合金を同様の方法で溶製した。化学分析値を
表3に示す。
これらの合金に対して、まず1000℃,歪速度10-2/秒,
50%圧下の条件で恒温鍛造し、次いで、950℃,1時間の
焼鈍を行った(合金元素添加恒温鍛造材)。
更にこれらの材料に、800℃,歪速度10-3/秒,20%圧
下の条件にて恒温鍛造を行い(合金元素添加2段鍛造
材)、6mmφ×10mmの圧縮試験片を採取して、圧縮特性
を評価した。その結果の室温における耐力の値を表4に
示す。
上記表4より、 合金元素添加による強度上昇の効果は小さく、Si添加
合金が耐力を約5kg/mm2上昇させたものの、その他の金
では殆ど上昇していない。
いずれの合金においても、2段の恒温鍛造により強度
が著しく上昇する。
等のことが明らかになった。
表5は、TiAl均質化材(鋳造のままの材料を1200℃で
50時間保持,粒径約150μm)表6は、TiAl2段恒温鍛造
材(粒径数μm)を各温度において歪速度を変化させ
て、50%圧縮したときの割れの発生の有無を示したもの
である。
表6の2段恒温鍛造材方が加工可能範囲が広く、加工
性が良好である。しかしながら、恒温鍛造材,2段恒温鍛
造材から引張試験片を採取し、引張試験を行ったとこ
ろ、いずれも常温においては、殆ど塑性伸びを示さず、
延性に対しては、本発明製造方法による改善の効果は認
められない。
[発明の効果] 本発明のTiAl基耐熱合金の製造方法によれば、700℃
以下の降伏強度を大幅に上昇させることが出来、更に延
性,靭性が改善し得たので熱間加工性を良くし、TiAl基
耐熱合金の実用化を図る等の効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の製造フローシート、第2図は金属間化
合物TiAlと他材料の0.2%耐力の温度依存性の比較を示
すグラフである。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】重量%でAl;30〜40%,残部が実質的にTi
    からなるTiAl基合金鋳造材を800℃以上で恒温鍛造後、8
    00℃以上で焼鈍し、引続き加工温度;700℃〜1100℃かつ
    加工率;10%以上の恒温鍛造を1段階以上施すことを特
    徴とするTiAl基耐熱合金の製造方法。
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