JPH0730420B2 - クロムとタンタルで改変されたγ‐チタン‐アルミニウム合金およびその製造方法 - Google Patents

クロムとタンタルで改変されたγ‐チタン‐アルミニウム合金およびその製造方法

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JPH0730420B2 JP2174657A JP17465790A JPH0730420B2 JP H0730420 B2 JPH0730420 B2 JP H0730420B2 JP 2174657 A JP2174657 A JP 2174657A JP 17465790 A JP17465790 A JP 17465790A JP H0730420 B2 JPH0730420 B2 JP H0730420B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は一般にチタンとアルミニウムの合金に係る。さ
らに特定的にいうと、本発明は、化学量論比に関して、
およびクロムとタンタルの添加に関して改変（改良）さ
れたチタンとアルミニウムのγ合金に係る。
割合を次第に増大しながらアルミニウムを金属チタンに
添加していくと得られるチタン−アルミニウム組成物の
結晶形態が変化することが知られている。アルミニウム
の割合（％）が小さいとチタン中で固溶体が形成され、
結晶形態はαチタンの結晶形態のままである。アルミニ
ウム濃度が高くなると（たとえば約25〜35原子％）、金
属間化合物Ti3Alが形成される。Ti3Alはα−２といわれ
る秩序化された六方晶形を有する。さらにアルミニウム
濃度が高くなると（たとえばアルミニウムが50〜60原子
％の範囲）、γとよばれる秩序化された正方晶形を有す
る別の金属間化合物TiAlが形成される。このγ化合物の
改変が本発明の主題である。
γ結晶形を有し、化学量論比はほぼ１であるチタンとア
ルミニウムの合金は、高い引張係数（モジュラス）、低
い密度、高い熱伝導率、好ましい耐熱化性、および良好
な耐クリープ性を有する金属間化合物である。このTiAl
は良好な耐クリープ性をもってはいるが、この耐クリー
プ特性を、他の望ましい特性の組合せを損うことなく改
良することが望ましいと思われる。TiAl化合物、他のチ
タン合金、およびニッケル基超合金に対する引張係数
（モジュラス）と温度の関係を第３図に示す。図から明
らかなようにTiAlはチタン合金の中で最も良好な引張係
数（モジュラス）をもっている。TiAlは高温で他のチタ
ン合金より高い引張係数（モジュラス）をもっているば
かりでなく、温度の上昇による引張係数（モジュラス）
の低下率は他のチタン合金よりTiAlの方が小さい。さら
に、TiAlは、他のチタン合金が役に立たなくなる温度以
上の温度でも有用な引張係数（モジュラス）を保持して
いる。TiAl金属間化合物を基とする合金は、高温で高い
引張係数（モジュラス）が要求され、しかも環境からの
良好な保護も必要とされる用途で魅力のある軽量の材料
である。
TiAlの特性の中で、このTiAlを実際にこのような用途に
応用する際の制限となるひとつの特性は室温で脆性が生
じることである。また、この金属間化合物の室温での強
度は、このTi−Al金属間化合物をある種の構造部材用途
に利用できるようにする前に改良することができる。こ
のような組成物をそれらが適する高温で使用できるよう
にするには、このγTiAl金属間化合物の室温での延性お
よび／または強度を高めると共に耐クリープ性を高める
改良が極めて望ましい。
軽量かつ高温で使用することの潜在的な利点と共に、使
用すべきTiAl組成物に最も望まれるものは、室温での強
度と延性の組合せである。この金属組成物の用途の中に
は１％程度の最低延性が許容されるものであるが、それ
より高い延性の方がずっと望ましい。組成物が有用であ
るための最低の強度は約50ksiまたは約350MPaである。
しかし、この程度の強度をもつ材料はある種の用途にや
っと使える程度であり、用途によってはそれより高い強
度が好ましいことが多い。
γTiAl化合物の化学量論比は、その結晶構造を変化させ
ることなくある範囲に亘って変えることができる。アル
ミニウム含量は約50〜約60原子％で変えることができ
る。しかし、γTiAl組成物の性質は、成分のチタンとア
ルミニウムの化学量論比が比較的小さく変化（１％以
上）しても非常に大きく変化し易い。また、その性質
は、比較的少量の第三元素を添加しても同様に大きな影
響を受ける。
このたび、本発明者は、γTiAl金属間化合物に、第三添
加元素だけでなく第四添加元素も含む組成物が得られる
ように添加元素を組合せて配合することによってこの金
属間化合物をさらに改良することができるということを
発見した。
さらに、本発明者は、第四添加元素を含む組成物が、実
質的に改良された強度、望ましく高い延性、価値ある耐
酸化性、および大きく改良された耐クリープ性を含めて
独特に望ましい組合せの性質を有することを発見した。
従来技術 Ti3Al金属間化合物、TiAl金属間化合物およびTiAl3金属
間化合物を始めとするチタンとアルミニウムの組成物に
関する文献は豊富である。「TiAl型のチタン合金（Tita
nium Alloys of the TiAl Type）」と題する米国特許第
4,294,615号では、TiAl金属間化合物を始めとするアル
ミ化チタン型の合金が詳細に検討されている。この特許
の第１欄第50行以降では、Ti3Alと比較したTiAlの利点
と欠点を検討する際に次のように指摘されている。
「TiAlγ合金系はアルミニウム含量が高いので潜在的に
軽いということは明らかである。1950年代の実験によっ
て、アルミ化チタン合金が約1000℃までの高温で使用で
きる可能性が示された。しかし、その後このような合金
で経験的に観察されていることは、これらは必要な高温
強度をもってはいるが室温と中程度の温度、すなわち20
〜550℃ではほとんどまたはまったく延性を示さないと
いうことである。脆性に過ぎる材料は容易に製造するこ
とができないし、めったにないが避けることのできない
使用時のちょっとした損傷に対して亀裂を発生したりそ
の後破断したりしないで耐えることもできない。これら
は他の基本的な合金の代替として有用な工学材料ではな
い。」 TiAlもTi3Alも基本的に秩序化されたチタン−アルミニ
ウム金属間化合物であるが、合金系TiAlは（Tiの固溶体
合金とはもちろん）Ti3Alとまったく異なっている。上
記米国特許第4,294,615号の第１欄の最下行には次のよ
うに指摘されている。
「当業者は、２種の秩序化された相の間には実質的な違
いがあることを認めている。Ti3Alとチタンは六方晶結
晶構造が非常に良く似ているので、その合金化挙動と変
態挙動が似ている。しかし、化合物TiAlは正方晶系配列
の原子を有しており、したがって異なる合金化特性をも
っている。このような違いは以前の文献ではあまり認識
されていない。」 上記米国特許第4,294,615号には、TiAlをバナジウムお
よび炭素と合金化して、得られる合金のいくつかの性質
を改良することが記載されている。この米国特許第4,29
4,615号の表２には、タングステンを含有するTiAl組成
物が２種類開示されている。しかし、米国特許第4,294,
615号には、クロムまたはタンタルを含有するTiAl組成
物はまったく開示されていない。まして、クロムとタン
タルを組合せて含有するTiAl組成物はまったく開示され
ていない。
チタン−アルミニウム化合物並びにこれらの化合物の特
性を扱った技術文献は次に挙げるようにたくさんある。
1.バンプス（E.S.Bumps）、ケスラー（H.D.Kessler）お
よびハンセン（M.Hansen）著、「チタン−アルミニウム
系（Titanium−Aluminum System）」、金属雑誌（Journ
al of Metals）、1952年６月、第609〜614頁、アメリカ
鉱山冶金学会誌（TRANSACTIONS AIME）、第194巻。
2.オグデン（H.R.Ogden）、メイカス（D.J.Maykuth）、
フィンレイ（W.L.Finlay）およびジャフィー（R.I.Jaff
ee）著、「高純度Ti−Al合金の機械的性質（Mechanical
Properties of High Purity Ti−Al Alloys）」、金属
雑誌（Journal of Metals）、1953年２月、第267〜272
頁、アメリカ鉱山冶金学会誌（TRANSACTIONS AIME）、
第197巻。
3.マックアンドリュー（Joseph B.McAndrew）およびケ
スラー（H.D.Kessler）著、高温合金用基材としてのTi
−36％Al（Ti−36 Pct Al as a Base for High Tempera
ture Alloys）」、金属雑誌（Journal of Metals）、19
56年10月、第1348〜1353頁、アメリカ鉱山冶金学会誌
（TRANSACTIONS AIME）、第206巻。
4.マーチン（Patrick L.Martin）、メンディラッタ（Ma
dan G.Mendiratta）およびリスピット（Harry A.Lispit
t）著、「TiAl合金およびTiAl＋Ｗ合金のクリープ変形
（Creep Deformation of TiAl and TiAl＋W Alloy
s）」、冶金学会誌（Metallurgical Transactions）
Ａ、第14A巻（1983年10月）、第2171〜2174頁。
5.マーチン（P.L.Martin）、リスピット（H.A.Lispit
t）、ヌーファー（N.T.Nuhfer）およびウィリアムズ
（J.C.Williams）著、「Ti3AlおよびTiAlのミクロ組織
および性質に及ぼす合金化の効果（The Effects of All
oying on the Microstructure and Properties of Ti3A
l and TiAl）」、チタン（Titanium）80［米国ペンシル
ベニア州、ワーレンデイル（Warrendale）のアメリカ金
属学会（American Society for Metals）発行、第２
巻、第1245〜1254頁。
ハシアノト（Hashianoto）の米国特許第4,661,316号に
は、TiAlに、0.1〜5.0重量％のマンガンを、またはマン
ガンと他の元素とを組合せて添加することが教示されて
いる。このハシアノト（Hashianoto）の特許は、クロ
ム、またはクロムを含む元素の組合せ、特にクロムとタ
ンタルの組合せをTiAlに添加することを教示していな
い。
ジャフィー（Jaffee）のカナダ特許第62,884号の表１に
は、TiAl中にクロムを含有する組成物が開示されてい
る。また、このジャフィー（Jaffee）のカナダ特許の表
１には、TiAl中にタンタルを含有する別の組成物、およ
びTiAl中に添加元素を含有する約26種の他のTiAl組成物
も開示されている。このジャフィー（Jaffee）のカナダ
特許には、クロムと他の元素またはタンタルと他の元素
を組合せて含有するTiAl組成物はまったく開示されてい
ない。特に、クロムとタンタルを組合せて含有するTi−
Al組成物については開示がないだけでなく、暗示または
示唆すらない。
発明の簡単な説明 本発明のひとつの目的は、室温における延性、強度およ
び関連する性質が改良され、さらに高温で秀れた耐クリ
ープ性を示すγ−チタン−アルミニウム金属間化合物を
形成する方法を提供することである。
別の目的は、低温および中間的な温度におけるチタン−
アルミニウム金属間化合物の性質を改良することであ
る。
また別の目的は、低温および中間的な温度で改良された
性質と加工性を有し、かつ高温で耐クリープ性を示すチ
タンとアルミニウムの合金を提供することである。
もうひとつ別の目的は、TiAlベース組成物の延性と耐酸
化性の組合せを改良することである。
さらに別の目的は、TiAl組成物の耐酸化性を改良するこ
とである。
またさらに別の目的は、強度、延性、クリープ特性およ
び耐酸化性の性質の組を改良することである。
その他の目的の一部は以下の説明から明らかであろうし
一部はそのつど指摘する。
本発明の目的は、その広い局面のひとつにおいて、非化
学量論的なTiAlベース合金を調製し、比較的低濃度クロ
ムと低濃度のタンタルを非化学量論的組成物に添加する
ことによって達成される。添加の後、クロムを含有する
非化学量論的TiAl金属間化合物を急速凝固させてもよ
い。約１〜３原子％の程度のクロムと１〜６原子％の程
度のタンタルを添加することが考えられる。
この急速凝固させた組成物は等方圧プレスおよび押出し
によって圧密化して本発明の固体組成物を形成すること
ができる。
本発明の合金はまたインゴット形態で製造してもよく、
インゴット冶金法によって加工してもよい。
発明の詳細な説明 γTiAlにタンタルとクロムを一緒に添加することを含む
本発明の基礎となった発見に至るまでに従来技術と本発
明の技術に関する一連の研究を行なった。最初の実施例
１〜24及び実施例2Aは従来技術の研究に関するものであ
り、残りの実施例25、26〜30、及び31が本発明の研究に
関するものである。
実施例１〜３ TiAlに近い化学量論比でチタンとアルミニウムを含有す
る３種のメルトを調製した。組成、焼きなまし温度、お
よびこれらの組成物に対して行なった試験の結果を表Ｉ
に示す。
各実施例とも、合金は最初電気アーク融解によってイン
ゴットを製造した。このインゴットをアルゴン分圧中で
溶融紡糸によって加工してリボンにした。両方の融解過
程で、メルトと容器の望ましくない反応を避けるために
メルトの容器として水冷した銅製炉床を使用した。ま
た、メタンは酸素に対する親和性が強いため熱い金属が
酸素にさらされることのないように注意した。
急速凝固したリボンを、排気したスチール缶に詰めて密
封した。次にこの缶を30ksiの圧力下950℃（1740゜Ｆ）
で３時間熱間等方圧プレス（HIP）にかけた。このHIP缶
を機械加工して圧密化されたボンプラグを取出した。こ
のHIPで得られたサンプルは、直径が約１インチで長さ
が３インチのプラグであった。
このプラグをビレットの中央開口内の軸方向に入れて密
封した。このビレットを975℃（1787゜Ｆ）に加熱し、
ダイを通して押出した。圧下率は約７対１であった。こ
うして押出したプラグをビレットから取出して熱処理し
た。
この押出したサンプルを次に表Ｉに示した温度で２時間
焼きなました。焼きなましに続いて1000℃で２時間時効
処理した。４点曲げ試験用の試片を室温で機械加工して
1.5×３×25.4mm（0.060×0.120×1.0インチ）の寸法に
した。曲げ試験は、内側のスパンが10mm（0.4インチ）
で外側のスパンが20mm（0.8インチ）の４点曲げ試験機
で実施した。負荷−クロスヘッド変位曲線を記録した。
得られる曲線に基づいて次の特性が定義される。
（１）降伏強さはクロスヘッド変位が1/1000インチの時
の流れ応力である。クロスヘッド変位のこの量は、塑性
変形の最初の形跡および弾性変形から塑性変形への遷移
と考えられる。従来の圧縮法または引張法による降伏強
さおよび／または破壊強さの測定では、本明細書に記載
の測定をする際に行なった４点曲げ試験で得られる結果
より低い結果が得られる傾向がある。４点曲げ測定で得
られる結果の方が高いということは、これらの値を従来
の圧縮法または引張法で得られた値と比較する時に留意
しなければならない。しかし、本明細書中の実施例の多
くで行なった測定結果の比較は４点曲げ試験のものであ
り、この技術で測定したすべてのサンプルに関してその
ような比較は、塑性の相違または組成物の加工法の相違
に基づく強度特性の相違を確立するのに極めて有効であ
る。
（２）破壊強さは破断に至る応力である。
（３）外部繊維歪みは9.71hdの大きさであって、「ｈ」
は試片の厚み（インチ）、「ｄ」は破断時のクロスヘッ
ド変位（インチ）である。冶金学的にいうと、この計算
値は、破断時に曲げ試験片の外部表面が受ける塑性変形
の量を表わす。
結果をまとめて次の表Ｉに示す。表Ｉは1300℃で焼きな
ましにサンプルの性質に関するデータを含んでおり、特
にこれらのサンプルに関するさらに別のデータが第２図
に示されている。
この表のデータから明らかなように、実施例２の合金12
は最も良好な組合せの性質を示した。これによって、Ti
−Al組成物の性質はTi/Alの原子比および加えた熱処理
に対して極めて敏感であることが確認される。合金12
を、以下に記載するようにして行なったさらに進んだ実
験に基づいてさらに性質を改良するためのベース合金と
して選択した。
また、1250℃と1350℃の間の温度で焼きなましをする
と、望ましい強度の降伏強さ、破壊強さおよび外部繊維
歪みを有する試験片が得られることも明らかである。し
かし、1400℃で焼きなましすると、1350℃で焼きなまし
た試験片よりかなり低い降伏強さ（約20％低い）、低い
破壊強さ（約30％低い）、および低い延性（約78％低
い）を有する試験片が得られる。性質の急激な低下はミ
クロン組織の劇的な変化に起因し、これは1350℃よりか
なり高い温度で広範囲に亘るβ変態が起こることに起因
している。
実施例４〜13 表に示す原子比のチタンとアルミニウムを含有し、さら
に比較的に小さい原子割合の添加元素を含む追加のメル
ト10種を製造した。
各サンプルは、実施例１〜３に関して上記したようにし
て製造した。
組成、焼きなまし温度、およびこれらの組成物に対して
行なった試験の試験結果を、比較用のベース合金として
合金12を用いてこれと比較して表IIに示す。
1200℃で熱処理した実施例４と５では、降伏強さは測定
不可能であり、延性はほとんどゼロであることが判明し
た。1300℃で焼きなました実施例５の試験片では延性が
増大したがやはり望ましくない程に低かった。
実施例６でも1250℃で焼きなました試験片については同
様であった。1300℃と1350℃で焼きなました実施例６の
試験片では、延性が大きくなったが降伏強さは低かっ
た。
その他の実施例の試験片もすべて、意味のある程度の延
性をもつものはないことが判明した。
表IIに挙げた結果から明らかなように、試験用の組成物
を製造する際に関係する各種パラメーターは極めて複雑
であり相互に関連している。ひとつのパラメーターはチ
タンとアルミニウムの原子比である。第２図にプロット
したデータから明らかなように、化学量論比または非化
学量論比はいろいろな組成物で見られる試験特性に対し
て大きな影響を及ぼす。
別の一組のパラメーターは、ベースのTiAl組成物中に含
ませるために選択される添加元素である。この組のパラ
メーターの中で第一のものは特定の添加元素がチタンま
たはアルミニウムの代わりに機能するかどうかというこ
とに関係している。特定の金属がどちらかの代わりに機
能するかもしれないし、ある添加元素がどの役割を果た
すのかを決定できる簡単な規則はない。このパラメータ
ーの意義は、ある原子割合の添加元素Ｘを添加すること
を考えれば明らかである。
もしＸがチタンの代わりに機能するならば、組成物Ti48
Al48X4の有効アルミニウム濃度は48原子％で、有効チタ
ン濃度は52原子％となる。
逆に添加元素Ｘがアルミニウムの代わりとして機能する
ならば、得られる組成物は有効アルミニウム濃度が52原
子％で、有効チタン濃度が48原子％である。
したがって、どのような置換が起こるかというのは非常
に重要ではあるが、極めて予測し難くもある。
この種のパラメーターの別のものは添加元素の濃度であ
る。
表IIから明らかなもうひとつ別のパラメーターは焼きな
まし温度である。ある添加元素で最良の強度特性を生じ
る焼きなまし温度は添加元素によっていろいろであるこ
とが分かる。これは実施例６で得られた結果と実施例７
で得られた結果を比較すると分かる。
さらに、添加元素について濃度と焼きなましの組合され
た効果があるかもしれない。すなわち、なんらかの特性
の増大が見られる場合その最適な特性増大が添加元素濃
度と焼きなまし温度のある組合せで起こり得、それによ
り高いか低い濃度および／または焼きなまし温度では所
望の特性改良の効果が少なくなってしまう。
表IIの内容から明らかになることは、非化学量論的なTi
Al組成物に第三元素を添加して得られる結果は極めて予
測し難いこと、ほとんどの試験結果は延性または強度ま
たは両者に関して満足のいくものではないということで
ある。
実施例14〜17 添加元素を含むγ−アルミ化チタン合金のさらに別のパ
ラメーターは、添加元素を組合せても、同じ添加元素を
それぞれ別々に含ませて得られるそれぞれの利点の加法
的結合には必ずしもならないということである。
実施例１〜３に関して記載したのと同様にして、表III
に挙げたようにバナジウム、ニオブおよびタンタルを個
別に添加したTiAlベースの別の４種のサンプルを製造し
た。これらの組成物は、それぞれ同時係属中に米国特許
出願第138,476号、第138,408号および第138,485号に記
載されている最適な組成物である。
４番目の組成物は単一の合金にバナジウム、ニオブおよ
びタンタルを組合せて配合した組成物であり、表IIIに
合金48と表示してある。
表IIIから、実施例14、15および16にそれぞれ示されて
いるようにバナジウム、ニオブおよびタンタルを個別に
添加すると、ベースのTiAl合金を実質的に改良できるこ
とは明らかである。しかし、同じこれらの添加元素を一
緒に単一の合金に配合するとそれぞれの改良の加法的結
合にはならない。事実はまったく逆である。
まず最初に、個別添加の場合の合金を焼きなますのに使
用した1350℃の温度で焼きなました合金48では、試験片
を作成するための機械加工の際に破断する程脆性な材料
が生成することが判明した。
第二に、添加元素を組合せて含む1250℃で焼きなました
合金で得られた結果は、添加元素を個別に含有するそれ
ぞれの合金で得られた結果よりひどく劣っている。
特に、延性に関して、実施例14の合金14でバナジウムは
その延性を実質的に改良するのに非常に良好であったこ
とが明らかである。しかし、実施例17の合金48でバナジ
ウムを他の添加元素と組合せると、達成されると思われ
た延性の改良はまったく得られない。実際、このベース
合金の延性は0.1の値にまで低下する。
さらに、耐酸化性に関して、合金40の添加元素ニオブ
は、ベース合金の重量損失が31mg/cm2であるのに対して
合金40の重量損失は4mg/cm2と極めて顕著な改良を明ら
かに示している。酸化試験およびそれと相補的な耐酸化
性試験では試験するサンプルを48時間982℃の温度に加
熱する。サンプルを冷却した後、あらゆる酸化物スケー
ルを掻き取る。加熱・掻き取りの前と後にサンプルを秤
量することによって重量の差を測定することができる。
重量損失は、全重量損失（グラム）を試片の表面積（平
方センチメートル）で割ってmg/cm2で測定される。この
酸化試験は、本明細書に記載する酸化性または耐酸化性
の測定すべてで使用したものである。
添加元素としてタンタルを含有する合金60の場合、1325
℃で焼きなましたサンプルの重量損失は2mg/cm2と決定
され、これもベース合金の31mg/cm2の重量損失と比較さ
れる。いい換えると、個別の添加の場合、添加元素のニ
オブとタンタルはいずれもベース合金の耐酸化性を改良
するのに極めて有効であった。
しかし、３種の添加元素、バナジウム、ニオブおよびタ
ンタルをすべて組合せて含有する表IIIの実施例17、す
なわち合金48に対して挙げた結果から明らかなように、
酸化性はベース合金の約二倍に増大している。一方、こ
のベース合金の値は、添加元素としてニオブを単独で含
有する合金40より７倍大きく、添加元素としてタンタル
を単独で含有する合金60より約15倍も大きい。
別個の添加元素を使用して得られるそれぞれの利点と欠
点は、これらの添加元素を個別になんども使用したとき
に信頼性よく反復される。しかし、添加元素を組合せて
使用すると、ベース合金中で組合せられたある添加元素
の効果は、同じベース合金中でその添加元素を個別に使
用した場合の効果とはまったく異なったものとなり得
る。たとえば、バナジウムの添加はチタン−アルミニウ
ム組成物の延性に対して有益であることが発見されてお
り、これは同時係属中の米国特許出願第138,476号に開
示され議論されている。また、上述したように、TiAlベ
ース合金の強度に対して有益であることが発見され、19
87年12月28日に出願された同時係属中の米国特許出願第
138,408号に記載されている添加元素のひとつは添加元
素ニオブである。さらに、上で議論したマックアンドリ
ュー（McAndrew）の論文に示されているように、TiAlベ
ース合金に添加元素のニオブを個別に添加すると耐酸化
性が改良され得る。同様に、耐酸化性を改良する際に補
助としてタンタルを個別に添加することがマックアンド
リュー（McAndrew）によって教示されている。さらにま
た、同時係属中の米国特許出願第138,485号には、タン
タルを添加すると延性が改良されることが開示されてい
る。
いい換えると、バナジウムは独立してγ−チタン−アル
ミニウム化合物に有利な延性効果をもたらすことができ
るということ、およびタンタルは独立して延性と酸化性
の改良に寄与することができるということが判明してい
る。これとは別に、添加元素のニオブはチタン−アルミ
ニウムの強度および耐酸化性に対して有益に寄与するこ
とができるということが判明している。しかし、本発明
者は、この実施例17に示されているように、バナジウ
ム、タンタルおよびニオブを一緒に使用して合金組成物
中に添加元素として配合すると、その合金組成物はその
添加による有益を受けることはなく、むしろ添加元素の
ニオブ、タンタルおよびバナジウムを含有するTiAlの性
質は確実に低下または損失することを発見したのであ
る。
これは表IIIから明らかである。
このことから明らかなように、２種以上の添加元素がそ
れぞれ独立にTiAlを改良する場合、それらを一緒に使用
すればTiAlをさらに改良するはずであるように見えるか
もしれないが、そのような添加は極めて予測し難く、そ
れどころか、実際バナジウム、ニオブおよびタンタルを
組合せて添加した場合、添加元素を組合せて使用すると
全体としての性質の有益な向上が得られるどころか性質
の正味の損失が起こることが分かる。
しかし、上記表IIIから明らかなように、添加元素のバ
ナジウム、ニオブおよびタンタルを組合せて含有する合
金はその耐酸化性が実施例２のTiAlベース合金12よりひ
どく劣る。ここでもまた、個別には性質を改良する添加
元素を組合せてふくませると、その添加元素を個別に含
ませた時に改良されるその性質がまさしく損失すること
が判明した。
実施例18〜23 実施例１〜３に関連して上記したのと同様にして、それ
ぞれ表IVに示した組成を有する、クロムで改変されたア
ルミ化チタンを含有する別の６種のサンプルを製造し
た。
表IVは、基準のものと改変されたものと両方の合金すべ
てに対して、関連すると思われたさまざまな熱処理条件
下で行なった曲げ試験の結果をまとめて示す。
表IVに挙げた結果は、さらに、合金化添加元素がベース
合金に付与される性質に及ぼす効果を決定する際の各種
要因の臨界性を立証している。たとえば、合金80は２原
子％のクロム添加で良好な性質の組合せを示している。
これからクロムをさらに添加すればさらに改良されると
期待されるかもしれない。しかし、３種の異なるTiAl原
子比を有する合金に４原子％のクロムを添加したとこ
ろ、これより低めの濃度で有益であることが判明したあ
る添加元素の濃度を増大させても、あるものが良好であ
る場合その量を増やすとさらに良くなるはずであるとい
う単純な推論には従わないことが立証された。事実、添
加元素のクロムの場合にはまったく反対のことが起こる
のであって、ある量の良好であっても量を増やすとそれ
より悪くなることが立証されている。
表IVから明らかなように、「より多くの」（４原子％）
クロムを含有する合金49、79および88は、いずれも、ベ
ースの合金と比較して強度が劣っており、しかも外部繊
維歪み（延性）も劣っている。
対照的に、実施例18の合金38は２原子％の添加元素を含
有しており、強度は多少低下しているものの延性は大幅
に改良されている。また、合金38の測定された外部繊維
歪みは熱処理条件と共に大き変化していることが分か
る。外部繊維歪みの顕著な増大は1250℃での焼きなまし
で達成された。それより高い温度で焼きなました場合は
低下した歪みが観察された。同様な改良は、やはり添加
元素を２原子％しか含有しない合金80でも観察された。
ただし、この場合最高の延性が達成される焼きなまし温
度は1300℃であった。
実施例20の合金87では２原子％の量のクロムを使用して
いるが、アルミニウムの濃度が50原子％に増大してい
る。アルミニウムの濃度がこのように高いと、その延性
は、46〜48原子％の範囲のアルミニウムと２原子％のク
ロムを含む組成物で測定された延性より多少低下する。
合金87の場合、最適の熱処理温度は約1350℃であること
が判明した。
それぞれ添加元素を２原子％を有する実施例18、19およ
び20では、最適の焼きなまし温度はアルミニウム濃度の
増大に伴って上昇することが観察された。
このデータから、1250℃で熱処理された合金38は最良の
組合せの室温特性を示すことが決定された。アルミニウ
ムが46原子％である合金38では最適の焼きなまし温度が
1250℃であるが48原子％のアルミニウムを含む合金80の
最適な温度は1300℃であることに注意されたい。合金80
で得られたデータをベースの合金に対してプロットにし
て第２図に示す。
このように1250℃で処理した合金38と1300℃で熱処理し
た合金80の延性が顕著に増大したことは、1987年12月28
日に出願された同時係属中に米国特許出願第138,485号
に説明されているように、予期されなかったことであ
る。
表IVに含まれているデータから明らかなことは、TiAl組
成物の性質を改良するためのその組成物の改変は非常に
複雑であり予測できないということである。たとえば、
２原子％の濃度のクロムは、TiAlの原子比が適当な範囲
にありこの組成物の焼きなまし温度がクロムの添加に対
して適当な範囲にある組成物の延性を極めて顕著に増大
させることが明らかである。また、添加元素の濃度を増
加すれば性質を改良する上でより大きな効果が期待され
るかもしれないが、２原子％の濃度で達成される延性の
増大はクロムを４原子％の濃度まで増加させると逆転す
るかまたは失われるので本当はまったく逆であるという
ことも表IVのデータから明らかである。さらに、より高
濃度の添加塩素の添加に伴う性質の変化を試験する際
に、チタンとアルミニウムの原子比をかなり大幅に変化
させ、またかなり広い範囲の焼きなまし温度を使用して
も、TiAlの性質を改良するのに４原子％の濃度は有効で
ないことが明らかである。
実施例24 次の組成を有する合金サンプルを製造した。
Ti52Al46Cr2 この合金の試験用サンプルは２種類の製造法で調製し、
各サンプルの性質は引張試験で測定した。使用した方法
と得られた結果をすぐ下の表Ｖに示す。
表Ｖには、実施例18と24に従って製造した合金サンプル
38についての結果を挙げた。これらの実施例ではそれぞ
れの合金を形成するのに異なる２種の製法を使用した。
さらに、実施例18の合金38から調製した金属試片および
それとは別に実施例24の合金38から調製した金属試片に
対して使用した試験法は、前の実施例の試片に対して使
用した試験法とは異なっている。
そこで、まず実施例18をみると、この実施例の合金は実
施例１〜３に関して上に記載した方法で製造した。これ
は、急速凝固・圧密化法である。さらに、実施例18で使
用した試験は、すでに挙げた表で示した他のデータ、特
に上記表IVの実施例18に示したデータの場合に使用した
４点曲げ試験ではなかった。むしろ使用した試験法はよ
り普遍的な引張試験であった。この試験法では、金属サ
ンプルを引張試験棒として製造し、金属が伸びて最後に
破断するまで引張試験にかける。たとえば、ふたたび表
Ｖの実施例18に関していうと、合金38から引張試験棒を
製造し、この試験棒に引張力をかけたところ、この棒は
93ksiで降伏すなわち伸張した。
表Ｖの実施例18に挙げた引張試験棒で測定した降伏強さ
（ksi）は、４点曲げ試験で測定した表IVの実施例18の
降伏強さ（ksi）に匹敵する。一般に、冶金学上の習慣
では、引張試験棒の伸びで決定される降伏強さの方が普
通に使用されており工学的目的に対してより一般的に受
け入れられている尺度である。
同様に、引張強さ108ksiは、表Ｖの実施例18の引張試験
棒が引張られた結果として破断する時の強さを表わす。
この測定値は表IVの実施例18の破壊強さ（ksi）に相当
する。明らかに、すべてのデータで、２種類の異なる試
験では２つの異なる測定値が得られる。
次に、塑性伸びに関してみると、ここでも、前記表IVの
実施例18に挙げた４点曲げ試験で測定された結果と、上
の表Ｖの実施例18の一番右の欄に挙げた塑性伸び（％）
との間にはある相関がある。
ここで、ふたたび表Ｖをみると、実施例24は「加工方
法」の欄にインゴット冶金法で製造したとされている。
ここで使用する「インゴット冶金法」という用語は、合
金38の成分を表Ｖに示した割合で、しかも実施例18に示
した割合に正確に相当する割合で融解することを意味す
る。いい換えると、実施例18の合金38と実施例24の合金
38の組成はまったく同一である。これら２つの実施例の
相違点は、実施例18の合金が急速凝固法で製造されたの
に対して実施例24の合金がインゴット冶金法で製造され
たことである。もう一度いうと、インゴット冶金法で
は、成分を融解し、その成分を凝固させてインゴットに
する。急速凝固法では、溶融紡糸法でリボンを形成した
後このリボンを圧密化して充分密に凝集した金属サンプ
ルにする。
実施例24のインゴット融解法では、直径が約２″で厚さ
が約1/2″の寸法のホッケーパック状の形状のインゴッ
トを製造する。このホッケーパック状のインゴットを融
解・凝固させた後、ホッケーパック状インゴットの垂直
厚みに相当する垂直厚みをもち壁厚が約1/2″のスチー
ル製の環の中にインゴットを封入した。この保持リング
内に封入する前にホッケーパックインゴットを２時間12
50℃に加熱して均質化した。このホッケーパックと収容
リングの全体を約975℃の温度に加熱した。こうして加
熱したサンプルと収容リングを、元の厚みのほぼ半分の
厚みに鍛造した。
試片の鍛造・冷却後、実施例18で製造した引張試験片に
相当する引張試験片を製造した。これらの引張試験片を
実施例18で使用したのと同じ通常の引張試験にかけた。
これらの試験で得られた降伏強さ、引張強さおよび塑性
伸びの測定値を表Ｖの実施例24の欄に示した。表Ｖの結
果から明らかなように、それぞれの試験サンプルは実際
の引張試験を実施する前に異なる温度で焼きなました。
表Ｖの実施例18では引張試験片に対して使用した焼きな
まし温度は1250℃であった。表Ｖの実施例24の合金38の
３つのサンプルは、それぞれ表Ｖに示した３つの異なる
温度、すなわち1225℃、1250℃および1275℃で焼きなま
した。焼きなまし処理をおよそ２時間実施した後、サン
プルを通常の引張試験にかけた。その結果は、３つの別
々に処理した引張試験片について表Ｖに示した。
ここで、表Ｖに示した試験結果をふたたび参照すると、
急速凝固で製造された合金で測定される降伏強さは、イ
ンゴット法で加圧された金属試片で測定される降伏強さ
より多少高いことが明らかである。また、インゴット冶
金法で製造されたサンプルの塑性伸びが、一般に、急速
凝固法で製造されたサンプルより高い延性をもっている
ことも明らかである。実施例24について挙げた結果は、
降伏強さの測定値は実施例18の測定値よりいくらか低い
ものの、航空機エンジンやその他多くの産業用途に応用
するのに充分であることを立証している。しかし、実施
例24について表Ｖに挙げた延性の測定値によると、イン
ゴット冶金法で製造された合金38は、延性の向上によ
り、より高い延性が要求される用途で極めて望ましいユ
ニークな合金となる。一般に、インゴット冶金法は、高
価な溶融紡糸工程そのものも、溶融紡糸の後に必要とさ
れる圧密化工程も必要としないので、溶融紡糸法または
急速凝固法よりずっと安価であることがよく知られてい
る。
実施例25 実施例24に関して記載したのとほぼ同様なインゴット冶
金法で合金のサンプルを製造した。メルトの成分組成は
次式で表わされる。
Ti48Al48Cr2Ta2 これらの成分からメルトを形成し、そのメルトを鋳造し
てインゴットにした。
このインゴットの寸法は、直径が約２インチ、厚さが約
1/2インチであった。
このインゴットを1250℃に２時間加熱して均質化した。
ほぼホッケーパック状形態のインゴットを、ホッケーパ
ックインゴットの垂直厚みに相当する垂直厚みを有し壁
厚が約1/2インチである環状のスチール製バンドで側面
から封入した。
このホッケーパックインゴットと環状の保持リングの全
体を約975℃の温度に加熱した後、この温度で鍛造し
た。鍛造によって、ホッケーパックインゴットの厚みは
その元々の厚みの半分に低下した。
鍛造したインゴットを冷却した後、このインゴットを機
械加工して、３種の異なる熱処理用のピンを３個作成し
た。この３個のピンを下記表VIに示す３種の異なる温度
で２時間それぞれ別個に焼きなました。それぞれの焼き
なましの後３つのピンを1000℃で２時間時効処理した。
焼きなましおよび時効処理の後、各ピンを機械加工して
通常の引張試験棒を作成し、得られた３つの試験棒に対
して通常の引張試験を実施した。この引張試験の結果を
表VIに示す。
表から明らかなように、合金140の５つのサンプルはそ
れぞれ５つの異なる温度、すなわち1250℃、1275℃、13
00℃、1325℃および1350℃で別々に焼きなました。これ
らのサンプルの降伏強さはベース合金12と比べて大幅に
改良されている。たとえば、1300℃で焼きなましたサン
プルは降伏強さが約17％、破壊強さが約12％向上してい
た。この強度の向上は延性をまったく損うことがなく実
現した。
しかしながら、やはり表VIの結果が示しているように、
耐酸化性も顕著に改良されていた。この改良は、重量損
失を引起こす酸化の低減として約94％である。この表VI
のデータを第１図にプロットして示す。
この大幅に改良された強度、極めて望ましい延性および
顕著に改良された耐酸化性が組合される結果、この合金
は、ユニークなγ−アルミ化チタン組成物となる。
さらに、実施例25の合金140に対してクリープ歪みの試
験を実施した。Ti48Al48Cr2Ta2のクリープを示すデータ
をTi50Al48Cr2のクリープデータと比較してプロットし
たのが第４図である。合金140の場合は800時間後サンプ
ルが破断する前に試験を中止した。第４図のプロットか
ら明らかなように、タンタルを含有するサンプルは、ア
ルミニウムを含有するがタンタルを含有しないサンプル
と比較してクリープ特性が秀れている。
したがって、この実施例で得られた結果が実施例17で得
られた結果とまったく対照的であることは容易に分か
る。実施例17では、多数の添加元素を組合せてγTiAl合
金に添加すると、その添加元素を個別に使用した時の有
益な影響が相殺されて消失した。対照的に、この実施例
では、複数の添加元素を加えると、個別に添加した時に
見られた結果を越える全体的な効果が達成された。
実施例26〜30 さらに、実施例24に記載したようにして、別のサンプル
を５種類作成した。これらのサンプルの組成を表VIIに
挙げる。
表VIIには、これらのクロムとタンタルを含有するγTiA
l組成物の引張試験の結果も挙げた。一般にこれらの合
金の強度の値が実施例2Aのものより改良されていること
が明らかである。延性の値はある範囲に亘って変化して
いたが、これらの組成物を有意義で有益な延性の値が達
成可能なことを示していた。
実施例31 次の組成を有する合金の30〜35ポンドのメルトを製造し
た。
Ti47Al47Cr2Ta4 得られた材料を誘導加熱した後、黒鉛製金型に注いだ。
このインゴットは直径が約2.75インチで長さが約2.36イ
ンチであった。
このインゴットからサンプルを切出し、1175℃、15Ksi
で３時間HIP処理した。次に、HIP処理したサンプルを24
時間以内の間1200で均質化した。
次いで、サンプルを歪みのかかる速度を0.1インチ／分
として1175℃で等温鍛造した後、その厚みを元の厚みの
25％まで低下させた（すなわち２インチから0.5インチ
になった）。
次にサンプルを1275℃で２時間焼きなました。その後、
このサンプルの室温引張特性を測定した。その結果を表
VIIIに示す。
上の実施例から明らかなように、TiAlに対するクロムと
タンタルの添加の望ましい効果は、次式に従ってタンタ
ルを２部添加する場合一緒になって発揮される。
引張強さの極めて顕著な増大が延性の損失を伴うことな
く得られる。実際、塑性延び2.73％を示したサンプルで
は向上さえしたのである。
【図面の簡単な説明】
第１図は、1300℃で焼きなました後の本発明の合金をベ
ース合金に対して比較したデータを示す棒グラフであ
る。 第２図は、化学量論の異なるTiAl組成物とTi50Al48Cr2
に対して４点曲げ試験で測定した負荷（ポンド）とクロ
スヘッド変位（ミル）との関係を示すグラフである。 第３図は、各種合金に対する引張係数（モジュラス）と
温度の関係を示すグラフである。 第４図は、クリープ試験（800℃,110ksi,アルゴン）を
うけた２種の金属のクリープ歪み（％）を時間に対して
プロットしたグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｆ０１Ｄ 25/24 Ｎ

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】本質的に、次の平均原子比 Ti52-41Al46-50Cr1-3Ta1-6 のチアン、アルミニウム、クロムおよびタンタルから成
    る、クロムとタンタルで改変されたチタン−アルミニウ
    ム合金。
  2. 【請求項２】本質的に、平均原子比 Ti56-43Al46-50Cr1-3Ta2-4 のチタン、アルミニウム、クロムおよびタンタルから成
    る、クロムとタンタルで改変されたチタン−アルミニウ
    ム合金。
  3. 【請求項３】本質的に、次の平均原子比 Ti51-42Al46-50Cr2Ta1-6 のチタン、アルミニウム、クロムおよびタンタルから成
    る、クロムとタンタルで改変されたチタン−アルミニウ
    ム合金。
  4. 【請求項４】本質的に、平均原子比 Ti50-44Al46-50Cr2Ta2-4 のチタン、アルミニウム、クロムおよびタンタルから成
    る、クロムとタンタルで改変されたチタン−アルミニウ
    ム合金。
  5. 【請求項５】本質的に、平均原子比 Ti50-44Al46-50Cr2Ta1-6 のチタン、アルミニウム、クロムおよびタンタルから成
    る、クロムとタンタルで改変されたチタン−アルミニウ
    ム合金。
  6. 【請求項６】本質的に、次の平均原子比 Ti49-46Al47-48Cr2Ta2-4 のチタン、アルミニウム、クロムおよびタンタルから成
    る、クロムとタンタルで改変されたチタン−アルミニウ
    ム合金。
  7. 【請求項７】前記合金がインゴット冶金法によって製造
    されたものである、請求項１記載の合金。
  8. 【請求項８】前記合金がインゴット冶金法によって製造
    されたものである、請求項２記載の合金。
  9. 【請求項９】前記合金がインゴット冶金法によって製造
    されたものである、請求項３記載の合金。
  10. 【請求項１０】前記合金がインゴット冶金法によって製
    造されたものである、請求項４記載の合金。
  11. 【請求項１１】前記合金がインゴット冶金法によって製
    造されたものである、請求項５記載の合金。
  12. 【請求項１２】前記合金がインゴット冶金法によって製
    造されたものである、請求項６記載の合金。
  13. 【請求項１３】前記合金が1250〜1350℃で熱処理されて
    いる、請求項５記載の合金。
  14. 【請求項１４】前記合金が1250〜1350℃で熱処理されて
    いる、請求項６記載の合金。
  15. 【請求項１５】前記合金が1250〜1350℃で熱処理されて
    いる、請求項７記載の合金。
  16. 【請求項１６】前記合金が1250〜1350℃で熱処理されて
    いる、請求項８記載の合金。
  17. 【請求項１７】本質的に、次の平均原子比 Ti50-44Al46-50Cr2Ta2-4 のチタン、アルミニウム、クロムおよびタンタルから成
    るクロムとタンタルで改変されたチタン−アルミニウム
    γ合金で形成されている、高強度および高温で使用され
    る構造部材。
  18. 【請求項１８】部材がジェットエンジンの構造部材であ
    る、請求項17記載の部材。
  19. 【請求項１９】部材が繊維状強化材で強化されている、
    請求項17記載の部材。
  20. 【請求項２０】繊維状強化材が炭化ケイ素フィラメント
    である、請求項19記載の部材。
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