JPH03193851A

JPH03193851A - 極超微細組織を有するＴｉＡｌ基合金の製造方法

Info

Publication number: JPH03193851A
Application number: JP33578189A
Authority: JP
Inventors: Hideki Fujii; 秀樹藤井; Hiroo Suzuki; 洋夫鈴木; Keizo Hashimoto; 橋本　敬三; Yoji Mizuhara; 洋治水原
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1989-12-25
Filing date: 1989-12-25
Publication date: 1991-08-23

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、ＴｉＡｆｉ合金の製造方法に関する。

〔従来の技術］ＴｉＡｆｉ合金（あるいは金属間化合物）は、優れた耐
熱性を有し、また従来から汎用されていたＣＯ基あるい
はＮｉ基超超合金の耐熱材料にくらべて極めて軽量であ
るため、航空機等のタービンブレードやエンジンバルブ
のように高温下で高速運動する部材用として非常に有利
である。

しかし、ＴｉＡｌ基合金は室温での延性が乏しく、熱間
での加工性、成形性が悪いことが、実用化にとって大き
な障害となっていた。これは、延性、加工性を劣化させ
る粗大組織や針状組織が生じ易いことが大きな要因であ
る。その対策として、恒温鍛造やシース加工等により熱
間加工方法に工夫を加え、同時に１０００〜１２５０°
Ｃで加工して加工中の再結晶を利用して組織を微細化す
ることが試みられている（例えば、特公昭６３−６６２
５）。しかしこの方法は、均質な再結晶組織を得るため
には７０％以上の強加工が必要なため、加工性の悪いＴ
ｉＡｊｉ！基台金に適用するのは実際上非常に困難であ
る。加工温度を高温にすれば加工性は増すが、組織が粗
大化してしまうため本来の狙いである組織微細化が不十
分になるという問題があった。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明は、加工温度での組織粗大化を防止しながら十分
な加工性を確保して熱間加工することにより極めて微細
な組織を得ることを可能としたＴｉＡｌ基合金の製造方
法を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記の目的は、本発明によれば、３１〜３８重量％のＡ
ｌと６０〜７０重量％のＴｉとを含有しかつ室温におけ
る平衡状態でＬｌ。の結晶構造のγ相が体積率で９５％
以上を占める組成のＴｉＡｌ基合金を、γ単相温度域の
上限温度以上かつ固相線温度以下の温度で、１０％以上
５０％未満の加工率で加工することを特徴とする極超微
細組織を有するＴｉＡｌ３基合金の製造方法によって達
成される。

また、室温延性や加工性を低下させる針状組織を避ける
ためには、室温における平衡状態においてＬｌ、の結晶
構造のγ相が体積率で９５％以上を占めるような組成の
ＴｉＡｊ２基合金であることが必要である。

第１図に、Ｔｉ−Ａｆ！二元系について現在知られてい
る最も信頼性の高い平衡状態図の例を示す（出典：　Ｃ
，ＭｃＣｕｌｌｏｕｇｈ　ｅｔ　ａｌ、Ａｃｔａ　Ｍｅ
ｔａｌｌｕｒｇｉｃａ１９８９、　ｖｏｌ、３５．　Ｎ
ｏ、５．　ｐ１３２１−１３３６゜現在、この二元系に
ついてはまだ確定した状態図が得られておらず、不明部
分がかなり残されている。）　この状態図によれば、Ａ
Ｉ！、濃度３４．４重量％から３７．２重量％の組成域
でγ単相温度域の上限温度以上で固相線温度以下の温度
でα＋γ（あるいはα＋γ＋β。同状態図中のαとβの
境界線は確定していない）の複数相が共存する温度域（
同図中のハツチング部分）が存在する。しかし、３５゜
０重量％未満の場合は、室温における平衡状態でγ相の
占める割合が９５％未満となり、室温延性や加工性を低
下させる針状組織が生成しやすくなり、本発明の効果が
十分に達成されない。したがって、本発明の方法は、室
温における平衡状態でγ相が９５％以上を占める組成で
かつ複数相共存温度領域が存在する組成のＴｉＡｌ基合
金を、このような複数相共存温度域内で熱間加工を行う
ことにより、相間の変態による塑性を利用して十分な加
工性を確保すると共に、加工による再結晶に加えて変態
を利用して組織を微細化するものである。加工温度が固
相線温度を超えると液相が生じて熱間加工割れを生ずる
ので、加工温度の上限は面相線温度以下とする。

本発明の方法を適用するＴｉＡｊ２基合金は、不可避的
に存在する不純物を含有する他、組織微細化の促進もし
くは機械的性質や加工性の向上のために１種以上の第３
元素が総量で０．５重量％以上添加されていてもよい。

このような第３元素としては例えば３〜５重量％の範囲
のＣｒが用いられる。このように第３元素を含有する場
合γ単相域が高Ａｌｌ側および低Ａε側に拡大するので
、上記の複数相共存温度域が存在するＡｌ濃度範囲とし
ては、第１図の範囲より広い３１〜３８重量％の範囲ま
で用いることができる。

室温延性や熱間加工性を高めるために、酸素の含有量は
できるだけ低減することが望ましく、特に２元系ＴｉＡ
ｌ金属間化合物では酸素含有量を０．１重量％以下とす
ることが望ましい。

複数相共存温度域を有する組成のＴｉＡｌ３基合金を、
γ単相温度域の上限温度以上かつ固相線温度以下の温度
、すなわち複数相共存温度域内の温度で、１０％以上５
０％未満の加工率で加工する。

加工率が１０％未満では組織微細化が不十分であり、一
方、加工率が５０％以上になると熱間加工割れが発生し
易くなる。

上記の加工は、真空雰囲気または不活性ガス雰囲気中で
の恒温鍛造によって行うことが望ましい。

真空雰囲気または不活性ガス雰囲気中で加工を行うこと
により、合金の酸化等による加工割れの発生を容易に防
止できる。恒温鍛造は、加工性の悪いＴｉＡｆ基合金の
望ましい熱間加工方法として従来から知られている。

複数相共存温度域で加工を行った後、γ単相温度域内の
温度で１０％以上の加工を更に行うことにより、更に組
織微細化を促進することができる。

その際、複数相共存温度域で加工し、−旦室温にまで降
温させてからあらためてγ単相温度域の加工温度まで加
熱して加工してもよく、あるいは、複数相共存温度域で
加工した後に直接γ単相温度域の温度にまで降温させて
加工を行ってもよい。

加工率１０％以上で付加的な微細化効果が得られ、加工
中に割れの発生しない範囲で加工率を高めれば、それに
応じて付加的な微細化効果がより顕著になる。

以下に、実施例により本発明を更に詳細辷説明する。

〔実施例〕

試豆上Ａｌを３５．６重量％含有し、酸素含有量が０゜８重量
％、残部が実質的にＴｉからなるＴｉＡ１基合金をプラ
ズマアーク溶解法により溶製し、１０ｋｇのインゴット
を６本鋳造した。このインゴットから高さ１２０ａｎ、
直径１００ｍの試験片を切り出し、熱間加工試験に供し
た。

上記組成におけるγ単相温度域の上限温度は１３４０″
Ｃ１固相線温度は１４７０°Ｃであり、両温度量ではα
＋γ二相組織（あるいはα＋γ＋β三相組織）である。

熱間加工は、ＴｉＡｊ２基合金の熱間加工法として従来
から一般に行われている恒温鍛造法により行った。上記
試験片をグラファイト製金型内に収め、真空中（ＩＸＩ
Ｏ−’Ｔｏｒｒ）において初期歪み速度５Ｘ１０−’Ｓ
−’で据え込み鍛造を行った。

なお、高温下で試験片とグラファイト金型とが反応しな
いように、両者の間にスペーサーとしてタンタル箔（厚
さ３００μｎ＋）を挿入した。加工温度と加工率とを変
えて行った結果を第１表にまとめて示す。

第１表（注）、”（）内は粒径、−（）内は厚さ、””　１０
０μｍ以上の粗大粒子。

本発明の範囲の加工温度（上記組成では１３４０〜１４
７０°Ｃ）および加工率（１０〜５０％）で加工を行っ
た実施例１．２、および３は、延性、加工性の良い等軸
組織の割合が７０〜８５％と非常に高く、結晶粒径が等
軸組織で１〜２μｍ、針状組織でも２〜３μｍと極めて
微細な組織が得られ、未再結晶の粗大延伸粒の残存は全
く観察されず、加工割れを発生させずに加工できた。

これに対して、本発明の範囲に比べて加工温度が低く、
加工率が大きい従来例１および比較例１においては、未
再結晶の粗大延伸粒がかなり多く残留しており、等軸組
織も５０μｍおよび８０μｍと極めて粗大であり、組織
微細化が成されていないばかりでなく、特に加工温度が
低い従来例１では加工中に割れが発生した。

また、比較例２は、加工温度は本発明の範囲であるが加
工率が不足したため、延性、加工性の悪い針状組織の割
合が非常に高く、結晶粒径も５μｍであって微細化が不
十分であった。比較例３は、加工温度は本発明の範囲で
あるが加工率が過剰であったため、組織は微細化したが
加工割れが発生した。

Ｕ亀次に、試験１の実施例２で加工した試験片を一旦室温ま
で降温させてから、あらためてγ単相温度域の温度に加
熱し、試験１と同様の恒温鍛造により３水準の加工率で
加工を行った。加工試験結果を第２表に示す。

第２表（注）９（）内は粒径、。（）内は厚さ、””　ｉｏｏ
μｍ以上の粗大粒子。

実施例４は、本発明の望ましい加工率（１０％以上）の
範囲に比べて加工率が不足したため、実施例２に対する
付加的な微細化は得られなかった。

実施例５は本発明の望ましい範囲の下限を少し上回る加
工率でγ単相域加工を行った場合であり、実施例２に対
して付加的な微細化効果が得られている。

実施例６は加工率をかなり高くした場合で、実施例５に
比べて更に著しい付加的な微細化効果が得られた。

拭翌１Ａｌを３３．２重量％、Ｃｒを４．１重量％含有し、酸
素含有量が０．１２重量％、残部が実質的にＴｉからな
るＴｉＡｆ基合金をプラズマアーク溶解法により溶製し
、１０ｋｇのインゴットを４本鋳造した。このインゴッ
トから高さ１２０闘、直径１００ｍの試験片を切り出し
、熱間加工試験に供した。

上記組成におけるγ単相温度域の上限温度は１３３０°
Ｃ１固相線温度は１４３０°Ｃであり、両温度量ではα
＋γ二相組織（あるいはα＋γ＋β三相組織）である。

上記試験片を用い、加工温度および加工率を種々に変え
て試験１と同様の条件で恒温鍛造により熱間加工を行っ
た。結果を第３表に示す。

第３表（注）１（）内は粒径、”（）内は厚さ、申申申１００
μ−以上の粗大粒子。

本発明の範囲の加工温度（上記組成では１３３０〜１４
３０°Ｃ）および加工率（１０〜５０％）で加工を行っ
た実施例７．８、および９は、延性、加工性の良い等軸
組織の割合が７５〜９０％と非常に高く、結晶粒径が等
軸組織で０．５〜１．５μｍ、針状組織でも１〜２μｍ
と極めて微細な組織が得られ、未再結晶の粗大延伸粒の
残存は全（観察されず、加工割れを発生せずに加工でき
た。

また、Ｃｒを添加していない試験１の実施例１〜３に比
べて等軸組織の割合が高く、結晶粒径も細かくなってお
り、Ｃｒ添加により微細化が更に促進された。

これに対して、本発明の範囲に比べて加工温度が低く、
加工率が大きい従来例２および３においては、未再結晶
の粗大延伸粒がかなり多く残留しており、等軸組織も３
０μｍおよび５０μｍと極めて粗大であり、組織微細化
が成されていないばかりでなく、特に加工温度が低い従
来例２では加工中に割れが発生した。

また、比較例４は、加工温度、は本発明の範囲であるが
加工率が不足したため、延性、加工性の悪い針状組織の
割合が非常に高く、比較例５は、加工温度は本発明の範
囲であるが加工率が過剰であったため、組織は微細化し
たが加工割れが発生した。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明によれば、複数相共存温度
域で熱間加工することにより、加工温度での組織粗大化
を防止しながら十分な加工性を確保して極めて微細な組
織を有するＴｉＡｌ基合金を製造方法することができる
。

【図面の簡単な説明】

第１図は、Ｔｉ−Ａ／！二元系平衡状態図を示すグラフ
である。

Claims

【特許請求の範囲】１、３１〜３８重量％のＡｌと６０〜７０重量％のＴｉ
とを含有しかつ室温における平衡状態でＬｌ＿０の結晶
構造のγ相が体積率で９５％以上を占める組成のＴｉＡ
ｌ基合金を、γ単相温度域の上限温度以上かつ固相線温
度以下の温度で、１０％以上５０％未満の加工率で加工
することを特徴とする極超微細組織を有するＴｉＡｌ基
合金の製造方法。２、前記加工を真空雰囲気または不活性ガス雰囲気中で
の恒温鍛造によって行うことを特徴とする請求項１記載
の方法。３、前記加工を行った後、γ単相温度域内の温度で１０
％以上の加工を更に行うことを特徴とする請求項１また
は２に記載の方法。４、３５．０〜３７．２重量％のＡｌを含有し、不純物
元素である酸素の含有量を０．１重量％以下に制限した
ＴｉＡｌ基合金を用いることを特徴とする請求項１から
３までのいずれか１項に記載の方法。５、３〜５重量％のＣｒを含有するＴｉＡｌ基合金を用
いることを特徴とする請求項１から４までのいずれか１
項に記載の方法。