JPH0487601A - 物質の連続式分離精製方法ならびにその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、物質の連続式分離精製方法ならびにその装置
に関し、詳細には、特定物質を含む２種以上の物質から
成る液状混合物から特定物質を結晶化し、分離し精製す
る物質の連続式分離精製方法ならびに該方法の実施に好
適な装置に関する。

（従来の技術） 液状混合物から特定物質を結晶化し、分離し精製する物
質の分離精製方法としては従来からあり、例えば米国特
許第３５５７２２６号公報明細書によっても公知である
。

この公知技術に関しては、第２図に概要示される装置が
使用されるものであって、精製塔（３）の上端部にかき
取り式の冷凍機（２３）を接続して、ポンプ（２２）か
ら送液された原料液は先ず冷凍機（２３）に送られ、分
離精製する物質を冷却作用により結晶化させて、冷凍機
（２３）壁に付着した結晶をかき取りながら精製塔（３
）に送り込ませる。

上記精製塔（３）内にはメルクと称する加熱器α３が底
部に配設されており、さらに製品取出管（２４）か底部
に接続されていて、一方、中央部にはフィルタαの及び
該フィルタα２で覆われた母液排出口Ｏｅが接続されて
いる。

かかる構造となした精製塔（３）内において、結晶体は
母液中で自然沈降し塔内−杯に結晶ベツドを形成する。

そして、塔底部に堆積した結晶体はメルクαＪて加熱さ
れ融解して行く。こうして生したメルト液は下部におい
て融解されることがら、沈降してくる結晶ヘッドとは逆
に結晶充填層の隙間を縫って上昇して行くので向流関係
となることは言うまでもない。

このようにして付着母液を伴って沈降してくる結晶体と
、底部で作られたメルト液（目的成分の純粋液）とは向
流に且つ密に接触し、その結果付着母液を洗い出してし
まう。その母液はフィルタα２を通過して母液排出口α
Ｇから排出される。

一方、洗浄された結晶体が底部に達するようになると、
さらにメルト液は純粋となり純度か上がることになる。

この底部で融解された液の一部を製品取出管（２４）に
より塔外に取り出させて、最終精製品を得るのである。

（発明か解決しようとする課題） 以上説明した従来の物質の分離精製方法は、高純度の物
質を取り出し得る点て優れているか、反面、温度（冷却
）による結晶の生成はエネルギー原単位が大きくて製造
コストが高くつくのが問題であり、又、冷却の温度が変
動し易くて均一でないこと、かき取り操作による結晶の
破壊があること等から、結晶の大きさが不均一であり、
この点が後の精製工程で運転管理を難しくする等の悪影
響をもたらすことになって好ましくなかった。

本発明はかかる実情に着目してなされたものであって、
その目的は結晶生成のエネルギー原単位が小さく、製造
コストの低減が図れ、又、結晶の生成条件が変動し難く
、大きさが均一で良好な結晶を生成し得、更に、結晶の
生成及び分離精製を連続的にし得、生産性の向上及び低
コスト化に資する物質の連続式分離精製方法ならびにそ
の装置を提供する点にある。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明に係る物質の連続
式分離精製方法ならびにその装置は次の通りの構成を有
する。

即ち、請求項１記載の方法は、特定物質を含む２種以上
の物質から成る液状混合物の原料を高圧容器内に充填後
、圧力を作用させて特定物質を晶析により固化し、得ら
れた固液共存物から固液分離し特定物質の結晶固体を生
成する圧力晶析工程と、前記結晶固体を高圧容器から精
製塔に移送する移送工程と、結晶固体の自然沈降と塔内
底部において結晶固体を加熱することにより生じる融解
液の上昇流動との向流を前記精製塔内で行わせて、内底
部に高純度の特定物質液を生成する一方、母液を中間位
置部から塔外に排出させる精製工程とから成る物質の連
続式分離精製方法である。

また、請求項２記載の装置は、特定物質を含む２種以上
の物質から成る液状混合物の原料を収容する原料供給タ
ンクと、縦形の筒状容器に形成し、上部に原料供給口、
下部に結晶排出弁が介設された固相分排出口、中間部に
フィルタで覆われた液相分排出口をそれぞれ有して、前
記原料供給口を前記原料供給タンクの出口に連結せしめ
た高圧容器と、原料供給タンク及び高圧容器に共通させ
て原料供給タンク出口及び前記原料供給口を開閉し得る
上下の摺動可能に収設したピストンと、縦形の筒状容器
に形成し、上部に固相分供給口、下部に製品排出ライン
か接続された製品排出口、中間部にフィルタで覆われた
母液排出口をそれぞれ有して、前記固相分供給口を高圧
容器の固相分排出口に連結せしめた精製塔と、この精製
塔の内底部に配設した加熱手段と、前記母液排出口に管
接続され、精製塔内圧を制御するために母液排出量を調
節する圧力制御手段とから成る物質の連続式分離精製装
置である。

（作　用） 本発明に係る分離精製方法は、原料を高圧容器内に充填
した後、該容器を密閉した状態にさせて簡単且つ確実に
加圧し得る。

原料か加圧されるとこの加圧力に対応して特定物質の晶
析か瞬時に生し、かくして容器内は析出した結晶体を新
たに含む固液共存状態（固液共存物）となる。

このときの加圧力設定値に保持されるように、固液共存
物中の液相分のみを適当な手段によって容器外に排出さ
せて固液分離すると、結晶体を含む固相分か容器内の下
部、或いは下部から中央部に溜まり、固相層を形成する
。尚、この間において液相分排出量に見合った原料を供
給し晶析を連続的に継続させることも可能である。

以上の工程は、原料の加圧による特定物質の晶析と、液
相分排出による固液分離とからなる圧力晶析法を適用し
た工程である。

かかる圧力晶析法は、蒸留法や冷却晶析法ては分離困難
な原料系への適用に大きな可能性を存している事、高純
度の物質（固相分）を得易い事、高収率か得易い事、及
び、エネルギ消費量か少ない事等から、近年の化学工業
のファイン化に伴って大きな注目を集めている分離技術
として知られている。又、結晶を冷却方式ではなく、圧
力方式により析出させるので、結晶の生成条件か変動し
難く、大きさか均一で良好な結晶を生成し得るという利
点も有している。

従って、前述の圧力晶析法適用工程において、結晶生成
のエネルギー原単位は小さく、製造コストの低減か図れ
、又、結晶の生成条件か変動し難く、大きさか均一で良
好な結晶を生成し得、更に結晶の生成を連続的にし得る
。

以上説明した圧力晶析工程による固相層の形成完了後、
或いは、形成途中から高圧容器の下部に設けた固相分排
出口を開かせて、固相分を順次取り出させることができ
、この移送工程によって結晶固体を精製塔に送り込ませ
る。

かくして次の精製工程か開始されるか、精製塔内では従
来技術て説明したと同等の向流式精製運転か行われるこ
とにより、上記結晶固体は母液で洗浄され、該洗浄の結
果高純度となった結晶の融解液か塔底部に設けた製品排
出口から取り出される。

このように圧力晶析工程、移送工程、精製工程を順番に
繰り返させることによって、特定物質の結晶の生成及び
分離精製を連続的にし得、その結果生産性の向上に資す
ることが可能となり、又、前記省エネルギーにより低コ
スト化か図れるようになる。

次に本発明に係る装置は、原料供給タンク、高圧容器、
精製塔を記載順の上下関係に連結せしめた構成であって
、重力利用によって原料、結晶固体及び製品の取り出し
、移送か簡単に行い得る。

さらに、原料供給タンクと高圧容器とに共通させてピス
トンを収設しているために、このピストン運動によって
原料供給と圧力晶析とを交互に繰り返して行わせ得る。

又、高圧容器内の固相層は固相分排出口の結晶排出弁を
開放操作することて精製塔内に移送でき、次いて成され
る向流式精製運転は、精製塔の中間部の母液排出口から
の母液排出量を圧力制御手段の操作によって適切、容易
に行わせることか可能である。

以上の作用説明により明らかな９口く、本発明は加圧方
式による晶析を行わせるものであるから、省エネルギー
の下で良好な結晶を生成し分離し得、分離のための運転
操作か簡単であるばかりてなく、圧カ一定の制紳ならび
に精製塔内での加熱温度一定の制御か高精度下に実現可
能であるので、高品質の特定物質を連続的に生産し得る
。

（実施例） 以下、本発明に係る実施例の装置を第１図に基づいて説
明する。

図示の装置は全体として縦形構造であって圧力晶析部（
ａ）と精製部（ｂ）とにより構成される。

圧力晶析部ｉａ）は、筒状のフィルタ（４）を内蔵した
高圧容器（１）を下、原料供給タンク（２）を上の同軸
的に連結せしめていると共に、それ等両部材（１１、（
２）に共通させてピストン（５）を上下の摺動可能に収
設している。

原料供給タンク（２）には原料供給ポンプ（２２）を管
接続させており、一方、高圧容器（１１は原料供給口（
６）を上部、結晶排出弁（９）が介設された固相分排出
口（７）を下部、前記フィルタ（４）て覆われた液相分
排出口（８）を中間部にそれぞれ開口せしめてなる筒状
容器に形成していて、原料供給口（６）を原料供給タン
ク（２）下部の出口に直結せしめている。

そして中間部に設けた液相分排出口（８）には、閉鎖弁
ＧＯ＋とノズルαυとを備えた液相分排出ラインを接続
している。

次に精製部（ｂｌは縦形の有底筒状容器に形成した精製
塔（３）から成り、語基（３）の中間部には筒状のフィ
ルタＯ２を内蔵し、内底部にはメルクと称される加熱手
段０３、例えば蒸気加熱器を配設している。

上記精製塔（３）は固相分供給口Ｑ４１を上部、製品排
出ラインか接続された製品排出口０９を下部、前記フィ
ルタα２で覆われた母液排出口ｑＧを中間部にそれぞれ
開口せしめていて、固相分供給口＋１４１を高圧容器（
１１の固相分１１Ｆ出口（７）に直結している。

そして中間部に設けた母液排出口Ｇｏには、圧力制都弁
αｇを要素として塔内圧力を一定に制御するために母液
排出量を調節する圧力制御手段Ｇ力を接続している。

尚、第１図中において、１９）は製品排出ラインに設け
た閉鎖弁であり、又、２Ｇは加熱手段α３に付設した温
度調節器であって、図示例は流通する蒸気の量を温度の
高低に対して減増量する流量制御弁か利用されており、
更に、（２１）は高圧容器（１１の周りに囲繞させたジ
ャケットであって、高圧容器（１）内の温度を一定に保
持するために熱源水を流通させるようになっている。

以上説明した実施例において圧力晶析部（ａｌは結晶を
生成してこれを精製塔（３）に送り込むことができる。

即ち、結晶排出弁（９）を閉じ、ピストン（５）を原料
供給タンク（２）位置まで引き上げると、該タンク（２
）と高圧容器（］）とは連通して原料は自然落下により
高圧容器（１）内に給液される。

その後、ピストン（５）を下方に向は押込むと、高圧容
器（１１内の原料は加圧されて結晶を析出する。

この加圧状態で閉鎖弁α０）を開放し、排液をノズルα
υから排出すると、最終的に高圧容器（１１内には結晶
体がスラリー状で得られる。

次いで結晶排出弁（９）を開放しピストン（５）をさら
に前進させて結晶を精製塔（３）内に送り込ませる。

以上の操作を繰り返すことによって結晶体を連続的に析
出させ精製塔（３）に送ることができる。

精製塔（３）はこの結晶を受は入れると、従来技術の説
明で述べたと同要領によって向流方式で結晶か洗浄され
、高純度の結晶融解液として製品が取り出されることに
なる。

この場合、精製塔（３）内の圧力は圧力制御手段αηに
より、メルト液の温度は温度調節器のによりそれぞれ制
御される。

尚、精製塔（３）内の圧力を圧力晶析部（ａ）と同し高
圧で操作するようにする装置も変形例として考えられ、
これも又実用可能であることは言うまでもない。

（発明の効果） 本発明に係る物質の連続式分離精製方法によると、冷却
方式のものに比して省エネルギー効果が大きい分離プロ
セスを実現し得る利点がある。

又、均一で良好な結晶を生成し得るので、後の精製工程
の運転管理が容易になり、精製を安定して行い得るよう
になる。

更に、結晶の生成及び分離精製をバッチ方式とは異なり
連続的に行うことができるので生産性を大幅に向上し得
る。

従って、高品質の製品を低コスト下で安定的に得ること
かできるようになる。

又、本発明に係る物質の連続式分離精製装置によれば、
上記の如き効果か得られる連続式分離精製プロセスを実
施し得、高品質の製品を低コスト下で安定的に製造し得
るようになる。

加うるに、高圧容器（１）、精製塔（３）内の温度、圧
力を所定値に制御することか容易であるので、工程の雰
囲気調整は確実に行えて、高品質の製品を低コスト下で
確実に得ることかできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る分離装置の概要を示す
構造図、第２図は従来の分離装置例の概要を示す構造図
である。 （ａ）−圧力晶析部 （１）−高圧容器 （３）−精製塔 （５）−ピストン （７）−固相分排出口 （９）−結晶排出弁 ０１１−ノズル αトー加熱手段 （ｂ）−精製部 （２）−原料供給タンク （４）−フィルタ （６）−原料供給口 （８）−液相分排出口 ００）−一閉鎖弁 ｑ２−フィルタ ０４）−固相分供給口 ０５−製品排出口 αη−圧力制御手段 Ｇ９）−閉鎖弁 （２＋）−−ジャケット （２３）−一かき取り式冷凍機

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）特定物質を含む２種以上の物質から成る液状混合
   物の原料を高圧容器内に充填後、圧力を作用させて特定
   物質を晶析により固化し、得られた固液共存物から固液
   分離し特定物質の結晶固体を生成する圧力晶析工程と、
   前記結晶固体を高圧容器から精製塔に移送する移送工程
   と、結晶固体の自然沈降と塔内底部において結晶固体を
   加熱することにより生じる融解液の上昇流動との向流を
   前記精製塔内で行わせて、内底部に高純度の特定物質液
   を生成する一方、母液を中間位置部から塔外に排出させ
   る精製工程とから成る物質の連続式分離精製方法。
2. （２）特定物質を含む２種以上の物質から成る液状混合
   物の原料を収容する原料供給タンクと、縦形の筒状容器
   に形成し、上部に原料供給口、下部に結晶排出弁が介設
   された固相分排出口、中間部にフィルタで覆われた液相
   分排出口をそれぞれ有して、前記原料供給口を前記原料
   供給タンクの出口に連結せしめた高圧容器と、原料供給
   タンク及び高圧容器に共通させて原料供給タンク出口及
   び前記原料供給口を開閉し得る上下の摺動可能に収設し
   たピストンと、縦形の筒状容器に形成し、上部に固相分
   供給口、下部に製品排出ラインが接続された製品排出口
   、中間部にフィルタで覆われた母液排出口をそれぞれ有
   して、前記固相分供給口を高圧容器の固相分排出口に連
   結せしめた精製塔と、この精製塔の内底部に配設した加
   熱手段と、前記母液排出口に管接続され、精製塔内圧を
   制御するために母液排出量を調節する圧力制御手段とか
   ら成る物質の連続式分離精製装置。