JPH0476939B2 - - Google Patents
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- JPH0476939B2 JPH0476939B2 JP60027318A JP2731885A JPH0476939B2 JP H0476939 B2 JPH0476939 B2 JP H0476939B2 JP 60027318 A JP60027318 A JP 60027318A JP 2731885 A JP2731885 A JP 2731885A JP H0476939 B2 JPH0476939 B2 JP H0476939B2
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Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
- Dental Prosthetics (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は歯科材料や人工骨材料等として最適で
あるリン酸カルシウム結晶を含有する医用材料に
関するものである。
あるリン酸カルシウム結晶を含有する医用材料に
関するものである。
近年セラミツクの応用範囲の拡大は目ざましく
医用分野にまで適用が及んでおり、従来は金属、
プラスチツクが主に使用されて来た医用材料、例
えば人工歯根等へもセラミツクの応用が試みられ
ている。
医用分野にまで適用が及んでおり、従来は金属、
プラスチツクが主に使用されて来た医用材料、例
えば人工歯根等へもセラミツクの応用が試みられ
ている。
本発明者らは生体に対する親和性を有するセラ
ミツク材料を探し出し、それを任意の形状に自由
にかつ高精度に成形して高強度セラミツクを製造
する方法に関して研究を重ねた結果、リン酸カル
シウム系材料を素材として選択することにより、
それが可能であることを見出し、それについて鋭
意研究を重ねている。
ミツク材料を探し出し、それを任意の形状に自由
にかつ高精度に成形して高強度セラミツクを製造
する方法に関して研究を重ねた結果、リン酸カル
シウム系材料を素材として選択することにより、
それが可能であることを見出し、それについて鋭
意研究を重ねている。
リン酸カルシウム結晶化ガラス質からなる生体
材料は公知であり、ガラス化を容易にする補助成
分としてAl2O3、SiO2あるいはB2O3などを添加
することも、特公昭55−11625号に記載されてい
る。しかし、一般にこれら補助成分の10重量％以
上過度の添加は組成上好ましくないことが知られ
ている。
材料は公知であり、ガラス化を容易にする補助成
分としてAl2O3、SiO2あるいはB2O3などを添加
することも、特公昭55−11625号に記載されてい
る。しかし、一般にこれら補助成分の10重量％以
上過度の添加は組成上好ましくないことが知られ
ている。
この優れた特徴を有するリン酸カルシウム系材
料も、一旦ガラス化し結晶化させた際に、ガラス
と結晶との比重差に基づく内部欠陥が発生し、そ
のため機械的強度が低下したり、細菌などが侵入
しやすくなる。
料も、一旦ガラス化し結晶化させた際に、ガラス
と結晶との比重差に基づく内部欠陥が発生し、そ
のため機械的強度が低下したり、細菌などが侵入
しやすくなる。
例えば、カルシウムとリンとの原子比Ca／Ｐ
が0.48のリン酸カルシウムガラスの比重は2.63で
あり、これを熱処理して結晶化するとCaO・
P2O5が生成する。このCaO・P2O5結晶の真比重
は2.85であり、ガラスの比重よりかなり大きい。
ところが結晶化は表面失透機構で進行するため、
結晶化に伴なう体積減少はほとんどないので、結
晶化による比重の増加によつて、結晶内部には比
重の増加に相当する空隙が発生し、クラツクやポ
アのような内部欠陥となる。この内部欠陥のため
結晶体の強度は欠陥のないものに比べて低下して
しまうのである。また、ポアなどの発生の様子は
ガラスのカルシウムとリンの原子比、結晶化温
度、結晶化時間などの種々の要因に左右されるた
め、機械的強度のバラツキも大きくなることも避
けられない。
が0.48のリン酸カルシウムガラスの比重は2.63で
あり、これを熱処理して結晶化するとCaO・
P2O5が生成する。このCaO・P2O5結晶の真比重
は2.85であり、ガラスの比重よりかなり大きい。
ところが結晶化は表面失透機構で進行するため、
結晶化に伴なう体積減少はほとんどないので、結
晶化による比重の増加によつて、結晶内部には比
重の増加に相当する空隙が発生し、クラツクやポ
アのような内部欠陥となる。この内部欠陥のため
結晶体の強度は欠陥のないものに比べて低下して
しまうのである。また、ポアなどの発生の様子は
ガラスのカルシウムとリンの原子比、結晶化温
度、結晶化時間などの種々の要因に左右されるた
め、機械的強度のバラツキも大きくなることも避
けられない。
この内部欠陥は、添加物を加えたり、結晶化の
方法に工夫を加えたバルク・クリスタリゼーシヨ
ン機構による結晶化でも結晶化の体積収縮が表面
失透機構による場合よりやゝ大きいので内部欠陥
の発生する程度は小さいけれども、やはり同様に
起こるのである。
方法に工夫を加えたバルク・クリスタリゼーシヨ
ン機構による結晶化でも結晶化の体積収縮が表面
失透機構による場合よりやゝ大きいので内部欠陥
の発生する程度は小さいけれども、やはり同様に
起こるのである。
上述の欠点を解消するためには、結晶化前後の
比重差をなくすればよいわけで、本発明者らはリ
ン酸カルシウムの生体親和性と結晶化の際の体積
収縮の無いという特徴を損なわずに内部欠陥を生
じないような方法について種々検討した結果、
CaO−Al2O3−P2O53成分系結晶化ガラスを採用
することによつて、上記問題を解決することに成
功し、本発明を完成するに至つたものである。
比重差をなくすればよいわけで、本発明者らはリ
ン酸カルシウムの生体親和性と結晶化の際の体積
収縮の無いという特徴を損なわずに内部欠陥を生
じないような方法について種々検討した結果、
CaO−Al2O3−P2O53成分系結晶化ガラスを採用
することによつて、上記問題を解決することに成
功し、本発明を完成するに至つたものである。
CaO−Al2O3−P2O53成分系の組成において
CaO10〜60重量％、Al2O39.2〜25重量％、
P2O525〜85重量％の範囲とする。
CaO10〜60重量％、Al2O39.2〜25重量％、
P2O525〜85重量％の範囲とする。
このガラスを結晶化した場合生成する結晶は、
一例をあげれば、CaO・P2O5と2CaO・P2O5およ
びAl2O3・P2O5であり、その真比重はそれぞれ順
に2.85、3.09、および2.59となつており、Al2O3・
P2O5の比重が他のリン酸カルシウム結晶よりか
なり低いため、他のリン酸カルシウム結晶と混在
すれば結晶中にポアなどの内部欠陥が生じないの
である。
一例をあげれば、CaO・P2O5と2CaO・P2O5およ
びAl2O3・P2O5であり、その真比重はそれぞれ順
に2.85、3.09、および2.59となつており、Al2O3・
P2O5の比重が他のリン酸カルシウム結晶よりか
なり低いため、他のリン酸カルシウム結晶と混在
すれば結晶中にポアなどの内部欠陥が生じないの
である。
例えば、CaO21.8重量％、Al2O393重量％、
P2O568.9重量％の組成のガラスの比重は2.64であ
り、このガラスを結晶化させるとその比重は2.67
となるが、結晶化の際体積収縮が約0.5％あるの
で、ポアの体積は約0.6％となり、内部欠陥はほ
とんど無視できる程度に減少する。
P2O568.9重量％の組成のガラスの比重は2.64であ
り、このガラスを結晶化させるとその比重は2.67
となるが、結晶化の際体積収縮が約0.5％あるの
で、ポアの体積は約0.6％となり、内部欠陥はほ
とんど無視できる程度に減少する。
上記Al2O3・P2O5結晶生成による効果は上述し
たリン酸カルシウム系結晶以外のリン酸カルシウ
ム系結晶が生ずる場合においても同様の効果を生
ずる。
たリン酸カルシウム系結晶以外のリン酸カルシウ
ム系結晶が生ずる場合においても同様の効果を生
ずる。
本発明の出発原料は酸化カルシウムあるいは水
酸化カルシウム、炭酸カルシウム、修酸カルシウ
ムなど焼成によつてCaOを生成するカルシウム含
有化合物と、リン酸、ポリリン酸など同じく焼成
によつてリンの酸化物を生成するリン含有化合物
およびアルミナ、水酸化アルミニウムなど焼成し
て酸化アルミニウムとなるようなアルミニウム含
有化合物が用いられる。またリン酸カルシウム、
アパタイト類、リン酸アルミニウム、アルミン酸
カルシウムなども使用出来る。
酸化カルシウム、炭酸カルシウム、修酸カルシウ
ムなど焼成によつてCaOを生成するカルシウム含
有化合物と、リン酸、ポリリン酸など同じく焼成
によつてリンの酸化物を生成するリン含有化合物
およびアルミナ、水酸化アルミニウムなど焼成し
て酸化アルミニウムとなるようなアルミニウム含
有化合物が用いられる。またリン酸カルシウム、
アパタイト類、リン酸アルミニウム、アルミン酸
カルシウムなども使用出来る。
カルシウム含有化合物、リン含有化合物及びア
ルミニウム含有化合物のそれぞれ１種あるいは２
種以上を選び、ガラスの組成をCaO10〜60重量
％、Al2O39.2〜25重量％、P2O525〜85重量％の
範囲なるようにする。
ルミニウム含有化合物のそれぞれ１種あるいは２
種以上を選び、ガラスの組成をCaO10〜60重量
％、Al2O39.2〜25重量％、P2O525〜85重量％の
範囲なるようにする。
CaO60重量％以上あるいはP2O525重量％未満
では溶融温度が高くなり、かつガラス化しない。
逆にCaO10重量％未満またはP2O585重量％以上
では溶融温度が低下すると同時にガラス化も容易
になるが、結晶化処理が難しくなり、かつ過剰の
リン酸が遊離して化学的に不安定となり好ましく
ない。一方アルミナの含有量が25重量％を越える
と溶融温度が高くなり、また9.2重量％未満とす
るとAl2O3・P2O5の結晶が生成しないか生成量が
少なく、ポアなどの内部欠陥の発生が防げないの
で、これも好ましくない。
では溶融温度が高くなり、かつガラス化しない。
逆にCaO10重量％未満またはP2O585重量％以上
では溶融温度が低下すると同時にガラス化も容易
になるが、結晶化処理が難しくなり、かつ過剰の
リン酸が遊離して化学的に不安定となり好ましく
ない。一方アルミナの含有量が25重量％を越える
と溶融温度が高くなり、また9.2重量％未満とす
るとAl2O3・P2O5の結晶が生成しないか生成量が
少なく、ポアなどの内部欠陥の発生が防げないの
で、これも好ましくない。
本発明のリン酸カルシウム系ガラス生体材料は
基本的にはCa、Al及びＰの３成分から構成され
るが、本発明の方法により製造された結晶化ガラ
スを歯科材料として使用する場合は、天然の歯牙
と全く同じ色沢とするために着色剤成分を加える
ことも出来る。この着色剤成分はリン酸カルシウ
ム成分と作用して発色し、その色調は着色剤成分
の種類や組合せ、添加量を変えることによつて微
妙に調整することが出来る。着色剤成分を加える
場合にはZn、Fe、Mn、Ｗ、Ce、Ti、Ni、Co、
Cr、Ｖの酸化物の中から選ばれた１種あるいは
２種以上であり、特に２種以上を組合せることが
好ましい。その添加量はCaO−Al2O3−P2O53成
分系酸化物100重量部に対して0.01〜15重量部と
する。
基本的にはCa、Al及びＰの３成分から構成され
るが、本発明の方法により製造された結晶化ガラ
スを歯科材料として使用する場合は、天然の歯牙
と全く同じ色沢とするために着色剤成分を加える
ことも出来る。この着色剤成分はリン酸カルシウ
ム成分と作用して発色し、その色調は着色剤成分
の種類や組合せ、添加量を変えることによつて微
妙に調整することが出来る。着色剤成分を加える
場合にはZn、Fe、Mn、Ｗ、Ce、Ti、Ni、Co、
Cr、Ｖの酸化物の中から選ばれた１種あるいは
２種以上であり、特に２種以上を組合せることが
好ましい。その添加量はCaO−Al2O3−P2O53成
分系酸化物100重量部に対して0.01〜15重量部と
する。
原料配合は秤量後よく混合し、容器に入れ900
℃以上、好ましくは1000〜1700℃に加熱して溶融
する。溶融は1800℃以上となるとリン成分の蒸発
が始まるので注意が必要である。
℃以上、好ましくは1000〜1700℃に加熱して溶融
する。溶融は1800℃以上となるとリン成分の蒸発
が始まるので注意が必要である。
溶融終了後冷却ガラス化する。続いて再度溶融
して鋳造するのであるが、最初の溶融物を一旦冷
却ガラス化せず、直接鋳造してもよい。本発明の
CaO−Al2O3−P2O53成分系材料の場合には、溶
融物の粘性を十分低く保つことが出来るので、鋳
造成形は金属の歯科材料において行なわれるロス
トワツクス法が適している。鋳造型の予熱温度は
800℃以下、好ましくは200〜800℃の範囲で鋳造
型の材質、ガラス質の組成により適宜選択され
る。
して鋳造するのであるが、最初の溶融物を一旦冷
却ガラス化せず、直接鋳造してもよい。本発明の
CaO−Al2O3−P2O53成分系材料の場合には、溶
融物の粘性を十分低く保つことが出来るので、鋳
造成形は金属の歯科材料において行なわれるロス
トワツクス法が適している。鋳造型の予熱温度は
800℃以下、好ましくは200〜800℃の範囲で鋳造
型の材質、ガラス質の組成により適宜選択され
る。
このようにして鋳造された鋳造物はガラス質で
ある。このガラス質の材料に適切な熱処理を加え
て結晶化ガラス質とすることにより一段と特性を
向上させることができる。本発明による３成分系
結晶化ガラス生体材料の結晶化方法は次の通りで
ある。ロストワツクス法等により成形された成形
体は電気炉などの適当な加熱装置中で加熱され
る。この際の加熱温度は融点以下の温度で、好ま
しくは600〜1100℃である。
ある。このガラス質の材料に適切な熱処理を加え
て結晶化ガラス質とすることにより一段と特性を
向上させることができる。本発明による３成分系
結晶化ガラス生体材料の結晶化方法は次の通りで
ある。ロストワツクス法等により成形された成形
体は電気炉などの適当な加熱装置中で加熱され
る。この際の加熱温度は融点以下の温度で、好ま
しくは600〜1100℃である。
実施例 １
炭酸カルシウム粉末、アルミナ粉末および正リ
ン酸を最終組成がCaO21.8重量％、Al2O39.3重量
％、P2O568.9重量％となるように秤量し、よく混
練した後白金ルツボ中1400℃で1hr溶融して、
3x4x300mmに鋳造、冷却ガラス化した。得られた
リン酸カルシウムガラスを電気炉中で710℃、
180min保持し結晶化した。
ン酸を最終組成がCaO21.8重量％、Al2O39.3重量
％、P2O568.9重量％となるように秤量し、よく混
練した後白金ルツボ中1400℃で1hr溶融して、
3x4x300mmに鋳造、冷却ガラス化した。得られた
リン酸カルシウムガラスを電気炉中で710℃、
180min保持し結晶化した。
得られた結晶化ガラスは白色半透明で、その３
点曲げ強さは1850〜2000Kg／cm2の範囲で平均1900
Kg／cm2であつた。結晶体のＸ線回折の結果による
と、結晶体中にはCaO・P2O5とAl2O3・P2O5が
存在した。またガラスの比重は2.64、結晶体の比
重は2.67とその差は小さく、結晶体の微細組織を
顕微鏡により観察したところポアなどの内部欠陥
はみられなかつた。
点曲げ強さは1850〜2000Kg／cm2の範囲で平均1900
Kg／cm2であつた。結晶体のＸ線回折の結果による
と、結晶体中にはCaO・P2O5とAl2O3・P2O5が
存在した。またガラスの比重は2.64、結晶体の比
重は2.67とその差は小さく、結晶体の微細組織を
顕微鏡により観察したところポアなどの内部欠陥
はみられなかつた。
比較例 １
炭酸カルシウム粉末、アルニマ粉末および正リ
ン酸を最終組成がCaO26.5重量％、Al2O32.9重量
％、P2O570.6重量％となるように秤量し実施例１
と同様に溶融、鋳造、結晶化した。
ン酸を最終組成がCaO26.5重量％、Al2O32.9重量
％、P2O570.6重量％となるように秤量し実施例１
と同様に溶融、鋳造、結晶化した。
得られた結晶化ガラスも白色半透明ではあつた
が、その３点曲げ強さは500〜1200Kg／cm2とバラ
ツキ、その値も実施例１に比較して小さかつた。
結晶体のＸ線回折の結果によると、結晶体中には
CaO・P2O5のみが観測されて、Al2O3・P2O5は
存在しなかつた。そしてガラスの比重は2.67、結
晶体を粉砕して測定した比重は2.80であつて、結
晶体中には約４〜５％のポアが存在した。
が、その３点曲げ強さは500〜1200Kg／cm2とバラ
ツキ、その値も実施例１に比較して小さかつた。
結晶体のＸ線回折の結果によると、結晶体中には
CaO・P2O5のみが観測されて、Al2O3・P2O5は
存在しなかつた。そしてガラスの比重は2.67、結
晶体を粉砕して測定した比重は2.80であつて、結
晶体中には約４〜５％のポアが存在した。
実施例にみられるように、本発明のCaO−
Al2O3−P2O5系結晶化ガラス生成材料において
は、結晶化に伴なうAl2O3・P2O5の生成によつて
リン酸カルシウム系結晶の結晶化の際の体積収縮
を補なうため、結晶化前後の比重差が小さいの
で、ポアなどの内部欠陥はみられず、機械的強度
は非常に大きくなり、人工歯冠や人工骨などの生
体材料として最適である。
Al2O3−P2O5系結晶化ガラス生成材料において
は、結晶化に伴なうAl2O3・P2O5の生成によつて
リン酸カルシウム系結晶の結晶化の際の体積収縮
を補なうため、結晶化前後の比重差が小さいの
で、ポアなどの内部欠陥はみられず、機械的強度
は非常に大きくなり、人工歯冠や人工骨などの生
体材料として最適である。
Claims (1)
- １ CaO10〜60重量％、Al2O39.2〜25重量％、
P2O525〜85重量％よりなることを特徴とする
CaO−Al2O3−P2O5系結晶化ガラス生体材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60027318A JPS61186247A (ja) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | ＣａＯ―Ａｌ２Ｏ３―Ｐ２Ｏ５系結晶化ガラス生体材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60027318A JPS61186247A (ja) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | ＣａＯ―Ａｌ２Ｏ３―Ｐ２Ｏ５系結晶化ガラス生体材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61186247A JPS61186247A (ja) | 1986-08-19 |
| JPH0476939B2 true JPH0476939B2 (ja) | 1992-12-07 |
Family
ID=12217730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60027318A Granted JPS61186247A (ja) | 1985-02-13 | 1985-02-13 | ＣａＯ―Ａｌ２Ｏ３―Ｐ２Ｏ５系結晶化ガラス生体材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61186247A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5511625A (en) * | 1978-07-12 | 1980-01-26 | Hitachi Ltd | Multiplying device |
| JPS5651574A (en) * | 1979-10-03 | 1981-05-09 | Ngk Spark Plug Co Ltd | Enameled steel sheet |
| JPS6172652A (ja) * | 1984-09-14 | 1986-04-14 | Asahi Glass Co Ltd | 歯科材料用リン酸カルシウム系結晶性ガラス |
-
1985
- 1985-02-13 JP JP60027318A patent/JPS61186247A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5511625A (en) * | 1978-07-12 | 1980-01-26 | Hitachi Ltd | Multiplying device |
| JPS5651574A (en) * | 1979-10-03 | 1981-05-09 | Ngk Spark Plug Co Ltd | Enameled steel sheet |
| JPS6172652A (ja) * | 1984-09-14 | 1986-04-14 | Asahi Glass Co Ltd | 歯科材料用リン酸カルシウム系結晶性ガラス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61186247A (ja) | 1986-08-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |