JPH0475309B2 - - Google Patents
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- JPH0475309B2 JPH0475309B2 JP61243630A JP24363086A JPH0475309B2 JP H0475309 B2 JPH0475309 B2 JP H0475309B2 JP 61243630 A JP61243630 A JP 61243630A JP 24363086 A JP24363086 A JP 24363086A JP H0475309 B2 JPH0475309 B2 JP H0475309B2
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Description
［産業上の利用分野］
本発明は蒸着用Fe−Si−Al基合金に係り、特
にその高透磁率を利用したヘツド材や磁気記録材
料の下地材料として用いられる薄膜の製造に好適
な蒸着用Fe−Si−Al基合金に関する。 ［従来の技術］ 非磁性基板上に磁性合金薄膜を形成した磁気記
録材料は周知である。 この磁気記録材料の薄膜を製造する方法として
は、スパツタリングや真空蒸着、イオンプレーテ
イング等の蒸着法が広く用いられている。 特にスパツタリング法は、均一な内部組成で一
定の合金元素を含んだターゲツト材が得られさえ
すれば、スパツタリング装置内の圧力をコントロ
ールしながら組成的に均一な薄膜を得ることがで
きる点で有利である。 磁性合金薄膜を形成する強磁性合金としては、
ニツケル合金、コバルト合金、Fe−Si基合金な
どが従来より用いられている。 しかして、FeにSiあるいはAlを加えると磁性
が改善されることから、これら元素を同時に添加
したFe−Si−Al系合金もすぐれた磁性を示すも
のと予想され、高透磁率を有するセンダストが発
見されている。Fe−Si−Al系合金のうち、５〜
11％Si、３〜８％Alの組成範囲で高い透磁率が
現われる。そして、9.5％Si、5.5％Al合金ではK1
＝０、λs＝０となり、最高の透磁率が得られる
ことが知られている。これらは、特に、近年では
薄膜ヘツドとして注目されている。 ［発明が解決しようとする問題点］ 従来より用いられている磁性合金について種々
検討を重ねたところ、酸素、窒素、硫黄、炭素、
その他金属酸化物等の介在物が比較的多量に含ま
れており、得られる薄膜の磁気特性に多大な悪影
響をもたらすことが認められた。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は上記従来の実情に鑑み、不純物含有量
の少ない高特性磁性薄膜を安定かつ効率的に得る
ことができる蒸着用Fe−Si−Al基合金を提供す
るべくなされたものであつて、 Si5〜15重量％、Al3〜８重量％、Ca及び／又
はMg300ppm以下、O30ppm以下、N30ppm以下
を含有し、残部が実質的にFeであることを特徴
とする蒸着用Fe−Si−Al基合金、 及び Si5〜15重量％、Al3〜８重量％、Ti、Zr及び
Crよりなる群から選ばれる１種以上３重量％以
下、Ca及び／又はMg300ppm以下、O30ppm以
下、N30ppm以下を含有し、残部が実質的にFe
であることを特徴とする蒸着用Fe−Si−Al基合
金、 を要旨とするものである。 即ち、本発明者は、蒸着用合金の不純物に起因
する問題を解決し、高特性磁性薄膜を得るべく、
鋭意検討を重ねた結果、蒸着用Fe−Si−Al基合
金中に、特定量のCa及び／又はMg、あるいは更
にTiを含有させることにより、不純物含有量の
少ない合金が得られ、しかもCa及び／又はMgと
Al、Tiとによるゲツタ作用により、蒸着雰囲気
中のガス成分をも低減し、極めて高純度で高特性
の磁性薄膜を得ることができることを見出し、本
発明を完成させた。 以下、本発明につき詳細に説明する。 なお、本明細書において、「％」は「重量％」
を表すものである。 本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金は、真空蒸
着あるいはスパツタリング、イオンプレーテイン
グ等の蒸着用材料として用いられ、磁性薄膜の製
造等に利用されるものであつて、その組成は、下
記の通りである。 Si：５〜15％ Fe：残部 Al：３〜８％ Ti、Zr及びCrよりなる群から選ばれる１種以
上：含有せず（第１の発明）あるいは３％以下
（第２の発明） Ca及び又はMg：300ppm以下 Ｏ：30ppm以下 Ｎ：30ppm 以下に本発明の合金組成の限定理由について説
明する。 本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金において、
Siは５〜15％とする。これは、この範囲のSi含有
率にて、極めて高い透磁率が得られるためであつ
て、特にSi含有率８〜12％とすることにより、著
しく高い透磁率が得られる。Siは透磁率の増大の
他、電気抵抗の増大に作用し、交流磁場における
損失を低減することができる。更に圧延加工や打
抜き等の加工性や熱処理性を向上させることがで
きる。 Alは磁性の改善に有効に作用する。このため、
Fe−Si−Al基合金では、高透磁率センダストが
発見されており、例えば５〜11％Si−３〜８％
Al−Feで高い透磁率が得られ、9.5％Si−5.5％Al
−Feで最高の透磁率が得られる。また、Fe−Si
−Al基合金は高硬度で耐摩耗性に優れるという
利点もある。しかしながら、Alをあまりに多く
含有すると、磁気特性や加工性に悪影響を及ぼす
ことから、本発明においてはAlは３〜８％、特
に５〜８％とする。 ところで、一般にFe−Si−Al基合金は、その
鋳塊に巣やピンホールが生じやすく、また加工中
に欠けやクラツクなどが入りやすいという欠点が
あるが、Ti、Zr、Crの添加により、これを改善
することができる。Ti、Zr、Crの添加量は多過
ぎると磁気特性に悪影響を及ぼすことから、これ
らの添加量は、３％以下とする。 ところで、Al及びTi、Zr、Crは、また、合金
の溶製を行なう際に、Ca、Mgと共に合金の清浄
化に作用し、また蒸着雰囲気中にてガス成分を捕
捉するゲツタ作用をも有する。ただし、Al、Ti、
Zr、Crはその量があまりに多過ぎ、合金特性に
影響を及ぼす量であつては好ましくなく、このた
め本発明においては、前述の如く、Alは３〜18
％。Ti、Zr、Crは３％以下である。なお、Al又
はTi、Zr、Crは、固溶Al又な固溶Tiの形態で合
金中に存在することにより、本発明の効果を奏す
るものであるので、Al又はTi、Zr、Crの存在形
態は固溶状態であることが重要である。 Ca、Mgは前述の如くAl及び／又はTiと共に
合金の清浄化に作用し、またゲツタ作用を奏す
る。Ca及びMgは、その含有量があまりに多過ぎ
ると合金特性に影響を及ぼし、また、金属間化合
物の析出により合金を脆くすることがある。この
ため、本発明においてはCa及び／又はMgの含有
量は300ppm以下とする。一方、Ca及び／又は
Mgの含有量は少な過ぎてもCa、Mgによる十分
な清浄化作用及びゲツタ作用が現れない。このよ
うなことから、Ca、Mg含有量は、各々、５〜
100ppmの範囲、好ましくは各々10〜50ppmの範
囲とするのが好ましい。なお、CaはCaOないし
CaO−Al2O3の形態では本発明の効果は奏し得
ず、同様に、MgはMgOの形態では本発明の効果
を奏し得ないことから、合金中のCa、Mgの存在
形態は金属Ca、金属Mgであることが重要であ
る。 合金中のＯ、Ｎの量が多いと、蒸着に使用した
際に、蒸着雰囲気の真空度を悪化させたり、また
良好な蒸着が行なえず、高特性の磁性薄膜が得ら
れない。このため、合金中のＯ含有量は30ppm以
下、好ましくは20ppm以下、Ｎ含有量は30ppm以
下、好ましくは20ppm以下とする。 なお、本発明において、Mn、Ｐ、Ｓ等の不純
物が合金中に不可避的に含有されるのは、特に問
題とはならないが、上述したことと同様の理由か
ら、本発明において、合金中の他の不純物はでき
るだけ少なくするのが良く、例えば、Mn含有量
は0.005％以下、Ｐ含有量は50ppm以下、Ｓ含有
量は10ppm以下とするのが好ましい。 このような本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金
は、例えば、以下に説明する方法に従つて製造す
ることができる。 即ち、まず、合金化のためのSi、Fe、Al場合
によりTi、Zr及びCrの１種以上の金属又は合金
材料を、内面がCaO質耐火材で構成された容器中
で、真空又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気等の
非酸化性雰囲気にて、常法例えば高周波あるいは
低周波誘導加熱法等で加熱して溶解することによ
り、所望の組成の合金溶湯を得る。 本発明において、用いられる容器の内面を構成
するCaO質耐火材としては、カルシア（CaO）、
ラルナイト（安定化2CaO・SiO2）、メルウイナ
イト（3CaO・MgO・2SiO2）、アノルサイト
（CaO・Al2O3・2SiO2）ならびにCaOを富化した
ドロマイト等が挙げられるが、特に、電融カルシ
アが好適である。 このようなカルシア質炉材は、そのCaO含有率
が40％以上、特に60％以上のものが好ましい。 CaOは高融点であると共に、高温で極めて安定
であり、溶製にあたり、金属酸化物を生成して溶
湯を不純物により汚染することがなく、高清浄な
溶湯を得ることが可能とされる。 特に、CaO含有量の高いCaO質耐火材で内面が
構成された容器を用いた場合には、脱Ｏ、脱Ｓ、
脱介在物等の精錬作用も奏され、極めて有利であ
る。 しかも、溶湯中にAlあるいはＡ及びTi、Zr、
Crが存在するため、溶湯中の脱Ｏ、脱Ｓが行な
われ、これに伴つて脱Ｎも起こる。また、炉壁材
のCaOとAlとの反応により溶湯中へのCaの溶出
もおこる。即ち、Alは溶湯中のＯ及び炉壁の
CaOと溶湯中のＳと反応して CaO＋Ｓ→CaS＋Ｏ となつて生じたＯと反応して、 2Al＋3O→Al2O3 となり、Al2O3を生じる。また溶湯中のAlは炉壁
のCaOと反応して 2Al＋3CaO→Al2O3＋3Ca(g) となり、これによつてもAl2O3が生じる。（この
場合、生じたCaは、ガスとなつて系外に抜ける
が、一部が合金中に残留して、本発明の合金の
Ca含有量を満足させる。） Al2O3は次式の如く炉壁のCaOと反応して、
3CaO・Al2O3又は12CaO・7Al2O3の活性な層が
炉壁表面に形成される。 Al2O3＋3CaO→3CaO・Al2O3 7Al2O3＋12CaO→ 12CaO・7Al2O3 この12CaO・7Al2O3及び3CaO・Al2O3、特に
3CaO・Al2O3は溶湯の脱Ｓ能が高く、脱Ｓが良
好に進行する。 このように、Alにより脱Ｏが、またAlの還元
作用により生じた活性な3CaO・Al2O3、
12CaO・7Al2O3やCaOにより脱Ｓが行なわれる。 また、耐火材がCaO−MgO系の容器を用いて
溶製を行なつた場合、Caと共にMgの溶出も見ら
れ、溶湯中に金属態Mgが残留し、Caと同様に蒸
着時にゲツタ作用を奏し、その効果を補完し、更
に強力なものとする。即ち、炉壁のMgOは 3MgO＋CaO＋2Al→ CaO・Al2O3＋3Mg(g) となり、生じたMgの一部が合金中に残留する。 また溶湯中のＮは前述のAlとCaOとの反応に
より生じたCa等の蒸発（沸騰）等に伴つて溶湯
中から離脱し、溶湯中のＮ量も低減される。 Tiが加わつた場合、Alの作用を補完し、更に
Alと同様の作用により脱Ｏ、脱Ｓ、脱Ｎを行な
う。 従つて、内面がCaO質耐火材で構成された容器
中で溶製を行なうことにより、本発明の低Ｏ、低
Ｎ含有量のFe−Si−Al基合金を容易に得ること
ができる。 ところで、本発明においては、内面がCaO質耐
火材で構成された容器中にて溶製する際に、Al
あるいはAl及びTi、Zr、Crの内の元素を冷却固
化後のAl、Ti残留量が本発明の範囲、即ち、Al3
〜８％あるいはAl3〜８％及びTi、Zr、Cr3％以
下となるように添加するのであるが、溶製に用い
る容器の内面を、特にCaO及びMgO（MgO含有
率60〜15％）のカルシア系耐火物よりなるものと
することにより、AlあるいはAl及びTi、Zrの添
加により、溶湯中へCaだけでなくMgの溶出も認
められ、得られる合金中のCa、Mg含有量を容易
に本発明の範囲即ち300ppm以下とすることがで
きる。 このようにして得られた合金溶湯を、常法に従
つて非酸化性雰囲気下で鋳造する。 このような方法によれば、Si5〜15％、Al3〜
８％、場合によりTi、Zr及びCrの１種以上３％
以下、Ca及び／又はMg100ppm以下、O30ppm
以下、N30ppm以下を含有し、残部が実質的に
Feである本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金を極
めて容易に製造することができる。 ［作用］ 本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金は、Ｏ、Ｎ
含有量が少ないため、高特性の磁性薄膜を得るこ
とができる。 また、本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金に含
有されるAl及びTi、Ca、Mgは、真空蒸着又は
スパツタリング等の蒸着雰囲気中にて、 4Al＋3O2→2Al2O3 2Al＋N2→2AlN 2Ca＋O2→2CaO 3Ca＋N2→Ca3N2 のように反応して、雰囲気中のガス成分を低下さ
せる、いわゆるゲツタ作用を奏する。 Ti、Mgについても同様にそれぞれAl、Caの
作用を下式のように補完して良好なゲツタ作用を
奏する。 Ti＋O2→TiO2 Ti＋N2→TiN2 2Mg＋O2→2MgO 3MgO＋N2→Mg3N2 また、Zr、Crについても同様なゲツター作用
が期待される。 このため、蒸着時の薄膜形成安定性及び形成速
度を向上させると共に、得られる薄膜は高純度で
磁気特性が大幅に改善され、高特性薄膜を高生産
効率で製造することを可能とする。 ［実施例］ 以下、実施例について説明する。 実施例 １ 第１表に示す組成のFe−Si基合金を蒸着用材
料として用い、下記仕様のスパツタリング装置に
て、直径10cmのガラス基盤上に薄膜を形成した。
なお、基盤加熱温度は150℃とした。 スパツタリング装置仕様 マグネトロンタイプ高周波スパツタリング装置 最大出力：1Kw 到達真空度：10-7torr ターゲツト寸法：100mm（φ）×３mm(t)
にその高透磁率を利用したヘツド材や磁気記録材
料の下地材料として用いられる薄膜の製造に好適
な蒸着用Fe−Si−Al基合金に関する。 ［従来の技術］ 非磁性基板上に磁性合金薄膜を形成した磁気記
録材料は周知である。 この磁気記録材料の薄膜を製造する方法として
は、スパツタリングや真空蒸着、イオンプレーテ
イング等の蒸着法が広く用いられている。 特にスパツタリング法は、均一な内部組成で一
定の合金元素を含んだターゲツト材が得られさえ
すれば、スパツタリング装置内の圧力をコントロ
ールしながら組成的に均一な薄膜を得ることがで
きる点で有利である。 磁性合金薄膜を形成する強磁性合金としては、
ニツケル合金、コバルト合金、Fe−Si基合金な
どが従来より用いられている。 しかして、FeにSiあるいはAlを加えると磁性
が改善されることから、これら元素を同時に添加
したFe−Si−Al系合金もすぐれた磁性を示すも
のと予想され、高透磁率を有するセンダストが発
見されている。Fe−Si−Al系合金のうち、５〜
11％Si、３〜８％Alの組成範囲で高い透磁率が
現われる。そして、9.5％Si、5.5％Al合金ではK1
＝０、λs＝０となり、最高の透磁率が得られる
ことが知られている。これらは、特に、近年では
薄膜ヘツドとして注目されている。 ［発明が解決しようとする問題点］ 従来より用いられている磁性合金について種々
検討を重ねたところ、酸素、窒素、硫黄、炭素、
その他金属酸化物等の介在物が比較的多量に含ま
れており、得られる薄膜の磁気特性に多大な悪影
響をもたらすことが認められた。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は上記従来の実情に鑑み、不純物含有量
の少ない高特性磁性薄膜を安定かつ効率的に得る
ことができる蒸着用Fe−Si−Al基合金を提供す
るべくなされたものであつて、 Si5〜15重量％、Al3〜８重量％、Ca及び／又
はMg300ppm以下、O30ppm以下、N30ppm以下
を含有し、残部が実質的にFeであることを特徴
とする蒸着用Fe−Si−Al基合金、 及び Si5〜15重量％、Al3〜８重量％、Ti、Zr及び
Crよりなる群から選ばれる１種以上３重量％以
下、Ca及び／又はMg300ppm以下、O30ppm以
下、N30ppm以下を含有し、残部が実質的にFe
であることを特徴とする蒸着用Fe−Si−Al基合
金、 を要旨とするものである。 即ち、本発明者は、蒸着用合金の不純物に起因
する問題を解決し、高特性磁性薄膜を得るべく、
鋭意検討を重ねた結果、蒸着用Fe−Si−Al基合
金中に、特定量のCa及び／又はMg、あるいは更
にTiを含有させることにより、不純物含有量の
少ない合金が得られ、しかもCa及び／又はMgと
Al、Tiとによるゲツタ作用により、蒸着雰囲気
中のガス成分をも低減し、極めて高純度で高特性
の磁性薄膜を得ることができることを見出し、本
発明を完成させた。 以下、本発明につき詳細に説明する。 なお、本明細書において、「％」は「重量％」
を表すものである。 本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金は、真空蒸
着あるいはスパツタリング、イオンプレーテイン
グ等の蒸着用材料として用いられ、磁性薄膜の製
造等に利用されるものであつて、その組成は、下
記の通りである。 Si：５〜15％ Fe：残部 Al：３〜８％ Ti、Zr及びCrよりなる群から選ばれる１種以
上：含有せず（第１の発明）あるいは３％以下
（第２の発明） Ca及び又はMg：300ppm以下 Ｏ：30ppm以下 Ｎ：30ppm 以下に本発明の合金組成の限定理由について説
明する。 本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金において、
Siは５〜15％とする。これは、この範囲のSi含有
率にて、極めて高い透磁率が得られるためであつ
て、特にSi含有率８〜12％とすることにより、著
しく高い透磁率が得られる。Siは透磁率の増大の
他、電気抵抗の増大に作用し、交流磁場における
損失を低減することができる。更に圧延加工や打
抜き等の加工性や熱処理性を向上させることがで
きる。 Alは磁性の改善に有効に作用する。このため、
Fe−Si−Al基合金では、高透磁率センダストが
発見されており、例えば５〜11％Si−３〜８％
Al−Feで高い透磁率が得られ、9.5％Si−5.5％Al
−Feで最高の透磁率が得られる。また、Fe−Si
−Al基合金は高硬度で耐摩耗性に優れるという
利点もある。しかしながら、Alをあまりに多く
含有すると、磁気特性や加工性に悪影響を及ぼす
ことから、本発明においてはAlは３〜８％、特
に５〜８％とする。 ところで、一般にFe−Si−Al基合金は、その
鋳塊に巣やピンホールが生じやすく、また加工中
に欠けやクラツクなどが入りやすいという欠点が
あるが、Ti、Zr、Crの添加により、これを改善
することができる。Ti、Zr、Crの添加量は多過
ぎると磁気特性に悪影響を及ぼすことから、これ
らの添加量は、３％以下とする。 ところで、Al及びTi、Zr、Crは、また、合金
の溶製を行なう際に、Ca、Mgと共に合金の清浄
化に作用し、また蒸着雰囲気中にてガス成分を捕
捉するゲツタ作用をも有する。ただし、Al、Ti、
Zr、Crはその量があまりに多過ぎ、合金特性に
影響を及ぼす量であつては好ましくなく、このた
め本発明においては、前述の如く、Alは３〜18
％。Ti、Zr、Crは３％以下である。なお、Al又
はTi、Zr、Crは、固溶Al又な固溶Tiの形態で合
金中に存在することにより、本発明の効果を奏す
るものであるので、Al又はTi、Zr、Crの存在形
態は固溶状態であることが重要である。 Ca、Mgは前述の如くAl及び／又はTiと共に
合金の清浄化に作用し、またゲツタ作用を奏す
る。Ca及びMgは、その含有量があまりに多過ぎ
ると合金特性に影響を及ぼし、また、金属間化合
物の析出により合金を脆くすることがある。この
ため、本発明においてはCa及び／又はMgの含有
量は300ppm以下とする。一方、Ca及び／又は
Mgの含有量は少な過ぎてもCa、Mgによる十分
な清浄化作用及びゲツタ作用が現れない。このよ
うなことから、Ca、Mg含有量は、各々、５〜
100ppmの範囲、好ましくは各々10〜50ppmの範
囲とするのが好ましい。なお、CaはCaOないし
CaO−Al2O3の形態では本発明の効果は奏し得
ず、同様に、MgはMgOの形態では本発明の効果
を奏し得ないことから、合金中のCa、Mgの存在
形態は金属Ca、金属Mgであることが重要であ
る。 合金中のＯ、Ｎの量が多いと、蒸着に使用した
際に、蒸着雰囲気の真空度を悪化させたり、また
良好な蒸着が行なえず、高特性の磁性薄膜が得ら
れない。このため、合金中のＯ含有量は30ppm以
下、好ましくは20ppm以下、Ｎ含有量は30ppm以
下、好ましくは20ppm以下とする。 なお、本発明において、Mn、Ｐ、Ｓ等の不純
物が合金中に不可避的に含有されるのは、特に問
題とはならないが、上述したことと同様の理由か
ら、本発明において、合金中の他の不純物はでき
るだけ少なくするのが良く、例えば、Mn含有量
は0.005％以下、Ｐ含有量は50ppm以下、Ｓ含有
量は10ppm以下とするのが好ましい。 このような本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金
は、例えば、以下に説明する方法に従つて製造す
ることができる。 即ち、まず、合金化のためのSi、Fe、Al場合
によりTi、Zr及びCrの１種以上の金属又は合金
材料を、内面がCaO質耐火材で構成された容器中
で、真空又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気等の
非酸化性雰囲気にて、常法例えば高周波あるいは
低周波誘導加熱法等で加熱して溶解することによ
り、所望の組成の合金溶湯を得る。 本発明において、用いられる容器の内面を構成
するCaO質耐火材としては、カルシア（CaO）、
ラルナイト（安定化2CaO・SiO2）、メルウイナ
イト（3CaO・MgO・2SiO2）、アノルサイト
（CaO・Al2O3・2SiO2）ならびにCaOを富化した
ドロマイト等が挙げられるが、特に、電融カルシ
アが好適である。 このようなカルシア質炉材は、そのCaO含有率
が40％以上、特に60％以上のものが好ましい。 CaOは高融点であると共に、高温で極めて安定
であり、溶製にあたり、金属酸化物を生成して溶
湯を不純物により汚染することがなく、高清浄な
溶湯を得ることが可能とされる。 特に、CaO含有量の高いCaO質耐火材で内面が
構成された容器を用いた場合には、脱Ｏ、脱Ｓ、
脱介在物等の精錬作用も奏され、極めて有利であ
る。 しかも、溶湯中にAlあるいはＡ及びTi、Zr、
Crが存在するため、溶湯中の脱Ｏ、脱Ｓが行な
われ、これに伴つて脱Ｎも起こる。また、炉壁材
のCaOとAlとの反応により溶湯中へのCaの溶出
もおこる。即ち、Alは溶湯中のＯ及び炉壁の
CaOと溶湯中のＳと反応して CaO＋Ｓ→CaS＋Ｏ となつて生じたＯと反応して、 2Al＋3O→Al2O3 となり、Al2O3を生じる。また溶湯中のAlは炉壁
のCaOと反応して 2Al＋3CaO→Al2O3＋3Ca(g) となり、これによつてもAl2O3が生じる。（この
場合、生じたCaは、ガスとなつて系外に抜ける
が、一部が合金中に残留して、本発明の合金の
Ca含有量を満足させる。） Al2O3は次式の如く炉壁のCaOと反応して、
3CaO・Al2O3又は12CaO・7Al2O3の活性な層が
炉壁表面に形成される。 Al2O3＋3CaO→3CaO・Al2O3 7Al2O3＋12CaO→ 12CaO・7Al2O3 この12CaO・7Al2O3及び3CaO・Al2O3、特に
3CaO・Al2O3は溶湯の脱Ｓ能が高く、脱Ｓが良
好に進行する。 このように、Alにより脱Ｏが、またAlの還元
作用により生じた活性な3CaO・Al2O3、
12CaO・7Al2O3やCaOにより脱Ｓが行なわれる。 また、耐火材がCaO−MgO系の容器を用いて
溶製を行なつた場合、Caと共にMgの溶出も見ら
れ、溶湯中に金属態Mgが残留し、Caと同様に蒸
着時にゲツタ作用を奏し、その効果を補完し、更
に強力なものとする。即ち、炉壁のMgOは 3MgO＋CaO＋2Al→ CaO・Al2O3＋3Mg(g) となり、生じたMgの一部が合金中に残留する。 また溶湯中のＮは前述のAlとCaOとの反応に
より生じたCa等の蒸発（沸騰）等に伴つて溶湯
中から離脱し、溶湯中のＮ量も低減される。 Tiが加わつた場合、Alの作用を補完し、更に
Alと同様の作用により脱Ｏ、脱Ｓ、脱Ｎを行な
う。 従つて、内面がCaO質耐火材で構成された容器
中で溶製を行なうことにより、本発明の低Ｏ、低
Ｎ含有量のFe−Si−Al基合金を容易に得ること
ができる。 ところで、本発明においては、内面がCaO質耐
火材で構成された容器中にて溶製する際に、Al
あるいはAl及びTi、Zr、Crの内の元素を冷却固
化後のAl、Ti残留量が本発明の範囲、即ち、Al3
〜８％あるいはAl3〜８％及びTi、Zr、Cr3％以
下となるように添加するのであるが、溶製に用い
る容器の内面を、特にCaO及びMgO（MgO含有
率60〜15％）のカルシア系耐火物よりなるものと
することにより、AlあるいはAl及びTi、Zrの添
加により、溶湯中へCaだけでなくMgの溶出も認
められ、得られる合金中のCa、Mg含有量を容易
に本発明の範囲即ち300ppm以下とすることがで
きる。 このようにして得られた合金溶湯を、常法に従
つて非酸化性雰囲気下で鋳造する。 このような方法によれば、Si5〜15％、Al3〜
８％、場合によりTi、Zr及びCrの１種以上３％
以下、Ca及び／又はMg100ppm以下、O30ppm
以下、N30ppm以下を含有し、残部が実質的に
Feである本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金を極
めて容易に製造することができる。 ［作用］ 本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金は、Ｏ、Ｎ
含有量が少ないため、高特性の磁性薄膜を得るこ
とができる。 また、本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金に含
有されるAl及びTi、Ca、Mgは、真空蒸着又は
スパツタリング等の蒸着雰囲気中にて、 4Al＋3O2→2Al2O3 2Al＋N2→2AlN 2Ca＋O2→2CaO 3Ca＋N2→Ca3N2 のように反応して、雰囲気中のガス成分を低下さ
せる、いわゆるゲツタ作用を奏する。 Ti、Mgについても同様にそれぞれAl、Caの
作用を下式のように補完して良好なゲツタ作用を
奏する。 Ti＋O2→TiO2 Ti＋N2→TiN2 2Mg＋O2→2MgO 3MgO＋N2→Mg3N2 また、Zr、Crについても同様なゲツター作用
が期待される。 このため、蒸着時の薄膜形成安定性及び形成速
度を向上させると共に、得られる薄膜は高純度で
磁気特性が大幅に改善され、高特性薄膜を高生産
効率で製造することを可能とする。 ［実施例］ 以下、実施例について説明する。 実施例 １ 第１表に示す組成のFe−Si基合金を蒸着用材
料として用い、下記仕様のスパツタリング装置に
て、直径10cmのガラス基盤上に薄膜を形成した。
なお、基盤加熱温度は150℃とした。 スパツタリング装置仕様 マグネトロンタイプ高周波スパツタリング装置 最大出力：1Kw 到達真空度：10-7torr ターゲツト寸法：100mm（φ）×３mm(t)
【表】
【表】
アルゴンガス圧、スパツタ時間を変えて、各蒸
着用材料により形成された薄膜の膜厚及び膜厚の
ばらつきを調べた結果を、それぞれ第２表、第３
表に示す。
着用材料により形成された薄膜の膜厚及び膜厚の
ばらつきを調べた結果を、それぞれ第２表、第３
表に示す。
【表】
【表】
【表】
＊ 一部剥離
第２表、第３表より、本発明の蒸着用Fe−Si
−Al基合金は、剥離もなく、また膜形成効率が
高いことのみならず、形成時の安定性が向上し、
ばらつきが少ないことが判明した。 実施例 ２ 実施例１で用いたスパツタリング装置及び基盤
を用い、第１表のNo.１〜８の蒸着用合金にて、
Ar圧又は基板加熱温度を変えて、それぞれ3μｍ
厚さの薄膜を形成して高透磁率薄膜を作成した。
なお、スパツタ電圧は300Wで行なつた。 得られた高透磁率材料薄膜の保磁力Hc（Oe）
を調べ、基盤加熱温度との関係を第４表に示す。
第２表、第３表より、本発明の蒸着用Fe−Si
−Al基合金は、剥離もなく、また膜形成効率が
高いことのみならず、形成時の安定性が向上し、
ばらつきが少ないことが判明した。 実施例 ２ 実施例１で用いたスパツタリング装置及び基盤
を用い、第１表のNo.１〜８の蒸着用合金にて、
Ar圧又は基板加熱温度を変えて、それぞれ3μｍ
厚さの薄膜を形成して高透磁率薄膜を作成した。
なお、スパツタ電圧は300Wで行なつた。 得られた高透磁率材料薄膜の保磁力Hc（Oe）
を調べ、基盤加熱温度との関係を第４表に示す。
【表】
【表】
第４表より、本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合
金によれば、極めて保磁率の低い高透磁率な磁性
材料が得られることが認められる。また、基盤加
熱等の生産上手数がかかる工程も省略することが
でき、工業上極めて有利となる。 実施例 ３ 実施例２において、No.１及び５の合金材料より
基盤加熱温度200℃、Ar圧１×10-2torrにて得ら
れた磁気記録材料について、その磁気特性を調べ
た結果を第５表に示す。
金によれば、極めて保磁率の低い高透磁率な磁性
材料が得られることが認められる。また、基盤加
熱等の生産上手数がかかる工程も省略することが
でき、工業上極めて有利となる。 実施例 ３ 実施例２において、No.１及び５の合金材料より
基盤加熱温度200℃、Ar圧１×10-2torrにて得ら
れた磁気記録材料について、その磁気特性を調べ
た結果を第５表に示す。
【表】
第５表より、本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合
金により得られる磁気ヘツド材料はヒステリシス
特性に優れ、極めて高特性のものであることが認
められる。 ［発明の効果］ 以上詳述した通り、本発明の蒸着用Fe−Si−
Al基合金は、Ｏ、Ｎ含有量が少ない上に、Al、
あるいはAl及びTiとCa、Mgによるゲツタ作用
により、蒸着雰囲気中のガス成分が大幅に低減さ
れる。 このため、蒸着による膜形成安定性及び膜形成
速度が向上されるとともに、得られる薄膜は高純
度で極めて磁気特性に優れたものとなる。 従つて、本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金に
よれば、高特性薄膜を高効率で得ることができ、
本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金は、高透磁率
材料の薄膜製造用蒸着材料として極めて有用であ
る。
金により得られる磁気ヘツド材料はヒステリシス
特性に優れ、極めて高特性のものであることが認
められる。 ［発明の効果］ 以上詳述した通り、本発明の蒸着用Fe−Si−
Al基合金は、Ｏ、Ｎ含有量が少ない上に、Al、
あるいはAl及びTiとCa、Mgによるゲツタ作用
により、蒸着雰囲気中のガス成分が大幅に低減さ
れる。 このため、蒸着による膜形成安定性及び膜形成
速度が向上されるとともに、得られる薄膜は高純
度で極めて磁気特性に優れたものとなる。 従つて、本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金に
よれば、高特性薄膜を高効率で得ることができ、
本発明の蒸着用Fe−Si−Al基合金は、高透磁率
材料の薄膜製造用蒸着材料として極めて有用であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Si5〜15重量％、Al3〜８重量％、Ca及び／
又はMg300ppm以下、O30ppm以下、N30ppm以
下を含有し、残部が実質的にFeであることを特
徴とする蒸着用Fe−Si−Al基合金。 ２ Si5〜15重量％、Al3〜８重量％、Ti、Zr及
びCrよりなる群から選ばれる１種以上３重量％
以下、Ca及び／又はMg300ppm以下、O30ppm
以下、N30ppm以下を含有し、残部が実質的に
Feであることを特徴とする蒸着用Fe−Si−Al基
合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61243630A JPS63100156A (ja) | 1986-10-14 | 1986-10-14 | 蒸着用Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ基合金 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61243630A JPS63100156A (ja) | 1986-10-14 | 1986-10-14 | 蒸着用Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ基合金 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63100156A JPS63100156A (ja) | 1988-05-02 |
| JPH0475309B2 true JPH0475309B2 (ja) | 1992-11-30 |
Family
ID=17106679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61243630A Granted JPS63100156A (ja) | 1986-10-14 | 1986-10-14 | 蒸着用Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ基合金 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63100156A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0742554B2 (ja) * | 1988-10-26 | 1995-05-10 | 松下電器産業株式会社 | 磁性材料及びそれを用いた磁気ヘッド |
| KR101122464B1 (ko) | 2001-03-30 | 2012-02-29 | 하츠이치 마츠모토 | 인공광석 및 인공광석을 함유하는 도포제 또는 내화블럭 |
-
1986
- 1986-10-14 JP JP61243630A patent/JPS63100156A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63100156A (ja) | 1988-05-02 |
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