JPH0472780B2 - - Google Patents
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- JPH0472780B2 JPH0472780B2 JP62050138A JP5013887A JPH0472780B2 JP H0472780 B2 JPH0472780 B2 JP H0472780B2 JP 62050138 A JP62050138 A JP 62050138A JP 5013887 A JP5013887 A JP 5013887A JP H0472780 B2 JPH0472780 B2 JP H0472780B2
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- glass
- heated
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- chalcogenide glass
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Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は波長１〜16μm領域に赤外透過性を有
するGe−（As，Te），Ge−Se−（As，Te）系カ
ルコゲナイドガラスなどで例示さる如く原料に
As及びTeを含有する赤外透過カルコゲナイドの
製造法に関する。この赤外透過カルコゲナイドガ
ラスには勿論ガラスフアイバーも含まれる。
するGe−（As，Te），Ge−Se−（As，Te）系カ
ルコゲナイドガラスなどで例示さる如く原料に
As及びTeを含有する赤外透過カルコゲナイドの
製造法に関する。この赤外透過カルコゲナイドガ
ラスには勿論ガラスフアイバーも含まれる。
［従来の技術］
従来、波長１〜16μm領域の赤外透過性を有す
るカルコゲナイドガラスの製造法は、ガラス組成
原料に酸化物になり易い金属（例えばAl，Zr，
Mgなど）を100ppm以下添加し、洗浄した石英
アンプルに充填した後、真空封入した石英アンプ
ルの加熱溶融を行つて、ガラスを得る方法であつ
た。
るカルコゲナイドガラスの製造法は、ガラス組成
原料に酸化物になり易い金属（例えばAl，Zr，
Mgなど）を100ppm以下添加し、洗浄した石英
アンプルに充填した後、真空封入した石英アンプ
ルの加熱溶融を行つて、ガラスを得る方法であつ
た。
上記のように金属による原料中の酸素不純物の
除去法では酸素と反応した金属（例えば、Al2
O3，MgO，ZrO2など）が、ガラスの中に残り結
晶化を招き易くガラスを紡糸する際に失透の要因
となる。またこれらの金属を添加し作つたガラス
を蒸留精製することにより金属酸化物を取り除く
方法もあるが、金属によつては蒸留の効果が不充
分であつたり、組成のずれを招いたりするという
問題点があつた。
除去法では酸素と反応した金属（例えば、Al2
O3，MgO，ZrO2など）が、ガラスの中に残り結
晶化を招き易くガラスを紡糸する際に失透の要因
となる。またこれらの金属を添加し作つたガラス
を蒸留精製することにより金属酸化物を取り除く
方法もあるが、金属によつては蒸留の効果が不充
分であつたり、組成のずれを招いたりするという
問題点があつた。
［発明が解決しようとする問題点］
従来の製法では
１ ガラス中に不純物が残り易い。
２ 蒸留を行い不純物を取り除く方法もあるが蒸
留効果が不充分である。また組成のずれを招く
ことがある。
留効果が不充分である。また組成のずれを招く
ことがある。
などの問題がある。
本発明の目的は、酸素と反応しやすい金属及び
蒸留法を用いることなく酸素不純物の含有量が少
ないカルコゲナイドガラスの製造法を提供するこ
とである。
蒸留法を用いることなく酸素不純物の含有量が少
ないカルコゲナイドガラスの製造法を提供するこ
とである。
［問題点を解決するための手段］
上記目的を達成するため、本発明は予め調製さ
れたテルル化ヒ素化合物に、加熱排気処理を施し
て酸素不純物を実質的に含まないテルル化ヒ素化
合物を準備し、酸素不純物を含まないこのテルル
化ヒ素化合物を原料として、これに他のカルコゲ
ナイドガラス原料を混合して加熱溶融冷却するこ
とにより、酸素不純物の含有量が少なく高純度で
波長１〜16μm領域（遠赤外波長領域）まで光透
過性に優れたカルコゲナイドガラスを製造するこ
とを特徴とする。
れたテルル化ヒ素化合物に、加熱排気処理を施し
て酸素不純物を実質的に含まないテルル化ヒ素化
合物を準備し、酸素不純物を含まないこのテルル
化ヒ素化合物を原料として、これに他のカルコゲ
ナイドガラス原料を混合して加熱溶融冷却するこ
とにより、酸素不純物の含有量が少なく高純度で
波長１〜16μm領域（遠赤外波長領域）まで光透
過性に優れたカルコゲナイドガラスを製造するこ
とを特徴とする。
［作用］
本発明のテルル化ヒ素化合物は加熱排気で簡単
に酸素不純物を取り除くことが可能である。
に酸素不純物を取り除くことが可能である。
［実施例］
実施例 １
第１図に示した装置を用い、10％のフツ酸水溶
液で１時間処理した純度99.9999％のGe、25％の
塩酸水溶液で１時間処理した純度99.9999％のTe
及び市販品の純度99.99999％のAsを加熱排気処
理をする。
液で１時間処理した純度99.9999％のGe、25％の
塩酸水溶液で１時間処理した純度99.9999％のTe
及び市販品の純度99.99999％のAsを加熱排気処
理をする。
第１図において試料室１に入れた試料は、発熱
体２で加熱されることにより、蒸気圧が高い水な
どが試料より貯留室３にトラツプされ、試料室１
の試料が乾燥するように構成されている。図中４
は貯留室３にトラツプされているものがガスとし
て発生するのをおさえる冷却装置であり、５は排
気装置である。
体２で加熱されることにより、蒸気圧が高い水な
どが試料より貯留室３にトラツプされ、試料室１
の試料が乾燥するように構成されている。図中４
は貯留室３にトラツプされているものがガスとし
て発生するのをおさえる冷却装置であり、５は排
気装置である。
加熱排気処理したAsとTeをアルゴン雰囲気中
所定の割合で秤量し、洗浄空焼きした石英アンプ
ルに充填する。このアンプルを真空封入した電気
炉に入れ撹拌しながら550℃で２時間予熱した後、
1000℃に加熱し、42時間保持した。次に電気炉の
電源を切りただちに石英アンプルを取り出し空気
中で冷却した。このように作製したテルル化ヒ素
化合物を、第１図に示した装置を用い、加熱排気
処理する。この処理によつてテルル化ヒ素化合物
に残つている酸素不純物はテルル化ヒ素化合物よ
り蒸気圧が低いため、必然的に貯留室３にトラツ
プされる。この結果酸素不純物を含まないテルル
化ヒ素化合物が得られる。このテルル化ヒ素と先
に加熱排気処理したGeをアルゴン雰囲気中所定
の割合で秤量し、洗浄空焼きした石英アンプルに
充填した後、真空封入した。次にテルル化ヒ素化
合物を作製と同様な方法で加熱溶融及び冷却を行
い、ガラスロツドを得た。第２図に本発明を実施
して作製したGe45（As2，Te3）55の赤外透過性を
本発明を実施しないガラスサンプルと比較して示
した。曲線ＡはGeを酸洗した後、加熱排気した
ものとテルル化ヒ素化合物を加熱排気したものを
原料として加熱溶融炉したガラスの特性曲線であ
り、曲線ＢはGe，Teを各々酸洗した後、加熱排
気したものと市販品のAsを加熱排気したものを
原料として加熱溶融したガラスの特性曲線であ
る。
所定の割合で秤量し、洗浄空焼きした石英アンプ
ルに充填する。このアンプルを真空封入した電気
炉に入れ撹拌しながら550℃で２時間予熱した後、
1000℃に加熱し、42時間保持した。次に電気炉の
電源を切りただちに石英アンプルを取り出し空気
中で冷却した。このように作製したテルル化ヒ素
化合物を、第１図に示した装置を用い、加熱排気
処理する。この処理によつてテルル化ヒ素化合物
に残つている酸素不純物はテルル化ヒ素化合物よ
り蒸気圧が低いため、必然的に貯留室３にトラツ
プされる。この結果酸素不純物を含まないテルル
化ヒ素化合物が得られる。このテルル化ヒ素と先
に加熱排気処理したGeをアルゴン雰囲気中所定
の割合で秤量し、洗浄空焼きした石英アンプルに
充填した後、真空封入した。次にテルル化ヒ素化
合物を作製と同様な方法で加熱溶融及び冷却を行
い、ガラスロツドを得た。第２図に本発明を実施
して作製したGe45（As2，Te3）55の赤外透過性を
本発明を実施しないガラスサンプルと比較して示
した。曲線ＡはGeを酸洗した後、加熱排気した
ものとテルル化ヒ素化合物を加熱排気したものを
原料として加熱溶融炉したガラスの特性曲線であ
り、曲線ＢはGe，Teを各々酸洗した後、加熱排
気したものと市販品のAsを加熱排気したものを
原料として加熱溶融したガラスの特性曲線であ
る。
第２図から明らかのように波長12.8μm付近の
Ge−Ｏの基準振動の吸収ピークの比較から本発
明がガラス中の酸素不純物の除去に大きな効果を
有し、１〜16μmの赤外波長域の光学特性の改善
に役立つことがわかる。
Ge−Ｏの基準振動の吸収ピークの比較から本発
明がガラス中の酸素不純物の除去に大きな効果を
有し、１〜16μmの赤外波長域の光学特性の改善
に役立つことがわかる。
実施例 ２
実施例１でGe−（As，Te）系のカルコゲナイ
ドガラスを例示した実施例１と同様にして、Ge
−Se−（As，Te）系のカルコゲナイドガラスを
得た。なお、Seは市販品で純度99.9999％のもの
を用い、第１図で示した装置により加熱排気した
ものを原料とした。Se中の水、酸素不純物はSe
より蒸気圧が高いので、この処理により貯留室３
にトラツプされる。第３図に本発明を実施して作
製したGe25Se55（As2，Te3）20の赤外透過性を本発
明を実施しないガラスサンプルと比較して示し
た。曲線Ｌは酸洗したGe、市販品のSe及びテル
ル化ヒ素化合物を加熱排気したものを原料として
用い、加熱溶融したガラスの特性曲線であり、曲
線Ｍは酸洗したGe，Te及び市販品のAs，Seを加
熱排気処理したものを原料として用い、加熱溶融
したガラスの特性曲線である。第３図からも実施
例１と同様なことがいえる。
ドガラスを例示した実施例１と同様にして、Ge
−Se−（As，Te）系のカルコゲナイドガラスを
得た。なお、Seは市販品で純度99.9999％のもの
を用い、第１図で示した装置により加熱排気した
ものを原料とした。Se中の水、酸素不純物はSe
より蒸気圧が高いので、この処理により貯留室３
にトラツプされる。第３図に本発明を実施して作
製したGe25Se55（As2，Te3）20の赤外透過性を本発
明を実施しないガラスサンプルと比較して示し
た。曲線Ｌは酸洗したGe、市販品のSe及びテル
ル化ヒ素化合物を加熱排気したものを原料として
用い、加熱溶融したガラスの特性曲線であり、曲
線Ｍは酸洗したGe，Te及び市販品のAs，Seを加
熱排気処理したものを原料として用い、加熱溶融
したガラスの特性曲線である。第３図からも実施
例１と同様なことがいえる。
［発明の効果］
以上の通り、本発明による赤外透過カルコゲナ
イドガラスは酸化物になり易い金属を入れること
なく、加熱排気処理により精製したテルル化ヒ素
化合物を使用することにより酸素不純物を取り除
くことが可能である。また本発明により金属を入
れるために起る結晶化及び蒸留法における組成の
ずれ等の問題点は心配ない。
イドガラスは酸化物になり易い金属を入れること
なく、加熱排気処理により精製したテルル化ヒ素
化合物を使用することにより酸素不純物を取り除
くことが可能である。また本発明により金属を入
れるために起る結晶化及び蒸留法における組成の
ずれ等の問題点は心配ない。
第１図は原料の加熱排気装置の側面図、第２図
および第３図は実施例１、２において本発明にか
かるガラスと他のガラスとの赤外透過性の比較を
それぞれ示す線図である。 １……試料室、２……発熱体、３……貯留室、
４……冷却装置。
および第３図は実施例１、２において本発明にか
かるガラスと他のガラスとの赤外透過性の比較を
それぞれ示す線図である。 １……試料室、２……発熱体、３……貯留室、
４……冷却装置。
Claims (1)
- １ テルルとヒ素を含有するカルコゲナイドガラ
スの製造法において、予め加熱排気処理を施して
酸素不純物を除去したテルル化ヒ素化合物を原料
とし、これに他のカルコゲナイドガラス原料を混
合して加熱溶融冷却することを特徴とするカルゴ
ゲナイドガラスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5013887A JPS63218520A (ja) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | カルコゲナイドガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5013887A JPS63218520A (ja) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | カルコゲナイドガラスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63218520A JPS63218520A (ja) | 1988-09-12 |
| JPH0472780B2 true JPH0472780B2 (ja) | 1992-11-19 |
Family
ID=12850784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5013887A Granted JPS63218520A (ja) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | カルコゲナイドガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63218520A (ja) |
-
1987
- 1987-03-06 JP JP5013887A patent/JPS63218520A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63218520A (ja) | 1988-09-12 |
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