JPH0476336B2 - - Google Patents
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- JPH0476336B2 JPH0476336B2 JP62199973A JP19997387A JPH0476336B2 JP H0476336 B2 JPH0476336 B2 JP H0476336B2 JP 62199973 A JP62199973 A JP 62199973A JP 19997387 A JP19997387 A JP 19997387A JP H0476336 B2 JPH0476336 B2 JP H0476336B2
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- Japan
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- glass
- chalcogenide glass
- container
- purification
- quartz glass
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は赤外線透過率の高いカルコゲナイドガ
ラスの製造方法に関するものであつて、さらに詳
しくはカルコゲナイドガラス又はその原料を精製
し、あるいは精製されたカルコゲナイドガラスを
紡糸する技術の改良に関する。
ラスの製造方法に関するものであつて、さらに詳
しくはカルコゲナイドガラス又はその原料を精製
し、あるいは精製されたカルコゲナイドガラスを
紡糸する技術の改良に関する。
［従来の技術とその問題点］
カルコゲナイドガラスを製造するに際しては、
その赤外線透過率を増大させるために、従来から
各種の方法が研究されきているが、不純物を除去
するという観点からみると、従来法は必ずしも充
分とは言えない情況にある。
その赤外線透過率を増大させるために、従来から
各種の方法が研究されきているが、不純物を除去
するという観点からみると、従来法は必ずしも充
分とは言えない情況にある。
すなわち、カルコゲナイドガラス又はその原料
から不純物を除去する場合には、一般に蒸留精製
法が採用されるが、その方法はカルコゲナイドガ
ラス又その原料を精製容器中に真空封入し、その
容器を大気中で加熱してカルコゲナイドガラスを
蒸留するのが通例である。しかし、この方法では
精製容器が真空封鎖されているため、蒸気圧が高
い不純物と蒸気圧が低い不純物を同時に除去でき
ないばかりでなく、蒸気圧が低い不純物を充分除
去できない。
から不純物を除去する場合には、一般に蒸留精製
法が採用されるが、その方法はカルコゲナイドガ
ラス又その原料を精製容器中に真空封入し、その
容器を大気中で加熱してカルコゲナイドガラスを
蒸留するのが通例である。しかし、この方法では
精製容器が真空封鎖されているため、蒸気圧が高
い不純物と蒸気圧が低い不純物を同時に除去でき
ないばかりでなく、蒸気圧が低い不純物を充分除
去できない。
また、精製容器について言えば、これには石英
ガラス製の容器が使用されるが、石英ガラスに含
まれる水分がカルコゲナイドガラスの赤外線透過
率に悪影響を与えることは殆ど知られておらず、
一般に市販されている石英ガラスにかなりの水分
が含まれていることさえ認識されていない。この
ため、通常の石英ガラスを購入してカルコゲナイ
ドガラスの蒸留精製に使用した場合には、石英ガ
ラス中の水分がＨ，Ｏ，H2Oとなつてガラス中
に混入し、カルコゲナイドガラスの赤外線透過率
が劣化してしまう不都合があつた。
ガラス製の容器が使用されるが、石英ガラスに含
まれる水分がカルコゲナイドガラスの赤外線透過
率に悪影響を与えることは殆ど知られておらず、
一般に市販されている石英ガラスにかなりの水分
が含まれていることさえ認識されていない。この
ため、通常の石英ガラスを購入してカルコゲナイ
ドガラスの蒸留精製に使用した場合には、石英ガ
ラス中の水分がＨ，Ｏ，H2Oとなつてガラス中
に混入し、カルコゲナイドガラスの赤外線透過率
が劣化してしまう不都合があつた。
さらにまた従来の蒸留精製法は、既述した通
り、カルコゲナイドガラス又はその原料を一般に
は石英ガラスのアンプルに真空封入し、そのアン
プルを大気中で加熱しているが、この場合、たと
えアンプルに水分の全くない石英ガラスを使用し
たとしても、加熱過程で大気中の水分がアンプル
に吸収拡散され、その水分によつてカルコゲナイ
ドガラスの赤外線透過率が損われてしまう事実は
従来見過ごされていた。
り、カルコゲナイドガラス又はその原料を一般に
は石英ガラスのアンプルに真空封入し、そのアン
プルを大気中で加熱しているが、この場合、たと
えアンプルに水分の全くない石英ガラスを使用し
たとしても、加熱過程で大気中の水分がアンプル
に吸収拡散され、その水分によつてカルコゲナイ
ドガラスの赤外線透過率が損われてしまう事実は
従来見過ごされていた。
そして、上に指摘した従来法の問題点は、カル
コゲナイドガラス又はその原料を蒸留精製する場
合だけに限らず、石英ガラス容器を用いてカルコ
ゲナイドガラスを熔融紡糸する場合にも、同様に
あてはまる。
コゲナイドガラス又はその原料を蒸留精製する場
合だけに限らず、石英ガラス容器を用いてカルコ
ゲナイドガラスを熔融紡糸する場合にも、同様に
あてはまる。
［問題点を解決するための手段］
本発明は赤外線透過率に優れたカルコゲナイド
ガラスの新しい製造法を提案するものであつて、
ここに提案する第１の手段は、カルコゲナイドガ
ラス原料を蒸留精製するに当り、精製容器内を真
空引きしながら蒸留することにあり、第２の手段
はカルコゲナイドガラス原料を収めた精製容器を
真空引きしながら不活性ガス、例えばアルゴン等
の稀ガス雰囲気中で加熱し、大気中の水分の容器
内の侵入を防止することにあり、第３の手段は精
製容器に石英ガラスを使用する場合、その石英ガ
ラスを予め不活性ガス中、例えばヘリウム等の稀
ガス雰囲気中で加熱処理することで石英ガラス中
の水分を除去することにある。
ガラスの新しい製造法を提案するものであつて、
ここに提案する第１の手段は、カルコゲナイドガ
ラス原料を蒸留精製するに当り、精製容器内を真
空引きしながら蒸留することにあり、第２の手段
はカルコゲナイドガラス原料を収めた精製容器を
真空引きしながら不活性ガス、例えばアルゴン等
の稀ガス雰囲気中で加熱し、大気中の水分の容器
内の侵入を防止することにあり、第３の手段は精
製容器に石英ガラスを使用する場合、その石英ガ
ラスを予め不活性ガス中、例えばヘリウム等の稀
ガス雰囲気中で加熱処理することで石英ガラス中
の水分を除去することにある。
すなわち、カルコゲナイドガラス原料を蒸留精
製する場合、従来は原料を精製容器に真空封入し
てこれを加熱するのが通常であるが、本発明の方
法では原料を収めた精製容器内を真空封鎖するこ
となく、容器内を真空引きしながら加熱する。こ
の場合、精製容器を第１図に示す如く、蒸留室１
とトラツプ室２に区画し、原料を蒸留室に収めて
真空引きしながら加熱すると、蒸気圧が低い不純
物は蒸留室に残留し、蒸気圧が高い不純物は真空
引きされ、不純物を含まない精製された原料はト
ラツプ室に収集される。従つて、蒸気圧が高い不
純物と蒸気圧が低い不純物を同時に除去すること
ができる。そして真空引き中、精製容器内圧力を
10-6Torr以下に保持することで精製の成績を飛
躍的に向上させることができ、従来除去が困難と
されていたセレンおよびテルル中のカーボンも取
除くことができる。
製する場合、従来は原料を精製容器に真空封入し
てこれを加熱するのが通常であるが、本発明の方
法では原料を収めた精製容器内を真空封鎖するこ
となく、容器内を真空引きしながら加熱する。こ
の場合、精製容器を第１図に示す如く、蒸留室１
とトラツプ室２に区画し、原料を蒸留室に収めて
真空引きしながら加熱すると、蒸気圧が低い不純
物は蒸留室に残留し、蒸気圧が高い不純物は真空
引きされ、不純物を含まない精製された原料はト
ラツプ室に収集される。従つて、蒸気圧が高い不
純物と蒸気圧が低い不純物を同時に除去すること
ができる。そして真空引き中、精製容器内圧力を
10-6Torr以下に保持することで精製の成績を飛
躍的に向上させることができ、従来除去が困難と
されていたセレンおよびテルル中のカーボンも取
除くことができる。
また本発明では、カルコゲナイドガラス原料を
収めた精製容器が真空引きされながらアルゴン雰
囲気中で加熱される。従来法では原料を精製容器
に封入し、この容器を大気中で加熱しているが、
本発明の方法によれば、原料の加熱熔融過程で、
大気中の水分の容器内への侵入を防止することが
でき、従つて、カルコゲナイドガラスの赤外線透
過率を一段と向上させることができる。そして、
アルゴン雰囲気中で加熱熔融する方法は、カルコ
ゲナイドガラスを紡糸する場合にも極めて有効で
ある。
収めた精製容器が真空引きされながらアルゴン雰
囲気中で加熱される。従来法では原料を精製容器
に封入し、この容器を大気中で加熱しているが、
本発明の方法によれば、原料の加熱熔融過程で、
大気中の水分の容器内への侵入を防止することが
でき、従つて、カルコゲナイドガラスの赤外線透
過率を一段と向上させることができる。そして、
アルゴン雰囲気中で加熱熔融する方法は、カルコ
ゲナイドガラスを紡糸する場合にも極めて有効で
ある。
さらにまた本発明の方法に於いて、石英ガラス
管等の石英ガラス製容器を精製容器に使用する場
合には、石英ガラスに含まれる水分を除去するた
めに、石英ガラス製容器は予めヘリウム中で加熱
処理される。こうして予備処理された石英ガラス
製容器を使用すれば、カルコゲナイドガラス原料
を蒸留精製する場合でも、またカルコゲナイドガ
ラスを熔融紡糸する場合でも、石英ガラスからの
水分の混入を防止することができる。石英ガラス
製容器を加熱処理するに当つては、ヘリウム雰囲
気で容器を900〜1100℃の温度範囲で６時間以上
保持することが好ましい。
管等の石英ガラス製容器を精製容器に使用する場
合には、石英ガラスに含まれる水分を除去するた
めに、石英ガラス製容器は予めヘリウム中で加熱
処理される。こうして予備処理された石英ガラス
製容器を使用すれば、カルコゲナイドガラス原料
を蒸留精製する場合でも、またカルコゲナイドガ
ラスを熔融紡糸する場合でも、石英ガラスからの
水分の混入を防止することができる。石英ガラス
製容器を加熱処理するに当つては、ヘリウム雰囲
気で容器を900〜1100℃の温度範囲で６時間以上
保持することが好ましい。
［実施例］
次に実施例を示して本発明の構成と効果をさら
に具体的に説明する。
に具体的に説明する。
実施例 １
第１図に示すような精製容器の蒸留室１に、カ
ルコゲナイドガラス原料として、SeまたはTeを
収め、管３より真空引きを行ないながら精製容器
内を５×10-7Torr以下に保持してSeの場合は330
℃、Teの場合は570℃に加熱した。蒸留室１内の
Se及びTeは蒸発してSeの場合は200℃、Teの場
合は450℃以下に保持されたトラツプ室２に凝縮
し、蒸気圧が高いSeO2，H2O，H2Te等の不純物
は真空引きにより系外に除去され、一方、蒸蒸気
圧が低いTeO2、カーボン等の不純物は蒸留室１
に残留させることにより、Se及びTeから分離除
去することができた。尚、Seと共存しやすく、
カルコゲナイドガラスの物性を劣化させるClやＣ
も完全に除去されていることを、精製物の分析に
よつて確認した。
ルコゲナイドガラス原料として、SeまたはTeを
収め、管３より真空引きを行ないながら精製容器
内を５×10-7Torr以下に保持してSeの場合は330
℃、Teの場合は570℃に加熱した。蒸留室１内の
Se及びTeは蒸発してSeの場合は200℃、Teの場
合は450℃以下に保持されたトラツプ室２に凝縮
し、蒸気圧が高いSeO2，H2O，H2Te等の不純物
は真空引きにより系外に除去され、一方、蒸蒸気
圧が低いTeO2、カーボン等の不純物は蒸留室１
に残留させることにより、Se及びTeから分離除
去することができた。尚、Seと共存しやすく、
カルコゲナイドガラスの物性を劣化させるClやＣ
も完全に除去されていることを、精製物の分析に
よつて確認した。
上記のようにして精製された原料を使用してカ
ルコゲナイドガラスGe27Se18Te55を作成してフア
イバーに紡糸した。第２図はこのフアイバーの波
長−損失特性を示すグラフである。
ルコゲナイドガラスGe27Se18Te55を作成してフア
イバーに紡糸した。第２図はこのフアイバーの波
長−損失特性を示すグラフである。
実施例 ２
市販の石英ガラス管をHe中1000℃で24時間保
持した。この石英ガラス管の水分含有率を赤外分
光透過率測定で計測したところ、水分の存在は全
く認められなかつた。第３図にHe中での加熱処
理を行なう前の石英ガラス管と、処理後の石英ガ
ラス管の赤外分光透過率曲線を示す。
持した。この石英ガラス管の水分含有率を赤外分
光透過率測定で計測したところ、水分の存在は全
く認められなかつた。第３図にHe中での加熱処
理を行なう前の石英ガラス管と、処理後の石英ガ
ラス管の赤外分光透過率曲線を示す。
また、上記の如く加熱処理を施した石英ガラス
管と、加熱処理を施していない石英ガラス管をそ
れぞれ使用してGe27Se18Te55なる組成のカルコゲ
ナイドガラスを熔融紡糸し、それぞれの波長−損
失特性を比較した。結果を第４図に示す。
管と、加熱処理を施していない石英ガラス管をそ
れぞれ使用してGe27Se18Te55なる組成のカルコゲ
ナイドガラスを熔融紡糸し、それぞれの波長−損
失特性を比較した。結果を第４図に示す。
実施例 ３
カルコゲナイドガラスGe27Se18Te55に相当する
原料を、充分に脱水処理した石英ガラスアンプル
に収めて真空引きしながらアルゴン雰囲気中800
℃で24時間熔融し、これを紡糸した。また、比較
のため、同一組成のカルコゲナイドガラスを大気
中で熔融紡糸した。第５図はこれら２種のフアイ
バーの波長−損失特性を示すグラフであるが、図
から明らかな通り、アルゴン雰囲気中で熔融する
方法は、カルコゲナイドガラスの損失特性を向上
させる。
原料を、充分に脱水処理した石英ガラスアンプル
に収めて真空引きしながらアルゴン雰囲気中800
℃で24時間熔融し、これを紡糸した。また、比較
のため、同一組成のカルコゲナイドガラスを大気
中で熔融紡糸した。第５図はこれら２種のフアイ
バーの波長−損失特性を示すグラフであるが、図
から明らかな通り、アルゴン雰囲気中で熔融する
方法は、カルコゲナイドガラスの損失特性を向上
させる。
［効 果］
本発明によれば、カルコゲナイドガラスを熔融
紡糸する過程で、あるいはその原料を蒸留精製す
る過程で、使用する石英ガラス製容器に混在する
水分や大気中の水分がカルコゲナイドガラス又は
その原料中に侵入するのを防止することができ、
従つて、水素、酸素、水等が混入することに原因
するカルコゲナイドガラスの赤外線透過率低下を
回避することができる。また、真空引きを行ない
ながら蒸留精製する本発明の方法によれば、蒸気
圧が高い不純物と蒸気圧が低い不純物を同時にカ
ルコゲナイドガラス原料から分離除去することが
できる。
紡糸する過程で、あるいはその原料を蒸留精製す
る過程で、使用する石英ガラス製容器に混在する
水分や大気中の水分がカルコゲナイドガラス又は
その原料中に侵入するのを防止することができ、
従つて、水素、酸素、水等が混入することに原因
するカルコゲナイドガラスの赤外線透過率低下を
回避することができる。また、真空引きを行ない
ながら蒸留精製する本発明の方法によれば、蒸気
圧が高い不純物と蒸気圧が低い不純物を同時にカ
ルコゲナイドガラス原料から分離除去することが
できる。
第１図は本発明の方法で使用される精製容器の
断面図である。第２図は実施例２で得られたガラ
スフアイバーとその比較例たるガラスフアイバー
の波長−損失特性を示すグラフである。第３図は
実施例３で加熱処理された石英ガラスと処理され
る前の石英ガラスの赤外分光透過率を示すグラフ
である。第４図実施例３で加熱処理された石英ガ
ラスと処理されていない石英ガラスをそれぞれ容
器に用いてカルコゲナイドガラスを熔融紡糸した
フアイバーの波長−損失特性を示すグラフであ
る。第５図は実施例３で得られたガラスフアイバ
ーとその比較例たるガラスフアイバーの波長−損
失特性を示すグラフである。 １…蒸留室、２…トラツプ室、３…管、４…カ
ルコゲナイドガラス原料。
断面図である。第２図は実施例２で得られたガラ
スフアイバーとその比較例たるガラスフアイバー
の波長−損失特性を示すグラフである。第３図は
実施例３で加熱処理された石英ガラスと処理され
る前の石英ガラスの赤外分光透過率を示すグラフ
である。第４図実施例３で加熱処理された石英ガ
ラスと処理されていない石英ガラスをそれぞれ容
器に用いてカルコゲナイドガラスを熔融紡糸した
フアイバーの波長−損失特性を示すグラフであ
る。第５図は実施例３で得られたガラスフアイバ
ーとその比較例たるガラスフアイバーの波長−損
失特性を示すグラフである。 １…蒸留室、２…トラツプ室、３…管、４…カ
ルコゲナイドガラス原料。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ カルコゲナイドガラス又はその原料を真空引
きしながら蒸留精製することを特徴とするカルコ
ゲナイドガラスの製造方法。 ２ 真空引き中精製容器内を10-6Torr以下の減
圧に保持することを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ３ 精製容器を蒸留室とトラツプ室に分けたこと
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ カルコゲナイドガラス又はその原料を収めた
精製容器を不活性ガス雰囲気中で加熱することを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 精製容器として、予め不活性ガス中で加熱処
理を施した石英ガラス製容器を使用することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６ 加熱処理の温度が900〜1100℃の範囲にある
ことを特徴とする特許請求の範囲第５項記載の方
法。 ７ 加熱処理の時間が６時間以上の範囲であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第５項記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19997387A JPS6445741A (en) | 1987-08-12 | 1987-08-12 | Production of chalcogenide glass |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19997387A JPS6445741A (en) | 1987-08-12 | 1987-08-12 | Production of chalcogenide glass |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6445741A JPS6445741A (en) | 1989-02-20 |
| JPH0476336B2 true JPH0476336B2 (ja) | 1992-12-03 |
Family
ID=16416667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19997387A Granted JPS6445741A (en) | 1987-08-12 | 1987-08-12 | Production of chalcogenide glass |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6445741A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998014406A1 (en) * | 1996-09-30 | 1998-04-09 | The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy | Glass making characterized by distillation |
| JP2014125423A (ja) * | 2012-12-27 | 2014-07-07 | Tosoh Corp | 水酸化カルシウム水性懸濁液の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58120538A (ja) * | 1982-01-09 | 1983-07-18 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | カルコゲナイドガラスの製法 |
| JPS62246838A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-28 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | カルコゲナイドガラス用原料の精製方法 |
| JPS62265105A (ja) * | 1986-05-12 | 1987-11-18 | Hoya Corp | カルコゲナイド原料の精製方法及びその装置 |
-
1987
- 1987-08-12 JP JP19997387A patent/JPS6445741A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58120538A (ja) * | 1982-01-09 | 1983-07-18 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | カルコゲナイドガラスの製法 |
| JPS62246838A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-28 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | カルコゲナイドガラス用原料の精製方法 |
| JPS62265105A (ja) * | 1986-05-12 | 1987-11-18 | Hoya Corp | カルコゲナイド原料の精製方法及びその装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6445741A (en) | 1989-02-20 |
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