JPS61174115A - 四塩化ケイ素又は四塩化ゲルマニウムに溶解した含水素化合物から水素を除去する方法 - Google Patents
四塩化ケイ素又は四塩化ゲルマニウムに溶解した含水素化合物から水素を除去する方法Info
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- JPS61174115A JPS61174115A JP61010294A JP1029486A JPS61174115A JP S61174115 A JPS61174115 A JP S61174115A JP 61010294 A JP61010294 A JP 61010294A JP 1029486 A JP1029486 A JP 1029486A JP S61174115 A JPS61174115 A JP S61174115A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/10778—Purification
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- Silicon Compounds (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、含水素化合物の塩素化により、四塩化ケイ
素又は四塩化ゲルマニウム中に溶解した含水素化合物か
ら水素を除去する方法に関する。
素又は四塩化ゲルマニウム中に溶解した含水素化合物か
ら水素を除去する方法に関する。
Ｓｉｎ、 ／ＧｅＯ□ガラスに基づく情報伝達用光ファ
イバの製造において、ＤＨ−不純物は、その光の吸収の
故に、重要な役を演じる。高品質ファイバを得るには、
この不純物は、極めて低いレベルに、すなわち０．１重
量ｐｐｍより下に減じなければならない（１，３８μｍ
の光の波長における４、 ５ｄＢ／ｋｍの付加的減衰（
ａｄｄｉｔｉｏｎａｌ ａｔｔｅｎｕａｔｉｏｎ）にほ
ぼ相当する）。
イバの製造において、ＤＨ−不純物は、その光の吸収の
故に、重要な役を演じる。高品質ファイバを得るには、
この不純物は、極めて低いレベルに、すなわち０．１重
量ｐｐｍより下に減じなければならない（１，３８μｍ
の光の波長における４、 ５ｄＢ／ｋｍの付加的減衰（
ａｄｄｉｔｉｏｎａｌ ａｔｔｅｎｕａｔｉｏｎ）にほ
ぼ相当する）。
光フアイバ中のＤＨ−不純物の主要源は、出発物質５ｉ
Ｃ１ｎ及びＧｅＣ１ａ中の水素含有不純物である。例え
ば、ＰＣＶＤ法をファイバの製造に用いる場合、ガス流
（ＳｉＣ１ａ＋ＧｅＣｌ４＋０２）中に供給されるＨ原
子の約８０分の１がＯＨ−基としてガラス中に混入され
る（エム・レナーツ（Ｍ、Ｌｅｎｎａｒｔｚ） 、ｘイ
チ・ラウ（ＨｏＲａｕ）、ベティ・トラフオード（Ｂｅ
ｔｔｙ ７ｒａｆｆｏｒｄ）、ジェイ・ウンゲレンク（
Ｊ 、 Ｕｎｇｅｌｅｎｋ） ；ＨＣＯＣ第８３−９ユ
ーロピアン・コンフェレンス・オンオプチカル・コミュ
ニケーション（ＥｕｒｏｐｅａｎＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅ
ｏｎ ０ｐｔｉｃａｌ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ
（１９８３年）２１〜２４ページ）。したがって、出発
物質からこのような水素不純物をすべて除去することは
、技術的に極めて必要なことである。
Ｃ１ｎ及びＧｅＣ１ａ中の水素含有不純物である。例え
ば、ＰＣＶＤ法をファイバの製造に用いる場合、ガス流
（ＳｉＣ１ａ＋ＧｅＣｌ４＋０２）中に供給されるＨ原
子の約８０分の１がＯＨ−基としてガラス中に混入され
る（エム・レナーツ（Ｍ、Ｌｅｎｎａｒｔｚ） 、ｘイ
チ・ラウ（ＨｏＲａｕ）、ベティ・トラフオード（Ｂｅ
ｔｔｙ ７ｒａｆｆｏｒｄ）、ジェイ・ウンゲレンク（
Ｊ 、 Ｕｎｇｅｌｅｎｋ） ；ＨＣＯＣ第８３−９ユ
ーロピアン・コンフェレンス・オンオプチカル・コミュ
ニケーション（ＥｕｒｏｐｅａｎＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅ
ｏｎ ０ｐｔｉｃａｌ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ
（１９８３年）２１〜２４ページ）。したがって、出発
物質からこのような水素不純物をすべて除去することは
、技術的に極めて必要なことである。
西独国特許出願公告第１２６３７３０号明細書から、四
塩化ゲルマニウムは、塩化水素酸と塩素とにより精製し
ろることが知られる。この方法によって、ひ素及び他の
同様な不純物が除去される。
塩化ゲルマニウムは、塩化水素酸と塩素とにより精製し
ろることが知られる。この方法によって、ひ素及び他の
同様な不純物が除去される。
西独国特許出願公告第１９４８９１１号明細書によって
、自然に又は容易に燃焼する水素シラン（ｈｙｄｒｏｇ
ｅｎ１１ａｎｅ） は、−３０〜＋ａｏｏ℃の範囲内の
温度で、塩素化すべきケイ素−水素結合の転化に化学量
論的に必要な量の１〜２倍に相当する量で無水塩素を添
加することにより、トリクロロシラン、四塩化ケイ素又
はこれらの混合物から除去することができる。また、反
応は、前記温度範囲の下または上で、暗時又は、例えば
紫外線による照明にさらす時かのいずれかでも所望する
ように起こる。このように、光は、方法の過程に対して
顕著な影響がほとんどない。
、自然に又は容易に燃焼する水素シラン（ｈｙｄｒｏｇ
ｅｎ１１ａｎｅ） は、−３０〜＋ａｏｏ℃の範囲内の
温度で、塩素化すべきケイ素−水素結合の転化に化学量
論的に必要な量の１〜２倍に相当する量で無水塩素を添
加することにより、トリクロロシラン、四塩化ケイ素又
はこれらの混合物から除去することができる。また、反
応は、前記温度範囲の下または上で、暗時又は、例えば
紫外線による照明にさらす時かのいずれかでも所望する
ように起こる。このように、光は、方法の過程に対して
顕著な影響がほとんどない。
西独国特許出願公告第１９４８９１１号明細書から知ら
れる方法によれば、トリクロロシランより更に水素化さ
れた水素化シランの選択的部分塩素化が得られ、すなわ
ち、トリクロロシランは塩素化されない。したがって、
この方法は、四塩化ケイ素中に溶解した含水素化合物か
らすべての水素を除去するのには適さない。
れる方法によれば、トリクロロシランより更に水素化さ
れた水素化シランの選択的部分塩素化が得られ、すなわ
ち、トリクロロシランは塩素化されない。したがって、
この方法は、四塩化ケイ素中に溶解した含水素化合物か
らすべての水素を除去するのには適さない。
西独国特許出願公開第２８０５８２４号明細書から、ケ
イ素原子に直接結合する少なくとも１個の水素原子を分
子内に有するシラン化合物を不純物として含有する四塩
化ケイ素の精製を、四塩化ケイ素を紫外線で塩素の存在
下に照射することにより行う方法が知られる。したがっ
て、この方法でトリクロロシランも塩素化される。生成
する塩化水素の除去は、問題がない（エイチ・ラウ、Ｊ
、Ｃｈｅｍ。
イ素原子に直接結合する少なくとも１個の水素原子を分
子内に有するシラン化合物を不純物として含有する四塩
化ケイ素の精製を、四塩化ケイ素を紫外線で塩素の存在
下に照射することにより行う方法が知られる。したがっ
て、この方法でトリクロロシランも塩素化される。生成
する塩化水素の除去は、問題がない（エイチ・ラウ、Ｊ
、Ｃｈｅｍ。
Ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃｓ第１４巻（１９８２年）
７７〜８２ページ）。
７７〜８２ページ）。
西独国特許出願公開第３１３５９１６号明細書により、
炭化水素化合物及び他の含水素不純物も西独国特許出願
公開第２８０５８２４号明細書から知られる紫外線塩素
化方法により除去される。この種の不純物は、先行する
精製処置の過程で、四塩化ケイ素に混入することができ
る。したがって、例えば、西独国特許第８６７５４４号
明細書から、周期表の第４族の元素の液状塩化物は、有
機化合物、例えばアルコールの助けを借りて精製するこ
とができることが知られる。
炭化水素化合物及び他の含水素不純物も西独国特許出願
公開第２８０５８２４号明細書から知られる紫外線塩素
化方法により除去される。この種の不純物は、先行する
精製処置の過程で、四塩化ケイ素に混入することができ
る。したがって、例えば、西独国特許第８６７５４４号
明細書から、周期表の第４族の元素の液状塩化物は、有
機化合物、例えばアルコールの助けを借りて精製するこ
とができることが知られる。
しかし、この発明に至る研究の過程で、紫外線照射を伴
う塩素との反応により、あらゆる場合に水素をすべて除
去することはできないことを確かめた；例えば、エチル
アルコール、Ｃ２）１，０１（は、塩素と反応してクロ
ラールを生成しくホレマンーリヒター（Ｈｏｌｌｅｍａ
ｎ−Ｒｉｃｈｔｅｒ）、レールブッホ・テア拳オルガニ
ッシェン・ヘミ−（Ｌｅｈｒｂｕｃｈ ｄｅｒ ｏｒｇ
ａｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ） 、第３７−４１版
（ベルリン１９６１年）２３０ ページ） ： Ｃ２）＋５ＤＨ” ４Ｃ１２＝ ＣＣ１３ＣＨＯ＋５Ｈ
Ｃ１その中に１個のＨ原子を残す。
う塩素との反応により、あらゆる場合に水素をすべて除
去することはできないことを確かめた；例えば、エチル
アルコール、Ｃ２）１，０１（は、塩素と反応してクロ
ラールを生成しくホレマンーリヒター（Ｈｏｌｌｅｍａ
ｎ−Ｒｉｃｈｔｅｒ）、レールブッホ・テア拳オルガニ
ッシェン・ヘミ−（Ｌｅｈｒｂｕｃｈ ｄｅｒ ｏｒｇ
ａｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ） 、第３７−４１版
（ベルリン１９６１年）２３０ ページ） ： Ｃ２）＋５ＤＨ” ４Ｃ１２＝ ＣＣ１３ＣＨＯ＋５Ｈ
Ｃ１その中に１個のＨ原子を残す。
したがって、この発明の目的は、すべての水素のＨＣＩ
への転化を保証することである。
への転化を保証することである。
この目的は、この発明により、少なくとも１０００℃の
温度で塩素化を行うことにより達成される。
温度で塩素化を行うことにより達成される。
１０００℃より下では水素の除去が完全でないので、上
記最低温度は不可欠である。塩素と存在する含水素化合
物との間の反応速度は温度と共に増大するので、温度を
いっそう高くするのは直接利益があるが、反応器やその
中に詰めろる充てん材を構成する材料の必要な安定性に
よって定まる上限がある。石英ガラスを使用する場合、
上限は約１２００℃である。
記最低温度は不可欠である。塩素と存在する含水素化合
物との間の反応速度は温度と共に増大するので、温度を
いっそう高くするのは直接利益があるが、反応器やその
中に詰めろる充てん材を構成する材料の必要な安定性に
よって定まる上限がある。石英ガラスを使用する場合、
上限は約１２００℃である。
したがって、この発明に従えば、水素と塩素との間の反
応は、紫外線によって増大されないで、高温で熱的に進
行する。この方法において、例えば、有機不純物は、す
べてペルクロロ化合物、特にＣＣｌ４に転化され、５ｕ
ｌＣ１３及びＧｅＨＣｌ３も、もちろん、すべて塩素化
される。
応は、紫外線によって増大されないで、高温で熱的に進
行する。この方法において、例えば、有機不純物は、す
べてペルクロロ化合物、特にＣＣｌ４に転化され、５ｕ
ｌＣ１３及びＧｅＨＣｌ３も、もちろん、すべて塩素化
される。
この発明の具体例を図面によって、更に詳細に説明する
。
。
第１図に示すように、ガラス装置は、供給管２を取り付
けた容器１を備える。供給管２は、容器１内で、その底
部から短い距離を置いて終る。容器１の外で、供給管２
に、密封点４を備えるフィラーネック（ｆｉｌｌｅｒ
ｎｅｃｋ） ３を設ける。供給管２の内側にやはり容器
の底部から短い距離に終る毛管５（内径０．４ｍｍ）を
取り付ける。数字６は、機械的安定化のために、供給管
２から出て、毛管５に接触するガラス先端を示す。フィ
ラーネック３の上で毛管５が破砕弁７に開き、ここから
管８が反応器９に通じる。管８の壁は、破砕弁７を開く
ための、ガラスに封入した磁性物体１１を収納する側部
空洞１０を有する。反応器９は、石英ガラスからなり、
石英ガラス製う−シッヒリング１２で満たされる。管１
３が反応器から捕集槽１４に通じる。管１３は、捕集槽
１４の上に密封点１５を有する。
けた容器１を備える。供給管２は、容器１内で、その底
部から短い距離を置いて終る。容器１の外で、供給管２
に、密封点４を備えるフィラーネック（ｆｉｌｌｅｒ
ｎｅｃｋ） ３を設ける。供給管２の内側にやはり容器
の底部から短い距離に終る毛管５（内径０．４ｍｍ）を
取り付ける。数字６は、機械的安定化のために、供給管
２から出て、毛管５に接触するガラス先端を示す。フィ
ラーネック３の上で毛管５が破砕弁７に開き、ここから
管８が反応器９に通じる。管８の壁は、破砕弁７を開く
ための、ガラスに封入した磁性物体１１を収納する側部
空洞１０を有する。反応器９は、石英ガラスからなり、
石英ガラス製う−シッヒリング１２で満たされる。管１
３が反応器から捕集槽１４に通じる。管１３は、捕集槽
１４の上に密封点１５を有する。
不純物を含有する５ＩＣ１４又はにｅＣｌ ４をフィラ
ーネック３及び管２を経て真空排気した容器１に導き、
じゅうぶんな量の塩素（例えば、１０分の数モルパーセ
ント）を同じ方法で導入して、その中に溶解する。次い
で、フィラーネック３を密封し、かくして４で閉じる。
ーネック３及び管２を経て真空排気した容器１に導き、
じゅうぶんな量の塩素（例えば、１０分の数モルパーセ
ント）を同じ方法で導入して、その中に溶解する。次い
で、フィラーネック３を密封し、かくして４で閉じる。
その時、溶液は、顕著な黄緑色である。あらかじめ、破
砕弁７の向こう側の装置部分を清浄にし、真空中で加熱
乾燥し、密封する。反応器９を１０００℃〜約１１００
℃に加熱する。
砕弁７の向こう側の装置部分を清浄にし、真空中で加熱
乾燥し、密封する。反応器９を１０００℃〜約１１００
℃に加熱する。
次いで、破砕弁７を開く。そこで、容器１中の５ｉＣ１
，又はＧｅＣ１，の温度を上げる時、容器１内の固有蒸
気圧は、温度が変化しない、すなわち室温の捕集槽１４
内に凝縮時点で加わる固有蒸気圧より高いので、５ｉＣ
１４又はＧｅＣ１ａ中の塩素溶液は毛管５内を上昇し始
める。か（して、溶液１６が徐々に反応器内に導かれ、
ここで溶液は完全に蒸発し、含水素化合物と塩素との反
応が起こる。毛管５は、溶液１６の反応器９への遅い、
一様な流れを保証する。流量は、溶液１６から生じる蒸
気が反応器９中に数秒間滞留するように選ぶ。
，又はＧｅＣ１，の温度を上げる時、容器１内の固有蒸
気圧は、温度が変化しない、すなわち室温の捕集槽１４
内に凝縮時点で加わる固有蒸気圧より高いので、５ｉＣ
１４又はＧｅＣ１ａ中の塩素溶液は毛管５内を上昇し始
める。か（して、溶液１６が徐々に反応器内に導かれ、
ここで溶液は完全に蒸発し、含水素化合物と塩素との反
応が起こる。毛管５は、溶液１６の反応器９への遅い、
一様な流れを保証する。流量は、溶液１６から生じる蒸
気が反応器９中に数秒間滞留するように選ぶ。
方法の終りに、捕集槽１４を１５で密封する。その中に
ある凝縮液（図示せず）は、更に、精製することなく
、ＰＣＶＤ法による光ファイバの製造に用い □
ることができる。凝縮液中に溶解した残りの塩素は、生
成塩化水素のように、ＰＣＶＤ法の最初の少数の被覆操
作の間に、しかもこれらの物質のいっそう高い揮発度に
よって、すべて除去される。不純物の塩素化によって生
じる物質、例えばＣＣｌ４は、極めて少量であるので、
これらはほとんど認知することができない。
ある凝縮液（図示せず）は、更に、精製することなく
、ＰＣＶＤ法による光ファイバの製造に用い □
ることができる。凝縮液中に溶解した残りの塩素は、生
成塩化水素のように、ＰＣＶＤ法の最初の少数の被覆操
作の間に、しかもこれらの物質のいっそう高い揮発度に
よって、すべて除去される。不純物の塩素化によって生
じる物質、例えばＣＣｌ４は、極めて少量であるので、
これらはほとんど認知することができない。
例えば、このような塩素化の一つによって、１．３８μ
ｍの光の波長でわずか２．６ｄＢ／ｋｍの付加的減衰を
示す光ファイバを生じる５ｉＣ１＜が得られた。
ｍの光の波長でわずか２．６ｄＢ／ｋｍの付加的減衰を
示す光ファイバを生じる５ｉＣ１＜が得られた。
１０００℃での塩素化の前の出発物質は、１．３８μｍ
で１７ｄＢ／ｋｆｆＩの減衰値を与えた。
で１７ｄＢ／ｋｆｆＩの減衰値を与えた。
第１図は、この発明の熱塩素化を行うガラス装置の例の
断面略図を示す。 １・・・容器 ２・・・供給管３・・・フィ
ラーネック ４・・・密封点５・・・毛管
６・・・ガラス先端７・・・破砕弁 ８・・・
管 ９・・・反応器 １０・・・側部空洞１１・・
・磁性物体 １２・・・ラーシッヒリング１３・
・・管 １４・・・捕集槽１５・・・密封
点 １６・・・溶液特許出願人 エヌ・ベー
・フイリツプス・フルーイランペンファブリケン
断面略図を示す。 １・・・容器 ２・・・供給管３・・・フィ
ラーネック ４・・・密封点５・・・毛管
６・・・ガラス先端７・・・破砕弁 ８・・・
管 ９・・・反応器 １０・・・側部空洞１１・・
・磁性物体 １２・・・ラーシッヒリング１３・
・・管 １４・・・捕集槽１５・・・密封
点 １６・・・溶液特許出願人 エヌ・ベー
・フイリツプス・フルーイランペンファブリケン
Claims (1)
- １、少なくとも１０００℃の温度で塩素化を行うことを
特徴とする含水素化合物の塩素化により四塩化ケイ素又
は四塩化ゲルマニウム中に溶解した含水素化合物から水
素を除去する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3502367.8 | 1985-01-25 | ||
| DE19853502367 DE3502367A1 (de) | 1985-01-25 | 1985-01-25 | Verfahren zum entfernen von wasserstoff aus in siliziumtetrachlorid oder germaniumtetrachlorid geloesten wasserstoffhaltigen verbindungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61174115A true JPS61174115A (ja) | 1986-08-05 |
Family
ID=6260679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61010294A Pending JPS61174115A (ja) | 1985-01-25 | 1986-01-22 | 四塩化ケイ素又は四塩化ゲルマニウムに溶解した含水素化合物から水素を除去する方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4842839A (ja) |
| EP (1) | EP0189224A3 (ja) |
| JP (1) | JPS61174115A (ja) |
| DE (1) | DE3502367A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008509065A (ja) * | 2004-08-04 | 2008-03-27 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 水素化合物を含有する四塩化珪素または四塩化ゲルマニウムを精製する方法および装置 |
| JP2009505937A (ja) * | 2005-08-30 | 2009-02-12 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 高純度の四塩化珪素または高純度の四塩化ゲルマニウムを連続的に製造するための反応器、プラントおよび工業的方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL1019371C2 (nl) * | 2001-11-15 | 2003-05-16 | Draka Fibre Technology Bv | Werkwijze voor het bereiden van zeer zuiver siliciumchloride en/of germaniumchloride. |
| DE102006009953A1 (de) * | 2006-03-03 | 2007-09-06 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Wiederverwertung von hochsiedenden Verbindungen innerhalb eines Chlorsilanverbundes |
| CN102328951B (zh) * | 2011-07-13 | 2014-08-06 | 云南驰宏锌锗股份有限公司 | 一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法及装置 |
| CN108101065A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-06-01 | 天津中科拓新科技有限公司 | 一种制备工业级四氯化硅的方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1254785A (en) * | 1968-03-28 | 1971-11-24 | Degussa | A process for the production of silicon tetrahalides |
| BE756657A (fr) * | 1969-09-27 | 1971-03-01 | Dynamit Nobel Ag | Procede d'elimination d'hydrogeno-silanes de chlorosilanes |
| JPS53100193A (en) * | 1977-02-14 | 1978-09-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Silicon tetrachloride purifying method |
| US4310341A (en) * | 1980-09-12 | 1982-01-12 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Removal of --OH impurities from fiber optic precursor materials |
| US4372834A (en) * | 1981-06-19 | 1983-02-08 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Purification process for compounds useful in optical fiber manufacture |
| JPS59137312A (ja) * | 1982-12-14 | 1984-08-07 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | クロルシランの精製法 |
-
1985
- 1985-01-25 DE DE19853502367 patent/DE3502367A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-01-13 EP EP86200046A patent/EP0189224A3/de not_active Ceased
- 1986-01-22 JP JP61010294A patent/JPS61174115A/ja active Pending
-
1988
- 1988-06-21 US US07/211,085 patent/US4842839A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008509065A (ja) * | 2004-08-04 | 2008-03-27 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 水素化合物を含有する四塩化珪素または四塩化ゲルマニウムを精製する方法および装置 |
| JP2009505937A (ja) * | 2005-08-30 | 2009-02-12 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 高純度の四塩化珪素または高純度の四塩化ゲルマニウムを連続的に製造するための反応器、プラントおよび工業的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3502367A1 (de) | 1986-07-31 |
| US4842839A (en) | 1989-06-27 |
| EP0189224A3 (de) | 1989-01-04 |
| EP0189224A2 (de) | 1986-07-30 |
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