JPH05262535A - 黒色石英ガラス、及びその製法、並びに、それを使用した治具 - Google Patents
黒色石英ガラス、及びその製法、並びに、それを使用した治具Info
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Abstract
該溶液をシリカ粉に湿潤、混合後、乾燥させて微粉末と
して、さらに水素雰囲気中で高温熱処理した後に、該乾
燥粉末を真空中で溶融することを特徴とする二酸化ニオ
ブ500〜40000ppm含有の黒色石英ガラス。 【効果】 高温における熱処理に対して結晶化すること
がなく溶着等の加工性が良い。また、熱線遮断効果に優
れ、均熱効果もあり、高温材用として治工具類に用いる
ことができ、さらに紫外から赤外までの広範囲の波長域
における光透過率が厚さ1mmで1%以下と遮光性に優
れ、迷光をほぼゼロに抑えられることから光学分析用セ
ル材として有用である。
Description
用いる黒色石英ガラス、さらに詳しくは、遷移金属酸化
物をシリカガラス中に均一に分散させることにより得ら
れる黒色石英ガラス及び、その製造方法、並びに、該黒
色石英ガラスを用いた治具に関する。
導体用炉芯管等の高温材には黒色石英ガラスや白色の不
透明石英ガラスが用いられている。
バナジウムを含有するものが開示されている(特開昭5
4−157121号公報)。
ウムを含む黒色石英ガラスは、1000℃以上で熱処理
を行うとガラスに結晶化部分が生じ、そのため使用に耐
え得る黒色石英ガラスを得るには、歩留まりが悪く、コ
スト高になるという欠点があった。
工程が必要な製品については、この結晶化は致命的欠陥
となっていた。
英ガラスは、透明石英ガラスに比べれば熱線遮断効果は
優れているものの、厚さ1mm当たりの透光性について
いえば、熱源となる光を100%カットする事ができな
い。
石英ガラスとしているため、透明石英ガラスに比べれば
気泡を制御することで灼熱性を向上させることはできて
も気泡による熱拡散のバラツキが避けられず、発熱体の
発熱ムラがそのまま加熱ムラとなり、炉芯管の均熱性が
その炉の能力に依存する炉においては高性能の炉は望め
なくなる。
カツトし、かつ均熱効果があり、また、熱処理時にも結
晶化することがない黒色石英ガラスを提供することを目
的とする。
前記目的を解決するために鋭意研究を行った結果、二酸
化ニオブ500〜40000ppmを主着色原とし、気
相還元処理を行って作成した黒色石英ガラスは、紫外域
可視域及び赤外域の波長においても遮光性がよく、また
熱線による熱伝導をほぼ100%カツトし、かつ均熱効
果があり、さらに、熱処理時にも結晶化しないとの知見
を得て本発明を完成した。
ニオブ塩化物をアルコール溶液に溶解させ、該溶液を石
英ガラス製造用シリカ粉に添加し、これを湿潤・乾燥さ
せる。
リカ、クリストバライト等の高純度の酸化ケイ素源の一
種またはこれらの混合物等いかなる方法により製造され
たものも用いることができる。
以上の高温熱処理を行い、得られた乾燥粉末を真空炉中
で溶融して石英ガラスを得る。
性ガス雰囲気中でも、高温下に酸化物をおくと還元性雰
囲気にしなくとも還元は生じるが、ニオブの場合は通常
の高温下ではこの熱還元が起きにくく、還元性雰囲気に
よる熱処理が最も有効であり、還元性雰囲気は効果及び
取扱い易さから水素雰囲気とすることが好ましい。
〜25000nmの波長域で厚さ1mmでも光透過率は
1%以下となる。
択するのは、五酸化ニオブは水やアルコール類に不溶
で、酸中ではHFにしか解けず、このためシリカ粉体に
均一に分散させるには取扱い上難があり、また、仮りに
HFに溶かしてシリカ粉に入れたとしても、シリカ粉も
同様に溶けてしまうからである。
用可能となるが、合成の際の手間及び精製を考えると原
価高になり好ましくない。
ル、メタノール等のアルコール溶液に容易に溶け、乾燥
すると五酸化ニオブとなり、シリカ粉に均一に分散する
事ができる。
(250μm)程度の粉体を使用しても粉体の溶融は可
能であるが、150メッシュ以上の微粉末が好ましく、
さらに好ましくは200メッシュ以上で、200〜25
0メッシュのものが50〜60%含まれることが望まし
い。これは60メッシュ粉を含む通常粉で溶解すると、
溶融したガラス母材を薄板にした際に粒度のムラが現れ
外観上好ましくないためである。
の例えばメタノールに溶解し、シリカ粉に湿潤、混合し
てから乾燥する事で、空気中で酸化され五酸化ニオブが
析出される。
含有させる二酸化ニオブ重量換算値の3.0〜3.5倍
が好ましい。例えば、1.5kgの水晶粉(シリカ粉)
に対しては、25〜50gの五塩化ニオブを添加する。
これを二酸化ニオブに換算すると、0.77wt%〜
1.5wt%程度となる。しかし、五酸化ニオブへの酸
化工程において乾燥熱処理により中間体であるNbOC
l3等の形態で一部気化してしまい、ガラス化した時点
では、二酸化ニオブ換算で、約0.5〜1wt%含有の
ガラスとなる。
は、500〜40000ppmが好ましい。500pp
m未満だと、黒色化が不完全となり、また40000p
pmを超えると未反応物がでてきて色ムラや熱処理時に
表面が結晶化したり発泡する可能性が高くなり好ましく
ない。二酸化ニオブ量は実用上から二酸化ニオブ量換算
で0.25〜1.5wt%が好ましいといえる。
〜25000nmの波長域において厚さ1mmでも光透
過率は1%以下となり、これを分光光度計用セルに使用
した場合、セル内における迷光をほぼ0に押えられる。
熱遮断性に優れているため、例えば高温炉の半導体用炉
心管のパイプ端間に用いれば中心部分が加熱しても炉芯
管端は可熱されることがなく断熱性、均熱性に優れた高
温材用石英ガラス製治具を得ることができる。
溶解し、得られた溶液を1.5Kgの水晶粉(200〜
250メッシュ60%)を入れた容器中に入れ、粉体全
体を湿潤させる。ついで、湿潤させた粉体を1週間程
度、ドラフター中で乾燥させる。このとき、ドラフター
中でニオブが酸化され、塩素が離脱する。 4NbCl5+5O2→2Nb2O5+10Cl2
キープ,窒素600ml/min)で、残存塩素ガス等
の脱気を行い完全に乾燥させる。
分キープ,水素500ml/min)で、還元処理を行
なう。 Nb2O5+H2→2NbO2+H2O
揃え溶融用粉体(酸化ニオブ濃度1.5wt%、充填密
度0.85)とし、成形用容器に入れた後、真空溶融
(1850℃,真空度0.4Torr At 1850
℃)を行いサンプルを得た。
このとき比較のためバナジウムを着色剤とした黒色石英
ガラスも観察したところ、バナジウムを着色剤としたも
のにはクリストバライトが観察されたが(図2)、本発
明の黒色石英ガラスにはクリストバライトは観察されな
かった(図1)。
である。 Target : Cu、Voltage : 40KV、Current : 30mA、Full
Scale Range : 5kcps、Time Constant : 1sec、Scann
ing Speed : 2°/min、Chart Speed : 20cm/min、Race
iving Slit : 0.3mm
化防止、遮光性、耐熱性、加工性について試験を行っ
た。
バナジウムを着色剤とした黒色石英ガラスを大気中で1
200℃及び1250℃に再加熱し、結晶化について比
較したところ、バナジウムを着色剤とした製品は、12
00℃で結晶化して外観上好ましくなく商品価値上問題
があったが、本発明品は、1250℃においても結晶化
が起らなかった。
5〜25000nmの波長域で光透過度を測定したとこ
ろ、1mm厚程度では、ほとんど零であった。
定したところ、Logポイズ値は下記の表1に示すよう
に、本発明のニオブ添加物は透明石英ガラスとほぼ同程
度の値が得られた。
い為、バナジウム添加物と比較して接着等の高温加工が
行ない易くなり、また、切削等の加工は石英ガラスと同
等であった。
炉芯管の細部間に用いると中心部が加熱されても炉芯管
左端部は加熱されなかった。また、図4に示すように中
心部を黒色石英ガラスで構成すると均熱域での温度分布
差が±1℃と均熱効果の高い炉芯管が得られた。
たせた他種の石英ガラスとし、中間層を黒色石英ガラス
とした多層構造としてもよい。
5に示す光学分析用セルを作成したところ、黒色石英ガ
ラスが紫外から赤外線まで広範囲の波長域における遮光
性に優れているため、測定波長域以外のセル内における
迷光をほぼゼロに抑えられた。
る透明石英ガラス板と高温での接着性が良く、また高温
時にも結晶化部分が発生することがないので、生産効率
よく、光学特性の安定した光学分析用セルが得られる。
たものを含む黒色石英ガラスは、製造時における結晶化
が起こりずらく、また、1000℃以上での再加熱によ
る熱処理に対しても結晶化することがなく、溶着等の加
工性が良い。
不透明石英ガラスと比較して非常に良い為、半導体用高
温炉芯管等に使用すると炉芯管の均熱効果が上がる。
遮光性が優れている為、幅射熱等外部からの赤外光によ
る熱伝導を押える効果があり、このため、気泡による散
乱・反射をさせて加熱端部の温度上昇を防止する不透明
石英ガラスと異なり、石英ガラス部品の加熱端部に黒色
石英ガラスを使用すれば、光による熱伝導をほぼ100
%カットでき、さらに、炉芯管を黒色化する事で、炉芯
管内部の均熱効果も向上させることができる。
つ、石英ガラスの諸特性を活かして、半導体用均熱管や
治工具等の高温材としても有用である。
光学分析用セルは、迷光をほぼゼロに抑えられ、紫外か
ら赤外までの広範囲の波長域における遮光性に優れた製
品を得ることができる。
す図。
す図。
示す図。
図。
図。
図。
Claims (8)
- 【請求項1】 二酸化ニオブを500〜40000pp
m含有してなる黒色石英ガラス。 - 【請求項2】 二酸化ニオブを500〜40000pp
m含有し、185〜25000nmの波長域で厚さ1m
m当たりの光透過率が1%以下であることを特徴とする
黒色石英ガラス。 - 【請求項3】 ニオブ化合物を含むシリカ粉を還元雰囲
気中で熱処理することを特徴とする黒色石英ガラスの製
造方法。 - 【請求項4】 ニオブ化合物とシリカ粉を二酸化ニオブ
量換算で500〜40000ppmとなるような割合で
混合して微粉末とし、気相還元処理を行った後に、溶融
ガラス化することを特徴とする黒色石英ガラスの製造方
法。 - 【請求項5】 還元処理雰囲気が水素気流中であること
を特徴とする請求項3または4記載の黒色石英ガラスの
製造方法。 - 【請求項6】 ニオブ塩化物をアルコール溶液中に溶解
し、該溶液をシリカ粉に湿潤、混合後、乾燥させて微粉
末として、さらに水素雰囲気中で高温熱処理した後に、
該乾燥粉末を真空中で溶融することを特徴とする黒色石
英ガラスの製造方法。 - 【請求項7】 二酸化ニオブを500〜40000pp
m含有した黒色石英ガラスを有してなる光学分析用セ
ル。 - 【請求項8】 二酸化ニオブを500〜40000pp
m含有した黒色石英ガラスを有してなる高温材用石英ガ
ラス製治具。
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---|---|---|---|---|
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- 1992-03-13 JP JP08944592A patent/JP3156733B2/ja not_active Expired - Fee Related
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