JPS62223703A - 光学膜の形成方法 - Google Patents
光学膜の形成方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は酸化バナジウムを主成分とする膜体で、紫外線
フィルタや青色遮断膜に好適な光学膜の形成方法に関す
る。
フィルタや青色遮断膜に好適な光学膜の形成方法に関す
る。
（従来の技術）
酸化バナジウムの薄膜は透光性を有し、しかも５００ｎ
ｍ以下の波長域に吸収帯を有するため青色遮断および紫
外線遮断用フィルタなどの用途が考えられた。
ｍ以下の波長域に吸収帯を有するため青色遮断および紫
外線遮断用フィルタなどの用途が考えられた。
しかして、従来の酸化バナジウム膜の形成方法はバナジ
ウムアルコキシドなどの溶液を基体に塗布して乾燥し、
そののち酸化性雰囲気中で焼成して酸化物膜に形成する
もので、成膜性が悪く、かつ光学特性が不安定である。
ウムアルコキシドなどの溶液を基体に塗布して乾燥し、
そののち酸化性雰囲気中で焼成して酸化物膜に形成する
もので、成膜性が悪く、かつ光学特性が不安定である。
また、酸化バナジウムを真空蒸着する方法も知られてい
るが、設備が大規模でしかも大形な製品を得ることが困
難である。
るが、設備が大規模でしかも大形な製品を得ることが困
難である。
（発明が解決しようとする問題点）
このように、従来の製造方法はいずれも一長一短がある
。
。
そこで、本発明は製造が容易で、成膜性が良く、光学特
性が安定し、しかも大形製品にも適用できる酸化バナジ
ウム光学膜の形成方法を提供することを目的とする。
性が安定し、しかも大形製品にも適用できる酸化バナジ
ウム光学膜の形成方法を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明は第１図の工程図に示すように、ＶＯ−Ｘ。
（ただし、 Ｘのうち少なくとも一方はバナジウムとキ
レート環を形成する有機化合物残基、）で表わされるバ
ナジウムのキレート化合物の溶液を基体に塗布し、焼成
してＶ２Ｏ，を主成分とするバナジウム酸化物膜に形成
したことにより、成膜性が良く、特性の安定した光学膜
を容易に製造する方法である。
レート環を形成する有機化合物残基、）で表わされるバ
ナジウムのキレート化合物の溶液を基体に塗布し、焼成
してＶ２Ｏ，を主成分とするバナジウム酸化物膜に形成
したことにより、成膜性が良く、特性の安定した光学膜
を容易に製造する方法である。
（作 用）
バナジウムのキレート化合物は有機溶剤に溶解し、その
濃度を任意に調節することにより基体面に所望の厚さに
成膜でき、この膜を焼成すると酸化バナジウムからなる
ち密な連続膜が得られる。
濃度を任意に調節することにより基体面に所望の厚さに
成膜でき、この膜を焼成すると酸化バナジウムからなる
ち密な連続膜が得られる。
特に、■、０．からなる化学式で示される酸化バナジウ
ム膜は４００〜５００ｎｍの波長域に明瞭な吸収帯を有
し、その特性が安定し、好ましいフィルタ効果を有する
。
ム膜は４００〜５００ｎｍの波長域に明瞭な吸収帯を有
し、その特性が安定し、好ましいフィルタ効果を有する
。
（実施例）
本発明を下記の実施例によってさらに詳細に説明する。
まず、ｖＯ・Ｘ２（Ｘは上述のとおり。）の一種として
アセチールアセトンでキレート化したＶＯ（Ｃ１１１ｃ
ｏａｌｌ、 ｃｏａｌｌ、）＊ テ示されるバナジウム
ツキレート化合物を用意し、その１５ｇをエチルアルコ
ールＩＱに加熱しながら攪拌して溶解させた。つぎに、
石英ガラス板をこのキレート化合物溶液に浸漬して一定
速度で引上げ、大気中で約５００℃の温度で約１０分間
焼成して上述のキレート化合物を酸化バナジウムに変成
した。
アセチールアセトンでキレート化したＶＯ（Ｃ１１１ｃ
ｏａｌｌ、 ｃｏａｌｌ、）＊ テ示されるバナジウム
ツキレート化合物を用意し、その１５ｇをエチルアルコ
ールＩＱに加熱しながら攪拌して溶解させた。つぎに、
石英ガラス板をこのキレート化合物溶液に浸漬して一定
速度で引上げ、大気中で約５００℃の温度で約１０分間
焼成して上述のキレート化合物を酸化バナジウムに変成
した。
この酸化バナジウム膜をＸ線回折すると、大部分がＶ２
Ｏ，結晶の（０１０）面からなることが認められた。こ
のＶ２Ｏ，酸化バナジウム膜の厚さはキレート化合物の
濃度を調整することにより所望のように形成できるが、
上述の実験では膜厚が約５０００人であった。
Ｏ，結晶の（０１０）面からなることが認められた。こ
のＶ２Ｏ，酸化バナジウム膜の厚さはキレート化合物の
濃度を調整することにより所望のように形成できるが、
上述の実験では膜厚が約５０００人であった。
このｖ、県形酸化バナジウム膜は光学膜として波長４１
０ｎｍ近傍に特殊な吸収帯を有する。これを第１図に示
す。図は横軸に焼成温度を０℃でとり、縦軸に吸収ピー
ク帯の光透過率を％でとったもので、実線は酸素１００
％雰囲気中で焼成した場合、破線は窒素１００％雰囲気
中で焼成した場合のそれぞれの吸収率を示す。この図か
ら焼成雰囲気と焼成温度によって吸収率が著しく変化す
ることが解る。
０ｎｍ近傍に特殊な吸収帯を有する。これを第１図に示
す。図は横軸に焼成温度を０℃でとり、縦軸に吸収ピー
ク帯の光透過率を％でとったもので、実線は酸素１００
％雰囲気中で焼成した場合、破線は窒素１００％雰囲気
中で焼成した場合のそれぞれの吸収率を示す。この図か
ら焼成雰囲気と焼成温度によって吸収率が著しく変化す
ることが解る。
そこで、本発明者は上述の光学膜における光透過率の変
化は酸化バナジウム膜の構造上の相違によるものと推測
し、雰囲気と温度とを種々に変化させて焼成を行ない、
その結果得られた酸化バナジウム膜の結晶構造の相違を
Ｘ線解析と顕微鏡とで検査した。この結果を第３図に示
す。図は横軸に焼成雰囲気を酸素と窒素の濃度でとり、
縦軸に焼成温度をとったもので、範囲（１）はアモルフ
ァス組織、範囲（ＩＩ）はｖ、０．とＶ４Ｏ，とが混在
する組織、範囲（ＩＩＩ）は全部がＶ２Ｏ、の結晶組織
、範囲（ＩＶＩは白濁してフィルタに不適当な組織であ
る。この図からそれぞれの組織が得られる焼成条件が明
らかになった。
化は酸化バナジウム膜の構造上の相違によるものと推測
し、雰囲気と温度とを種々に変化させて焼成を行ない、
その結果得られた酸化バナジウム膜の結晶構造の相違を
Ｘ線解析と顕微鏡とで検査した。この結果を第３図に示
す。図は横軸に焼成雰囲気を酸素と窒素の濃度でとり、
縦軸に焼成温度をとったもので、範囲（１）はアモルフ
ァス組織、範囲（ＩＩ）はｖ、０．とＶ４Ｏ，とが混在
する組織、範囲（ＩＩＩ）は全部がＶ２Ｏ、の結晶組織
、範囲（ＩＶＩは白濁してフィルタに不適当な組織であ
る。この図からそれぞれの組織が得られる焼成条件が明
らかになった。
さらに、本発明者はＶ２Ｏ、結晶およびｖ４０ｑについ
て分光透過率を調査した。この結果を第４図に示す。図
は横軸に波長をｎｍの単位でとり、縦軸に光透過率を相
対値でとったもので、実線はＶ２Ｏ，結晶、破線は■４
０ｑ結晶のそれぞれの透過スペクトルを示す。この図か
ら波長４１０ｎｍ近傍の吸収帯を得るにはＶ２Ｏ，結晶
を主にする必要があることが解る。このことから逆に第
２図における焼成条件による波長４１０ｎｍ近傍の透過
率の変動はＶ２Ｏ，とＶ４Ｏ９との生成割合によるもの
であることが判明した。
て分光透過率を調査した。この結果を第４図に示す。図
は横軸に波長をｎｍの単位でとり、縦軸に光透過率を相
対値でとったもので、実線はＶ２Ｏ，結晶、破線は■４
０ｑ結晶のそれぞれの透過スペクトルを示す。この図か
ら波長４１０ｎｍ近傍の吸収帯を得るにはＶ２Ｏ，結晶
を主にする必要があることが解る。このことから逆に第
２図における焼成条件による波長４１０ｎｍ近傍の透過
率の変動はＶ２Ｏ，とＶ４Ｏ９との生成割合によるもの
であることが判明した。
そこで、本発明で得られる光学膜はＶ２Ｏ，の化学式の
酸化バナジウムを主成分とすることにし、その焼成温度
の上限は雰囲気の総ての酸素濃度において共通に６００
℃、下限は雰囲気中の酸素濃度が０容量％のとき４３０
℃、１００容量％のとき２６０℃としてその中間の酸素
濃度の場合はその濃度に対応して温度を直線的に比例さ
せればよいことが明らかになった。
酸化バナジウムを主成分とすることにし、その焼成温度
の上限は雰囲気の総ての酸素濃度において共通に６００
℃、下限は雰囲気中の酸素濃度が０容量％のとき４３０
℃、１００容量％のとき２６０℃としてその中間の酸素
濃度の場合はその濃度に対応して温度を直線的に比例さ
せればよいことが明らかになった。
しかして、上述の実施例においてキレート化合物はアセ
チールアセトンでキレート化したＶＯ・（Ｃ１１，ＣＯ
Ｃｌｌ２ＣＯＣＩ＋、）７を用いたが、本発明はこれに
限らず、例えばベンゾイルアセトンなどのジケトン類、
アセト酢酸やプロピオニル酪酸などのα−βケトン酸お
よびその低級アルキルエステル、グリコール酸や乳酸な
どのオキシ酸およびその低級アルキルエステルおよびジ
オール、アミノアルコールなどが用いられる。
チールアセトンでキレート化したＶＯ・（Ｃ１１，ＣＯ
Ｃｌｌ２ＣＯＣＩ＋、）７を用いたが、本発明はこれに
限らず、例えばベンゾイルアセトンなどのジケトン類、
アセト酢酸やプロピオニル酪酸などのα−βケトン酸お
よびその低級アルキルエステル、グリコール酸や乳酸な
どのオキシ酸およびその低級アルキルエステルおよびジ
オール、アミノアルコールなどが用いられる。
また、本発明に用いるキレート化合物はＶＯ−Ｘ２なる
構成を有し、そのＸのうち一方が上述のキレート化剤に
よって得られる残基であれば、他方はアルコキシド基な
ど他の有機残基であってもよい。
構成を有し、そのＸのうち一方が上述のキレート化剤に
よって得られる残基であれば、他方はアルコキシド基な
ど他の有機残基であってもよい。
さらに、本発明においては、バナジウムのキレート化合
物溶液にチタンやセリウムの有機化合物を小量配合して
焼成し、Ｖ２Ｏ，膜にＴｉｅ、やｃｅｏ２が含有された
光学膜を得ることができる。このものは上述の波長４１
０ｎｍ近傍のほかに３００〜４００ｎｍに吸収体が表わ
れ、３００１以上の紫外線および短波長青色光を選択的
に吸収できる。
物溶液にチタンやセリウムの有機化合物を小量配合して
焼成し、Ｖ２Ｏ，膜にＴｉｅ、やｃｅｏ２が含有された
光学膜を得ることができる。このものは上述の波長４１
０ｎｍ近傍のほかに３００〜４００ｎｍに吸収体が表わ
れ、３００１以上の紫外線および短波長青色光を選択的
に吸収できる。
さらに、本発明においては上述のバナジウムのキレート
化合物溶液にりん、はう素、ひ素、アンチモンなどのガ
ラス化剤を配合して、これらのガラス化物質を含有する
Ｖ２Ｏ，膜を得ることができ、より成膜性が良く剥離の
おそれのない光学膜が得られる。
化合物溶液にりん、はう素、ひ素、アンチモンなどのガ
ラス化剤を配合して、これらのガラス化物質を含有する
Ｖ２Ｏ，膜を得ることができ、より成膜性が良く剥離の
おそれのない光学膜が得られる。
さらに、本発明によって得られる光学膜は上述の紫外線
フィルタや青色遮断フィルタのほか、他 くの用途にも
用いることができ、基体の構造、形状、機能は問わない
。さらに、この光学膜は他の光学膜たとえば他の波長域
に吸収帯を有する他のフィルタ膜や可視光透過赤外線反
射膜などと重層してもよい。
フィルタや青色遮断フィルタのほか、他 くの用途にも
用いることができ、基体の構造、形状、機能は問わない
。さらに、この光学膜は他の光学膜たとえば他の波長域
に吸収帯を有する他のフィルタ膜や可視光透過赤外線反
射膜などと重層してもよい。
さらに、本発明においてはバナジウムのキレート化合物
を焼成してＶ２Ｏ，と異なる組成の膜たとえばアモルフ
ァス態酸化物、Ｖ２Ｏ，とｖ４０ｑとの混在物、あるい
はもっと低級な酸化物が形成されたときは。
を焼成してＶ２Ｏ，と異なる組成の膜たとえばアモルフ
ァス態酸化物、Ｖ２Ｏ，とｖ４０ｑとの混在物、あるい
はもっと低級な酸化物が形成されたときは。
酸化性雰囲気たとえば空気中で再焼成すればｖ、０゜か
らなる光学膜に変成できる。
らなる光学膜に変成できる。
このように、本発明の光学膜の形成方法は■０・ｘ２で
表わされるバナジウムのキレート化合物溶液を基体に塗
布し、焼成してｖ、０．を主成分とするバナジウム酸化
物膜に形成するので、製造が容易で成膜性が良く、光学
特性特に紫外線吸収波長域が安定し、大形成品にも大量
生産にも適用できる利点がある。
表わされるバナジウムのキレート化合物溶液を基体に塗
布し、焼成してｖ、０．を主成分とするバナジウム酸化
物膜に形成するので、製造が容易で成膜性が良く、光学
特性特に紫外線吸収波長域が安定し、大形成品にも大量
生産にも適用できる利点がある。
第１図は本発明の光学膜の形成方法の一例の工程図、第
２図は本発明方法によって得られた光学膜の焼成条件と
光学特性との相関を示すグラフ、第３図は本発明方法の
焼成条件と得られた光学膜の組成構造との相関を示すグ
ラフ、第４図はＶ２Ｏ。 結晶とＶ４Ｏ，、結晶との透過スペクトルを比較するグ
ラフである。
２図は本発明方法によって得られた光学膜の焼成条件と
光学特性との相関を示すグラフ、第３図は本発明方法の
焼成条件と得られた光学膜の組成構造との相関を示すグ
ラフ、第４図はＶ２Ｏ。 結晶とＶ４Ｏ，、結晶との透過スペクトルを比較するグ
ラフである。
Claims (5)
- （１）ＶＯ・Ｘ＿２（ただし、Ｘのうち少なくとも一方
はバナジウムとキレート環を形成する有機化合物残基で
ある。）で表わされるバナジウムのキレート化合物溶液
を基体に塗布し、焼成してＶ＿２Ｏ＿５を主成分とする
バナジウム酸化物膜に形成することを特徴とする光学膜
の形成方法。 - （２）焼成温度は上限が雰囲気の総ての酸素濃度に共通
して６００℃であり、下限が酸素濃度０容量％のとき４
３０℃、１００容量％のとき２６０℃でまた中間の濃度
のときはこの濃度に直線的に比例した中間の温度である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光学膜の
形成方法。 - （３）バナジウムのキレート化合物溶液にチタンおよび
セリウムの少なくとも１種の有機化合物を配合した混合
溶液を塗布して焼成し、Ｖ＿２Ｏ＿５を主成分としこれ
にチタンおよびセリウムの少なくとも１種の酸化物を含
有させてなる酸化物膜に形成したことを特徴とする特許
請求の範囲第１項または第２項記載の光学膜の形成方法
。 - （４）バナジウムのキレート化合物溶液にガラス化剤を
配合した混合溶液を塗布して焼成し、Ｖ＿２Ｏ＿５を主
成分としこれにガラス化剤を含有させてなる酸化物膜に
形成したことを特徴とする特許請求の範囲第１項または
第２項記載の光学膜の形成方法。 - （５）バナジウムのキレート化合物が分解してなるバナ
ジウム化合物膜を酸化性雰囲気中で再焼成して化学式Ｖ
＿２Ｏ＿５を主成分とするバナジウム酸化物膜に変成す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光学膜
の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61065954A JPS62223703A (ja) | 1986-03-26 | 1986-03-26 | 光学膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61065954A JPS62223703A (ja) | 1986-03-26 | 1986-03-26 | 光学膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62223703A true JPS62223703A (ja) | 1987-10-01 |
Family
ID=13301884
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61065954A Pending JPS62223703A (ja) | 1986-03-26 | 1986-03-26 | 光学膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62223703A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014225030A (ja) * | 2006-11-28 | 2014-12-04 | ハイ・パフォーマンス・オプティクス・インコーポレーテッド | 改良型コントラスト感度を提供する高性能選択型光波長フィルタリング |
| JP2017066381A (ja) * | 2015-09-30 | 2017-04-06 | Ｈｏｙａ Ｃａｎｄｅｏ Ｏｐｔｒｏｎｉｃｓ株式会社 | 紫外線吸収塗料、紫外線吸収膜、光吸収膜、光学素子、光学ユニットおよび光照射装置 |
| CN106630674A (zh) * | 2016-10-09 | 2017-05-10 | 陕西科技大学 | 一种具有自洁功能、抗紫外线的隔音玻璃及其制备方法 |
| US10551637B2 (en) | 2006-03-20 | 2020-02-04 | High Performance Optics, Inc. | High performance selective light wavelength filtering providing improved contrast sensitivity |
| US10988624B2 (en) | 2015-09-30 | 2021-04-27 | Hoya Corporation | Ultraviolet absorbing film provided on a surface of an optical element and use thereof for reducing internal reflections |
| US11701315B2 (en) | 2006-03-20 | 2023-07-18 | High Performance Optics, Inc. | High energy visible light filter systems with yellowness index values |
-
1986
- 1986-03-26 JP JP61065954A patent/JPS62223703A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10551637B2 (en) | 2006-03-20 | 2020-02-04 | High Performance Optics, Inc. | High performance selective light wavelength filtering providing improved contrast sensitivity |
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| US11774783B2 (en) | 2006-03-20 | 2023-10-03 | High Performance Optics, Inc. | High performance selective light wavelength filtering providing improved contrast sensitivity |
| JP2014225030A (ja) * | 2006-11-28 | 2014-12-04 | ハイ・パフォーマンス・オプティクス・インコーポレーテッド | 改良型コントラスト感度を提供する高性能選択型光波長フィルタリング |
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