JP3343377B2 - 酸化物薄膜の作製方法 - Google Patents
酸化物薄膜の作製方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は絶縁膜や誘電体膜あるい
は強誘電体膜として利用可能な酸化物薄膜の製造方法に
関するものである。
は強誘電体膜として利用可能な酸化物薄膜の製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化物薄膜の作製方法には、従来スパッ
タ法や真空蒸着法といった物理的方法と、ＣＶＤ法のよ
うな化学的方法があった。しかし、いずれの方法も真空
装置など高価な装置が必要であった。また、バルクの酸
化物は1000℃以上という高温で焼成して作られていた。
タ法や真空蒸着法といった物理的方法と、ＣＶＤ法のよ
うな化学的方法があった。しかし、いずれの方法も真空
装置など高価な装置が必要であった。また、バルクの酸
化物は1000℃以上という高温で焼成して作られていた。
【０００３】これに対し、ゾルゲル法は溶液を出発原料
として上記の方法よりはるかに低温で酸化物薄膜を作製
できる。また、ゾルゲル法に用いられる原料は蒸留等に
より比較的容易に精製できるため、高純度の酸化物が得
やすい。
として上記の方法よりはるかに低温で酸化物薄膜を作製
できる。また、ゾルゲル法に用いられる原料は蒸留等に
より比較的容易に精製できるため、高純度の酸化物が得
やすい。
【０００４】ゾルゲル法に用いられる原料として、金属
アルコキシドＭ（ＯＲ)n を例にとると、この化合物は Ｍ（ＯＲ)n＋ｎＨ2Ｏ → Ｍ（ＯＨ)n ＋ｎＲＯＨ （１） （Ｍは金属、Ｒはアルキル基、ｎは金属の酸化数）の反
応によって加水分解し、Ｍ（ＯＨ)n が Ｍ（ＯＨ)n → ＭＯn/2＋ｎ／２・Ｈ2Ｏ （２） の反応によって重縮合し、溶液中に−Ｍ−Ｏ−Ｍ−Ｏ−
の骨格を持つ酸化物微粒子が生成し、これがつながって
溶液はゲル化する。その後、ゲルを熱処理するとガラス
やセラミックとなる。これが基本的なゾルゲル法であ
る。
アルコキシドＭ（ＯＲ)n を例にとると、この化合物は Ｍ（ＯＲ)n＋ｎＨ2Ｏ → Ｍ（ＯＨ)n ＋ｎＲＯＨ （１） （Ｍは金属、Ｒはアルキル基、ｎは金属の酸化数）の反
応によって加水分解し、Ｍ（ＯＨ)n が Ｍ（ＯＨ)n → ＭＯn/2＋ｎ／２・Ｈ2Ｏ （２） の反応によって重縮合し、溶液中に−Ｍ−Ｏ−Ｍ−Ｏ−
の骨格を持つ酸化物微粒子が生成し、これがつながって
溶液はゲル化する。その後、ゲルを熱処理するとガラス
やセラミックとなる。これが基本的なゾルゲル法であ
る。
【０００５】ゾルゲル法において、原料の金属アルコキ
シドの安定性を増すためにβ−ジケトンを添加する方法
が報告されている（特開平２−２５８６６１号公報）。
この報告ではジルコニウムアルコキシドに適量のβ−ジ
ケトンを加えて錯化することにより、加水分解速度を制
御し、作業性を改善している。しかし、この報告ではジ
ルコニアのシートを得る過程で数百℃の焼成工程が必要
である。
シドの安定性を増すためにβ−ジケトンを添加する方法
が報告されている（特開平２−２５８６６１号公報）。
この報告ではジルコニウムアルコキシドに適量のβ−ジ
ケトンを加えて錯化することにより、加水分解速度を制
御し、作業性を改善している。しかし、この報告ではジ
ルコニアのシートを得る過程で数百℃の焼成工程が必要
である。
【０００６】一方、このような熱処理工程を無くすため
に、光照射を用いる例も報告されている（大石知司，化
学と工業，45，948(1992) ）。この例ではＴａ2Ｏ5 薄
膜を形成する工程において、上記（１）、（２）の反応
を、タンタルエトキシド（Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5)5 ）の吸収
波長である254nm の光を照射することより行わせてい
る。また薄膜中に若干残留した有機物は、より短波長の
184nm の光を照射し、発生したオゾンにより酸化、除去
している。
に、光照射を用いる例も報告されている（大石知司，化
学と工業，45，948(1992) ）。この例ではＴａ2Ｏ5 薄
膜を形成する工程において、上記（１）、（２）の反応
を、タンタルエトキシド（Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5)5 ）の吸収
波長である254nm の光を照射することより行わせてい
る。また薄膜中に若干残留した有機物は、より短波長の
184nm の光を照射し、発生したオゾンにより酸化、除去
している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記のように、ジルコ
ニウムアルコキシドにβ−ジケトンを添加すると、原料
の安定性が増すことはわかっている。しかし、この方法
では先に述べたように酸化物薄膜を得る過程で数百℃の
焼成工程が必要となる。一方、紫外光により酸化物薄膜
を得る方法では低温製膜が可能になるが、金属アルコキ
シドの種類によっては不活性ガス雰囲気で反応を行うな
ど、取り扱いに特別な注意を必要とする場合がある。ま
た、照射する光が254nm というかなり短波長の紫外光で
あるため、用い得る光源や光学系が制限される。
ニウムアルコキシドにβ−ジケトンを添加すると、原料
の安定性が増すことはわかっている。しかし、この方法
では先に述べたように酸化物薄膜を得る過程で数百℃の
焼成工程が必要となる。一方、紫外光により酸化物薄膜
を得る方法では低温製膜が可能になるが、金属アルコキ
シドの種類によっては不活性ガス雰囲気で反応を行うな
ど、取り扱いに特別な注意を必要とする場合がある。ま
た、照射する光が254nm というかなり短波長の紫外光で
あるため、用い得る光源や光学系が制限される。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の問
題点を解決するために酸化物薄膜の作製方法を種々検討
した結果、ゾルゲル法の出発原料に、β−ジケトンなど
の錯化剤を添加し、かつ光照射を行うことにより、作業
性が良好で高温焼成を必要とせず、かつ薄膜形成に利用
できる光の波長が錯化剤を添加しない場合よりも長波長
になることを見出し、この知見に基づき本発明を完成す
るに至った。
題点を解決するために酸化物薄膜の作製方法を種々検討
した結果、ゾルゲル法の出発原料に、β−ジケトンなど
の錯化剤を添加し、かつ光照射を行うことにより、作業
性が良好で高温焼成を必要とせず、かつ薄膜形成に利用
できる光の波長が錯化剤を添加しない場合よりも長波長
になることを見出し、この知見に基づき本発明を完成す
るに至った。
【０００９】すなわち本発明は、ゾルゲル法を用いる酸
化物薄膜作製方法において、原料に、原料金属アルコキ
シドの光吸収波長を変える錯化剤を加え、薄膜化した
後、光を照射することにより酸化物薄膜を作製する方法
を提供するものである。
化物薄膜作製方法において、原料に、原料金属アルコキ
シドの光吸収波長を変える錯化剤を加え、薄膜化した
後、光を照射することにより酸化物薄膜を作製する方法
を提供するものである。
【００１０】以下に本発明の内容をさらに詳しく説明す
る。本発明において、ゾルゲル法の出発原料としては、
公知の方法（山根正之，ゾル・ゲル法によるガラス・セ
ラミックの製造技術とその応用，ｐ37，応用技術出版(1
989)など）で合成した金属アルコキシドを使うことがで
きる。この金属アルコキシド又はその有機溶媒の溶液
に、β−ジケトンなどの錯化剤を加える。また場合によ
っては水や酸なども添加する。この液をディップコーテ
ィング法等により薄膜化した後、光照射することによ
り、所望の酸化物薄膜を得る。
る。本発明において、ゾルゲル法の出発原料としては、
公知の方法（山根正之，ゾル・ゲル法によるガラス・セ
ラミックの製造技術とその応用，ｐ37，応用技術出版(1
989)など）で合成した金属アルコキシドを使うことがで
きる。この金属アルコキシド又はその有機溶媒の溶液
に、β−ジケトンなどの錯化剤を加える。また場合によ
っては水や酸なども添加する。この液をディップコーテ
ィング法等により薄膜化した後、光照射することによ
り、所望の酸化物薄膜を得る。
【００１１】本発明に用いられる金属としては、Ｃａ，
Ｓｒ，Ｂａ，Ｙ，ランタノイド，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎ
ｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，
Ａｌ，Ｓｉ，Ｐｂ，Ｐ，Ｂｉ等が例示される。一方、ア
ルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、フェノ
キシ基等特に限定するものではないが、金属アルコキシ
ドとして溶媒に対して適度な溶解性を持つように選ばれ
る。溶媒としてはメタノール、エタノール等が例示され
るが、上述の溶解性の点から最適なものが選ばれる。
Ｓｒ，Ｂａ，Ｙ，ランタノイド，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎ
ｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，
Ａｌ，Ｓｉ，Ｐｂ，Ｐ，Ｂｉ等が例示される。一方、ア
ルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、フェノ
キシ基等特に限定するものではないが、金属アルコキシ
ドとして溶媒に対して適度な溶解性を持つように選ばれ
る。溶媒としてはメタノール、エタノール等が例示され
るが、上述の溶解性の点から最適なものが選ばれる。
【００１２】本発明における酸化物とは、上記の金属の
うちひとつ以上の金属元素と酸素の化合物で、ＺｒＯ2
やＡｌ2Ｏ3 のような単一金属元素系の酸化物のみなら
ず、ＢａＴｉＯ3 やＰＬＺＴのような多金属元素系のい
わゆる複合酸化物も含む。
うちひとつ以上の金属元素と酸素の化合物で、ＺｒＯ2
やＡｌ2Ｏ3 のような単一金属元素系の酸化物のみなら
ず、ＢａＴｉＯ3 やＰＬＺＴのような多金属元素系のい
わゆる複合酸化物も含む。
【００１３】本発明に用いられる錯化剤としては、アセ
チルアセトンなどのβ−ジケトン類、アセト酢酸エチル
などのβ−ケトン酸エステル類、及びアミン類が例示で
きる。代表的な例としてＲ−ＣＯ−ＣＨ2−ＣＯ−Ｒ’
で表される一連の化合物の主なものを表１に例示する。
チルアセトンなどのβ−ジケトン類、アセト酢酸エチル
などのβ−ケトン酸エステル類、及びアミン類が例示で
きる。代表的な例としてＲ−ＣＯ−ＣＨ2−ＣＯ−Ｒ’
で表される一連の化合物の主なものを表１に例示する。
【００１４】
【表１】
【００１５】本発明の酸化物薄膜の作製方法の特徴は、
錯化剤の添加により原料の光吸収を長波長側にシフトさ
せること、及び光を照射することにより、熱に代わって
前記の（１）、（２）の反応を進行させることである。
このような原料の吸収波長の長波長側へのシフトは、光
学系及び光源の自由度、経済性等の点で有利である。
錯化剤の添加により原料の光吸収を長波長側にシフトさ
せること、及び光を照射することにより、熱に代わって
前記の（１）、（２）の反応を進行させることである。
このような原料の吸収波長の長波長側へのシフトは、光
学系及び光源の自由度、経済性等の点で有利である。
【００１６】本発明において、錯化剤の添加量は、特に
限定されず、使用する金属種等に応じて適宜決めれば良
いが、一般的には金属アルコキシド１モルに対して１〜
３モル程度である。
限定されず、使用する金属種等に応じて適宜決めれば良
いが、一般的には金属アルコキシド１モルに対して１〜
３モル程度である。
【００１７】本発明において、原料を薄膜化した後に照
射する光は、その波長を特に限定するものではないが、
光の利用効率の点から錯化剤と金属アルコキシドのキレ
ートの吸収極大波長が望ましい。この吸収波長は錯化剤
の種類を変えることにより選択可能である。
射する光は、その波長を特に限定するものではないが、
光の利用効率の点から錯化剤と金属アルコキシドのキレ
ートの吸収極大波長が望ましい。この吸収波長は錯化剤
の種類を変えることにより選択可能である。
【００１８】また、本発明の酸化物薄膜の作製方法にお
いて、パターン化した光を照射することにより、酸化物
薄膜の二次元パターンを容易に作成できる。光をパター
ン化する方法は特に限定するものではない。一般的な方
法としては、不透明のマスクパターンをゲル膜に密着さ
せ光を照射する方法、レンズ等を用いマスクのパターン
を拡大、縮小して投影する方法、ビーム光で走査してパ
ターンを形成する方法、ホログラフィーを利用する方法
等が例示され、そのいずれの方法も利用可能である。
いて、パターン化した光を照射することにより、酸化物
薄膜の二次元パターンを容易に作成できる。光をパター
ン化する方法は特に限定するものではない。一般的な方
法としては、不透明のマスクパターンをゲル膜に密着さ
せ光を照射する方法、レンズ等を用いマスクのパターン
を拡大、縮小して投影する方法、ビーム光で走査してパ
ターンを形成する方法、ホログラフィーを利用する方法
等が例示され、そのいずれの方法も利用可能である。
【００１９】
【発明の効果】本発明では、ゾルゲル法の原料である金
属アルコキシドにβ−ジケトンなどの錯化剤を添加する
ことにより、原料の光吸収を長波長側にシフトすること
ができる。これにより利用可能な光源や光学系の選択範
囲が広がる。またパターン化した光を照射することによ
り、酸化物薄膜の二次元パターンを容易に作成できるよ
うになった。
属アルコキシドにβ−ジケトンなどの錯化剤を添加する
ことにより、原料の光吸収を長波長側にシフトすること
ができる。これにより利用可能な光源や光学系の選択範
囲が広がる。またパターン化した光を照射することによ
り、酸化物薄膜の二次元パターンを容易に作成できるよ
うになった。
【００２０】
【実施例】以下に本発明の実施例を示す。ただし、これ
らの実施例は本発明の理解を助けるためのものであっ
て、特許請求の範囲を限定するものではない。
らの実施例は本発明の理解を助けるためのものであっ
て、特許請求の範囲を限定するものではない。
【００２１】実施例１ テトラ（ｎ−ブトキシ）ジルコニウム（以下、ＴＢＺＲ
と表記する）、アセチルアセトン（以下、ＡｃＡｃと表
記する）及びエタノール（１：１：20モル比）からなる
混合溶液に、攪拌しながら水とエタノール（４：20モル
比）の混合溶液を添加した。この溶液をディップコーテ
ィング法によりガラス基板上に塗布し、乾燥した。その
後、超高圧水銀灯の光（中心波長約300 nm）を照射し、
ジルコニアの薄膜を得た。得られた薄膜の吸収スペクト
ル（図１）は、通常の熱処理により作成したジルコニア
の吸収スペクトル（図２）と同じであった。
と表記する）、アセチルアセトン（以下、ＡｃＡｃと表
記する）及びエタノール（１：１：20モル比）からなる
混合溶液に、攪拌しながら水とエタノール（４：20モル
比）の混合溶液を添加した。この溶液をディップコーテ
ィング法によりガラス基板上に塗布し、乾燥した。その
後、超高圧水銀灯の光（中心波長約300 nm）を照射し、
ジルコニアの薄膜を得た。得られた薄膜の吸収スペクト
ル（図１）は、通常の熱処理により作成したジルコニア
の吸収スペクトル（図２）と同じであった。
【００２２】また、図３に、ＴＢＺＲ、ＡｃＡｃ及びＴ
ＢＺＲ−ＡｃＡｃ混合溶液のそれぞれの吸収スペクトル
を示す。図３より、ＴＢＺＲ−ＡｃＡｃ混合溶液の吸収
極大波長は、ＴＢＺＲ或いはＡｃＡｃのみよりも長波長
側にシフトしていることがわかる。
ＢＺＲ−ＡｃＡｃ混合溶液のそれぞれの吸収スペクトル
を示す。図３より、ＴＢＺＲ−ＡｃＡｃ混合溶液の吸収
極大波長は、ＴＢＺＲ或いはＡｃＡｃのみよりも長波長
側にシフトしていることがわかる。
【００２３】実施例２ 実施例１と同様にディップコーティングし乾燥した基板
に、くし型のマスクパターンを密着させ、超高圧水銀灯
の光（300 nm）を照射すると、光が当たった部分にのみ
ジルコニアが生成する。これをアルカリで洗浄すると、
光が当たらなかった未反応部分だけがアルカリで除去さ
れ、ジルコニア薄膜の二次元パターンを得ることができ
た。接触式の段差計でこの二次元パターン薄膜の表面形
状を測定したところ、図４のようにマスクパターンに対
応した凹凸が確認できた。
に、くし型のマスクパターンを密着させ、超高圧水銀灯
の光（300 nm）を照射すると、光が当たった部分にのみ
ジルコニアが生成する。これをアルカリで洗浄すると、
光が当たらなかった未反応部分だけがアルカリで除去さ
れ、ジルコニア薄膜の二次元パターンを得ることができ
た。接触式の段差計でこの二次元パターン薄膜の表面形
状を測定したところ、図４のようにマスクパターンに対
応した凹凸が確認できた。
【図１】 本発明の方法で光を照射して作製したジルコ
ニアの吸収スペクトルである。
ニアの吸収スペクトルである。
【図２】 通常の熱処理により作製したジルコニアの吸
収スペクトルである。
収スペクトルである。
【図３】 ＴＢＺＲ、ＡｃＡｃ及びＴＢＺＲ−ＡｃＡｃ
混合溶液の吸収スペクトルである。
混合溶液の吸収スペクトルである。
【図４】 実施例２でパターン形成したジルコニア薄膜
の表面形状を測定した結果である。
の表面形状を測定した結果である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−313329（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−279221（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−279220（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−97159（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 13/14 C01B 13/32 C01G 25/02
Claims (4)
- 【請求項１】 ゾルゲル法を用いる酸化物薄膜作製方法
において、原料に、原料金属アルコキシドの光吸収波長
を変える錯化剤を加え、薄膜化した後、光を照射するこ
とにより酸化物薄膜を作製する方法。 - 【請求項２】 ゾルゲル法を用いる酸化物薄膜作製方法
において、原料に、原料金属アルコキシドの光吸収波長
を変える錯化剤を加え、薄膜化した後、パターン化した
光を照射することにより二次元パターンの酸化物薄膜を
作製する方法。 - 【請求項３】 錯化剤を、原料金属アルコキシド１モル
に対して１〜３モル加えることにより酸化物薄膜を作製
する請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 錯化剤と金属アルコキシドのキレートの
吸収極大波長の光を照射する請求項１〜３の何れか一項
記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32028392A JP3343377B2 (ja) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | 酸化物薄膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32028392A JP3343377B2 (ja) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | 酸化物薄膜の作製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06166501A JPH06166501A (ja) | 1994-06-14 |
| JP3343377B2 true JP3343377B2 (ja) | 2002-11-11 |
Family
ID=18119781
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32028392A Expired - Fee Related JP3343377B2 (ja) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | 酸化物薄膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3343377B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7517470B2 (en) | 2003-03-26 | 2009-04-14 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Organic-inorganic hybrid material, composition for synthesizing the same, and manufacturing method of the same |
| US10134996B2 (en) | 2004-10-29 | 2018-11-20 | Semicondcutor Energy Laboratory Co., Ltd. | Composite material, light-emitting element, light-emitting device, and manufacturing method thereof |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2443406A1 (en) | 2001-04-09 | 2002-10-24 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Photoreactive composition |
| JP4108502B2 (ja) * | 2003-02-21 | 2008-06-25 | 株式会社日立製作所 | 金属酸化物前駆体溶液と前駆体薄膜、該薄膜の形成方法およびそれを用いたコンデンサ |
| DE102004027842A1 (de) * | 2004-06-08 | 2006-01-12 | Institut für Neue Materialien Gemeinnützige GmbH | Abrieb- und kratzfeste Beschichtungen mit niedriger Brechzahl auf einem Substrat |
| KR20090108853A (ko) | 2008-04-14 | 2009-10-19 | 삼성전자주식회사 | 무기물 패턴 형성용 조성물 및 그를 이용한 무기물패턴형성 방법 |
-
1992
- 1992-11-30 JP JP32028392A patent/JP3343377B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7517470B2 (en) | 2003-03-26 | 2009-04-14 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Organic-inorganic hybrid material, composition for synthesizing the same, and manufacturing method of the same |
| US7879257B2 (en) | 2003-03-26 | 2011-02-01 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Organic-inorganic hybrid material, composition for synthesizing the same, and manufacturing method of the same |
| US10134996B2 (en) | 2004-10-29 | 2018-11-20 | Semicondcutor Energy Laboratory Co., Ltd. | Composite material, light-emitting element, light-emitting device, and manufacturing method thereof |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06166501A (ja) | 1994-06-14 |
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