JPH0471166A - 固体電解質型燃料電池用の自己支持型の空気電極体の製造方法 - Google Patents

固体電解質型燃料電池用の自己支持型の空気電極体の製造方法

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JPH0471166A
JPH0471166A JP2182808A JP18280890A JPH0471166A JP H0471166 A JPH0471166 A JP H0471166A JP 2182808 A JP2182808 A JP 2182808A JP 18280890 A JP18280890 A JP 18280890A JP H0471166 A JPH0471166 A JP H0471166A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、固体電解質型燃料電池用空気電極材の製造方
法に関するものである。
（従来の技術及びその問題点） 固体電解質型燃料電池（ＳＯＦＣ）は、発電効率が高い
こと、燃料の多様化が図れること（ナフサ、天然ガス、
メタノール、石炭改質ガス等）、低公害であること等の
特徴を有した極めて有望な発電装置として、最近注目さ
れている。
５ＯＦＣの開発において現在もっとも重要な課題の一つ
は、空気電極の過電圧をいかにして下げるかということ
である。現在のところ、５ＯＦＣ内の電圧降下のうち大
きな部分が、空気電極での過電圧によって占められてい
る。
こうした過電圧が発生する原因として、空気電極と安定
化ジルコニア固体電解質との界面に生成する絶縁層によ
る抵抗、電極反応の阻害が指摘されている。
また、例えば「高温固体酸化物燃料電池用Ｌａｏ、ａＣ
ａｏ、　４Ｍ（ｈ　（Ｍ　＝　Ｍｎ、　Ｃｏ）　／　Ｙ
ＳＺ系空気極の電極厚さ、微細構造と電極特性」　（日
本化学会誌、　１９８８年。
（９）、　１６２３〜１６２９頁、水崎他）においては
、下記の方法で電極材Ｌａｏ、　ｂｃａｏ、　ＪｎＯａ
を合成している。
即ち、ＬａｚＯ３，ＣａＣ０，及びＭｎｚ０３粉末をボ
ールミル内で２４時間エタノール中で混合し、１２００
℃で２０時間焼成し、−度粉砕してメツシュにかけ、再
度１２００℃で焼成し、粉砕している。こうして得たＬ
ａａ、６Ｃａｏ、　４Ｍ０３合成粉末を乳鉢で再度粉砕
し、テレピン油でペースト化したものを、固体電解質Ｙ
ＳＺペレット片面に塗布し、１１００″Ｃで４時間焼付
けて空気電極を作製している。
しかし、この製造方法においては、ペーストの塗布量を
５０■／ｃＩ１１２以上とすると、固体電解質ペレット
と空気電極との熱収縮差によりクラックが発生する。ま
た、更に固体電解質ベレットの他方の面に燃料電極を高
温（例えば１３００℃）で焼付ける際に、固体電解質ベ
レットとＬａｏ、　ｂｃａｏ、　ａＭｎ０３との界面に
反応物が生成する。
一方、多孔質支持体の表面に空気電極膜を設け、この空
気電極膜の上に固体電解質、燃料電極を順次設ける代り
に、多孔質空気電極自体を構造支持体として使用する技
術が提案されている。これによれば、５ＯＰＣ全体の構
造を簡素化でき、製造プロセスの簡略化、コストダウン
が可能となる。
しかし、こうした技術においても、多孔質空気電極の表
面に固体電解質を高温（例えば１４００”Ｃ）で被覆す
る際に固体電解質や空気電極にクランクが発生し易く、
また固体電解質と空気電極との界面に反応物が生成する
。更に、こうした自己支持型の多孔質空気電極を使用し
た場合は、上記のように高温に曝されたときに多孔質空
気電極が大きく変形、収縮する。
（発明が解決しようとする課題） 本発明の課題は、燃料電極や固体電解質の形成時におい
て、空気電極と固体電解質との熱収縮差に起因するクラ
ンクや剥離を防止し、また空気電極と固体電解質との界
面において、電気抵抗の大きなＬａｚＺｒｚＯｔ等の反
応物が生成するのを防止し、かつ、特に自己支持型空気
電極材において、高温に曝しても空気電極材の変形や収
縮を防止できるような、固体電解質型燃料電池用空気電
極材の製造方法を提供することである。
（課題を解決するための手段） 本発明は、ランタン又はランタン化合物と、マンガン又
はマンガン化合物と、金［Ａ又は金属への化合物とを混
合する工程と； 得られた混合物を１４００℃以上の温度で焼成して合成
品Ｌａ、□ＡＸＭ、０３を合成する工程と；この合成品
Ｌａ＋□ＡＸＭＩＩＯ：Ｉを処理し、実質的にＬａ　ｌ
　−ＸＡＸＭ？１０３からなる空気電極材を作製する工
程とを有する固体電解質型燃料電池用空気電極材の製造
方法に係るものである。
（ただし、上記において、 ０くＸ≦０．５、 Ａは、ストロンチウム、カルシウム、マクネシウム、イ
ツトリウム、セリウム、イッテルビウム、亜鉛及びバリ
ウムからなる群より選ばれた一種以上の金属である。） （作　用） まず、Ｌａ又はＬａ化合物と、Ｍｎ又はＭｎ化合物と、
金属Ａ又は金属への化合物とを混合し、得られた混合物
を１４００℃以上の温度で仮焼成して合成品Ｌａ＋−ｘ
ＡＸＭｎ０３を合成する。本発明においては、このよう
に上記合成品の仮焼成の段階で、従来よりも高い温度領
域で焼成を行ったことに顕著な特徴がある。このように
高温領域で合成したＬａｄ−ＪｘＭ、０３を使用するこ
とで、後述するような各種方法で空気電極材を作製した
後に、この空気電極材を高温（例えば１３００℃）へと
加熱しても、空気電極と固体電解質との熱収縮差に起因
するクラックや剥離を防止でき、また空気電極と固体電
解質との界面における高抵抗物質の生成を防止でき、し
かも、自己支持型空気電極管を作製した場合には、この
空気電極管を高温（例えば１３００″Ｃ）に曝しても、
この空気電極管の曲り変形や収縮を抑制できたのである
。この理由については、１４００℃以上の高温領域で仮
焼成した合成品の焼結性が低く、従って高温における合
成品粒子の活性が低いことによるものと考えられる。
上記合成品を合成する際の焼成温度は１５００〜１７０
゜℃とすると更に好ましい。
合成品を仮焼成によって合成する前に、各原料粉末の混
合物（混線物）を、プレス成形、押し出し成形、真空押
し出し成形等によって圧縮成形し、その嵩密度を真比重
の４０％以上とすると、最終製品（特に、最終焼成品）
である空気電極材のガス透過性及び機械的強度を一層増
大させることができ、好ましい。
次いで、合成品Ｌａｄ−ＸＡ、Ｍ。０．を処理し、空気
電極材を作製する工程について述べる。
自己支持型空気電極体（管状、板状等）を作製する場合
は、まず合成品Ｌａｌ−ＪＸＭｎＯａを、好ましくは平
均粒径１〜１０μｍとなるまで粉砕する。仮に、この平
均粒径を１μｍ未満とすると、空気電極体が低気孔率と
なり、所定の気孔率（２５％以上）を得にくくなる。一
方、上記平均粒径が１０μｍを越えると、空気電極体の
機械的強度が不充分となり易い。
次いで、得られた粉末に水及び有機材料を加えて所定形
状に成形し、最終焼成を行って所定形状の空気電極体を
作製し、この空気電極体の表面に、固体電解質ジルコニ
アの被膜を高温（例えば１４００”Ｃ）で形成し、更に
燃料電極の被膜を形成する。
一方、多孔質ジルコニア支持体の表面に、上記合成品の
被膜を形成し、被膜状の空気電極材を作製してよい。更
に、ジルコニア固体電解質と燃料電極とを積層して積層
体を予め形成し、このジルコニア固体電解質表面に上記
合成品の被膜を形成し、被膜状の空気電極を作製しても
よい。
これらの場合に、合成品の被膜を形成するには、幾つか
の方法がある。例えば、上記した自己支持型空気電極体
を作製する場合と同様に合成品を好ましくは平均粒径１
〜１０μｍとなるまで粉砕し、得られた粉末に水、バイ
ンダー及び増孔剤を加えてスラリー調整を行い、得られ
たスラリーを多孔質ジルコニア支持体表面又はジルコニ
ア固体電解質表面に塗布し、次いで最終焼成を行って被
膜状の空気電極を作製する。また、他の方法としては、
多孔質ジルコニア支持体表面又はジルコニア固体電解質
表面に、合成品の被膜を溶射、蒸着等によって形成する
ことができる。
上記各処理方法において、混練物又はスラリーを最終焼
成して空気電極材を作製する場合には、この焼成温度を
１３００〜１８００℃とするのが好ましく、１５００〜
１８００℃とすると更に好ましい。この焼成温度を１３
００℃未満とすると、焼結が完了せず空気電極材の強度
が低下する傾向があり、１８００″Ｃを越えると、空気
電極材が緻密になり過ぎて所定の通気性を得にくい傾向
がある。
なお、合成品Ｌａ　Ｉ　−ＸＡＸＭ１１０３において、
Ｘ≦０．５としたのは、空気電極材の熱膨張係数をジル
コニア固体電解質のそれと、許容しうる範囲で近似させ
るためである。
（実施例） ！久ｌ撮杜■生製 規定量のＬａ２Ｏ３＋　Ｍｎ３Ｏ４及び５ｒＣＯ，を湿
式混合し、乾燥、解砕し、バインダーを加え、押し出し
成形により径６０ｍｍＸ高さ２００　ｍｍの円柱状素材
を成形した（嵩密度は真比重の５０％）。
この素材を、１１００℃１１２０ｏ″Ｃ１１３００″Ｃ
１１４００’Ｃ１１５００℃又は１６００℃の各温度で
それぞれ仮焼成して合成品Ｌａｏ、　５ｓｒｏ、　ｚＭ
ｎ０３を合成し、この合成品をボールミルにより平均粒
径４〜６μｍとなるまで粉砕した。
こうして得られた粉末に有機材料及び水を加えて縦２０
０騰、横１００　ａｎ、高さｌｏ跡の形状となるようプ
レス成形し、次いで焼成して気孔率が２５％又は３５％
近辺の焼成体を得た。この際、最終焼成温度により、最
終的に得られる空気電気材の気孔率が２５％又は３５％
となるように適宜設定した。
１脹上 上記各焼成体から径２０ｍｍ、高さ２ｍｍの円柱状のサ
ンプルを切り出し、プラズマスプレーにより、８ｍｏｌ
　ジルコニア固体電解質膜を１００μＭの膜厚となるよ
うにコーティングした。次いで、この積層−円板状サン
プルを１３００″Ｃ（後の燃料電極形成時の温度）で熱
処理し、放冷した。そしてこの放冷時の空気電極と固体
電解質膜との間の熱収縮差がら空気電極又は固体電解質
膜に生じるクラックの有無をｆＩ！認した。結果を下記
表１に示す。但し、増孔剤添加量は、合成品の粉末１０
０重量部に対する添加量（重量部）として表した。
表１ この後、１３００℃にて５時間焼成を行い、空気電極と
固体電解質膜との界面における反応物（ＬａｚＺｒｚＯ
７）の生成の有無を確認した。結果を表２に示す。
表２ 表１の結果から解るように、合成時の仮焼成温度を１４
００℃以上とすることにより、固体電解質薄膜にクラッ
クが発生しない。
１脹ｌ 上記空気電極材から縦２０Ｍ、横２０ａｎ、厚さ２ｍｍ
のサンプルを切り出し、このサンプルの片面に８ｍｏｌ
ジルコニア固体電解質のスラリーをハケ塗りにて塗布し
た。
表２の結果から解るように、合成時の仮焼成温度を１４
００℃以上とすることにより、最終的に得られた空気電
極材とジルコニア固体電解質との界面での反応を無くす
ことができる。
実辰主 上記各空気電極材から＠１３　ｍｍ、横２ｗｌ、長さ２
００鵬の短冊状サンプルを切り出した。次いで、この短
冊状サンプルを２個の支点によって２箇所で支持するよ
うにセットし、これらの支点間の距離を１２０腫に設定
した。
次いで、この状態で１３００″Ｃに５時間保持した。
この加熱処理により、各短冊状サンプルの中央部は、自
重により下方へと下がり、サンプル全体が凹状に変形し
た。そして、各短冊状サンプルの中央部の原位置からの
変位を測定しオミ。この測定結果を下記表３に示す。
表３ 実用上、自己支持型空気電極管の焼曲り変位の許容範囲
が２０ｍｍであることから、合成時の仮焼成温度を１４
００℃以上とすると、焼曲り変位が許容範囲内にある。
上記の実施例において、ストロンチウムの添加量を変え
、合成品の組成をＬａｌ−ｘｓｒＸＭｎＯ：ｌ　（Ｘ　
＝０．１．０．３．０．４．０．５）とした場合も上記
と同様の結果が得られた。また、ドープ剖の金属Ａとし
て、ストロンチウムの代りに、カルシウム、マグネシウ
ム、イツトリウム、セリウム、イッテルビウム、亜鉛、
バリウムを加えた素地を使用した場合も、上記と同様の
結果が得られた。
（発明の効果） 本発明に係る固体電解質型燃料電池用空気電極材の製造
方法によれば、混合物を１４００℃以上の温度で仮焼成
して合成品Ｌａ＋−ＸＡＸＭ＋＋０：＋を合成している
ので、合成品の焼結性が低く、高温における合成品粒子
の活性が低い。そして、かかる合成品を使用し、空気電
極材を作製することで、この空気電極材を高温（例えば
１３００℃）へと加熱しても、空気電極と固体電解質と
の熱膨張差に起因するクランクや剥離を防止でき、また
空気電極と固体電解質との界面における高抵抗物質の生
成を防止でき、しかも、自己支持型空気電極体を作製し
た場合には、この空気電極体を高温に曝しても、この空
気電極体の曲り変形や収縮を抑制できる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ランタン又はランタン化合物と、マンガン又はマン
    ガン化合物と、金属Ａ又は金属Ａの化合物とを混合する
    工程と； 得られた混合物を１４００℃以上の温度で焼成して合成
    品Ｌａ＿１＿−＿ＸＡ＿ＸＭ＿ｎＯ＿３を合成する工程
    と；この合成品Ｌａ＿１＿−＿ＸＡ＿ＸＭ＿ｎＯ＿３を
    処理し、実質的にＬａ＿１＿−＿ＸＡ＿ＸＭ＿ｎＯ＿３
    からなる空気電極材を作製する工程とを有する、固体電
    解質型燃料電池用空気電極材の製造方法。 （ただし、上記において、 ０＜Ｘ≦０．５、 Ａは、ストロンチウム、カルシウム、マグネシウム、イ
    ットリウム、セリウム、イッテルビウム、亜鉛及びバリ
    ウムからなる群より選ばれた一種以上の金属である。）
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