JPH0469902A - 希土類ボンド磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、回転電機等の各種装置に用いられる希土類ボ
ンド磁石の製造方法に関する。

（従来の技術） 従来から、比較的安価でしかも強力な永久磁石の開発が
種々行なわれている。例えば特開昭５９−２１１５４９
号公報には、希土類−鉄一ホウ素系磁粉を接着剤で固化
することとしたボンド磁石が提案されており、また特開
昭６１−１７４３６４号公報には、ミソシュメタル−遷
移金属−ホウ素系磁粉をバインダーと混合してなるプラ
スチック磁石が提案されている。

このような希土類ボンド磁石は、希土類と遷移金属とを
含む磁性粉末を混練によってバインダー樹脂中に分散し
てなるものであり、その製造方法が例えば特開昭６０−
１６４３１３号公報に記載されている。上記公報に開示
された製造方法の混練工程にはミキシングロールが使用
されており、バインダー樹脂中に、少量ずつ希土類磁性
粉末とシラン系カップリング剤とを混合しつつ混練を行
なうようにしている。得られた混練物は粉砕された後に
圧延される。

（発明が解決しようとする課題） ここで希土類と遷移金属とを含む磁性粉末の混練を行な
う場合、またはその混練物の粉砕を行なう場合には、発
火を生じる危険性があり、発火から生産不能に陥るおそ
れもある。このため希土類と遷移金属とを含む磁性粉末
を従来方法により混練または粉砕する場合には、所定の
雰囲気形成が行なわれ、それにより発火の危険を回避す
るようにしている。

しかしながら雰囲気形成用の設備は非常に大がかりにな
ものにならざるを得す、多大の設備投資を行なう必要が
ある。

そこで本発明は、希土類と遷移金属とを含む磁性粉末の
混練および粉砕をほぼ大気中で行なうことができ、設備
の簡易化を図ることができるようにした希土類ボンド磁
石の製造方法を提供することを目的とする２ （課題を解決するための手段および作用）」二足目的を
達成するために請求項の１に記載された希土類ボンド磁
石の製造方法は、希土類と遷移金属とを含む磁性粉末を
、バインダー樹脂中に分散してなる希土類ボンド磁石の
製造方法において、少なくとも、（、）密閉可能な混合
槽を持つ混合装置中に不活性ガスを注入し、該混合装置
中の空気を置換させる工程と、（ｂ）希土類と遷移金属
とを含む磁性粉末、エポキシ樹脂および防錆剤を。

上記ガス置換後の混合装置中に投入して混合を行ない、
酸化膜、エポキシ樹脂膜および防錆被膜を」二足磁性粉
末に形成する混合工程と、（ｃ）上記混合工程により得
られた混合物と前記バインダー樹脂とを混練し、希土類
と遷移金属とを含む磁性粉末をバインダー樹脂中に分散
させる混練工程と。

（ｄ）上記混練工程にて得られた混練物を、１０ｋｇ以
下の小ロットごとに小分けして密閉容器内に保存し、上
記混練物の温度が室温に低下するまで放置する保存工程
と、（ｅ）上記保存工程後の混練物を、不活性ガスの流
動下で粉砕する粉砕工程とを備えている。

また請求項の２に記載された希土類ボンド磁石の製造方
法は、請求項の１に記載の希土類ボンド磁石の製造方法
において、希土類と遷移金属とを含む磁性粉末は、ホウ
素を含有する磁性粉末からなる。

このような構成を有する手段においては、まず密閉可能
な混合槽を持つ混合装置内空気が不活性ガスにより発火
不能な酸素濃度となるようにガス置換され、その上で、
希土類と遷移金属とを含む磁性粉末と、エポキシ樹脂膜
および防錆被膜との混合が行なわれ、被膜形成が行なわ
れる。すなわちこの混合工程において、発火の原因とな
る酸素の流入はガス置換により遮断される。

上記混合工程により磁性粉末には、エポキシ樹脂膜およ
び防錆被膜が形成されるとともに、僅かに残されたｍ素
分によって酸化膜が形成される。

そしてこのような酸化膜、エポキシ樹脂膜および防錆被
膜が形成された上で、磁性粉末はバインダー樹脂と混練
され分散される。

この混練］工程においては、酸化膜、エポキシ樹脂膜お
よび防結被膜によって磁粉表面の活性度が低下されてい
るとともに、素材内への酸素流入が極力防止されており
、したがって発火のおそれなく混練が行なわれる。

さらに上記混練工程にて得られた混練物は、小ロットご
との保存工程によって、前記混合・混練の各工程におい
て生じた発熱が放熱される。

混練が行なわれた直後においては、混練時の発熱によっ
て酸化が行なわれ易くなっており、混練物が大量に集め
られている場合には蓄熱作用によって酸化がさらに進行
していく。酸化が進行すると、磁性粉の酸化熱によって
高温化が進み、これにより急激な酸化が生じて発火に至
る。しかしながら上述のように放熱が行なわれることに
より蓄熱および酸化の進行が阻止され１発火の危険が回
避される。

さらにまた上記保存工程後の混練物は、不活性ガスの流
動冷却下で粉砕される。すなわちこの粉砕工程において
も素材内への酸素流入が遮断されるとともに、冷却が行
なわれるようになっている。

本発明にかかる希土類ボンド磁石の製造方法は。

第１図に示されるような工程を有している。

まず超急冷法により希土類−遷移金属系磁性粉末を得る
。超急冷法の一例としてはジェットキャスティング法が
ある。

ジェットキャスティング法においては、インゴット状に
形成された希土類−遷移金属系磁性合金が受皿内に収容
され、不活性環境下で上記合金が高周波等によって溶融
される。溶融状態となった磁性合金はノズル付きの湯溜
りに注入され、ノズルを通して回転ホイール上に落下さ
れる。回転ホイールは水によって冷却されており、ここ
で急速冷却が行なわれる。急冷された磁性合金は、リボ
ン状の磁粉に凝固されて下方に落下していき、容器内に
収集される。

ここで希土類−遷移金属系磁粉を構成する希土類として
は、ランタノイドのうち一種または二種以上が用いられ
、遷移金属としては、Ｆｅ、Ｃｏ。

Ｎｉのうち一種または二種以上が用いられる。この希土
類−遷移金属系磁粉には、ホウ素を含ませて希土類−遷
移金属−ホウ素系磁性粉末とすることができる。具体的
には、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ、Ｎｄ　−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ、Ｃｅ
−Ｌａ−Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ、Ｓｍ−Ｇｏ、Ｓｍ−Ｃｏ−Ｆ
ｅ、Ｓｍ−Ｃｏ−Ｍｎ等が用いられる。

つぎに希土類−遷移金属系磁性粉末にエポキシ主剤およ
び防錆剤を混合し、酸化膜、エポキシ樹脂膜および防錆
被膜を形成する（被膜形成工程）。

この酸化膜、エポキシ樹脂膜および防錆被膜を形成する
にあたっては、まず密閉可能な混合槽を持つ混合装置中
に不活性ガスが注入され、該混合装置中の空気は、酸素
濃度が０．０８〜３％となるようにガス置換される。混
合装置としては、ボールミル、■型ブレンダー、ダブル
コーン型ブレンダー等が用いられ、不活性ガスとしては
、アルゴンガス（Ａｒ）、窒素ガス（Ｎ２）、炭酸ガス
（ＣＯＺ）などが用いられる。

そしてこのガス置換が行なわれた混合装置中に、希土類
−遷移金属系磁性粉末、エポキシ主剤および防錆剤が投
入され、約２時間程度にわたって混合が行なわれる。こ
の混合時には、まずボールミル中に僅かに残留している
酸素によって上記磁性粉末の表面上に酸化膜が形成され
、さらにその上にエポキシ樹脂膜および防錆被膜が形成
される、酸素濃度を０．０８〜３％とするのは、酸素濃
度が０．０８％より小さい場合には酸化膜を形成するこ
とができなくなるか、あるいは形成されても極めて薄い
ものにしかならず、また酸素濃度が３％を越えると、酸
素による発火の危険を生じるからである。

上記エポキシ主剤としては、ビスフェノール系、フェノ
キシ系、ノボラック系、ポリフェノール系、ポリヒドロ
キシベンゼン系あるいはこれらの誘導体等の一種または
二種以上が用いられ、また防錆剤としてはソルビタンモ
ノオレエートと鉱物油または合成油の混合物等が用いら
れる。

酸化膜、エポキシ樹脂膜および防錆剤の被膜が形成され
た磁粉は、取り出されて計量された後、加圧式ニーダ−
等により可撓性を有するバインダー樹脂と数分にわたっ
て混練される（混練工程）。

このときエポキシ樹脂の硬化剤および硬化促進剤が添加
される。硬化剤および硬化促進剤をこの段階で添加する
のは、磁粉の混合物を取り出した直後から直ちに磁粉が
硬化してしまうのを回避するためである。このような混
練工程により、希土類−遷移金属系磁性粉末は、可撓性
を有するバインダー樹脂中にほぼ均一に分散される。

このときの可撓性を有するバインダー樹脂としては、天
然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジェン
ゴム（ＢＲ）、スチレン−ブタジェンゴム（ＳＢＲ）、
ブチルゴム（ＩＩＲ）、エチレン−プロピレンゴム（Ｅ
ＰＲ）、エチレン−酢ビゴム（ＥＶＡ）、ニトリルゴム
（ＮＢＲ）、アクリルゴム（ＡＲ）、ウレタンゴム（Ｕ
Ｒ）等が、一種または二種以上にわたって用いられる。

すなわち本実施例におけるバインダー樹脂は。

いわゆる３元ゴムからなり、極性がないゴム成分（例え
ばＩＩＲ）と、極性が強いゴム成分（例えばＮＢＲ）と
が、ハロゲンを含有するゴム成分（例えばＣＲ）を介し
て良好に混合されている。

極性がないゴム成分は耐油性・耐候性に難点があり、ま
た極性が強いゴム成分は非常に硬く伸展油または可塑剤
の添加を要する。そこでハロゲンを含有するゴム成分を
介して両ゴム成分を混合させることとすれば、それぞれ
のゴム成分の難点を補い合うゴム成分どうしが容易に混
合され、耐油性・耐候性の改善が行なわれるものである
。

上記ハロゲンを含有するゴム成分としては、クロロプレ
ンゴム（ＣＲ）、ハイパロン（ＣＳＭ）、塩素化ポリエ
チレン等の塩素を含有するものが一種または二種以上に
わたって用いられる。この場合、当該ハロゲン含有のゴ
ム成分は、バインダー樹脂全体重量に対して１５重景％
以下に設定されることが好ましい。ハロゲンを含有する
ゴム成分がバインダー樹脂全体重量の１５重旦％を越え
て含まれる場合には、塩素ガス（Ｃ１２）や塩酸カス（
ＨＣＩ）が発生することとなり、例えばモータの場合に
は整流子腐食や磁石の錆およびコア２ｔＪの原因となる
からである。

上記硬化剤としては、脂肪族ポリアミンや芳香族ポリア
ミン等のポリアミン、無水フタル酸等の酸無水物、ポリ
アミド樹脂、ポリスルフイツト樹脂、三フッ化ホウ素等
のアミンコンプレックス、フェノール樹脂等の合成樹脂
初期締金物あるいはこれらの誘導体の一種または二種以
上が用いられる。硬化促進剤しては、トリスジメチルア
ミノメチルフェノール等のアミン、１−インブチル−２
−メチルイミダゾール等のイミダゾールあるいはこれら
の誘導体の一種または二種以上が用いられる。

この混練工程において、加圧ニーダ−は冷却されており
、９５℃以下、好ましくは５０〜６０℃の温度条件下で
混練が行なわれる。この温度設定により、混練工程にお
ける発火の危険性が回避される。すなわち９５℃を越え
て混練が行なわれると発熱より発火を生じる危険があり
、また４０℃以下ではゴムの可咽化が進まず十分な混練
が行なわれない。

以上の混練工程により得られた混練物としての磁石素材
は、加圧式ニーダ−から取り出され、直ちに１０ｋｇ以
下の小ロットごとに小分けされる。

小分は各磁石素材は、密閉容器内にそれぞれ封入されて
保存され、磁石素材の温度が室温に低下するまでそのま
ま放置される（保存工程）、この保存工程による放熱に
よって発火の危険が回避される。

上記保存工程によって十分な放熱が行なわれた混練物と
しての磁石素材は、取り出されて所定の大きさに砕かれ
る（粉砕工程）。この粉砕工程は、アルゴンガス（Ａ　
ｒ）、窒素ガス（Ｎ２）、炭酸ガス（ＣＯ□）などの不
活性ガスの流動による冷却下で行なわれ、温度条件は９
５℃以下に設定される。

粉砕には回転刃等が使用される。すなわちこの粉砕工程
では、不活性ガスによる空冷が行なわれることとなり、
はぼ大気中での粉砕が可能になっている。

ついで上記粉砕工程により得られた粉砕物に対してロー
ル等による圧延が施され、シート状のボンド磁石が得ら
れる（シート形成工程）。

その後、所定の熱処理が施され、適宜の寸法に切断され
る。このとき磁性粉末には防錆処理が施されているので
シート状ボンド磁石切断面もＩ−分な助錯能力を持って
おり、切断後にコーティング等の防錆処理を行なう必要
はない。

このような工程によって、最大エネルギー積が９　、０
　［ＭＧＯｅ］未滴のシート状希土類ボンド磁石が得ら
れる。最大エネルギー積が９　、０　［ＭＧＯｅ１以上
では、バインダー社に対して磁粉量が多くなり過ぎて可
撓性が失われてしまい、実用性に適さない。

また種々の回転電機等に用いるのに最適な最大エネルギ
ー積は３　、０　［ＭＧＯｅ］以上であり、最大エネル
ギー積は３　、０　［ＭＧＯｅ］未満の場合には、磁石
の価格の割に回転電機の特性を上げることはできない。

（実　施　例） 以下、本発明の実施例を詳細に説明する。

尖扼Ｕ！佳 磁粉としては、ゼネラルモーターズ社製ＭＱＰを湿式ボ
ールミルにより予め粉砕し粒度調整したものを用いた。

また上記磁粉は、超虚、冷性により形成したままでは粒
度２ＩＩＩ１１以下の磁粉であるため。

これを粉砕して粒度７８μｍ以下としたものを用いた。

防錆剤としては、花王社製レオドール５Ｐ−０１０を用
い、またエポキシ主剤としては、油化シェル社製エピコ
ート８２８を用いた。

そしてボールミル容器の中に、磁粉、エポキシ主剤、防
錆剤およびアルミナボールを入れ、容器内の空気をＮ２
ガスで、酸素濃度が１．２％となるようにガス置換した
後、１時間の混合を行ない磁粉表面に、酸化膜、エポキ
シ樹脂膜および防錆膜を形成した。

つぎに以上の混合物とゴムバインダーとを、硬化剤およ
び硬化促進剤とともに加圧式ニーダ−で７分間にわたっ
て混練した。上記硬化剤および硬化促進剤として、油化
シェル社製のＹｌｌ−３０２およびＩＢＭＩ−１２を用
いた。

得られた混練物を、４ｋｇずつの小ロツトに小分けして
ビニール袋に入れ、直ちに口元を縛ってから密閉容器内
に収納した。その後約１４時間放置して密閉容器から混
練物を取り出し、粉砕機で粉砕した上でロール圧延を施
しシートを得た。粉砕機には期末鉄工所製Ｕ　−１４，
０回転刃式を用い、粉砕が行なわれるときの温度を約５
５℃に保った。

ついでシートを約１７０℃に加熱してゴムバインダーを
加硫した後、所定の寸法に切断して可撓性磁石を得た。

本実施例における配合を次表に示す。

上表中のＩＩＲ−ＮＢＲ−ＣＲは、ＩＩＲ（ブチルゴム
）１００に対して、ＮＢＲにトリルゴム）が６０、ＣＲ
（クロロプレンゴム）が１５に設定されたものである。

この本実施例の混合工程においては、ボールミル内空気
が不活性ガスにより発火不能な酸素濃度となるようにガ
ス置換されており、発火の原因となる酸素の流入はガス
置換により遮断されていた。

そのため当該混合工程において発火のおそれはほとんど
なかった。

また混練および粉砕の各工程においては、酸化膜、エポ
キシ栢脂膜および防錆被膜が磁性粉末に予め形成されて
いるため、磁性表面の活性度が低下されていること、お
よび素材内への酸素流入はほぼ完全に阻止されているこ
とが確認された。また特に混練工程では、上記酸素遮断
作用に加えて冷却による温度規制が行なわれ、さらに粉
砕工程では、不活性ガスの流動による冷却が行なわれて
設定温度以上の温度上昇を生じることはなかった。

さらに混練物は、小ロツト状態にて常温に冷された上で
粉砕が行なわれ、温度上昇はほとんど生じることがなか
った。すなわち混練工程および粉砕工程においては発火
のおそれはほとんどなかった。

なお得られた磁石の磁気特性は、［１ｒ＝５．５［にＧ
］、　　１Ｈｃ＝　　９　．９　　［ｋＯｅｌ、　ｂｌ
＋ｃ＝　　４　．５　　［ｋＯｅコ、　　（叶）、Ｊ８
＝　６　、２　［ＭＧＯｅ］であった。

また得られた磁石を６０℃、９０％Ｒ１１雰囲気中に８
０時間放置したところ、表面に発錆はみられなかった。

さらにブラシ付きＤＣモータの駆動用磁石として用いた
ところ、６０℃、２００時間の連続回転後も、ブラシ材
質（Ａｇ−Ｐｄ）とコミュテータ材質（Ａ、ｇ−Ｃｄ）
に腐食の発生はなかった。

去ＪｌｆＪ寸−礼 磁粉としては、ＭＭ、、　（Ｆｅｏ、、Ｃｏ、、、）、
、Ｂ、なる組成の合金を単ロール法によって超急冷リボ
ンとし、湿式ボールミルにより粉砕し粒度！Ｉ！Ｉ整し
たものを用いた。防錆剤としては、花王社製レオドール
Ｓ　ｉ’　−０１，Ｏと米国テネコケミカル社製アンプ
ロール４５６との混合液とを用いた。以下上述した実施
例１と同様にしてシート状の可撓性磁石を得た。

この実施例による混練および粉砕の各工程においても、
酸化膜、エポキシ樹脂膜および防錆被膜によって磁性素
材の活性度が低下され、また磁性素材内への酸素流入は
ほぼ完全に阻止されていることが確認された。また混練
工程および粉砕工程における冷却も十分に行なわれ、混
練工程および粉砕工程における発火のおそれはほとんど
なかった。

なおこの実施例２により得られた磁石の磁気特性は、Ｂ
ｒ＝　４　、６　［ＫＧコ、１ｌｌｃ＝　７　、　Ｏ［
ｋＯｅｌ、ｂ）＋ｃ＝３　、１　［ｋＯｅコ、　（Ｂｌ
ｌ）、、、　＝　４　、０　［ＭＧＯｅ：］であった。

さらに得られた磁石を６０℃、９０％Ｒ１１雰囲気中に
８０時間放置したところ、表面に発錆はみられなかった
。さらにブラシ付きＤＣモータの駆動用磁石として用い
たところ、６０℃、２００時間の連続回転後も、ブラシ
材質（Ａｇ−Ｐｄ）とコミュテータ材質（Ａｇ−Ｃｄ）
に腐食は発生しなかった。

このように本発明によるシート状希土類ポンド磁石は、
回転電機等に対して好適に取り付けられ使用されること
が確認された。

なお永久磁石粉の代わりに、鉄粉、鉄合金等の高透磁率
を有する金属粉を用いることとすれば、可撓性を有する
高透磁率材を形成することができる。

（発明の効果） 以上述べたように本発明による希土類ボンド磁石の製造
方法は、不活性ガスによるガス置換が行なわれたボール
ミル中で、希土類と遷移金属とを含む磁性粉末に表面活
性度を低下させるための酸化膜、エポキシ樹脂膜および
防錆被膜を形成してから混練および粉砕の各工程を行な
い、磁性素材内への酸素流入を阻止するとともに、ａｊ
ＰＪ工程および粉砕工程において発火点以下の所定の温
度に保存および冷却を行なうこととしたから、混練工程
および粉砕工程における発火の危険性を回避することが
でき、希土類と遷移金属とを含む磁性粉末の混練および
粉砕をほぼ大気中で行なうことができる。したがって本
発明によれば、混練および粉砕にあたって多大の設備は
不要となり設備全体の簡易化を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明にかかる希土類ボンド磁石の製造工程を
表わしたフロー図である。 弔 図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．希土類と遷移金属とを含む磁性粉末を、バインダー
   樹脂中に分散してなる希土類ボンド磁石の製造方法にお
   いて、少なくとも次の工程を備えてなることを特徴とす
   る希土類ボンド磁石の製造方法。 （ａ）混合装置中に不活性ガスを注入し、該ボールミル
   中の空気を置換させるガス置換工程。 （ｂ）希土類と遷移金属とを含む磁性粉末、エポキシ樹
   脂および防錆剤を、上記ガス置換後の混合装置中に投入
   して混合を行ない、酸化膜、エポキシ樹脂膜および防錆
   被膜を上記磁性粉末に形成する混合工程。 （ｃ）上記混合工程により得られた混合物と前記バイン
   ダー樹脂とを混練し、希土類と遷移金属とを含む磁性粉
   末をバインダー樹脂中に分散させる混練工程。 （ｄ）上記混練工程にて得られた混練物を、１０ｋｇ以
   下の小ロットごとに小分けして密閉容器内に保存し、上
   記混練物の温度が室温に低下するまで放置する保存工程
   。 （ｅ）上記保存工程後の混練物を、不活性ガスの流動下
   で粉砕する粉砕工程。
2. ２．請求項の１に記載のシート状希土類ポンド磁石の製
   造方法において、 希土類と遷移金属とを含む磁性粉末は、ホウ素を含有し
   ていることを特徴とする希土類ボンド磁石の製造方法。