JPH0466330B2 - - Google Patents
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- JPH0466330B2 JPH0466330B2 JP16159884A JP16159884A JPH0466330B2 JP H0466330 B2 JPH0466330 B2 JP H0466330B2 JP 16159884 A JP16159884 A JP 16159884A JP 16159884 A JP16159884 A JP 16159884A JP H0466330 B2 JPH0466330 B2 JP H0466330B2
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、エレクトロクロミツク物質(以下
「EC物質」と略記する)を用いた表示素子又は調
光体等のエレクトロクロミツク装置(以下「EC
装置」と略記する)の製造方法に関する。
「EC物質」と略記する)を用いた表示素子又は調
光体等のエレクトロクロミツク装置(以下「EC
装置」と略記する)の製造方法に関する。
(従来の技術)
従来のEC装置の製造方法は、EC物質に陽イオ
ンを供給する電解質溶液として低粘度の液体状の
ものを用い、2枚の基板に電極と、少くとも1枚
の基板には電極上にEC物質層を形成し、該両基
板を電極を形成した表面を内側にして対向させ周
辺部をシール材で封止しセルを形成し、該セル又
はシール部に電解質溶液注入孔を形成し、該注入
孔より前記低粘度の電解質溶液を注入した後に該
注入孔を閉塞して封止する方法が用いられて来
た。
ンを供給する電解質溶液として低粘度の液体状の
ものを用い、2枚の基板に電極と、少くとも1枚
の基板には電極上にEC物質層を形成し、該両基
板を電極を形成した表面を内側にして対向させ周
辺部をシール材で封止しセルを形成し、該セル又
はシール部に電解質溶液注入孔を形成し、該注入
孔より前記低粘度の電解質溶液を注入した後に該
注入孔を閉塞して封止する方法が用いられて来
た。
(従来技術の欠点)
低粘度の電解質溶液を用いた場合は、セルが破
壊された場合に電解質溶液や基板を構成する硝子
等が飛散し危険であり、また、セルが撓んだ時に
電解質溶液が下方に偏在してしまい、逆に電解質
溶液の重みによりセルの下方がふくらんでしまう
という安全上、特性上の欠点を有していた。更に
発色のメモリ性を保つため、基板間の間隔が少く
とも200μm程度必要であり、多量の電解質溶液
が必要となるという欠点も有していた。
壊された場合に電解質溶液や基板を構成する硝子
等が飛散し危険であり、また、セルが撓んだ時に
電解質溶液が下方に偏在してしまい、逆に電解質
溶液の重みによりセルの下方がふくらんでしまう
という安全上、特性上の欠点を有していた。更に
発色のメモリ性を保つため、基板間の間隔が少く
とも200μm程度必要であり、多量の電解質溶液
が必要となるという欠点も有していた。
このため、近年は上記欠点を有しないゲル状の
電解質溶液を用いることが検討されているが、ゲ
ル状であるため従来の注入孔から注入する方法で
は注入速度が遅く生産性が悪く、又は完全に注入
されず隅に気泡が残る等の問題点があり、ゲル状
電解質溶液を注入する適切な方法の開発が望まれ
ていた。
電解質溶液を用いることが検討されているが、ゲ
ル状であるため従来の注入孔から注入する方法で
は注入速度が遅く生産性が悪く、又は完全に注入
されず隅に気泡が残る等の問題点があり、ゲル状
電解質溶液を注入する適切な方法の開発が望まれ
ていた。
(発明の目的)
本発明は、この様な従来の課題に答えるもので
あり、ゲル状電解質溶液を用い、かつ従来の生産
性の良い注入方法によりセル中へ該電解質溶液を
注入することを可能とするEC装置の製造方法を
提供しようとするものである。
あり、ゲル状電解質溶液を用い、かつ従来の生産
性の良い注入方法によりセル中へ該電解質溶液を
注入することを可能とするEC装置の製造方法を
提供しようとするものである。
(発明の概要)
即ち、本発明のEC装置の製造方法は、電極と
EC物質層とを積層した第1の基板と少くとも電
極を形成した第2の基板とを電極面を内側にして
対向させ、該両基板の周辺部をシール材で封止し
てセルを形成した後に該セル中に電解質溶液を注
入するEC装置の製造方法において、粘度を増加
せしめ得る物質を混入した電解質溶液を用い、該
電解質溶液を前記セル中に注入後該電解質溶液を
励起して粘度を増加せしめゲル化させることを特
徴とする。
EC物質層とを積層した第1の基板と少くとも電
極を形成した第2の基板とを電極面を内側にして
対向させ、該両基板の周辺部をシール材で封止し
てセルを形成した後に該セル中に電解質溶液を注
入するEC装置の製造方法において、粘度を増加
せしめ得る物質を混入した電解質溶液を用い、該
電解質溶液を前記セル中に注入後該電解質溶液を
励起して粘度を増加せしめゲル化させることを特
徴とする。
(発明の詳細)
以下、図面を参照しながら、本発明を詳細に説
明する。
明する。
第1図は、本発明のEC装置の製造方法により
製造したEC装置の一例を示す断面図である。
製造したEC装置の一例を示す断面図である。
図において、ガラス、プラスチツク等から成る
基板1,2の表面上には、例えば、酸化インジウ
ム・錫(ITO)により電極3,4が形成されてい
る。また、電極3上には、電圧の印加により可逆
的に可視光域で着消色する遷移金属化合物、例え
ば、酸化タングステン(WO3)、より成るEC物質
層5が形成されている。なお、図示されていない
が、EC物質層5と逆極性の電圧で着消色するEC
物質層又は可視光域で着消色しないEC物質層を
電極4の上面に形成しても良い。
基板1,2の表面上には、例えば、酸化インジウ
ム・錫(ITO)により電極3,4が形成されてい
る。また、電極3上には、電圧の印加により可逆
的に可視光域で着消色する遷移金属化合物、例え
ば、酸化タングステン(WO3)、より成るEC物質
層5が形成されている。なお、図示されていない
が、EC物質層5と逆極性の電圧で着消色するEC
物質層又は可視光域で着消色しないEC物質層を
電極4の上面に形成しても良い。
基板1,2の端部には、該両基板1,2の間隔
を一定値に保つためのスペーサ6が間挿されてお
り、該スペーサ6の外側にシール材7が溶着さ
れ、電極3,4面を内側にして対向した両基板
1,2の周辺部を封止してセルを形成している。
なお、この例では、スペーサ6とシール材7との
2重構造としたが一定間隔を保つことができれ
ば、シール材7のみとしてもよい。
を一定値に保つためのスペーサ6が間挿されてお
り、該スペーサ6の外側にシール材7が溶着さ
れ、電極3,4面を内側にして対向した両基板
1,2の周辺部を封止してセルを形成している。
なお、この例では、スペーサ6とシール材7との
2重構造としたが一定間隔を保つことができれ
ば、シール材7のみとしてもよい。
このようにして形成するセルには、電解質溶液
を注入するために基板2に注入孔8,9をあらか
じめ穿孔しておく。なお、この注入孔8,9はシ
ール材7に設けてもよい。図示の例では、一方の
注入孔(例えば8)から電解質溶液を注入し、他
方の注入孔(例えば9)からセル中の気体を押し
出しセル中に気泡が残存しないようにしている。
この例のEC装置の製造方法においては、注入口
8より低粘度の電解質溶液10を注入しセル中の
空間を充填した後封止材11,12で該注入孔
8,9を封止する。この後電解質溶液10中の粘
度を増加させる化合物の性質に応じて、光又は熱
又は電子線を該セルに加えて該電解質溶液10の
粘度を増加させゲル状とする。
を注入するために基板2に注入孔8,9をあらか
じめ穿孔しておく。なお、この注入孔8,9はシ
ール材7に設けてもよい。図示の例では、一方の
注入孔(例えば8)から電解質溶液を注入し、他
方の注入孔(例えば9)からセル中の気体を押し
出しセル中に気泡が残存しないようにしている。
この例のEC装置の製造方法においては、注入口
8より低粘度の電解質溶液10を注入しセル中の
空間を充填した後封止材11,12で該注入孔
8,9を封止する。この後電解質溶液10中の粘
度を増加させる化合物の性質に応じて、光又は熱
又は電子線を該セルに加えて該電解質溶液10の
粘度を増加させゲル状とする。
電極3,4をITOを蒸着して形成する場合に
は、膜厚は1000Åないし3000Å程度に形成するの
が望ましく、EC物質としてWO3を用いる場合に
は、該EC物質層5の厚さは4000Åないし10000Å
とすることが望ましい。また、第1図には示して
いないが、電極3,4の端部には外部電源からの
供電線が接続されている。EC物質層5の表面と
電極4の表面の間隔は、50μm以上あればよい
が、50μmないし200μm程度が望ましく、特にこ
の間隔を小さくすれば、電解質溶液10が少量で
済むという利点が得られる。
は、膜厚は1000Åないし3000Å程度に形成するの
が望ましく、EC物質としてWO3を用いる場合に
は、該EC物質層5の厚さは4000Åないし10000Å
とすることが望ましい。また、第1図には示して
いないが、電極3,4の端部には外部電源からの
供電線が接続されている。EC物質層5の表面と
電極4の表面の間隔は、50μm以上あればよい
が、50μmないし200μm程度が望ましく、特にこ
の間隔を小さくすれば、電解質溶液10が少量で
済むという利点が得られる。
電解質溶液10は、γ−ブチロラクトン、ブタ
ノール、プロピレンカーボネート等の有機溶媒
に、沃化リチウム(Li)(0.2〜1.0M/l),フ
エロセン等のメタロセン(0.01〜0.05M/l),
FeCl3(0.01〜0.1M/l)等のレドツクス剤を添
加し、更に光硬化型としてはアクリル酸あるい
は、アクリル酸メチル、フエノキシエチルアクリ
レート等のモノアクリレート、1,3−ブタンジ
オールジアクリレート、ポリエチレングリコール
200ジアクリレート等のジアクリレート、トリメ
チロールプロパントリアクリレート、ペンタエリ
スリトールトリアクリレート等のトリアクリレー
ト等の光硬化型モノマー又はポリエチレンアクリ
レート、ポリエポキシアクリレート、ポリウレタ
ンアクリレート等の光硬化型プレポリマーを添加
し、熱硬化型としては、スチレン、メチルメタア
クリレート、メチルアクリレート、酢酸ビニル、
アクリロニトリル等を添加して構成する。この場
合、有機溶媒は硬化後の粘度の調整あるいは伝導
度の調整のためのものであり無くとも良い。
ノール、プロピレンカーボネート等の有機溶媒
に、沃化リチウム(Li)(0.2〜1.0M/l),フ
エロセン等のメタロセン(0.01〜0.05M/l),
FeCl3(0.01〜0.1M/l)等のレドツクス剤を添
加し、更に光硬化型としてはアクリル酸あるい
は、アクリル酸メチル、フエノキシエチルアクリ
レート等のモノアクリレート、1,3−ブタンジ
オールジアクリレート、ポリエチレングリコール
200ジアクリレート等のジアクリレート、トリメ
チロールプロパントリアクリレート、ペンタエリ
スリトールトリアクリレート等のトリアクリレー
ト等の光硬化型モノマー又はポリエチレンアクリ
レート、ポリエポキシアクリレート、ポリウレタ
ンアクリレート等の光硬化型プレポリマーを添加
し、熱硬化型としては、スチレン、メチルメタア
クリレート、メチルアクリレート、酢酸ビニル、
アクリロニトリル等を添加して構成する。この場
合、有機溶媒は硬化後の粘度の調整あるいは伝導
度の調整のためのものであり無くとも良い。
レドツクス剤としてはLi等の陽イオンを発生
する物質を用いない場合には、過塩素酸リチウム
(LiClO4)(0.1〜1.0M/l程度の濃度が望まし
い)やトリクロル酢酸(CCl3COOH)過塩素酸
(HClO4)等の各酸類(0.01〜0.2M/l程度の濃
度が望ましい)等の陽イオン供給体を添加する必
要がある。また、光硬化型のものに対しては、ビ
アセチル、アセトフエノン、ベンゾフエノン、ミ
ヒラーケトン、ベンジル、ベンゾイン、ベンゾイ
ンイソブチルエーテル、ベンジルジメチルケター
ル、テトラメチルチウラムスルフイド、アゾビス
イソブチロニトリル、ベンゾイルパーオキサイ
ド、ジーtert−ブチルパーオキサイド等の光開始
剤やn−ブチルアミン等のアミン系化合物、O−
トリルチオ尿素等の尿素系化合物、S−ベンジ
ル・イソ・チウロニウム−P−トリエンスルフイ
ネート等のイオウ化合物、N,N−ジ置換−P−
アミノベンゾニトリル系化合物、トリ−n−ブチ
ルホスフイン等リン化合物、オキサゾリジン化合
物等の窒素化合物、四塩化炭素等塩素化合物など
の増感剤をいずれも0.1〜0.5重量パーセント程度
加えることにより電解質溶液10の硬化度を増感
させることができる。更に、熱硬化型のものに対
しては、重合開始剤として過酸化ベンゾイル,ア
ゾビスイソブチロニトリル,t−ブチルヒドロパ
ーオキサイド,ブチルリチウム等を加える。
する物質を用いない場合には、過塩素酸リチウム
(LiClO4)(0.1〜1.0M/l程度の濃度が望まし
い)やトリクロル酢酸(CCl3COOH)過塩素酸
(HClO4)等の各酸類(0.01〜0.2M/l程度の濃
度が望ましい)等の陽イオン供給体を添加する必
要がある。また、光硬化型のものに対しては、ビ
アセチル、アセトフエノン、ベンゾフエノン、ミ
ヒラーケトン、ベンジル、ベンゾイン、ベンゾイ
ンイソブチルエーテル、ベンジルジメチルケター
ル、テトラメチルチウラムスルフイド、アゾビス
イソブチロニトリル、ベンゾイルパーオキサイ
ド、ジーtert−ブチルパーオキサイド等の光開始
剤やn−ブチルアミン等のアミン系化合物、O−
トリルチオ尿素等の尿素系化合物、S−ベンジ
ル・イソ・チウロニウム−P−トリエンスルフイ
ネート等のイオウ化合物、N,N−ジ置換−P−
アミノベンゾニトリル系化合物、トリ−n−ブチ
ルホスフイン等リン化合物、オキサゾリジン化合
物等の窒素化合物、四塩化炭素等塩素化合物など
の増感剤をいずれも0.1〜0.5重量パーセント程度
加えることにより電解質溶液10の硬化度を増感
させることができる。更に、熱硬化型のものに対
しては、重合開始剤として過酸化ベンゾイル,ア
ゾビスイソブチロニトリル,t−ブチルヒドロパ
ーオキサイド,ブチルリチウム等を加える。
(実施例)
以下、具体的な実施例を示し、本発明を更に詳
細に説明する。
細に説明する。
実施例 (1)
レドツクス剤としてLi,溶媒としてブタノー
ル、モノマーとして2エチルヘキシルアクリレイ
ト(EHA)、光開始剤としてベンゾインメチルエ
ーテル(BME)を用い、0.5M/lLiブタノー
ル溶液10mlにEHA10ml、BME0.2gを加え、窒
素ガスを該溶液中に吹き込んで(バブル)脱酸素
しながら電解質溶液を調成し、該電解質溶液を低
粘度で第1図の様に構成したEC装置のセル中に
注入封止した。このセルに水銀燈で紫外線を60分
間照射し電解質溶液を高粘度化(ゲル化)した。
この状態で外観が透明なEC装置が得られ、着消
色のサイクル寿命も104サイクルを超える寿命が
得られた。
ル、モノマーとして2エチルヘキシルアクリレイ
ト(EHA)、光開始剤としてベンゾインメチルエ
ーテル(BME)を用い、0.5M/lLiブタノー
ル溶液10mlにEHA10ml、BME0.2gを加え、窒
素ガスを該溶液中に吹き込んで(バブル)脱酸素
しながら電解質溶液を調成し、該電解質溶液を低
粘度で第1図の様に構成したEC装置のセル中に
注入封止した。このセルに水銀燈で紫外線を60分
間照射し電解質溶液を高粘度化(ゲル化)した。
この状態で外観が透明なEC装置が得られ、着消
色のサイクル寿命も104サイクルを超える寿命が
得られた。
実施例 (2)
レドツクス剤としてフエナロン0.05M/l、陽
イオン供給体としてLiClO4 1.0M/lを用いた
他は実施例(1)と同様にしてEC装置を製造した。
このEC装置も実施例(1)と同様の104サイクル以上
の着消色寿命が得られた。
イオン供給体としてLiClO4 1.0M/lを用いた
他は実施例(1)と同様にしてEC装置を製造した。
このEC装置も実施例(1)と同様の104サイクル以上
の着消色寿命が得られた。
(発明の効果)
以上述べた様に、本発明のEC装置の製造方法
においては、低粘度状態の電解質溶液をセル中に
注入封止後、光又は熱又は電子線を加えて該電解
質溶液をゲル化するようにしたので、従来の低粘
度の電解質溶液を用いた場合と同様に注入法でセ
ル中へ電解質溶液を注入することができ生産性が
良く、かつ、従来の低粘度の電解質溶液を用いた
EC装置の、破損時の電解質溶液や硝子等の飛散
や電解質溶液の偏在等の欠点がなく、また、セル
の基板間〓を小さくすることが可能で電解質溶液
を大量に必要とすることもなく、表示装置や調光
体として用いるのに適したEC装置の製造方法が
得られる。
においては、低粘度状態の電解質溶液をセル中に
注入封止後、光又は熱又は電子線を加えて該電解
質溶液をゲル化するようにしたので、従来の低粘
度の電解質溶液を用いた場合と同様に注入法でセ
ル中へ電解質溶液を注入することができ生産性が
良く、かつ、従来の低粘度の電解質溶液を用いた
EC装置の、破損時の電解質溶液や硝子等の飛散
や電解質溶液の偏在等の欠点がなく、また、セル
の基板間〓を小さくすることが可能で電解質溶液
を大量に必要とすることもなく、表示装置や調光
体として用いるのに適したEC装置の製造方法が
得られる。
第1図は本発明になるEC装置の製造方法によ
り製造されたEC装置の一例を示す断面図である。 1,2……基板、3,4……電極、5……EC
物質層、6……スペーサ、7……シール材、8,
9……注入孔、10……電解質溶液、11,12
……封止材。
り製造されたEC装置の一例を示す断面図である。 1,2……基板、3,4……電極、5……EC
物質層、6……スペーサ、7……シール材、8,
9……注入孔、10……電解質溶液、11,12
……封止材。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 電極とエレクトロクロミツク物質層とを積層
した第1の基板と少なくとも電極を形成した第2
の基板とを電極面を内側にして対向させ該両基板
の周辺部をシール材で封止してセルを形成した後
に該セル中に電解質溶液を注入するエレクトロク
ロミツク装置の製造方法において、粘度を増加せ
しめ得る物質を混入した電解質溶液を用い、該電
解質溶液を前記セル中に注入後、該電解質溶液を
励起して粘度を増加せしめゲル化させることを特
徴とするエレクトロクロミツク装置の製造方法。 2 電解質溶液中にモノマー又はプレポリマー等
の重合により粘度を増加せしめ得る化合物を含有
させ、該電解質溶液をセル中に注入後該セルに光
又は熱又は電子線を加え前記電解質溶液を硬化さ
せる方法が電解質溶液の硬化方法である特許請求
の範囲第1項記載のエレクトロクロミツク装置の
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16159884A JPS6141129A (ja) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | エレクトロクロミツク装置の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16159884A JPS6141129A (ja) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | エレクトロクロミツク装置の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6141129A JPS6141129A (ja) | 1986-02-27 |
JPH0466330B2 true JPH0466330B2 (ja) | 1992-10-22 |
Family
ID=15738188
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16159884A Granted JPS6141129A (ja) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | エレクトロクロミツク装置の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6141129A (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62287227A (ja) * | 1986-06-05 | 1987-12-14 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | エレクトロクロミツク素子の製造方法 |
JPS6433535A (en) * | 1987-04-02 | 1989-02-03 | Toyoda Gosei Kk | Electrochromic display and production thereof |
GB8717799D0 (en) * | 1987-07-28 | 1987-09-03 | Atomic Energy Authority Uk | Polymer electrolytes |
JPH02161414A (ja) * | 1988-12-15 | 1990-06-21 | Sanyo Chem Ind Ltd | 有機固体電解質およびエレクトロクロミック素子の製法 |
JP5104860B2 (ja) * | 2007-06-08 | 2012-12-19 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 電気化学表示素子の製造方法及び電気化学表示素子 |
CN111025809A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-04-17 | 爱卓智能科技(上海)有限公司 | 电致变色后视镜中方便灌注电致变色液的方法 |
-
1984
- 1984-08-02 JP JP16159884A patent/JPS6141129A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6141129A (ja) | 1986-02-27 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |