JPS6141129A - エレクトロクロミツク装置の製造方法 - Google Patents
エレクトロクロミツク装置の製造方法Info
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- JPS6141129A JPS6141129A JP16159884A JP16159884A JPS6141129A JP S6141129 A JPS6141129 A JP S6141129A JP 16159884 A JP16159884 A JP 16159884A JP 16159884 A JP16159884 A JP 16159884A JP S6141129 A JPS6141129 A JP S6141129A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、エレクトロクロミック物質（以下１’−Ｉｌ
ｉｏ物質」と略記する）を用いた表示素子又は調光体等
のエレクトロクロミック装置（以下「ＥＯ装置」と略記
する）の製造方法に関する。
ｉｏ物質」と略記する）を用いた表示素子又は調光体等
のエレクトロクロミック装置（以下「ＥＯ装置」と略記
する）の製造方法に関する。
（従来の技術）
従来の１０装置の製造方法は、１！！Ｏ物質に陽イオン
を供給する電解質溶液として低粘度の液体状のものを用
い、２枚の基板に電極と、少くとも１枚の基板には電極
上にＥＯ物質層を形成し、該両基板を電極を形成した表
面を内側にして対向させ周辺部をシール材で封止しセル
を形成し、該セル又はシール部に電解質溶液注入孔を形
成し、該注入孔より前記低粘度の電解質溶液を注入した
後に該注入孔を閉塞して封止する方法が用いられて来た
。
を供給する電解質溶液として低粘度の液体状のものを用
い、２枚の基板に電極と、少くとも１枚の基板には電極
上にＥＯ物質層を形成し、該両基板を電極を形成した表
面を内側にして対向させ周辺部をシール材で封止しセル
を形成し、該セル又はシール部に電解質溶液注入孔を形
成し、該注入孔より前記低粘度の電解質溶液を注入した
後に該注入孔を閉塞して封止する方法が用いられて来た
。
（従来技術の欠点）
低粘度の電解質溶液を用いた場合は、セルが破壊された
場合に電解質溶液や基板を構成する硝子等が飛散し危険
であり、また、セルが撓んだ時に電解質溶液が下方に偏
在してしまい、逆に電解質溶液の重みによりセルの下方
がふ（らんでしまうという安全上、特性上の欠点を有し
す ていた。更に発色のメモμ性を保つため、基板間の間隔
が少くとも２００μｍ程度必要であり、多量の電解質溶
液が必要となると〜・う欠点も有し、ていた。
場合に電解質溶液や基板を構成する硝子等が飛散し危険
であり、また、セルが撓んだ時に電解質溶液が下方に偏
在してしまい、逆に電解質溶液の重みによりセルの下方
がふ（らんでしまうという安全上、特性上の欠点を有し
す ていた。更に発色のメモμ性を保つため、基板間の間隔
が少くとも２００μｍ程度必要であり、多量の電解質溶
液が必要となると〜・う欠点も有し、ていた。
このため、近年は上記欠点を有しないゲル状の電解質溶
液を用いることが検討されているが、ゲル状であるため
従来の注入孔から注入する方法では注入速度が遅く生産
性が悪く、又は完全に注入されずに隅に気泡が残る等の
問題点があり、ゲル状電解質溶液を注入する適切な方法
の開発が望まれていた。
液を用いることが検討されているが、ゲル状であるため
従来の注入孔から注入する方法では注入速度が遅く生産
性が悪く、又は完全に注入されずに隅に気泡が残る等の
問題点があり、ゲル状電解質溶液を注入する適切な方法
の開発が望まれていた。
（発明の目的）
本発明は、この様な従来の課題に答えるものであり、ゲ
ル状電解質溶液を用ｖ１かつ従来の生産性の良い注入方
法によりセル中へ該電解質溶液を注入することを可能と
するＢＯ装置の製造方法を提供しようとするものである
。
ル状電解質溶液を用ｖ１かつ従来の生産性の良い注入方
法によりセル中へ該電解質溶液を注入することを可能と
するＢＯ装置の製造方法を提供しようとするものである
。
（発明の概要）
即ち、本発明のｍａ装置の製造方法は、電極とｍａ物質
層とを積層した第１の基板と少くとも電極を形成した第
２の基板とを電極面を内側にして対向させ、該側基板の
周辺部をシール材で封止してセルを形成した後に核セル
中に電解質溶液を注入するＢＯ装置の製造方法において
、粘度を増加せしめ得る物質を混入した電解質溶液を用
い、該電解質溶液を前記セル中に注入後該電解質溶液を
励起して粘度を増加せしめゲル化させることを特徴とす
る。
層とを積層した第１の基板と少くとも電極を形成した第
２の基板とを電極面を内側にして対向させ、該側基板の
周辺部をシール材で封止してセルを形成した後に核セル
中に電解質溶液を注入するＢＯ装置の製造方法において
、粘度を増加せしめ得る物質を混入した電解質溶液を用
い、該電解質溶液を前記セル中に注入後該電解質溶液を
励起して粘度を増加せしめゲル化させることを特徴とす
る。
（発明の詳細）
以下、図面を参照しながら、本発明の詳細な説明する。
第１図は、本発明のｍｅ装置の製造方法により製造した
ＩＩ！Ｏ装置の一例を示す断面図である。
ＩＩ！Ｏ装置の一例を示す断面図である。
図において、ガラス、プラスチック等から成る基板１．
２の表面上には、例えば、酸化インジウム・錫（工Ｔｏ
）により電極３．４が形成されている。また、電極３
上には、電圧の印加により可逆的に可視光域で着消色す
る遭移金属化合物、例えば、酸化タングステン（Ｗｏｎ
）、より成るＥＣ物質層５が形成されている。なお、図
示されていないが、１ｌＩＯ物質層５と逆極性の電圧で
着消色するＥＯ物質層又は可視光域で着消色しないＦ！
Ｏ物質層を電極４の上面に形成しても良い。
２の表面上には、例えば、酸化インジウム・錫（工Ｔｏ
）により電極３．４が形成されている。また、電極３
上には、電圧の印加により可逆的に可視光域で着消色す
る遭移金属化合物、例えば、酸化タングステン（Ｗｏｎ
）、より成るＥＣ物質層５が形成されている。なお、図
示されていないが、１ｌＩＯ物質層５と逆極性の電圧で
着消色するＥＯ物質層又は可視光域で着消色しないＦ！
Ｏ物質層を電極４の上面に形成しても良い。
基板１．２の端部には、該側基板１，２の間隔を一定値
に保つためのスペーサ６が間挿されており、該スペーサ
６の外側にシール材７が溶着され、電極３．４面を内側
にして対向した側基板１．２の周辺部を封止してセルを
形成している。なお、この例では、スペーサ６とシール
材７との２重構造としたが一定間隔を保つことができれ
ば、シール材７のみとしてもよい。
に保つためのスペーサ６が間挿されており、該スペーサ
６の外側にシール材７が溶着され、電極３．４面を内側
にして対向した側基板１．２の周辺部を封止してセルを
形成している。なお、この例では、スペーサ６とシール
材７との２重構造としたが一定間隔を保つことができれ
ば、シール材７のみとしてもよい。
このようにして形成するセルには、電解質溶液を注入す
るために基板２に注入孔８．９をあらかじめ穿孔してお
く。なお、この注入孔８．９はシール材７に設けてもよ
い。図示の例では、一方の注入孔（例えば８）から電解
質溶液を注入し、他方の注入孔（例えば９）からセル中
の気体を押し出しセル中に気泡が残存しないようにして
いる。この例の１！ＩＣ装置の製造方法においては、注
入口８より低粘度の電解質溶液ｌＯを注入しセル中の空
間を充填した後封止材１１゜１２で該注入孔８．９を封
止する。この後電解質溶液１０中の粘度を増加させる化
合物の性質に応じて、光又は熱又は電子線を該セルに加
えて該電解質溶液１０の粘度を増加させゲル状とする。
るために基板２に注入孔８．９をあらかじめ穿孔してお
く。なお、この注入孔８．９はシール材７に設けてもよ
い。図示の例では、一方の注入孔（例えば８）から電解
質溶液を注入し、他方の注入孔（例えば９）からセル中
の気体を押し出しセル中に気泡が残存しないようにして
いる。この例の１！ＩＣ装置の製造方法においては、注
入口８より低粘度の電解質溶液ｌＯを注入しセル中の空
間を充填した後封止材１１゜１２で該注入孔８．９を封
止する。この後電解質溶液１０中の粘度を増加させる化
合物の性質に応じて、光又は熱又は電子線を該セルに加
えて該電解質溶液１０の粘度を増加させゲル状とする。
電極３．４をＩＴＯを蒸着して形成する場合には、ｊ［
厚はｔ、ｏｏｏＸないしａ、ｏｏｏＸＱ度に形成するの
が望ましく、Ｉｌ！０物質としてＷＯｓを用いる場合に
は、該ＢＯ物質層５の厚さは４，０ＯＯＸないし１ｏ、
ｏｏｏＸとすることが望ましい。また、第１図には示し
ていないが、電極３．４の端部には外部電源からの供電
線が接続されている。
厚はｔ、ｏｏｏＸないしａ、ｏｏｏＸＱ度に形成するの
が望ましく、Ｉｌ！０物質としてＷＯｓを用いる場合に
は、該ＢＯ物質層５の厚さは４，０ＯＯＸないし１ｏ、
ｏｏｏＸとすることが望ましい。また、第１図には示し
ていないが、電極３．４の端部には外部電源からの供電
線が接続されている。
ＫＯ物質層５０表面と電極４０表面の間隔は、５０μｍ
以上あればよいが、５０μｍないし２００μｍ程度が望
ましく、特にこの間隔を小さくすれば、電解質溶液１０
が少量で済むという利点が得られる。
以上あればよいが、５０μｍないし２００μｍ程度が望
ましく、特にこの間隔を小さくすれば、電解質溶液１０
が少量で済むという利点が得られる。
電解質溶液１０は、γ−ブチロラクトン、ブタノール、
プロピレンカーボネート等の有機溶媒に、沃化リチウム
（Ｌｉ工）（０，２〜１．０ Ｍ／Ｌ） 。
プロピレンカーボネート等の有機溶媒に、沃化リチウム
（Ｌｉ工）（０，２〜１．０ Ｍ／Ｌ） 。
フェロセン等のメタロセｙ （０，０１〜０．０ Ｉｓ
ｗ／ｌ）。
ｗ／ｌ）。
ｌＦｅＣ１１ｍ （０，０１〜０．１ Ｍ／Ａ ）等の
レドックス剤を添加し、更に光硬化型としてはアクリル
酸あるいは、アクリル酸メチル、フェノキシエチルアク
リレート等のモノアクリレ−）、１．：ｌ−ブタンジオ
ールジアクリレート、ポリエチレングリコ−Ａ／ ２０
０ジアクリレート等のジアクリレート、トリメチロール
プルバントリアクリレート。
レドックス剤を添加し、更に光硬化型としてはアクリル
酸あるいは、アクリル酸メチル、フェノキシエチルアク
リレート等のモノアクリレ−）、１．：ｌ−ブタンジオ
ールジアクリレート、ポリエチレングリコ−Ａ／ ２０
０ジアクリレート等のジアクリレート、トリメチロール
プルバントリアクリレート。
ペンタエリスリトールトリアクリレート等のトリアクリ
レート等の光硬化型モノマー又はポリエステルアクリレ
ート、ポリエポキシアクリレート、ポリウレタンアクリ
レート等の光硬化型のプレポリマーを添加し、熱硬化型
としては、スチレン、メチルメタアクリレート、メチル
アクリレート、酢酸ビニル、アクリロニトリル等を添加
して構成する。この場合、有機溶媒は硬化後の粘度の調
整あるいは伝導度の調整のためのものであり無くとも良
い。
レート等の光硬化型モノマー又はポリエステルアクリレ
ート、ポリエポキシアクリレート、ポリウレタンアクリ
レート等の光硬化型のプレポリマーを添加し、熱硬化型
としては、スチレン、メチルメタアクリレート、メチル
アクリレート、酢酸ビニル、アクリロニトリル等を添加
して構成する。この場合、有機溶媒は硬化後の粘度の調
整あるいは伝導度の調整のためのものであり無くとも良
い。
（Ｌｉ０１０４ ） （０，１〜１．０Ｍ／Ｌ程度の濃
度が望ましい）やトリクロル酢酸（００１ｍ０ＯＯＨ）
、過塩素酸（Ｈ０１０４）等の各酸類（０，０１〜ｏ
、２ｙ／を程度の濃度が望ましい）等の陽イオン供給体
を添加する必要がある。また、光硬化型のものに対して
は、ビアセチル、アセトフェノン、ベンゾフェノン、ミ
ヒラーケトン、ベンジル、ベンゾイン、ペンツインイン
ブチルエーテル、ベンジルジメチルケタール、テトラメ
チルチウラムスルフィド、アゾビスイソブチロニトリル
、ベンゾイルパーオキサイド、ジーｔｅｒｔ−ブチルパ
ーオキサイド等の光開始剤やｎ−ブチルアミン等のアミ
ン系化合物、０−トリルチオ尿素等の尿素系化合物、Ｓ
−ベンジル・イソ・チウロニウム−Ｐ−）ルエンスルフ
イネート等のイオウ化合物、Ｎ、Ｎ−ジ置換−Ｐ−アミ
ノベンゾニトリル系化合物、トリーｎ−ブチルホスフィ
ン等リン化合物、オキサゾリジン化合物等の窒素化合物
、四塩化炭素等塩素化合物などの増感剤をいずれも０．
１〜０．５重量パーセント程度加えることにより電解質
溶液１０の硬化度を増感させることができる。更に、熱
硬化型のものに対しては、重合開始剤として過酸化ベン
ゾイル、アゾビスイソブチロニトリル、ｔ−ブチルヒド
ロパーオキシド、ブチルリチウム等を加える。
度が望ましい）やトリクロル酢酸（００１ｍ０ＯＯＨ）
、過塩素酸（Ｈ０１０４）等の各酸類（０，０１〜ｏ
、２ｙ／を程度の濃度が望ましい）等の陽イオン供給体
を添加する必要がある。また、光硬化型のものに対して
は、ビアセチル、アセトフェノン、ベンゾフェノン、ミ
ヒラーケトン、ベンジル、ベンゾイン、ペンツインイン
ブチルエーテル、ベンジルジメチルケタール、テトラメ
チルチウラムスルフィド、アゾビスイソブチロニトリル
、ベンゾイルパーオキサイド、ジーｔｅｒｔ−ブチルパ
ーオキサイド等の光開始剤やｎ−ブチルアミン等のアミ
ン系化合物、０−トリルチオ尿素等の尿素系化合物、Ｓ
−ベンジル・イソ・チウロニウム−Ｐ−）ルエンスルフ
イネート等のイオウ化合物、Ｎ、Ｎ−ジ置換−Ｐ−アミ
ノベンゾニトリル系化合物、トリーｎ−ブチルホスフィ
ン等リン化合物、オキサゾリジン化合物等の窒素化合物
、四塩化炭素等塩素化合物などの増感剤をいずれも０．
１〜０．５重量パーセント程度加えることにより電解質
溶液１０の硬化度を増感させることができる。更に、熱
硬化型のものに対しては、重合開始剤として過酸化ベン
ゾイル、アゾビスイソブチロニトリル、ｔ−ブチルヒド
ロパーオキシド、ブチルリチウム等を加える。
（実施例）
以下、具体的な実施例を示し、本発明を更に詳細に説明
する。
する。
実施例（１）
レドックス剤としてＬ土工、溶媒としてブタノール、モ
ノマーとして２エチルへキシルアクリレイト（］１ｌｉ
Ｈム）、光開始剤としてベンゾインメチルエーテル（Ｂ
ＭＩ ）を用い、０．５Ｍ／Ｌ ｔｔｘブタノール溶液
１０ｙｄニ１ｅＨＡ １０７． ＢＭＫ Ｏ，２ｆを加
え、窒素ガスを該溶液中に吹き込んで（バー≠）脱酸素
が電解質溶液を調成し、該電解質溶液を低粘度で第１図
の様に構成したＥＣ装置のセル中に注入封止した。この
セルに水銀燈で紫外線を６０分間照射し電解質溶液を高
粘度化（ゲル化）した。この状態で外観が透明なＥＩＯ
装置が得られ、着消色のサイクル寿命も１０１サイクル
を越える寿命が得られた。
ノマーとして２エチルへキシルアクリレイト（］１ｌｉ
Ｈム）、光開始剤としてベンゾインメチルエーテル（Ｂ
ＭＩ ）を用い、０．５Ｍ／Ｌ ｔｔｘブタノール溶液
１０ｙｄニ１ｅＨＡ １０７． ＢＭＫ Ｏ，２ｆを加
え、窒素ガスを該溶液中に吹き込んで（バー≠）脱酸素
が電解質溶液を調成し、該電解質溶液を低粘度で第１図
の様に構成したＥＣ装置のセル中に注入封止した。この
セルに水銀燈で紫外線を６０分間照射し電解質溶液を高
粘度化（ゲル化）した。この状態で外観が透明なＥＩＯ
装置が得られ、着消色のサイクル寿命も１０１サイクル
を越える寿命が得られた。
実施例伐）
レドックス剤として７エロセンＯ，Ｏ−５Ｍ／ｌ 。
陽イオン供給体としてＬｉ０ＩＯ４１，０Ｍ／Ａを用い
た他は実施例（１）と同様にしてＥＣ装置を製造した。
た他は実施例（１）と同様にしてＥＣ装置を製造した。
このＥＣ装置も実施例（１）と同様の１０ サイクル
以上の着消色寿命が得られた。
以上の着消色寿命が得られた。
発明の効果）
以上述べた様に、本発明のｇｏ装置の製造方法において
は、低粘度状態の電解質溶液をセル中に注入封止後、光
又は熱又は電子線を加えて該電解質溶液をゲル化するよ
うにしたので、従来の低粘度の電解質溶液を用いた場合
と同様に注入法でセル中へ電解質溶液を注入することが
でき生産性が良く、かつ、従来の低粘度の電解質溶液を
用いた１１１ｉＯ装置の、破損時の電解質溶液や硝子等
の飛散や電解質溶液の偏在等の欠点がなく、また、セル
の基板間隙を小さくすることが可能で電解質溶液を大量
に必要とすることもなく、表示装置や調光体として用い
るのに適したＥＯ装置の製造方法が得られる。
は、低粘度状態の電解質溶液をセル中に注入封止後、光
又は熱又は電子線を加えて該電解質溶液をゲル化するよ
うにしたので、従来の低粘度の電解質溶液を用いた場合
と同様に注入法でセル中へ電解質溶液を注入することが
でき生産性が良く、かつ、従来の低粘度の電解質溶液を
用いた１１１ｉＯ装置の、破損時の電解質溶液や硝子等
の飛散や電解質溶液の偏在等の欠点がなく、また、セル
の基板間隙を小さくすることが可能で電解質溶液を大量
に必要とすることもなく、表示装置や調光体として用い
るのに適したＥＯ装置の製造方法が得られる。
第１図は本発明になるＺＣ装置の製造方法により製造さ
れたＥＯ装置の一例を示す断面図である。
れたＥＯ装置の一例を示す断面図である。
Claims (2)
- （１）電極とエレクトロクロミック物質層とを積層した
第１の基板と少くとも電極を形成した第２の基板とを電
極面を内側にして対向させ該両基板の周辺部をシール材
で封止してセルを形成した後に該セル中に電解質溶液を
注入するエレクトロクロミック装置の製造方法において
、粘度を増加せしめ得る物質を混入した電解質溶液を用
い、該電解質溶液を前記セル中に注入後、該電解質溶液
を励起して粘度を増加せしめゲル化させることを特徴と
するエレクトロクロミック装置の製造方法。 - （２）電解質溶液中にモノマー又はプレポリマー等の重
合により粘度を増加せしめ得る化合物を含有させ、該電
解質溶液をセル中に注入後該セルに光又は熱又は電子線
を加え前記電解質溶液を硬化させる方法が電解質溶液の
硬化方法である特許請求の範囲第１項記載のエレクトロ
クロミック装置の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16159884A JPS6141129A (ja) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | エレクトロクロミツク装置の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16159884A JPS6141129A (ja) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | エレクトロクロミツク装置の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6141129A true JPS6141129A (ja) | 1986-02-27 |
| JPH0466330B2 JPH0466330B2 (ja) | 1992-10-22 |
Family
ID=15738188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16159884A Granted JPS6141129A (ja) | 1984-08-02 | 1984-08-02 | エレクトロクロミツク装置の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6141129A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62287227A (ja) * | 1986-06-05 | 1987-12-14 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | エレクトロクロミツク素子の製造方法 |
| JPS6433535A (en) * | 1987-04-02 | 1989-02-03 | Toyoda Gosei Kk | Electrochromic display and production thereof |
| JPS6454602A (en) * | 1987-07-28 | 1989-03-02 | Atomic Energy Authority Uk | Polymer electrolyte |
| JPH02161414A (ja) * | 1988-12-15 | 1990-06-21 | Sanyo Chem Ind Ltd | 有機固体電解質およびエレクトロクロミック素子の製法 |
| WO2008149850A1 (ja) * | 2007-06-08 | 2008-12-11 | Konica Minolta Holdings, Inc. | 電気化学表示素子の製造方法及び電気化学表示素子 |
| CN111025809A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-04-17 | 爱卓智能科技(上海)有限公司 | 电致变色后视镜中方便灌注电致变色液的方法 |
-
1984
- 1984-08-02 JP JP16159884A patent/JPS6141129A/ja active Granted
Cited By (8)
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|---|---|---|---|---|
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| WO2008149850A1 (ja) * | 2007-06-08 | 2008-12-11 | Konica Minolta Holdings, Inc. | 電気化学表示素子の製造方法及び電気化学表示素子 |
| US8049948B2 (en) | 2007-06-08 | 2011-11-01 | Konica Minolta Holdings, Inc. | Process for producing electrochemical display element and electrochemical display element |
| JP5104860B2 (ja) * | 2007-06-08 | 2012-12-19 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 電気化学表示素子の製造方法及び電気化学表示素子 |
| CN111025809A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-04-17 | 爱卓智能科技(上海)有限公司 | 电致变色后视镜中方便灌注电致变色液的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0466330B2 (ja) | 1992-10-22 |
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