JPH0455848B2 - - Google Patents
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Description
(イ) 産業上の利用分野
この発明は、射出成形機で粒状及び／又は粉末
状ポリマーと粉末状添加剤とを加工する方法およ
びこの方法に用いる射出成形機用スクリユーに関
する。 (ロ) 従来の技術と課題 熱可塑性樹脂加工用の射出成形機は普通一軸ス
クリユーが装備されている。射出成形機には、ス
クリユー加熱手段を備えたシリンダーが装備さ
れ、このシリンダーと内蔵されたスクリユーと
が、ポリマー原料を加熱、軟化、溶融、均一化
し、その軟化、溶融されたポリマーまたは軟化さ
れたポリマー組成物を移動可能な射出成形金型に
接続された射出成形機に運び供給する。熱可塑性
ポリマーとしては、例えばポリエチレン（PE）、
ポリプロピレン（PP）、ポリスチレン、ポリアミ
ド類、飽和ポリエステル類、ABS、SAN、フツ
化樹脂類、ポリカーボネート、アセタール樹脂類
等があり、通常ポリマー粒体が出発原料である。
例えば硬質塩化ビニール用に用いられるような、
粉末状の熱可塑性樹脂は、射出成形にほとんど用
いられていない。 この発明の目的は、粒状及び／又は粉末状ポリ
マーと粉末状添加物とを直接加工して、添加剤の
分散が優れたプラスチツク成形部品とすることに
ある。用いる添加物としては、鉱物充填剤のよう
なもの（炭酸カルシウム、タルク、ガラスビー
ズ、雲母、ウオラストナイト、ドロマイト、カオ
リン、長石、ケイ酸塩、天然及び合成のシリカ、
石こう）、金属酸化物、金属粉、顔料（二酸化チ
タン、無機及び有機顔料等）、防炎剤（三水和ア
ルミナ、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウ
ム、三酸化ひ素、等）及び射出成形工程で溶融ポ
リマーに不溶な類似の無機及び有機の固体製品が
ある。従来、このような添加剤は射出成形に用い
る前に高価でわずらわしいマスターバツチの製造
や予備配合（compounding）の方法によつて加
工して射出成形において再分散可能な粒体に変え
なければならなかつた。通常、添加剤とポリマー
又はワツクスマトリツクスとを、添加剤75重量％
まで配合率で配合して均一に混練される（例えば
75重量％の充填剤と25重量％の担体ポリマー）。
混練機としては、密閉式ミキサー（バンバリー
型）、混練成分を混練する／２軸スクリユー押出
機（例えば西ドイツ スツツトガルトのワーナ
ー・アンド・フライダー社（Fa.Werner＋
Pfleiderer）のZSK型）又は特殊な混練機［例え
ばスイス、CH−4133プラテルンのブスAG社
（Buss Ag）のコークネター（Ko−Kneter）］が
ある。このように混練した後混練溶融物は造粒工
程で粒体にされる。 従来は、前述した添加剤と熱可塑性プラスチツ
クは、予備配合された形態又はマスターバツチで
しか満足すべき加工ができなかつたので、添加剤
を予備配合するために中間工程をとると、資本や
エネルギー消費が大きく、たとえ幾分安いマスタ
ーバツチをつくるために充填剤を高濃度にしたマ
スターバツチをつくつたとしても、炭酸カルシウ
ム、タルク、マイカのような重量が最も重要な鉱
物充填剤をLDPE、HDPE、LLDPE、PP、ポリ
スチレン等の汎用ポリマーに用いたときその単位
体積当りの価格が上がつてしまう。従来、射出成
形品はいつも体積で表示されるので、純粋ポリマ
ーと、充填材の予備混合物又はマスターバツチと
の単位重量当りの値段でなく単位体積当りの値段
が比較される。したがつて従来技術の前記汎用ポ
リマー中の鉱物充填材は、もし予備混練なしに直
接に混合加工できなければ単位体積当りの値段を
下げることはできない。 従来の技術においては、前記粉末添加物を直接
加工又は混合することを扱つた刊行物は知られて
いない。西独特許第2708200号明細書は射出成形
機のスクリユー後に、すなわちスクリユー先端と
射出成形金型との間に装着するスタテイツクミキ
サーを開示している。これらのミキサーは主とし
てポリマー溶融物の温度と色を均一化する働きを
有するものであり、いずれの固体添加物も分散さ
せることはできない。 西独特許第2838516号明細書はスクリユー先端
と射出成形金型との間に、取付けられた混合マン
ドレルを開示しているが、このマンドレルは、射
出成形機のノズル内に完全に配置され、溶融物の
色を均一化する働きをするものである。西独特許
第858310号明細書は類似の混合マンドレルを備え
ている。混合機機能を持つた逆流弁が、G.メン
ゲス、W.エルベのPlastverarbeiter24（1972年）
137頁に開示されている。よく知られた解決法と
して射出成形機のスクリユーを改良しないで補助
的手段が他の目的のためにいつも採用されてきて
いる。 米国特許第4285600号と同第4363765号明細書は
溶融物の温度一定化と添加物の分散の改善をする
ために種々の深さの溝を有する多溝スクリユーに
ついて広く開示している。 射出成形機内に異なつた溶融温度を有する材料
を、予備配合工程で加工することなしにスクリユ
ーの形状を変えることによつて加工することは、
西独公開特許第2840478号から知られている。す
なわち、混練部と混合部に、一定のスクリユーコ
ア直径を有するらせん形スクリユー溝の代わり
に、実質的にスクリユーの軸方向に延び環状溝で
連結された溝が設けられている。前記刊行物に開
示された方法を用いた場合の欠点は、これらの方
法が、溶融物中に添加物を解凝集させて分散する
ために、ポリマー溶融物の薄い層を多くつくれば
つくるほどよりよい混練ができるよいう原理によ
つて行われているが、適切な分散とその方法の経
済効果に関しては不満足なものであることであ
る。また、これら公知方法の欠点は、従来知られ
ているスクリユーを改造して前述の目的に用いよ
うとすると、これに対応して射出成形機のスクリ
ユーシリンダーの長さを改造する必要があるとい
うことである。 (ハ) 課題を解決するための手段 この発明の背景となつている問題は、初めに述
べたように、粒体及び／又は粉末状ポリマーを粉
末状添加物と特に経済的に加工して高品質の射出
成形品を得ることができる方法とスクリユーの形
を提供することである。 前記の問題は、この発明による、ポリマーと粉
末状添加剤とを予め製剤化することなくスクリユ
ーの供給部に直接導入し、供給部においてポリマ
ーが粉末状添加剤と少なくとも２回十分に混練さ
れることを特徴とする、一定直径のスクリユーコ
アを有する供給部、圧縮セクシヨンと計量セクシ
ヨンを有する中間部および混合部材を具備するス
クリユーを備えた射出成形機で、ポリマーと粉末
状添加剤とを加工する方法、ならびにスクリユー
１０が供給部Ａに少なくとも２つの混合部材１
５，１６を備えていることを特徴とする、一定直
径Ｅのスクリユーコアを有する供給部Ａ、圧縮セ
クシヨンと計量セクシヨンを有する中間部Ｂおよ
び少なくとも１つの混合部材１７を有する排出部
Ｃを備えた、ポリマーと粉末状添加剤とを加工す
るための射出成形機用スクリユーによつて解決さ
れる。 この発明の方法は、比較的大きな塊であるため
に溶融物中に分散しないで存在する添加剤の凝集
物が、特殊な流動作用によつて、ポリマーマトリ
ツクス自体が溶融するよりもよりはるかに高度に
加速されるという有利な効果を利用するものであ
る。この添加剤の凝集物は、スクリユーシリンダ
ーの内壁との衝突、スクリユーや混合部材表面と
の衝突、他の凝集物との衝突のような加速力、さ
らに装備された混合部材によつて加速することに
よつて破砕される。粉末状添加剤は、予備配合や
マスターバツチの計量を必要とせずに、ポリマー
溶融物の中へ直接に分散することができる。この
直接加工方法は、加工コストが従来より低くなる
だけでなく、現在保有している射出成形機を用い
て、大きな改造経費を必要とせずに従来のスクリ
ユーをこの発明のスクリユーに置換えることによ
つて実施することができるので経済的に好ましい
ものである。 この混合部材群の構造は好ましくは環状分割部
材（annular segment portion）で構成されてな
り、環状分割部材の数、スクリユーの供給部に開
口する投入管部材から混合部材までの距離、混合
部材の外径とスクリユーコアの直径との差異は、
ポリマーの種類、添加剤の種類、添加剤の充填濃
度、処理量、スクリユーの直径、スクリユーの長
さおよびスクリユー駆動の最大馬力に適応させて
特に望ましい条件に設定される。 本発明のスクリユーの長さはスクリユー直径の
少なくとも19倍、好ましくは20倍であり、スクリ
ユーの最小の周速度は好ましくは150mm／秒であ
り、添加剤の分散は周速度を上げることによつて
改善される。その理由は、この環状部材の端縁に
おいて、添加剤の凝集物を含有する溶融物の加速
がスクリユーの回転方向に起こるからである。適
切な分散状態を得るには、スクリユーの直径が少
なくとも30mmであることが好ましいということが
見出された。 例えば試験結果によれば、直径70mm、長さ25D
（直径の25倍）のこの発明のスクリユーを用い、
表面をコーテイング処理した炭酸カルシウム
（Omyalite90T）粉体をHDPE（高密度ポリエチ
レン）又はPP粉体に40％まで混練加工すること
が可能であることがわかつた。 次に添付図面、グラフや顕微鏡写真図や得られ
た分散度の試験法を参照しながら本発明について
詳細に述べ、本発明の特徴と利点を明らかにす
る。 第１図は本発明のスクリユーの一実施例の概略
側面図、第２図は第１図の−線断面図、第３
図は第１図の−線部分断面図、第４図は従来
の射出成形スクリユーを用いて、市販の炭酸カル
シウム／HDPEマスターバツチ粒体と純粋HDPE
粒体とから製造した射出成形試験品から切り出し
た試料を1600倍に拡大したラスター走査型電子顕
微鏡（REM）写真を画いた図、第５図は第４図
と同様の材料と方法によつて得られた射出成形試
験品の同じ深さの試料の光学顕微鏡写真を画いた
図、第６図は充填剤粒子又は充填剤凝集体の体積
比率をその粒子や凝集体の直径の関数として表わ
すために第５図に示した光学顕微鏡写真について
画像分析器によつて作成したヒストグラム、第７
図はこの発明によつて作製されたスクリユーを用
いて、粉末状添加剤とHDPE粒体を混合したこと
以外、第４図と同様にて得られたラスター走査型
電子顕微鏡写真を画いた図、第８図はこの発明に
よつて作製されたスクリユーを用いて、粉末状添
加剤とHDPE粒体とを混合して射出成形したこと
以外は第５図と同様にして得られた光学顕微鏡写
真を画いた図、および第９図はこの発明によつて
作製されたスクリユーを用いて粉末状添加剤と
HDPE粒体とを混合して射出成形したこと以外は
第６図と同様にして作成して図である。 第１図はこの発明によるスクリユー１０の一例
を概略的に図示したものであり、スクリユーフラ
ンジ１２に結合された駆動シヤンク１１を備えて
いる。スクリユーフランジ１２は作動長さＬを有
するスクリユー１０の作動部が連結され、この作
動部は供給Ａと、中間部Ｂと排出部Ｃとで構成さ
れている。スクリユー１０はスクリユーコア１３
とその上に一体に形成された螺旋状のスクリユー
ランド１４とで構成されている。さらにスクリユ
ー１０は供給部Ａに２つの混合部材（mixing
element array）１５と１６と排出部Ｃに混合部
材１７を備えている。スクリユー１０の先端に、
駆動シヤンク１１とは反対側に取付けられたスク
リユー１０の先端部材および射出成形金型は図面
を簡略化するために省略し、スクリユーの通常の
駆動手段も同様に省略した。 第１図において、射出成形機のスクリユーシリ
ンダー１８を一点鎖線で示し、また図示しなかつ
たがスクリユー１０は回転することを示す。この
スクリユー１０の直径はＤである。この作動長Ｌ
は２０Ｄである。このスクリユーコア１３は供給
部Ａ内のスクリユーフランジ１２の近傍まで一定
の直径Ｅを有している。供給部Ａの長さはスクリ
ユー直径Ｄの11倍である。 混合部材１５，１６および１７はそれぞれスク
リユー１０の直径Ｄの２倍に相当する巾を有す
る。混合部材１５と１６の間隔はスクリユー直径
Ｄの大きさに等しい。混合部材１６は第１図に示
すスクリユー１０の左端からスクリユー直径Ｄの
10.5倍に等しい距離が配置されている。混合部材
１５の上記と同じ距離はスクリユー直径Ｄの13.5
倍である。 中間部Ｂはスクリユー直径Ｄの３倍の長さを有
する。コア１３の直径Ｅは圧縮セクシヨン１９で
直径Ｆにまで増加し、計量セクシヨン２０に至
る。直径Ｆは直径Ｅよりも約1/3だけ大きい。 排出部Ｃの出発点において、このコア１３は、
減圧セクシヨン２１内で、直径Ｇを有し直径Ｅよ
りも小さい。混合部材１７が、この減圧セクシヨ
ン２１の中に、中間部Ｂからスクリユー直径Ｄに
相当する距離のところに配置されている。駆動シ
ヤンク１１の反対側に図示されているスクリユー
１０の端部からの混合部材１７の距離はスクリユ
ー直径Ｄの３倍に相当する。この間隔には、減圧
セクシヨン２１の一部、追加の圧縮セクシヨン２
２、および計量セクシヨン２０の直径Ｆよりも大
きい直径Ｈを有する追加の計量セクシヨン２３が
ある。 第２図は混合部材１６の断面を示す。混合部材
１６はスクリユーコア１３と一体に形成された４
つの環状分割部材２５−２８で構成されている。
この環状分割部材はスクリユーの縦軸に対して垂
直で互いに平行な合計５つの群として配列されて
いるが、別の配列としてらせん形であつてもよ
い。混合部材１６の１群を形成する環状分割部材
２５−２８は、２つの隣接した環状分割部材の間
に一定の間隔Ｊをとるようにスクリユー１０のコ
ア１３の上に配設されている。前述の間隔どりに
よつて生じる流路の面積を第２図にＫで示す。第
３図は混合部材１５の２つのグループの部分断面
を示す。この図で明らかなように、スクリユー１
０の縦方向に間隔をあけて配置された環状分割部
材２９および３０は対称形の部材である。この環
状分割部材２９と３０の形は15°の鋭角をαを有
する台形である。各環状分割部材２９又は３０が
スクリユーシリンダー１８と係合している部分の
幅Ｓは例えば２mmである。環状分割部材２９と３
０との間隔Ｐは例えば10mmである。 混合部材中の流路の面積Ｋの合計は２つの隣接
したスクリユーランド１４の間に垂直に延びる断
面面積より大きくし、混合物が通過できるような
寸法になつている。この面積Ｋの合計は前記後者
面積よりも1.5倍までの範囲で大きいのが好まし
い。その結果、混合部材の領域において、特に効
果的な分散を得る流動状態を達成することができ
る。 供給部Ａの中へポリマー粒体と粉末状添加剤を
導入した後、添加剤の凝集体を充填された溶融物
が、側面に流路面積Ｋを形成する環状分割部材の
端縁によつて、スクリユーの回転方向に加速され
る。環状分割部材の端縁の周速を上げると添加剤
の分散は当然改善され、すなわちこの方法のみが
直径Ｄが30mm以上のスクリユーを用いて適切な分
散性を提供する。 混合部材の１組当りの環状分割部材の最大数は
スクリユーコアの転移部における強度によつて決
まる。例えば直径30mmのスクリユーと厚さ５mmの
環状分割部材を用いたとき環状分割部材の基本直
径は発生する力を吸収することができるように少
なくとも４mmはなくてはならない。環状分割部材
の高さ又はスクリユーコアの直径はスクリユーの
所望の搬送作用によつて決まる。環状分割部材の
厚さは発生する力によつて決める。例えばスクリ
ユー直径Ｄが30mmのとき４〜５mm、スクリユー直
径Ｄが70mmのとき10mmである。 前記直径のスクリユーを用いて添加剤を最高に
分散させるためには、射出成形スクリユー１０の
３つの混合部材１５，１６および１７に少なくと
も15個の環状分割グループを配置すれば、実際に
有利であることが分かつた。スクリユーの最小周
速は155mm／秒である。 ポリマー中における添加物の分散度は次の３つ
の方法によつて検査できる。 Ａ ラスター走査型電子顕微鏡（REM）による
試験 長さ５mmの試料を射出成形品から切り取り、
それを合成樹脂の中に埋包し、この合成樹脂を
硬化後、炭化ケイ素の120、220、400、600及び
100等級のものを300回転／分の回転数で用いて
研磨した。次いで硬い布の上に6μｍ、3μｍ及
び1μｍのダイヤモンドをそれぞれ付着させた
ものでストルアーズ・ブルー（Struers blue、
アルコールと鉱物油の混合物）潤滑剤とともに
みがいた。アルゴンイオン（圧力３ｍｂ、電流
50ｍＡ、1200V、６分間）によつてその表面を
衝撃させた後、その表面を金で覆つた。ラスタ
ー走査型電子顕微鏡写真は20KeVの後方散乱
電子によつて作製した。 Ｂ 画像分析機を装備した光学顕微鏡による試験 試料はダイヤモンドでみがくところまで含め
Ａ項と同様にして作製した。反射光線によつ
て、充填剤粒子（例えば炭酸カルシウム）はポ
リマーマトリツクス（例えばHDPE）とは灰色
色調（gray tone）が異なる。画像分析機（英
国、リーズのマイクロメジヤーメント社製、オ
プトマツクス（Optomax）IV画像分析機）と
特別なコンピユータプログラムとによつて、添
加剤の凝集物の量を容量％の形で直接、紙に印
字することができる。 Ｃ スクリユーパツクを通じての押出しによる試
験 顔料（例えば２酸化チタン）又は充填剤の濃
縮物の製造メーカは、所定のメツシユ幅を持つ
たスクリーンパツクを通じて押出することによ
つて最終製品に得られる分散度の試験している
（K.ウオルニー、プラスチツク中の２酸化チタ
ン顔料の分散“Kunststoffe”70（1980年）、
６、352頁）。スクリーンパツクの前の圧力があ
らかじめ決めた圧力に到達するまでに押出し可
能な濃縮物の量を測定するか（スクリーンパツ
ク上に分散していない顔料凝集物が堆積する）、
また予めきめた量の顔料濃縮物を押出した後に
スクリーン上に残つた残留物の量を測定する。
このスクリーン上の残渣が少なければ少ないほ
ど濃縮物中の顔料又は充填剤の分散状態がよ
い。 イタリア、Ｉ−44012、ボンデノ（Bondeno）
のフアルツオニ（Fflzoni）社のスクリーンパツ
クチエンジヤーに用いた、ポリマー溶融物の流動
方向の400μｍ、100μｍ、25μｍおよび10μｍの各
種網目幅の４枚のスクリーンからなるスクリーン
パツク上に残留する残渣の量を測定する方法は、
新規なスクリユーで得られる分散度をチエツクす
るための追加の手法として用いた。通常の混合ス
クリユー、標準的な射出成形用スクリユーおよび
この発明による射出成形用スクリユーを用いて作
製した充填剤含有部品を粒状にして、実験室用の
押出測定機（西独Ｄ−6967ブツヘン（Buchen）
にあるゲツトフエルト ベルコストツフープリユ
ーフマシーネン社（Go¨ttfert Werkstoff−
Pru¨fmaschinen GmbH）製）によつて前記スク
リユーパツクを通じて押出される。 試験条件は次のとおりであつた。 押出スクリユーのネジ面高さ比（thread depth
ratio）： １：２ 押出スクリユーの回転速度： 75rpm 平板ノズル： ２mm×10mm HDPEのスクリーンパツク前の材料の温度：
200℃ PPのスクリーンパツク前の材料の温度： 230℃ 充填材料： 1000ｇ 最初スクリーンパツクを秤量し、実験用押出機
に嵌着し純粋なポリマー溶融物で洗う。次に添加
剤を合計1000ｇ含有する粒状の添加剤を充填され
た射出成形材料の予め決めた重量を、スクリーン
パツクを通して押出し、次に焼いて（２時間、
600℃）、スクリーンパツク上に溶融物から濾別さ
れた添加剤の残渣を測定する。 (ニ) 実施例および比較例 下記の比較例１−４では、すでに述べた試験法
のいくつかを用いて、公知の方法で得られた射出
成形後の添加剤の分散度を測定した。 比較例 １ 粉末の炭酸カルシウムの充填剤と粒状のHDPE
との従来の混合スクリユーによる加工。 スイス CH−4665 オフトリンゲン
（Oftringen）のプリユスースタウフアー社
（Plu¨ss Staufer AG）製平均粒径3μｍ［ミリカ
ルブ（Millicarb）］の炭酸カルシウム20重量％と
80重量％のHDPEであるホスタレン（Hostalen）
GC7260の粒状体（ヘキスト社製）とをタンブル
ミキサーで30分間撹拌し、次に通常の射出成形機
にかけた。この射出成形機はスイス、CH−
8754、ネツタル（Netstal）にあるNetstal−
Maschinenfabrik AG社のネツタル300RE型であ
る。用いた混合スクリユーは、直径Ｄが45mm、全
長25D＝1122mmであつた。このスクリユーは一条
ねじスクリユー溝と一定の２mm溝すなわちねじ深
さを有する長さ20Dの供給部、それに隣接するい
わるゆるMaddockセクシヨンと呼ばれる未破砕
の混合成分をせん断するための長さ2.5Dの中間
部および分散補助器具として斜めにくいちがえて
取付けられたカムから成る長さ2.5Dの混合部材
を持つ排出部を有する。この混合スクリユーは例
えば雑誌Plastverarleiter（23）1972年／10、679
頁に記載されている。 射出成形テストはスクリユー回転速度200rpm、
射出圧力の強さ1626bar、およびシリンダ温度
200℃で行つた。 製造された射出成形物は、市販の通常の混合ス
クリユーが充填剤のような添加剤を直接分散させ
るのに適切でないことを示した。えられた射出成
形物は数ミリメートルもの直径をもつ充填剤の凝
集物を含有していた。完成製品の表面は明らかな
縞を示した。 スクリーンパツクを用いる前記Ｃの濾過試験の
結果は第１表、No.１に示すが、265ｇの充填剤の
押出しでさえも（このテストで用いた1000ｇの充
填剤のわずか26.5％に相当する）スクリーンパツ
クの前の圧力が著しく上昇したので（210bar）、
試験は中止しなければならなかつた。スクリーン
パツク上の残渣は焼いた後で8670mgであつた。 比較例 ２ HDPEを用いたCaCO3のマスターバツチの標
準的な射出成形スクリユーによる加工。 炭酸カルシウム又はタルクのような鉱物充填剤
や顔料（TiO2、カーボンブラツク）は従来技術
によればまず分散させ、配合法（compounding）
又は相応するポリマーやワツクスでのマスターバ
ツチ法によつて造粒され、それをPVCは別であ
るが、射出成形法で熱可塑性樹脂の中へ練り込ま
れる（この発明のスクリユーを用いて、類似の充
填剤または添加剤の分散が、前述のマスターバツ
チや配合の工程をとらないで直接に粉状の添加剤
を添加することによつて可能であることは、後で
述べる）。 従来の技術を例示するために、市販のマスター
バツチ粒状体（Ｆ−38380、Saint−Laurent−du
−PontにあるMultibase SA社のMultibase
HDPE707A）を用いた。このマスターバツチは
70重量％の平均粒径3.0μｍの炭酸カルシウム
（Millicarb）と30重量％のHDPEからなるもので
ある。使用したHDPEのメルトインデツクスは７
（190℃、２Kg）であつた。このマスターバツチは
射出成形機のホツパへ入る純粋のHDPEの
Horchst AG社のホスタレン GC7260粒体で希
釈し、炭酸カルシウム濃度で20重量％になるよう
にした。選ばれた機械の条件は比較例１に述べた
のと同じであつた。スクリユーとしてはポリオレ
フイン加工に通常用いられるものを用いた。製品
番号が117.822.4586.のもので直径70mm、長さ直径
比Ｌ／Ｄは25でNetstal Maschinenfabrick社か
ら入手したものである。 第４図は射出成形試験品から切り出した試料を
1600倍に拡大したREM写真を画いたものである。
前記Ａ法を用いた。この充填剤マスターバツチの
中には明確な凝集体が見られた。 第５図は第４図の試料と同じ射出成形深さから
得た試料を前記Ｂ法によつて光学顕微鏡を用いて
得た写真を画いたものである。 第６図は画像分析機を用いて第５図について
10000μm2に範囲にわたつて作つたヒストグラム
であり、充填剤粒子又は充填剤凝集体の体積分率
を粒子や凝集体の直径の関数として示した。最も
粗い粒子は直径10μｍである。 下記第１表No.２射出成形部品は、スクリーンパ
ツクを通じて行つた前述の濾過試験Ｃにおいて
1000ｇのミリカーブをスクリーンパツクを通過さ
せて押出して焼いた結果、最大重量147mgの残渣
を得た。 比較例 ３ タルクとPPとのコンパウンドの通常の射出成
形スクリユーによる加工 西独フランクフルトのヘキストにあるヘキトス
社のタルクを40重量％の割合で充填した市販のコ
ンパウンドのホスタレンPPN7190 TV40を選ん
だ。射出成形機とスクリユーは比較例２で用いた
ものと同じである。射出成形条件は比較例２と同
じであり、第１表No.３は射出成形試験機を用いた
濾過試験と焼成残渣を示す。 比較例 ４ 二酸化チタンマスターバツチとPE粒体との通
常の射出成形スクリユーによる加工。 典型的な顔料マスターバツチとしてイタリアＩ
−22050ロマグナ（Lomagna）にあるノバクロム
社（Novacrom）のレマフイン（Remefin）
AEX77を選んだが、これはTiO263重量％とポリ
エチレンマトリツクス37重量％から成るものであ
る。スクリーンパツクを通す濾過試験（予め射出
成形していない）の結果を第１表No.４に示した。
スクリーンパツク上の焼成残渣は45mgしかなく、
顔料の分散は非常によいことが分かる。
状ポリマーと粉末状添加剤とを加工する方法およ
びこの方法に用いる射出成形機用スクリユーに関
する。 (ロ) 従来の技術と課題 熱可塑性樹脂加工用の射出成形機は普通一軸ス
クリユーが装備されている。射出成形機には、ス
クリユー加熱手段を備えたシリンダーが装備さ
れ、このシリンダーと内蔵されたスクリユーと
が、ポリマー原料を加熱、軟化、溶融、均一化
し、その軟化、溶融されたポリマーまたは軟化さ
れたポリマー組成物を移動可能な射出成形金型に
接続された射出成形機に運び供給する。熱可塑性
ポリマーとしては、例えばポリエチレン（PE）、
ポリプロピレン（PP）、ポリスチレン、ポリアミ
ド類、飽和ポリエステル類、ABS、SAN、フツ
化樹脂類、ポリカーボネート、アセタール樹脂類
等があり、通常ポリマー粒体が出発原料である。
例えば硬質塩化ビニール用に用いられるような、
粉末状の熱可塑性樹脂は、射出成形にほとんど用
いられていない。 この発明の目的は、粒状及び／又は粉末状ポリ
マーと粉末状添加物とを直接加工して、添加剤の
分散が優れたプラスチツク成形部品とすることに
ある。用いる添加物としては、鉱物充填剤のよう
なもの（炭酸カルシウム、タルク、ガラスビー
ズ、雲母、ウオラストナイト、ドロマイト、カオ
リン、長石、ケイ酸塩、天然及び合成のシリカ、
石こう）、金属酸化物、金属粉、顔料（二酸化チ
タン、無機及び有機顔料等）、防炎剤（三水和ア
ルミナ、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウ
ム、三酸化ひ素、等）及び射出成形工程で溶融ポ
リマーに不溶な類似の無機及び有機の固体製品が
ある。従来、このような添加剤は射出成形に用い
る前に高価でわずらわしいマスターバツチの製造
や予備配合（compounding）の方法によつて加
工して射出成形において再分散可能な粒体に変え
なければならなかつた。通常、添加剤とポリマー
又はワツクスマトリツクスとを、添加剤75重量％
まで配合率で配合して均一に混練される（例えば
75重量％の充填剤と25重量％の担体ポリマー）。
混練機としては、密閉式ミキサー（バンバリー
型）、混練成分を混練する／２軸スクリユー押出
機（例えば西ドイツ スツツトガルトのワーナ
ー・アンド・フライダー社（Fa.Werner＋
Pfleiderer）のZSK型）又は特殊な混練機［例え
ばスイス、CH−4133プラテルンのブスAG社
（Buss Ag）のコークネター（Ko−Kneter）］が
ある。このように混練した後混練溶融物は造粒工
程で粒体にされる。 従来は、前述した添加剤と熱可塑性プラスチツ
クは、予備配合された形態又はマスターバツチで
しか満足すべき加工ができなかつたので、添加剤
を予備配合するために中間工程をとると、資本や
エネルギー消費が大きく、たとえ幾分安いマスタ
ーバツチをつくるために充填剤を高濃度にしたマ
スターバツチをつくつたとしても、炭酸カルシウ
ム、タルク、マイカのような重量が最も重要な鉱
物充填剤をLDPE、HDPE、LLDPE、PP、ポリ
スチレン等の汎用ポリマーに用いたときその単位
体積当りの価格が上がつてしまう。従来、射出成
形品はいつも体積で表示されるので、純粋ポリマ
ーと、充填材の予備混合物又はマスターバツチと
の単位重量当りの値段でなく単位体積当りの値段
が比較される。したがつて従来技術の前記汎用ポ
リマー中の鉱物充填材は、もし予備混練なしに直
接に混合加工できなければ単位体積当りの値段を
下げることはできない。 従来の技術においては、前記粉末添加物を直接
加工又は混合することを扱つた刊行物は知られて
いない。西独特許第2708200号明細書は射出成形
機のスクリユー後に、すなわちスクリユー先端と
射出成形金型との間に装着するスタテイツクミキ
サーを開示している。これらのミキサーは主とし
てポリマー溶融物の温度と色を均一化する働きを
有するものであり、いずれの固体添加物も分散さ
せることはできない。 西独特許第2838516号明細書はスクリユー先端
と射出成形金型との間に、取付けられた混合マン
ドレルを開示しているが、このマンドレルは、射
出成形機のノズル内に完全に配置され、溶融物の
色を均一化する働きをするものである。西独特許
第858310号明細書は類似の混合マンドレルを備え
ている。混合機機能を持つた逆流弁が、G.メン
ゲス、W.エルベのPlastverarbeiter24（1972年）
137頁に開示されている。よく知られた解決法と
して射出成形機のスクリユーを改良しないで補助
的手段が他の目的のためにいつも採用されてきて
いる。 米国特許第4285600号と同第4363765号明細書は
溶融物の温度一定化と添加物の分散の改善をする
ために種々の深さの溝を有する多溝スクリユーに
ついて広く開示している。 射出成形機内に異なつた溶融温度を有する材料
を、予備配合工程で加工することなしにスクリユ
ーの形状を変えることによつて加工することは、
西独公開特許第2840478号から知られている。す
なわち、混練部と混合部に、一定のスクリユーコ
ア直径を有するらせん形スクリユー溝の代わり
に、実質的にスクリユーの軸方向に延び環状溝で
連結された溝が設けられている。前記刊行物に開
示された方法を用いた場合の欠点は、これらの方
法が、溶融物中に添加物を解凝集させて分散する
ために、ポリマー溶融物の薄い層を多くつくれば
つくるほどよりよい混練ができるよいう原理によ
つて行われているが、適切な分散とその方法の経
済効果に関しては不満足なものであることであ
る。また、これら公知方法の欠点は、従来知られ
ているスクリユーを改造して前述の目的に用いよ
うとすると、これに対応して射出成形機のスクリ
ユーシリンダーの長さを改造する必要があるとい
うことである。 (ハ) 課題を解決するための手段 この発明の背景となつている問題は、初めに述
べたように、粒体及び／又は粉末状ポリマーを粉
末状添加物と特に経済的に加工して高品質の射出
成形品を得ることができる方法とスクリユーの形
を提供することである。 前記の問題は、この発明による、ポリマーと粉
末状添加剤とを予め製剤化することなくスクリユ
ーの供給部に直接導入し、供給部においてポリマ
ーが粉末状添加剤と少なくとも２回十分に混練さ
れることを特徴とする、一定直径のスクリユーコ
アを有する供給部、圧縮セクシヨンと計量セクシ
ヨンを有する中間部および混合部材を具備するス
クリユーを備えた射出成形機で、ポリマーと粉末
状添加剤とを加工する方法、ならびにスクリユー
１０が供給部Ａに少なくとも２つの混合部材１
５，１６を備えていることを特徴とする、一定直
径Ｅのスクリユーコアを有する供給部Ａ、圧縮セ
クシヨンと計量セクシヨンを有する中間部Ｂおよ
び少なくとも１つの混合部材１７を有する排出部
Ｃを備えた、ポリマーと粉末状添加剤とを加工す
るための射出成形機用スクリユーによつて解決さ
れる。 この発明の方法は、比較的大きな塊であるため
に溶融物中に分散しないで存在する添加剤の凝集
物が、特殊な流動作用によつて、ポリマーマトリ
ツクス自体が溶融するよりもよりはるかに高度に
加速されるという有利な効果を利用するものであ
る。この添加剤の凝集物は、スクリユーシリンダ
ーの内壁との衝突、スクリユーや混合部材表面と
の衝突、他の凝集物との衝突のような加速力、さ
らに装備された混合部材によつて加速することに
よつて破砕される。粉末状添加剤は、予備配合や
マスターバツチの計量を必要とせずに、ポリマー
溶融物の中へ直接に分散することができる。この
直接加工方法は、加工コストが従来より低くなる
だけでなく、現在保有している射出成形機を用い
て、大きな改造経費を必要とせずに従来のスクリ
ユーをこの発明のスクリユーに置換えることによ
つて実施することができるので経済的に好ましい
ものである。 この混合部材群の構造は好ましくは環状分割部
材（annular segment portion）で構成されてな
り、環状分割部材の数、スクリユーの供給部に開
口する投入管部材から混合部材までの距離、混合
部材の外径とスクリユーコアの直径との差異は、
ポリマーの種類、添加剤の種類、添加剤の充填濃
度、処理量、スクリユーの直径、スクリユーの長
さおよびスクリユー駆動の最大馬力に適応させて
特に望ましい条件に設定される。 本発明のスクリユーの長さはスクリユー直径の
少なくとも19倍、好ましくは20倍であり、スクリ
ユーの最小の周速度は好ましくは150mm／秒であ
り、添加剤の分散は周速度を上げることによつて
改善される。その理由は、この環状部材の端縁に
おいて、添加剤の凝集物を含有する溶融物の加速
がスクリユーの回転方向に起こるからである。適
切な分散状態を得るには、スクリユーの直径が少
なくとも30mmであることが好ましいということが
見出された。 例えば試験結果によれば、直径70mm、長さ25D
（直径の25倍）のこの発明のスクリユーを用い、
表面をコーテイング処理した炭酸カルシウム
（Omyalite90T）粉体をHDPE（高密度ポリエチ
レン）又はPP粉体に40％まで混練加工すること
が可能であることがわかつた。 次に添付図面、グラフや顕微鏡写真図や得られ
た分散度の試験法を参照しながら本発明について
詳細に述べ、本発明の特徴と利点を明らかにす
る。 第１図は本発明のスクリユーの一実施例の概略
側面図、第２図は第１図の−線断面図、第３
図は第１図の−線部分断面図、第４図は従来
の射出成形スクリユーを用いて、市販の炭酸カル
シウム／HDPEマスターバツチ粒体と純粋HDPE
粒体とから製造した射出成形試験品から切り出し
た試料を1600倍に拡大したラスター走査型電子顕
微鏡（REM）写真を画いた図、第５図は第４図
と同様の材料と方法によつて得られた射出成形試
験品の同じ深さの試料の光学顕微鏡写真を画いた
図、第６図は充填剤粒子又は充填剤凝集体の体積
比率をその粒子や凝集体の直径の関数として表わ
すために第５図に示した光学顕微鏡写真について
画像分析器によつて作成したヒストグラム、第７
図はこの発明によつて作製されたスクリユーを用
いて、粉末状添加剤とHDPE粒体を混合したこと
以外、第４図と同様にて得られたラスター走査型
電子顕微鏡写真を画いた図、第８図はこの発明に
よつて作製されたスクリユーを用いて、粉末状添
加剤とHDPE粒体とを混合して射出成形したこと
以外は第５図と同様にして得られた光学顕微鏡写
真を画いた図、および第９図はこの発明によつて
作製されたスクリユーを用いて粉末状添加剤と
HDPE粒体とを混合して射出成形したこと以外は
第６図と同様にして作成して図である。 第１図はこの発明によるスクリユー１０の一例
を概略的に図示したものであり、スクリユーフラ
ンジ１２に結合された駆動シヤンク１１を備えて
いる。スクリユーフランジ１２は作動長さＬを有
するスクリユー１０の作動部が連結され、この作
動部は供給Ａと、中間部Ｂと排出部Ｃとで構成さ
れている。スクリユー１０はスクリユーコア１３
とその上に一体に形成された螺旋状のスクリユー
ランド１４とで構成されている。さらにスクリユ
ー１０は供給部Ａに２つの混合部材（mixing
element array）１５と１６と排出部Ｃに混合部
材１７を備えている。スクリユー１０の先端に、
駆動シヤンク１１とは反対側に取付けられたスク
リユー１０の先端部材および射出成形金型は図面
を簡略化するために省略し、スクリユーの通常の
駆動手段も同様に省略した。 第１図において、射出成形機のスクリユーシリ
ンダー１８を一点鎖線で示し、また図示しなかつ
たがスクリユー１０は回転することを示す。この
スクリユー１０の直径はＤである。この作動長Ｌ
は２０Ｄである。このスクリユーコア１３は供給
部Ａ内のスクリユーフランジ１２の近傍まで一定
の直径Ｅを有している。供給部Ａの長さはスクリ
ユー直径Ｄの11倍である。 混合部材１５，１６および１７はそれぞれスク
リユー１０の直径Ｄの２倍に相当する巾を有す
る。混合部材１５と１６の間隔はスクリユー直径
Ｄの大きさに等しい。混合部材１６は第１図に示
すスクリユー１０の左端からスクリユー直径Ｄの
10.5倍に等しい距離が配置されている。混合部材
１５の上記と同じ距離はスクリユー直径Ｄの13.5
倍である。 中間部Ｂはスクリユー直径Ｄの３倍の長さを有
する。コア１３の直径Ｅは圧縮セクシヨン１９で
直径Ｆにまで増加し、計量セクシヨン２０に至
る。直径Ｆは直径Ｅよりも約1/3だけ大きい。 排出部Ｃの出発点において、このコア１３は、
減圧セクシヨン２１内で、直径Ｇを有し直径Ｅよ
りも小さい。混合部材１７が、この減圧セクシヨ
ン２１の中に、中間部Ｂからスクリユー直径Ｄに
相当する距離のところに配置されている。駆動シ
ヤンク１１の反対側に図示されているスクリユー
１０の端部からの混合部材１７の距離はスクリユ
ー直径Ｄの３倍に相当する。この間隔には、減圧
セクシヨン２１の一部、追加の圧縮セクシヨン２
２、および計量セクシヨン２０の直径Ｆよりも大
きい直径Ｈを有する追加の計量セクシヨン２３が
ある。 第２図は混合部材１６の断面を示す。混合部材
１６はスクリユーコア１３と一体に形成された４
つの環状分割部材２５−２８で構成されている。
この環状分割部材はスクリユーの縦軸に対して垂
直で互いに平行な合計５つの群として配列されて
いるが、別の配列としてらせん形であつてもよ
い。混合部材１６の１群を形成する環状分割部材
２５−２８は、２つの隣接した環状分割部材の間
に一定の間隔Ｊをとるようにスクリユー１０のコ
ア１３の上に配設されている。前述の間隔どりに
よつて生じる流路の面積を第２図にＫで示す。第
３図は混合部材１５の２つのグループの部分断面
を示す。この図で明らかなように、スクリユー１
０の縦方向に間隔をあけて配置された環状分割部
材２９および３０は対称形の部材である。この環
状分割部材２９と３０の形は15°の鋭角をαを有
する台形である。各環状分割部材２９又は３０が
スクリユーシリンダー１８と係合している部分の
幅Ｓは例えば２mmである。環状分割部材２９と３
０との間隔Ｐは例えば10mmである。 混合部材中の流路の面積Ｋの合計は２つの隣接
したスクリユーランド１４の間に垂直に延びる断
面面積より大きくし、混合物が通過できるような
寸法になつている。この面積Ｋの合計は前記後者
面積よりも1.5倍までの範囲で大きいのが好まし
い。その結果、混合部材の領域において、特に効
果的な分散を得る流動状態を達成することができ
る。 供給部Ａの中へポリマー粒体と粉末状添加剤を
導入した後、添加剤の凝集体を充填された溶融物
が、側面に流路面積Ｋを形成する環状分割部材の
端縁によつて、スクリユーの回転方向に加速され
る。環状分割部材の端縁の周速を上げると添加剤
の分散は当然改善され、すなわちこの方法のみが
直径Ｄが30mm以上のスクリユーを用いて適切な分
散性を提供する。 混合部材の１組当りの環状分割部材の最大数は
スクリユーコアの転移部における強度によつて決
まる。例えば直径30mmのスクリユーと厚さ５mmの
環状分割部材を用いたとき環状分割部材の基本直
径は発生する力を吸収することができるように少
なくとも４mmはなくてはならない。環状分割部材
の高さ又はスクリユーコアの直径はスクリユーの
所望の搬送作用によつて決まる。環状分割部材の
厚さは発生する力によつて決める。例えばスクリ
ユー直径Ｄが30mmのとき４〜５mm、スクリユー直
径Ｄが70mmのとき10mmである。 前記直径のスクリユーを用いて添加剤を最高に
分散させるためには、射出成形スクリユー１０の
３つの混合部材１５，１６および１７に少なくと
も15個の環状分割グループを配置すれば、実際に
有利であることが分かつた。スクリユーの最小周
速は155mm／秒である。 ポリマー中における添加物の分散度は次の３つ
の方法によつて検査できる。 Ａ ラスター走査型電子顕微鏡（REM）による
試験 長さ５mmの試料を射出成形品から切り取り、
それを合成樹脂の中に埋包し、この合成樹脂を
硬化後、炭化ケイ素の120、220、400、600及び
100等級のものを300回転／分の回転数で用いて
研磨した。次いで硬い布の上に6μｍ、3μｍ及
び1μｍのダイヤモンドをそれぞれ付着させた
ものでストルアーズ・ブルー（Struers blue、
アルコールと鉱物油の混合物）潤滑剤とともに
みがいた。アルゴンイオン（圧力３ｍｂ、電流
50ｍＡ、1200V、６分間）によつてその表面を
衝撃させた後、その表面を金で覆つた。ラスタ
ー走査型電子顕微鏡写真は20KeVの後方散乱
電子によつて作製した。 Ｂ 画像分析機を装備した光学顕微鏡による試験 試料はダイヤモンドでみがくところまで含め
Ａ項と同様にして作製した。反射光線によつ
て、充填剤粒子（例えば炭酸カルシウム）はポ
リマーマトリツクス（例えばHDPE）とは灰色
色調（gray tone）が異なる。画像分析機（英
国、リーズのマイクロメジヤーメント社製、オ
プトマツクス（Optomax）IV画像分析機）と
特別なコンピユータプログラムとによつて、添
加剤の凝集物の量を容量％の形で直接、紙に印
字することができる。 Ｃ スクリユーパツクを通じての押出しによる試
験 顔料（例えば２酸化チタン）又は充填剤の濃
縮物の製造メーカは、所定のメツシユ幅を持つ
たスクリーンパツクを通じて押出することによ
つて最終製品に得られる分散度の試験している
（K.ウオルニー、プラスチツク中の２酸化チタ
ン顔料の分散“Kunststoffe”70（1980年）、
６、352頁）。スクリーンパツクの前の圧力があ
らかじめ決めた圧力に到達するまでに押出し可
能な濃縮物の量を測定するか（スクリーンパツ
ク上に分散していない顔料凝集物が堆積する）、
また予めきめた量の顔料濃縮物を押出した後に
スクリーン上に残つた残留物の量を測定する。
このスクリーン上の残渣が少なければ少ないほ
ど濃縮物中の顔料又は充填剤の分散状態がよ
い。 イタリア、Ｉ−44012、ボンデノ（Bondeno）
のフアルツオニ（Fflzoni）社のスクリーンパツ
クチエンジヤーに用いた、ポリマー溶融物の流動
方向の400μｍ、100μｍ、25μｍおよび10μｍの各
種網目幅の４枚のスクリーンからなるスクリーン
パツク上に残留する残渣の量を測定する方法は、
新規なスクリユーで得られる分散度をチエツクす
るための追加の手法として用いた。通常の混合ス
クリユー、標準的な射出成形用スクリユーおよび
この発明による射出成形用スクリユーを用いて作
製した充填剤含有部品を粒状にして、実験室用の
押出測定機（西独Ｄ−6967ブツヘン（Buchen）
にあるゲツトフエルト ベルコストツフープリユ
ーフマシーネン社（Go¨ttfert Werkstoff−
Pru¨fmaschinen GmbH）製）によつて前記スク
リユーパツクを通じて押出される。 試験条件は次のとおりであつた。 押出スクリユーのネジ面高さ比（thread depth
ratio）： １：２ 押出スクリユーの回転速度： 75rpm 平板ノズル： ２mm×10mm HDPEのスクリーンパツク前の材料の温度：
200℃ PPのスクリーンパツク前の材料の温度： 230℃ 充填材料： 1000ｇ 最初スクリーンパツクを秤量し、実験用押出機
に嵌着し純粋なポリマー溶融物で洗う。次に添加
剤を合計1000ｇ含有する粒状の添加剤を充填され
た射出成形材料の予め決めた重量を、スクリーン
パツクを通して押出し、次に焼いて（２時間、
600℃）、スクリーンパツク上に溶融物から濾別さ
れた添加剤の残渣を測定する。 (ニ) 実施例および比較例 下記の比較例１−４では、すでに述べた試験法
のいくつかを用いて、公知の方法で得られた射出
成形後の添加剤の分散度を測定した。 比較例 １ 粉末の炭酸カルシウムの充填剤と粒状のHDPE
との従来の混合スクリユーによる加工。 スイス CH−4665 オフトリンゲン
（Oftringen）のプリユスースタウフアー社
（Plu¨ss Staufer AG）製平均粒径3μｍ［ミリカ
ルブ（Millicarb）］の炭酸カルシウム20重量％と
80重量％のHDPEであるホスタレン（Hostalen）
GC7260の粒状体（ヘキスト社製）とをタンブル
ミキサーで30分間撹拌し、次に通常の射出成形機
にかけた。この射出成形機はスイス、CH−
8754、ネツタル（Netstal）にあるNetstal−
Maschinenfabrik AG社のネツタル300RE型であ
る。用いた混合スクリユーは、直径Ｄが45mm、全
長25D＝1122mmであつた。このスクリユーは一条
ねじスクリユー溝と一定の２mm溝すなわちねじ深
さを有する長さ20Dの供給部、それに隣接するい
わるゆるMaddockセクシヨンと呼ばれる未破砕
の混合成分をせん断するための長さ2.5Dの中間
部および分散補助器具として斜めにくいちがえて
取付けられたカムから成る長さ2.5Dの混合部材
を持つ排出部を有する。この混合スクリユーは例
えば雑誌Plastverarleiter（23）1972年／10、679
頁に記載されている。 射出成形テストはスクリユー回転速度200rpm、
射出圧力の強さ1626bar、およびシリンダ温度
200℃で行つた。 製造された射出成形物は、市販の通常の混合ス
クリユーが充填剤のような添加剤を直接分散させ
るのに適切でないことを示した。えられた射出成
形物は数ミリメートルもの直径をもつ充填剤の凝
集物を含有していた。完成製品の表面は明らかな
縞を示した。 スクリーンパツクを用いる前記Ｃの濾過試験の
結果は第１表、No.１に示すが、265ｇの充填剤の
押出しでさえも（このテストで用いた1000ｇの充
填剤のわずか26.5％に相当する）スクリーンパツ
クの前の圧力が著しく上昇したので（210bar）、
試験は中止しなければならなかつた。スクリーン
パツク上の残渣は焼いた後で8670mgであつた。 比較例 ２ HDPEを用いたCaCO3のマスターバツチの標
準的な射出成形スクリユーによる加工。 炭酸カルシウム又はタルクのような鉱物充填剤
や顔料（TiO2、カーボンブラツク）は従来技術
によればまず分散させ、配合法（compounding）
又は相応するポリマーやワツクスでのマスターバ
ツチ法によつて造粒され、それをPVCは別であ
るが、射出成形法で熱可塑性樹脂の中へ練り込ま
れる（この発明のスクリユーを用いて、類似の充
填剤または添加剤の分散が、前述のマスターバツ
チや配合の工程をとらないで直接に粉状の添加剤
を添加することによつて可能であることは、後で
述べる）。 従来の技術を例示するために、市販のマスター
バツチ粒状体（Ｆ−38380、Saint−Laurent−du
−PontにあるMultibase SA社のMultibase
HDPE707A）を用いた。このマスターバツチは
70重量％の平均粒径3.0μｍの炭酸カルシウム
（Millicarb）と30重量％のHDPEからなるもので
ある。使用したHDPEのメルトインデツクスは７
（190℃、２Kg）であつた。このマスターバツチは
射出成形機のホツパへ入る純粋のHDPEの
Horchst AG社のホスタレン GC7260粒体で希
釈し、炭酸カルシウム濃度で20重量％になるよう
にした。選ばれた機械の条件は比較例１に述べた
のと同じであつた。スクリユーとしてはポリオレ
フイン加工に通常用いられるものを用いた。製品
番号が117.822.4586.のもので直径70mm、長さ直径
比Ｌ／Ｄは25でNetstal Maschinenfabrick社か
ら入手したものである。 第４図は射出成形試験品から切り出した試料を
1600倍に拡大したREM写真を画いたものである。
前記Ａ法を用いた。この充填剤マスターバツチの
中には明確な凝集体が見られた。 第５図は第４図の試料と同じ射出成形深さから
得た試料を前記Ｂ法によつて光学顕微鏡を用いて
得た写真を画いたものである。 第６図は画像分析機を用いて第５図について
10000μm2に範囲にわたつて作つたヒストグラム
であり、充填剤粒子又は充填剤凝集体の体積分率
を粒子や凝集体の直径の関数として示した。最も
粗い粒子は直径10μｍである。 下記第１表No.２射出成形部品は、スクリーンパ
ツクを通じて行つた前述の濾過試験Ｃにおいて
1000ｇのミリカーブをスクリーンパツクを通過さ
せて押出して焼いた結果、最大重量147mgの残渣
を得た。 比較例 ３ タルクとPPとのコンパウンドの通常の射出成
形スクリユーによる加工 西独フランクフルトのヘキストにあるヘキトス
社のタルクを40重量％の割合で充填した市販のコ
ンパウンドのホスタレンPPN7190 TV40を選ん
だ。射出成形機とスクリユーは比較例２で用いた
ものと同じである。射出成形条件は比較例２と同
じであり、第１表No.３は射出成形試験機を用いた
濾過試験と焼成残渣を示す。 比較例 ４ 二酸化チタンマスターバツチとPE粒体との通
常の射出成形スクリユーによる加工。 典型的な顔料マスターバツチとしてイタリアＩ
−22050ロマグナ（Lomagna）にあるノバクロム
社（Novacrom）のレマフイン（Remefin）
AEX77を選んだが、これはTiO263重量％とポリ
エチレンマトリツクス37重量％から成るものであ
る。スクリーンパツクを通す濾過試験（予め射出
成形していない）の結果を第１表No.４に示した。
スクリーンパツク上の焼成残渣は45mgしかなく、
顔料の分散は非常によいことが分かる。
【表】
【表】
次の実施例１〜11は、前記試験法Ａ〜Ｃを用い
て、この発明の方法又は本発明のスクリユーを用
いて射出成形した後のポリマー中における添加剤
の分散状態について調べたものである。 実施例 １ HDPE粒体中へCaCO3充填剤の混練加工 比較例１で述べた同じ系（20％ミリカルブ／80
％HDPE）に於て、通常の標準混合スクリユーの
代りにこの発明の混合スクリユー１を用いた。射
出成形条件は比較例１と同様とした。この充填剤
の粉体とポリマー粒体とは射出成形機のホツパー
内へ直接に計量投入された。 第７図は射出成形して得られた試験成形物から
切り取つたサンプルの1000倍に拡大したREM写
真を画いた図を示す。前記Ａの方法を用いた。第
４図と比較すると、円板型スリツト混合部材を具
備したこの発明の混合スクリユーを用いたときの
添加剤の分散は前記のマスターバツチ処理して得
られた（比較例２）のものと少なくとも同じ程度
に良好なものが得られた。 第８は射出成形品の同じ深さの部分の前記方法
Ｂによる顕微鏡写真を画いた図である。第５図
（マスターバツチの形態の同じ充填剤の射出成形
品）と比較して、HDPE粒体へ粉体充填剤を直接
添加する場合に、前記混合スクリユーは比較的良
好な分散効果を示している。第９図は、第８図の
射出成形品中にある充填剤粉体の体積分率とヒス
トグラムを示す。第９図と第６図のヒストグラム
を比較すると、前記の混合スクリユーを用いて得
られたものの最も粗い凝集体は直径6μｍであり、
一方マスターバツチ法で得られたものは直径10μ
ｍにもなる。 さらに後記第２表No.５の試験では、スクリーン
パツク法によれば、添加剤の分散状態は、比較例
２における、マスターバツチを用いたものに匹敵
するものであることがわかる。 実施例 ２ HDPE粒体中へのCaCO3充填剤の混練 この実施例においては、ミリカルブ充填剤を30
重量％に増し、これとHDPE粒体70重量％とを用
いる以外は実施例１と同様にして行つた。第２表
のNo.６に示す焼成残渣には、充填剤添加量が（20
重量％から30重量％へ）50％増加しても目立つて
大きい充填剤の凝集体は発生しないことを示して
いる。 実施例 ３ HDPE粒体中へのCaCO3充填剤の混練 第２表No.７試験は、プルスースタウフアー社の
Omyalite90Tタイプの炭酸カルシウム、すなわ
ちステアリン酸で表面処理した、より細かい炭酸
カルシウム（平均粒径1.5μｍ）を用いること以外
は実施例２と同様の条件で行つた。鉱物性充填剤
に関するポリマー技術の経験によれば特にポリオ
レフイン類のような比極性ポリマー中では充填剤
の表面をコーテイングすることにより、良好な分
散が達成できることがわかつている。このこと
は、第２表、No.７試験でもまた明らかであり、表
面コーテイングした細かいCaCO3を用いた場合
は表面コーテイングしていない粗大な炭酸カルシ
ウム（ミリカルブ）よりも分散が改善されている
（焼成残渣が少ない）。 実施例 ４ ポリプロピレン粒体中への炭酸カルシウム充填
剤の混練 混合スクリユー２として示した直径70mm、Ｌ／
Ｄ比25のスクリユーを用い、運転条件は比較例１
と同様にして試験した。ミリカーブ充填剤は20重
量％であつた。ポリプロピレンとしては英国、ウ
エルウイン ガーデン（Welwyn Garden）にあ
るICI社のプロパテン（Propathene）GYM45を
80重量％用いた。このポリプロピレンのメルトイ
ンデツクスは14から15（230℃／２Kg）であつた。
これはホモポリプロピレン粒体である。第２表の
テストNo.８に於て、焼成残渣はわずか95mgの特に
優れた充填剤分散が得られた。 実施例 ５ ポリプロピレン粒体中への炭酸カルシウム充填
剤の混練 ミリカルブ充填剤量を30重量％に増加する以外
は実施例４と同様の条件で試験した。表２のNo.９
に示すようにスクリーン残渣から評価した分散性
は充填剤量の低いものに比べて、いく分悪くなつ
ているが、最終成形品の表面の品質がかなり良好
である。 実施例 ６ ポリスチレンとABS中への炭酸カルシウム充
填剤の混練 30重量％ミリカルブを70重量％のヘキスト社ホ
スチレン（Hostyren）N2000粒体中へ、混合ス
クリユー２を用いて実施例４の条件で直接に分散
させた。第２表のNo.10に示した焼成残渣によれ
ば、ポリスチレン中への炭酸カルシウムの分散は
少なくともHDPE中に分散するのと同じくらい良
好であつた。 実施例 ７ ポリスチレンとABSへの炭酸カルシウム充填
剤の混練 20重量％Omyanite 90Tを80重量％のABS粒
体［イタリア、ミラノにあるモンサント社のルス
トラン（Lustran）240］中へ混合スクリユー１
０を用いて直接分散させる以外は実施例６と同様
にして行つた。このポリマー中に於いても同様に
焼成残渣評価によれば良好な分散が達成されて
い。 実施例 ８ ポリプロピレン粒体とタルク充填剤との混練 炭酸カルシウムの代りに、20重量％のフランス
−9250ルズナスール アリエジユ（Luzeenacsur
Ariege）にあるタルク ド ルズナ社（Talc de
Luzenac）製の平均粒径10μｍのタイプOOSのタ
ルクを用いる以外は実施例４と同様の条件で試験
した。第２表のNo.12に示した結果によれば、従来
技術のタルクとPPとをあらかじめコンパウンド
した場合の第１表No.３に示す試験結果と同様の良
好な分散である。 実施例 ９ ポリプロピレン粒体とタルク充填剤との混練 タルクの充填量を40重量％に増やす以外は実施
例８と同様の条件で試験した。良好な充填剤分散
（第２表No.13の濾過テスト結果）が混合スクリユ
ー２によつて達成された。 実施例 10 ポリオレフイン粒体とカラー顔料との混練 ５重量％TiO2［英国、グリンスビイ
（Grimsby）にあるSMCケミカルズ社製のTiona
の472）を95重量％HDPE（ホスタレンGC7260）
粒体中に実施例１と同様の条件で直接に分散させ
た。この顔料濃度はポリオレフインの射出成形に
使用させるほぼ最大の顔料量に相当する。第２表
No.14に示した試験結果の焼成残渣によれば従来技
術（TiO2マスターバツチ）第１表No.４の試験結
果の焼成残渣に比べ特に優れた添加剤分散が達成
されたことを示している。 実施例 11 ポリオレフイン粒体中への防炎剤の混練 典型的な防炎剤として、30重量％水酸化アルミ
ニウム（Al（OH）3）、西独5010バーグハイム
（Bergheim）にあるマーテインスベルク社
（Martinswerk GmbH）製のマーテイナル
（Martinal）OL104、を用いた。スクリユーシリ
ンダー温度を200℃として射出成形を行なう以外
は実施例２と同様にして、70重量％HDPEに直接
混合した、（Al（OH）3は200℃以上で分解する）。
第２表No.15に示した試験結果の焼成残渣による
と、上記の防炎剤についても同様に優れた分散が
得られた。
て、この発明の方法又は本発明のスクリユーを用
いて射出成形した後のポリマー中における添加剤
の分散状態について調べたものである。 実施例 １ HDPE粒体中へCaCO3充填剤の混練加工 比較例１で述べた同じ系（20％ミリカルブ／80
％HDPE）に於て、通常の標準混合スクリユーの
代りにこの発明の混合スクリユー１を用いた。射
出成形条件は比較例１と同様とした。この充填剤
の粉体とポリマー粒体とは射出成形機のホツパー
内へ直接に計量投入された。 第７図は射出成形して得られた試験成形物から
切り取つたサンプルの1000倍に拡大したREM写
真を画いた図を示す。前記Ａの方法を用いた。第
４図と比較すると、円板型スリツト混合部材を具
備したこの発明の混合スクリユーを用いたときの
添加剤の分散は前記のマスターバツチ処理して得
られた（比較例２）のものと少なくとも同じ程度
に良好なものが得られた。 第８は射出成形品の同じ深さの部分の前記方法
Ｂによる顕微鏡写真を画いた図である。第５図
（マスターバツチの形態の同じ充填剤の射出成形
品）と比較して、HDPE粒体へ粉体充填剤を直接
添加する場合に、前記混合スクリユーは比較的良
好な分散効果を示している。第９図は、第８図の
射出成形品中にある充填剤粉体の体積分率とヒス
トグラムを示す。第９図と第６図のヒストグラム
を比較すると、前記の混合スクリユーを用いて得
られたものの最も粗い凝集体は直径6μｍであり、
一方マスターバツチ法で得られたものは直径10μ
ｍにもなる。 さらに後記第２表No.５の試験では、スクリーン
パツク法によれば、添加剤の分散状態は、比較例
２における、マスターバツチを用いたものに匹敵
するものであることがわかる。 実施例 ２ HDPE粒体中へのCaCO3充填剤の混練 この実施例においては、ミリカルブ充填剤を30
重量％に増し、これとHDPE粒体70重量％とを用
いる以外は実施例１と同様にして行つた。第２表
のNo.６に示す焼成残渣には、充填剤添加量が（20
重量％から30重量％へ）50％増加しても目立つて
大きい充填剤の凝集体は発生しないことを示して
いる。 実施例 ３ HDPE粒体中へのCaCO3充填剤の混練 第２表No.７試験は、プルスースタウフアー社の
Omyalite90Tタイプの炭酸カルシウム、すなわ
ちステアリン酸で表面処理した、より細かい炭酸
カルシウム（平均粒径1.5μｍ）を用いること以外
は実施例２と同様の条件で行つた。鉱物性充填剤
に関するポリマー技術の経験によれば特にポリオ
レフイン類のような比極性ポリマー中では充填剤
の表面をコーテイングすることにより、良好な分
散が達成できることがわかつている。このこと
は、第２表、No.７試験でもまた明らかであり、表
面コーテイングした細かいCaCO3を用いた場合
は表面コーテイングしていない粗大な炭酸カルシ
ウム（ミリカルブ）よりも分散が改善されている
（焼成残渣が少ない）。 実施例 ４ ポリプロピレン粒体中への炭酸カルシウム充填
剤の混練 混合スクリユー２として示した直径70mm、Ｌ／
Ｄ比25のスクリユーを用い、運転条件は比較例１
と同様にして試験した。ミリカーブ充填剤は20重
量％であつた。ポリプロピレンとしては英国、ウ
エルウイン ガーデン（Welwyn Garden）にあ
るICI社のプロパテン（Propathene）GYM45を
80重量％用いた。このポリプロピレンのメルトイ
ンデツクスは14から15（230℃／２Kg）であつた。
これはホモポリプロピレン粒体である。第２表の
テストNo.８に於て、焼成残渣はわずか95mgの特に
優れた充填剤分散が得られた。 実施例 ５ ポリプロピレン粒体中への炭酸カルシウム充填
剤の混練 ミリカルブ充填剤量を30重量％に増加する以外
は実施例４と同様の条件で試験した。表２のNo.９
に示すようにスクリーン残渣から評価した分散性
は充填剤量の低いものに比べて、いく分悪くなつ
ているが、最終成形品の表面の品質がかなり良好
である。 実施例 ６ ポリスチレンとABS中への炭酸カルシウム充
填剤の混練 30重量％ミリカルブを70重量％のヘキスト社ホ
スチレン（Hostyren）N2000粒体中へ、混合ス
クリユー２を用いて実施例４の条件で直接に分散
させた。第２表のNo.10に示した焼成残渣によれ
ば、ポリスチレン中への炭酸カルシウムの分散は
少なくともHDPE中に分散するのと同じくらい良
好であつた。 実施例 ７ ポリスチレンとABSへの炭酸カルシウム充填
剤の混練 20重量％Omyanite 90Tを80重量％のABS粒
体［イタリア、ミラノにあるモンサント社のルス
トラン（Lustran）240］中へ混合スクリユー１
０を用いて直接分散させる以外は実施例６と同様
にして行つた。このポリマー中に於いても同様に
焼成残渣評価によれば良好な分散が達成されて
い。 実施例 ８ ポリプロピレン粒体とタルク充填剤との混練 炭酸カルシウムの代りに、20重量％のフランス
−9250ルズナスール アリエジユ（Luzeenacsur
Ariege）にあるタルク ド ルズナ社（Talc de
Luzenac）製の平均粒径10μｍのタイプOOSのタ
ルクを用いる以外は実施例４と同様の条件で試験
した。第２表のNo.12に示した結果によれば、従来
技術のタルクとPPとをあらかじめコンパウンド
した場合の第１表No.３に示す試験結果と同様の良
好な分散である。 実施例 ９ ポリプロピレン粒体とタルク充填剤との混練 タルクの充填量を40重量％に増やす以外は実施
例８と同様の条件で試験した。良好な充填剤分散
（第２表No.13の濾過テスト結果）が混合スクリユ
ー２によつて達成された。 実施例 10 ポリオレフイン粒体とカラー顔料との混練 ５重量％TiO2［英国、グリンスビイ
（Grimsby）にあるSMCケミカルズ社製のTiona
の472）を95重量％HDPE（ホスタレンGC7260）
粒体中に実施例１と同様の条件で直接に分散させ
た。この顔料濃度はポリオレフインの射出成形に
使用させるほぼ最大の顔料量に相当する。第２表
No.14に示した試験結果の焼成残渣によれば従来技
術（TiO2マスターバツチ）第１表No.４の試験結
果の焼成残渣に比べ特に優れた添加剤分散が達成
されたことを示している。 実施例 11 ポリオレフイン粒体中への防炎剤の混練 典型的な防炎剤として、30重量％水酸化アルミ
ニウム（Al（OH）3）、西独5010バーグハイム
（Bergheim）にあるマーテインスベルク社
（Martinswerk GmbH）製のマーテイナル
（Martinal）OL104、を用いた。スクリユーシリ
ンダー温度を200℃として射出成形を行なう以外
は実施例２と同様にして、70重量％HDPEに直接
混合した、（Al（OH）3は200℃以上で分解する）。
第２表No.15に示した試験結果の焼成残渣による
と、上記の防炎剤についても同様に優れた分散が
得られた。
【表】
第１図は本発明のスクリユーの一実施例の概略
側面図、第２図は第１図の−線断面図、第３
図は第１図の−線部分断面図、第４図は従来
の射出成形スクリユーを用いて、市販の炭酸カル
シウム／HDPEマスターバツチ粒体と純粋HDPE
粒体とから製造した射出成形試験品から切り出し
た試料を1600倍に拡大したラスター走査型電子顕
微鏡（REM）写真を画いた図、第５図は第４図
と同様の材料と方法によつて得られた射出成形試
験品の同じ深さの試料の光学顕微鏡写真を画いた
図、第６図は充填剤粒子又は充填剤凝集体の体積
比率をその粒子や凝集体の直径の関数として表わ
すために第５図に示した光学顕微鏡写真について
画像分析器によつて作成したヒストグラム、第７
図はこの発明によつて作製されたスクリユーを用
いて、粉末状添加剤とHDPE粒体を混合したこと
以外、第４図と同様にして得られたラスター走査
型電子顕微鏡写真を画いた図、第８図はこの発明
によつて作製されたスクリユーを用いて、粉末状
添加剤とHDPE粒体とを混合して射出成形したこ
と以外は第５図と同様にして得られた光学顕微鏡
写真を画いた図、および第９図はこの発明によつ
て作製されたスクリユーを用いて粉末状添加剤と
HDPE粒体とを混合して射出成形したこと以外は
第６図と同様にして作成した図である。
側面図、第２図は第１図の−線断面図、第３
図は第１図の−線部分断面図、第４図は従来
の射出成形スクリユーを用いて、市販の炭酸カル
シウム／HDPEマスターバツチ粒体と純粋HDPE
粒体とから製造した射出成形試験品から切り出し
た試料を1600倍に拡大したラスター走査型電子顕
微鏡（REM）写真を画いた図、第５図は第４図
と同様の材料と方法によつて得られた射出成形試
験品の同じ深さの試料の光学顕微鏡写真を画いた
図、第６図は充填剤粒子又は充填剤凝集体の体積
比率をその粒子や凝集体の直径の関数として表わ
すために第５図に示した光学顕微鏡写真について
画像分析器によつて作成したヒストグラム、第７
図はこの発明によつて作製されたスクリユーを用
いて、粉末状添加剤とHDPE粒体を混合したこと
以外、第４図と同様にして得られたラスター走査
型電子顕微鏡写真を画いた図、第８図はこの発明
によつて作製されたスクリユーを用いて、粉末状
添加剤とHDPE粒体とを混合して射出成形したこ
と以外は第５図と同様にして得られた光学顕微鏡
写真を画いた図、および第９図はこの発明によつ
て作製されたスクリユーを用いて粉末状添加剤と
HDPE粒体とを混合して射出成形したこと以外は
第６図と同様にして作成した図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリマーと粉末状添加剤とを予め製剤化する
ことなくスクリユーの供給部に直接導入し、供給
部においてポリマーが粉末状添加剤と少なくとも
２回十分に混練されることを特徴とする、一定直
径のスクリユーコアを有する供給部、圧縮セクシ
ヨンと計量セクシヨンを有する中間部および混合
部材を具備するスクリユーを備えた射出成形機
で、ポリマーと粉末状添加剤とを加工する方法。 ２ 計量後の混合物が、最初排出部で緩和され、
減圧領域で再び混合され次いで圧縮されることを
特徴とする第１項記載の方法。 ３ スクリユーの供給部における十分な混合が、
各場合において、スクリユー直径の約２倍に相当
する長さにわたつて行われることを特徴とする第
１〜２項のいずれかひとつに記載の方法。 ４ スクリユー１０が供給部Ａに少なくとも２つ
の混合部材１５，１６を備えていることを特徴と
する、一定直径Ｅのスクリユーコアを有する供給
部Ａ、圧縮セクシヨンと計量セクシヨンを有する
中間部Ｂおよび少なくとも１つの混合部材１７を
有する排出部Ｃを備えた、ポリマーと粉末状添加
剤とを加工するための射出成形機用スクリユー。 ５ 加工用の作動長Ｌがスクリユー直径Ｄの少な
くとも19倍であることを特徴とする第４項記載の
スクリユー。 ６ 供給部Ａがスクリユー直径Ｄの約11倍の長さ
にわたつて延び、中間部Ｂがスクリユー直径Ｄの
約３倍の長さにわたつて延び、排出部Ｃがスクリ
ユー直径Ｄの約６倍にわたつて延びることを特徴
とする第５項記載のスクリユー。 ７ 各混合部材１５，１６，１７が、間隔をあけ
て配置された環状分割部材からなり、２つの隣接
する環状分割部材間の流路の断面積の合計が、２
つのスクリユーねじ山間の長さ方向の断面積より
大きいか等しいことを特徴とする第４〜６項のい
ずれかひとつに記載のスクリユー。 ８ 供給部Ａの混合部材１５，１６が、スクリユ
ー直径Ｄにほぼ相当する距離の間隔で配置されて
いることを特徴とする第４〜７項のいずれか１つ
に記載のスクリユー。 ９ 中間部Ｂより前のスクリユー１０の供給側に
位置する混合部材１７の、中間部Ｂの圧縮セクシ
ヨンからの距離が、スクリユー直径Ｄのほぼ1.5
倍に相当することを特徴とする第４〜８項のいず
れか１つに記載のスクリユー。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DE3702348.9 | 1987-01-27 | ||
| DE19873702348 DE3702348A1 (de) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | Direktverarbeitung von polymer mit pulverfoermigen additiven in spritzgiessmaschinen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63197618A JPS63197618A (ja) | 1988-08-16 |
| JPH0455848B2 true JPH0455848B2 (ja) | 1992-09-04 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63016753A Granted JPS63197618A (ja) | 1987-01-27 | 1988-01-27 | ポリマーと粉末状添加剤との射出成形機による直接加工法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0276390B1 (ja) |
| JP (1) | JPS63197618A (ja) |
| AT (1) | ATE72780T1 (ja) |
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| DE (2) | DE3702348A1 (ja) |
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| US6120863A (en) * | 1996-10-18 | 2000-09-19 | Fort James Corporation | Disposable food contact compatible microwaveable containers having at least one micronodular surface and process for their manufacture |
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-
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