JPH0450699B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はイオン分析に関し、特に絶縁材料のイ
オン分析方法および装置に関するものである。

〔従来の技術とその問題点〕

イオン分析器は元来、固体サンプルの分析のた
めに使用される。分析された成分が陰イオンを生
ずると、そのサンプルには陰性の極性が与えられ
て陰イオンを生じたことが分析される。一方、そ
の成分が陽イオンを放射すると、そのサンプルに
は陽性が与えられ、陽イオンを生じたことが分析
される。内部に絶縁領域を形成するサンプル、す
なわち絶縁材料のサンプルでは、帯電された粒子
の発生によりサンプルの表面上に表面電荷を形成
する。この表面電荷はサンプルの適当な像を得る
ために補償されなければならない。

絶縁材料のサンプルから放出される陰性二次イ
オンによるイオン分析のための方法および装置は
すでに提案されている。この提案では、分析され
るべき一次イオンビームおよび補助電子ビームを
検査領域へと方向付けるようにする。補助電子ビ
ームは正電荷を正確に補償しようとするものであ
るが、正電荷を中性にする方法が使用されないと
正電荷がサンプルの表面上に生じて検査領域を損
うことがある。

絶縁材料のサンプルの分析のあたり、操作手順
としての分析はイオン衝撃によつて発生された二
次陽イオンに基づいており、サンプルのターゲツ
トには一次ビームの衝撃によつて発生された二次
陽イオンを押し戻すために正に極性付けられる。
冒頭に述べたように陰イオンに基づいた分析に類
似する一つの手段として、補助電子ビームを陽イ
オンの補助的単純運動ビームによつて置換えたも
のが存在する。しかし、この補助ビームをイオン
照射レンズの軸線に至らせるための磁界は、以前
使用されたものよりも、さらに強力なものでなけ
ればならない。ところが、磁界の二次イオンへの
作用がこれ以上容易には補償できないため、必要
以上に複雑な組立を伴うことになるので、上記の
手段はあまり有効なものではないと言わざるをえ
ない。さらに絶縁材料の表面はすべての条件下に
おいて、イオン衝撃の際に負電荷を発生する傾向
を持つていることが必要である。しかしながら、
イオン衝撃が一次陽イオンによつて生じた時は、
この例に当たらない。したがつて、補償を得るた
めに、高速中性原子か、または陰イオンによつて
サンプルの表面に衝撃を与える必要があり、ま
た、上記したように付加した補助電子ビームを与
えることが必要である。しかしながら、このよう
な装置はなおさら複雑になる。

さらに他の方法も提案されているが、それらは
すべてターゲツトから放出される陽イオンの分析
に属するものであり、ターゲツトの表面には金属
グリツドが蒸着されている。その場合、一次イオ
ンビームに加えて、サンプルの絶縁領域は加速電
極に発生した高エネルギー電子およびサンプルに
よる誘引によつてグリツドから放出される二次低
エネルギー電子を受ける。

ところが、ターゲツト上の一次イオンビームの
総合強度を一定に維持しながら一次イオンの衝撃
密度を十分低くするための補償を行うために、検
査領域上のこの低エネルギー電子を使用すること
ができる。検査領域の一次イオンビームの密度を
調整することによつて、絶縁表面を事実上等電位
とし、その場所の導電膜と比較した電位差を事実
上零とすることができる。しかし、この低い電位
差は結像に使用される二次イオン電流もまた小さ
くするという欠点となる。さらに、一次ビームの
密度調節は微妙な操作である。というのは、一次
ビームの密度調節は静電容量の励起の影響により
一次イオンビームの収束範囲に変化を与えること
によつて得られるものだからである。しかしなが
ら、一次カラムにはダイアフラムがあるので、こ
の操作もまたターゲツトに到達する一次イオンビ
ームの総合強度を変えてしまうおそれがある。最
後に、衝撃を与える領域は不必要に増大され、さ
らに、調節の難しさが増す傾向にある二次電子流
の調整のために、影響を受ける新しい領域は異な
る方向に二次イオンを放出する。

本発明は、上記した欠点を回避した、二次陽イ
オンから像を形成するのに適している、絶縁材料
のサンプルのイオン分析のための方法および装置
を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

上記目的を達成するために本発明は、第一に、
一次陽イオンビームの衝撃のもとで二次陽イオン
が放出され、二次陽イオンはサンプルとこれに対
向する加速電極との間の加速空間に形成される静
電界によつて加速されるイオン分析方法であつ
て、サンプルの検査領域に生ずる正電荷がサンプ
ルから放出された粒子の衝突のもとで加速電極か
ら放出される二次電子によつて補償され、加速空
間に配置された収束手段が補償のために必要な二
次電子の正確な量を検査領域に送り返すことを特
徴とする、絶縁材料のイオン分析方法を提案する
ものである。

さらに本発明は、一次イオン源と、相対的に高
電位のサンプルの検査領域に一次イオンを送り込
む一次カラムと、サンプルに対向する相対的に低
電位の加速電極を有する収束装置と、質量分析器
とを備えた、一次陽イオンビームの衝撃のもとで
サンプルの検査領域から放出される二次陽イオン
を分析するための装置であつて、加速電極とサン
プルとの間に配され、加速電極とサンプルとの間
の中間の電位が印加され、サンプルの検査領域に
生ずる正電荷をサンプルから放出された粒子の衝
突のもとで加速電極から放出される二次電子によ
つて補償するために二次電子を静電収束する付加
電極と、付加電極に印加する中間の電位を調節す
る手段と、を備えたことを特徴とする、絶縁材料
のイオン分析装置を提案するものである。

上記付加電極は、中性とされ、かつインダクタ
ンスコイルを装着した軟鉄を有し、加速電極から
放出される二次電子を磁界収束するものとして構
成することもできる。

〔実施例〕 本発明を詳細に説明する前に、本発明に係わる
分析装置の基本的な構成について第１図および第
２図を参照して説明する。この分析装置は例えば
10KVの正極性を有する一次イオン源１０を備え
ている。一次イオン源１０は絶縁材料からなるサ
ンプル２０の表面上のターゲツト２２ａに向けて
一次イオンビーム１を衝撃的に照射する。サンプ
ル２０の表面上の平坦で磨かれた部分には導電膜
２１が被覆され、また、この導電膜２１にはサン
プル２０の表面が露出するように窓２２が開けら
れている。導電膜２１には電圧＋Ｖが印加され
る。複数の静電レンズからなる収束装置３０は、
その最終出力段に、中性にされる加速電極（第２
の加速電極）Ｖを備えている。イオン分析は質量
分析器４０によつて行われる。ここでは、この質
量分析器４０そのものの説明は省略する。絶縁材
料のサンプル２０のターゲツト２２ａの表面にイ
オンビームの衝撃動作によつて生ずる二次陽イオ
ンの流れは、収束装置３０の入力段すなわちサン
プル２０側に位置するように配置された第１の加
速電極Ｅとサンプル２０との間に軸線２に沿つて
発生する静電界によつて加速される。発生された
二次陽イオンは加速電極Ｅに明けられた丸孔Ｔの
加速空間から出ていく。この加速電極Ｅ自体もタ
ーゲツト２２ａからの粒子流によつて衝撃を受け
る。ターゲツト２２ａが陽イオンを放出するため
に、後方散乱イオンすなわち後方散乱原子および
イオン衝撃によつてサンプル２０の表面で曲げら
れた中性の原子が送り返される。さらに加速電極
Ｅは、サンプル２０から放出され、十分に高い初
期エネルギーを有し、丸孔Ｔを通る、垂直軸から
かなり外れてそれた方向からの二次イオンによる
衝突を受ける。この、ある一定量の粒子は衝撃エ
ネルギーを持つている。この衝撃エネルギーは加
速電極Ｅの表面上で二次電子を生ずるのに十分な
大きさを持つている。これらの電子は陽極性とさ
れたサンプル２０上の導電膜２１によつて引き寄
せられる。

加速電極Ｅに衝突し、そこで反射して戻つて来
る粒子の流れに関して有利な特性は、粒子流が被
分析一次陽イオン流に比例することである。同じ
ようなことをこの加速電極Ｅによつて生ずる二次
電子流にあてはめると、この二次電子流もまた一
次イオン流に比例するということである。この二
次電子のうちのごく一部だけが検査領域２３に到
達する。この検査領域２３は装置の軸線２上に位
置するように、すなわち、加速電極Ｅにあけられ
た丸孔Ｔの軸線上に位置するように、その直径は
4.0mm、つまり丸孔Ｔの直径よりも一般に小さく、
普通は1.5mmから2.5mmの範囲である。丸孔Ｔの周
辺に第１の加速電極Ｅに垂直に加速電極Ｅから放
出された二次電子はサンプル２０の、検査領域２
３の外周部分に衝突する。計算によれば、電子が
検査領域２３の中心に到達するためには、電子が
垂直軸に対して大きい角度をなす方向に放出さ
れ、概略的に見て約10電子ボルトの比較的高エネ
ルギーが放出される。ここで、二次電子は最大、
数電子ボルトのエネルギー供給能力を有する。結
果として検査領域内での電子流は、サンプル２０
に戻るその全部の流れよりもはるかに小さい。

検査領域２３においてサンプル２０の絶縁表面
２１ａにイオン照射をするために、本発明におい
ては加速電極Ｅから放出される二次電子を使用す
る。この二次電子を加速電極Ｅとサンプル２０と
の間で検査領域２３に向けて収束するために、収
束手段（例えば、静電収束手段）が設けられる。
収束手段として、ここでは、加速電極Ｅとサンプ
ル２０との間に位置するように加速電極Ｅに平行
に付加電極E′が設けられている。付加電極E′には
丸孔Ｔと軸線を共有する丸孔T′が明けられてお
り、その直径は加速電極Ｅの丸孔Ｔの直径よりも
大きい。付加電極E′には可変電圧源５０から可変
電位＋V′が印加され、その結果、丸孔Ｔに対応
する加速電極Ｅの円形部分から放出される二次電
子は、適当に調整された度合をもつて検査領域２
３に向かうように収束される。

第２図には、サンプル２０、加速電極Ｅ、付加
電極E′、および加速空間がさらに詳細に示されて
いる。仮に付加電極E′が存在しなければ、加速電
極Ｅから放出される二次電子の通路は第２図に通
路３として示されているように検査領域２３に向
かうことなくそこからずれてしまう。しかしなが
ら、付加電極E′を設け、それに電位＋V′を印加
することにより、通路４として示されているよう
に、二次電子の通路は検査領域２３に向かうよう
に調節される。したがつて、加速電極Ｅから放出
される二次電子の大部分をサンプル２０に向ける
ことができる。二次電子流の密度は付加電極E′に
印加する電位V′を制御することによつて容易に
調節することができる。かくして、所定の一次イ
オンビーム密度を達成するために、サンプル２０
の絶縁表面２１ａ、すなわち導電膜２１と窓２２
との間にほとんど同電位が得られるまで、付加電
極E′に印加する電圧が調整されることになる。

第３ａ図および第３ｂ図には窓２２を持つた導
電膜２１によつて被覆された絶縁材料のサンプル
２０の断面図および平面図が、窓２２を通して受
け入れたり、放出されたりする粒子流と共に示さ
れている。

導電膜２１において、電子衝撃による衝撃エネ
ルギーは導電膜２１に印加される正電位＋Ｖによ
つて決まる。絶縁表面２１ａ上で何の補償もなけ
れば、静電電位は一定ではない。したがつて、そ
の静電電位はあらゆる場所で＋Ｖより小さく、そ
の衝撃エネルギーＹは導電膜２１上よりも小さ
い。絶縁領域の中心点Ｏにおいて、導電膜２１と
絶縁物２０ａとの間の電位差は最大である。この
電位差の値は幾何学的形状によつて決まる。すな
わち、その電位差は固体絶縁物や導電支持体上の
薄膜絶縁物などで決まる。

そこで第３ｂ図に示すように絶縁表面２１ａの
点Ａを囲んだ小さい範囲を考察してみる。この小
さい範囲は、一次陽イオン電流Ipと補償電子流Ie
とを受け、陽性粒子流Isを放出し、導電によつて
導電膜２１へ向けて粒子流Icを放出する。すなわ
ち、Ic＝Ip−Is−Ieである。本発明によれば、電
子流Ieは一次陽イオン流Ipに比例することにな
る。

第４ａ図および第４ｂ図は一次ビームの強度が
調節された時に、一定制御電圧V′のもとで補償
がいかになされるかを示す２つのベクトル図であ
る。その平衡状態はIp，IeおよびIsによつて調整
されるのではなく、Icが同じ割合で変化する。

言うまでもなく、上記した手段によるサンプル
２０からの放射は絶縁表面２１ａから離れる陽イ
オンの数がターゲツト２２ａに到達する一次陽イ
オンの数よりも少ない場合にのみなされる。絶縁
表面２１ａから離れる陽イオンの数がターゲツト
２２ａに到達する一次陽イオンの数よりも多い場
合は、平衡状態に戻すために一次イオンの性質す
なわちエネルギーを変化させる必要がある。この
例外的な状態は度々起こるわけではない。

さらにまた、電子衝撃がサンプル２０の絶縁表
面２１ａに低い導電状態を誘導する場合は、絶縁
表面２１ａを同電位にすることは不可能である。
この場合、電気的平衡を達成することは困難であ
る。というのは、付加電極E′の励起を調節するこ
とによつて、到来する一次イオン流と放出されて
出ていく陽イオン流との間の違い、すなわち二次
イオンと後方散乱イオンとの間の違いを補償すべ
く、電子流を正確に補償することは困難だからで
ある。そのため、誘導された導電状態は平衡状態
に戻すのに必要なかぎり維持される。もちろん、
補償の度合が正確であればあるほど、導電状態の
影響は少なく、結果として低い導電状態でも十分
である。しかしながら、補償がなされない間に過
渡期間があるという事実のため、または急激に降
伏状態を生ずるという大きな誤差状態が生ずる時
のために、平衡状態を維持する上での困難があ
る。

この問題を解決するために、一次イオンの極低
密度ビームを使用することによつて以前の調節段
階を実行するという可能性がある。この解決手段
は高い信号を得るためには使用できないが、付加
電極E′の励起を調節することによつて平衡状態を
得ることを可能とする。加速電極Ｅから放出され
る二次電子ビームは一次イオンビームに比例する
ということのために、この平衡状態を調整するこ
となしに、平衡状態の点から先は電荷に対して一
次イオン衝撃の密度を増加することができる。

本発明は本実施例として説明した態様だけに限
定されるものではない。例えば、付加電極E′を用
いた静電収束方式を磁界収束方式に置き換えるこ
とができる。上述の静電収束方式の場合、二次イ
オンビームが静電収束によつて収束されると同時
に、付加電極E′から放出される二次電子もサンプ
ル２０上に収束されるという欠点がある。これは
付加電極E′から酸素イオンが放出される場合、お
よびサンプル２０の酸素イオンを測定によつて見
つけようとする場合という特別な場合である。静
電収束はイオンおよび電子に対して同じように作
用するからである。

本発明の装置では、静電収束方式の代わりに磁
界収束方式を使用することができる。この場合、
付加電極E′はステンレススチールによつて作ら
れ、イオンおよび電子に異なつた作用をするよう
に磁界収束動作を行う小型磁気レンズを形成する
ために、小型コイルを巻装し、電位＋V′の代わ
りに中性にされた軟鉄電極によつて置き換えられ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるイオン分析装置の概略ブ
ロツク図、第２図は第１図の装置の要部の詳細を
示す図、第３ａ図および第３ｂ図は電荷の分布お
よび誘導電流を示すサンプルの断面図および平面
図、第４ａ図および第４ｂ図は説明のための電流
ベクトル図である。 １……一次イオンビーム、１０……一次イオン
源、２０……絶縁材料のサンプル、２０ａ……絶
縁表面、２１……導電膜、２１ａ……絶縁表面、
２２……窓、２３……検査領域、３０……収束装
置、４０……質量分析器、５０……可変電圧源、
Ｅ……第１の加速電極、E′……付加電極、Ｖ……
第２の加速電極、Ｔ，T′……丸孔。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 一次陽イオンビームの衝撃のもとで二次陽イ
   オンが放出され、前記二次陽イオンはサンプルと
   これに対向する加速電極との間の加速空間に形成
   される静電界によつて加速されるイオン分析方法
   であつて、前記サンプルの検査領域に生ずる正電
   荷が前記サンプルから放出された粒子の衝突のも
   とで前記加速電極から放出される二次電子によつ
   て補償され、前記加速空間に配置された収束手段
   が補償のために必要な前記二次電子の正確な量を
   前記検査領域に送り返すことを特徴とする、絶縁
   材料のイオン分析方法。 ２ 前記収束手段は静電界手段であつて、適切な
   電位が印加された付加電極を備えていることを特
   徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の絶縁材
   料のイオン分析方法。 ３ 前記サンプルの前記検査領域に送出される二
   次電子の量に変動を生じさせ、かつ前記サンプル
   の表面に生ずる正電荷を正確に補償するために、
   前記付加電極に印加される電位が調節可能である
   ことを特徴とする、特許請求の範囲第２項に記載
   の絶縁材料のイオン分析方法。 ４ 前記付加電極に印加される電位は低強度の一
   次衝撃ビームに従つて調節され、次いで補償され
   る電荷の量のために一次ビームの強度が前記付加
   電極の設定電位の変更なしに分析のために必要な
   値に増加され、しかも前記検査領域に送出される
   二次電子流は一次イオン流に比例することを特徴
   とする、特許請求の範囲第３項に記載の絶縁材料
   のイオン分析方法。 ５ 前記収束手段は磁界手段であつて、中性とさ
   れ、かつインダクタンスコイルを巻装した軟鉄電
   極を備えていることを特徴とする、特許請求の範
   囲第１項に記載の絶縁材料のイオン分析方法。 ６ 一次イオン源と、相対的に高電位のサンプル
   の検査領域に一次イオンを送り込む一次カラム
   と、前記サンプルに対向する相対的に低電位の加
   速電極を有する収束装置と、質量分析器とを備え
   た、一次陽イオンビームの衝撃のもとでサンプル
   の検査領域から放出される二次陽イオンを分析す
   るための装置であつて、前記加速電極と前記サン
   プルとの間に配され、前記加速電極と前記サンプ
   ルとの間の中間の電位が印加され、前記サンプル
   の検査領域に生ずる正電荷を前記サンプルから放
   出された粒子の衝突のもとで前記加速電極から放
   出される二次電子によつて補償するために前記二
   次電子を静電収束する付加電極と、前記付加電極
   に印加する中間の電位を調節する手段と、を備え
   たことを特徴とする、絶縁材料のイオン分析装
   置。 ７ 一次イオン源と、相対的に高電位のサンプル
   の検査領域に一次イオンを送り込む一次カラム
   と、前記サンプルに対向する相対的に低電位の加
   速電極を有する収束装置と、質量分析器とを備え
   た、一次陽イオンビームの衝撃のもとでサンプル
   の検査領域から放出される二次陽イオンを分析す
   るための装置であつて、前記加速電極と前記サン
   プルとの間に配され、中性とされ、かつインダク
   タンスコイルを巻装した軟鉄を有し、前記サンプ
   ルの検査領域に生ずる正電荷を前記サンプルから
   放出された粒子の衝突のもとで前記加速電極から
   放出される二次電子によつて補償するために前記
   二次電子を磁界収束する手段と、を備えたことを
   特徴とする、絶縁材料のイオン分析装置。