JPS6334844A - 絶縁材料のイオン分析方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はイオン分析に属し、特に各種絶縁材料のイオン
分析方法および装置に関するものである。

〔従来の技術および発明が解決しようとする間ｍ点〕

イオン分析器は元来、固体サンプルの分析のために使用
され、分析されたその成分が陰イオンを生ずると、その
サンプルには陰性の極性が与えられて陰イオンを生じた
ことが分析される。一方、その成分が陽イオンを放射す
ると、この場合そのサンプルには陽性が与えられるはず
であり、この時、陽イオンが分析される。内部に絶縁領
域を形成するサンプル、すなわち絶縁材料のサンプルで
は帯電された粒子の発生によりサンプルの表面上に表面
電荷を形成し、この表面電荷はサンプルの適当な像を得
るために補償される。

絶縁材料サンプルから放出される陰性二次イオンによる
イオン分析のための方法および装置は１９８３年１月１
４日に出願されたフランス特許出願第８３００５３８号
の内容により公知である。

この検査領域にイオンを照射するための方法およびこの
方法に対応する装置では正電荷を中性にする方法が使用
されなければ分析されるべき一次イオンビームおよび電
子補助ビームがサンプルの表面」二に生じて検査領域を
損なう傾向にある正電荷を正確に補償する。

絶縁材料サンプルの分析のため、操作手順としての分析
はイオン衝撃の間に発生した二次陽イオンに基づいてお
り、サンプルの標的部分には一次ビームの衝撃によって
発生した二次陽イオンを押し戻すために正の極性が与え
られる。一つの手段として、冒頭に述べたように、陰イ
オンに基づいた分析に類似するものとしては、補助電子
ビームを陽イオンの補助−単純運動ビームによって置換
えたものが存在する。しかし、この補助ビームをイオン
照射レンズの軸線に至らせる磁界は、以前使用されたも
のよりも、さらに強力でなければならず磁界の二次イオ
ンへの効果がこれ以上容易に補償されないために必要以
上に複雑な組立てを伴うのでこの手段は価値がない。さ
らに、絶縁材料の表面はすべての条件下において、イオ
ン衝撃の間に負電荷の発生の傾向を有することが必要で
ある。しかしながら、イオン衝撃が一次陽イオンによっ
て生じた時はこの例に当たらない。したがって、補償を
得るために、高速中性原子か、または陰イオンによって
サンプルの表面に衝撃を与える必要があり、また、上記
したように付加した補助電子ビームを持たせる必要があ
る。しかしながら、この装置はなおさら複雑になる。

さらに、他の方法が提案されているが、この提案された
ものの全ては標的部分から放出する陽イオンの分析に属
するものであり、標的部分の表面には金属グリッドが蒸
着されている。この場合、一次イオンビームに加えて、
サンプルの絶縁領域は加速電極に発生した高エネルギ電
子およびサンプルによる誘引によってグリッドから放出
する二次低エネルギ電子を受ける。

しかしながら、標的部分上の一次イオンビームの合計強
度が一定に維持されていながら一次イオンによる衝撃密
度を十分低く形成する補償を行うために検査領域上のこ
の低電子束を使用することができる。したがって、検査
領域の一次イオンビームの密度を調整することによって
、絶縁表面が事実上等電位であり、その場所の導電膜と
比較した電位差は事実上零である。この低い電位は像に
使用される二次イオン電流もまた低いという欠点を有す
る。さらに、一次ビームの密度調節は静電容量の励起の
影響により一次イオンビームの集束する範囲を調整する
ことによって得られるので一次イオンビームの密度調節
は微妙な操作である。

また、一次構造物にはダイアフラムがあるので、この操
作もまた標的部分に到達する一次イオンビームの合計強
度を変える必要がある。最後に、衝撃を与える領域は大
きくする必要はなく、さらに、調節の難しさが増す傾向
にある二次電子流の調整のために、影響を受ける新しい
領域は異なった方向に二次イオンを放出する。

本発明の目的は、各種絶縁材料サンプルのイオン分析の
ための方法およびこれに対応する装置であって、像に二
次陽イオンを形成する例に適しており、上記した欠点を
持たない方法と装置を提供することである。

ｃ間届点を解決するための手段〕 上記目的を解決するための方法に関する第１の本発明の
特徴は、陽イオンが陽イオン一次衝撃ビームの衝突のも
とで放出され、この陽イオンは加速電極とサンプルとの
間の加速空間に形成される加速電極に比較してかなり高
い正電位を有する静電界によって加速されるイオン分析
の方法であって、サンプルの検査領域に生ずる正電荷は
加速電極によりサンプルから送出された粒子の衝突のも
とで放出される二次電子によって補償され、加速空間に
備えられた集束手段は補償するために必要な二次電子の
正確な量を検査領域に送り返すことである。

装置に関する第２の本発明の特徴は、陽性一次イオンビ
ームの衝突のもとてサンプルの検査領域から放出する陽
イオンの分析に使用される絶縁材料サンプルのイオン分
析のための装置であって、この装置は一次イオン源と、
サンプルの検査領域に一次イオンを送り込む一次構造物
と、加速電極および質量分析器からなる収集装置と、ま
た、収集装置とサンプルとの間に配され、加速電極とサ
ンプルとの間の中間の電圧で分極可能な付加電極からな
る装置と、さらに、中間の電圧を調節するための手段と
を備えたことである。

〔実施例〕

本発明の詳細な説明する前に、第１図を参照して本発明
に係わる分析器の基本的な構成を記述する。この分析器
は例えばｌ０ＫＶの正極性を有する一次イオン源１０に
よってなり、一次イオンビーム１により絶縁材料サンプ
ル２０の表面上の標的部分２２ａに衝撃を与え、この絶
縁材料サンプル２０の平坦で磨かれた部分に導電膜２１
が被覆され、その中に窓２２が絶縁材料サンプル２０の
表面に露出するように開口されている。上記導電膜２１
には電圧＋Ｖが印加されている。−組の静電レンズによ
って組合わされた集束装置３０は中性にされる加速電極
Ｖによって構成されており、質量分析器４０によって分
析を行う。但し、この説明は省略する。標的部分２２ａ
の表面にイオンビームの衝撃動作によって生ずる二次陽
イオンの流れは電極Ｅと、軸線２に沿った絶縁材料サン
プル２０との間に発生する静電界によって加速される。

この発生した陽イオンは電極Ｅに孔明けされた丸孔Ｔの
加速空間から出ていく。この電極Ｅ自体も標的部分２２
ａからの粒子流によって衝撃を受ける。このことから標
的部分２２ａが陽イオンを放出するために、イオン衝撃
によって絶縁材料サンプル２０の表面で曲げられた中性
の原子と同様に後方散乱イオン、すなわち後方散乱原子
か送り返される。さらに、電極Ｅは絶縁材料サンプルか
ら放出され、十分に高い初期エネルギを有し、丸孔Ｔを
通る垂直軸からかなり外れてそれた方向からの二次イオ
ンによる衝突をうける。この一定数量の粒子は衝撃エネ
ルギを冑し、この衝撃エネルギは電極Ｅの表面で二次電
子を生ずるのに十分の大きさである。これらの電子は目
標物の陽極性によって引寄せられる。

電極Ｅに衝突する粒子流（電極Ｅから到来）に関して有
利な特性は、粒子流が分析される一欠隔イオンに比例す
ることである。同じようなことをこの電極Ｅによ７て生
ずる二次電子流にあてはめると、この流れは同じように
一次イオン流に比例することである。この二次電子のう
ちの少数だけが検査領域（ｉｍａｇｅｄ　　ｆｉｅｌｄ
）２３に到達する。この検査領域２３は装置の軸線上で
中心となるように、すなわち、電極Ｅの孔明けされた丸
孔Ｔの軸線上に中心となって、その直径が例外を除いて
０．４■、すなわち丸孔Ｔの直径よりも通常、小さく普
通は１．５ｆｆｌ１１から１．５ｍｉの範囲である。そ
こで電極Ｅによって丸孔Ｔの周辺に、電極Ｅに垂直に放
出された二次電子は検査領域２３から外側の絶縁材料サ
ンプル２０に衝突する。計算によれば、電子が検査領域
２３の中心に到達するためには、電子が垂直軸に対して
大きい角度をなす方向に放出され、おおまかに見て約１
０電子ボルトの高エネルギを放出するはずである。ここ
で、二次電子は最大、数電子ボルトのエネルギ供給能力
を存する。結果として検査領域内での電子流は、絶縁材
料サンプル２０に戻るその全部の流れよりもはるかに小
さい。

検査領域２３において絶縁材料サンプル２０の絶縁表面
２１ａをイオン照射をするために、本発明は電極Ｅによ
って放出される二次電子を使用しており、電極Ｅと絶縁
材料サンプル２０との間の検査領域２３に向かう二次電
子を集束するために位置決め手段（例えば、静電手段）
による電極Ｅに平行の付加電極Ｅ′によって位置決めさ
れ、付加電極Ｅ′には丸孔Ｔと同じ軸線上に中心となる
丸孔Ｔ′が孔明けされており、その直径は丸孔Ｔのもの
よりもはるかに大きい。付加電極Ｅ′は可変電圧源５０
による可変電位を受けるようになっており、その結果、
丸孔Ｔに囲まれた電極Ｅの輪郭部分から放出される二次
電子は、検査領域２３に向かって調整された度合いに集
束される。第２図には、さらに絶縁材料サンプル２０の
詳細図をあげており、電極Ｅと付加電極Ｅ′との間は加
速空間となっている。付加電極Ｅ′が存在しない場合、
電極Ｅによって放出される二次電子の通過経路は第２図
に経路３によって示されている。しかしながら、電圧Ｖ
′が付加電極Ｅ′に印加されるので電子の通過経路は調
節されて、経路４になるはずである。したがって、従来
の装置と比較して、電極Ｅによって放出されるきわめて
多量の二次電子を絶縁材料サンプル２０に放出すること
ができる。この電子流密度は電極Ｅに印加される電圧の
制御によって調節可能であり、したがって設定が容易に
なされるので、所定の一次イオンビーム密度を得るため
のその調整は絶縁表面２１ａ、すなわち導電膜２１と像
の窓２２との間にほとんど同電位が得られるまで、電圧
を付加電極Ｅ′に印加する動作によって行われる。

第３ａ図および第３ｂ図には窓２２を持った導電膜２１
によって被覆された絶縁材料サンプル２０の各断面図お
よび平面図を示しており、その窓２２に受は入れたり、
放出されたりする粒子流が併せて示されている。

導電膜２１において、電子衝撃による衝撃エネルギは目
的物が搬送される正電位Ｖによって決まるものである。

絶縁表面２１ａ上で補償がなければ、静電位は一定では
ない。したがって、その静電位はあらゆる場所でＶより
小さく、その衝撃エネルギ■は導電膜２１上では小さい
。絶縁部分の中心である点０において、導電膜２１と絶
縁物２０ａとの間の電位差は最大である。この電位差の
値はその構造によって決まるものであり、すなわち、そ
の電位差は固体絶縁物や導電支持体上の薄膜絶縁物など
で決まる。

そこで第３ｂ図に示すように絶縁表面２１ａの点Ａを囲
んだ小さい範囲を考察してみる。この小さい範囲は、−
欠隔イオンによる電流＋ｐと電子補償電流Ｉｅとを受け
、陽性粒子による電流Ｉｓを放出し、導電膜２１への導
電によって電流ＩＣを放電する。すなわち、Ｉｃ＝　Ｉ
ｐ　−Ｉｓ　−１ｅである。本発明によれば、電子流１
ｅは一次イオン流＋ｐに比例することになる。

第４ａ図および第４ｂ図は一次ビームの強度が調節され
た時に、補償が一定制御電圧ｖ′のもとでいかになされ
るかを示す二つのベクトル図である。その平衡はｉｐ、
　ＩｅおよびＩｓによって調整されず、ｌｃは同じ割合
いで変化する。

言うまでもなく、上記した手段による絶縁材料サンプル
２０からの放射は絶縁表面２１ａを離れる陽イオンの数
が標的部分２２ａに到達する一欠隔イオンの数よりも少
ない場合になされる。絶縁表面２１ａから離れる陽イオ
ンの数が標的部分２２ａに到達する一欠隔イオンの数よ
りも多い場合では、平衡状態に戻すために一次イオンの
性質、すなわち、エネルギを変化させる必要がある。こ
の例外的な状態は、度々は起こらない。

さらに、電子衝撃が絶縁材料サンプル２０の絶縁表面２
　］、　ａに低い導電を誘起する場合は、絶縁表面２１
ａを同電位にさせることは不可能である。

この場合、付加電極Ｅ′の励起を調節することは到来す
る一次イオン流と、放出された出ていく陽イオン流、す
なわち、二次イオンおよび後方散乱イオンとの間の違い
のために電子流を正確に補償することは困難であるから
電気的平衡にすることも難しい。そのために、誘起され
た導電状態は平衡状態に戻すことをなし続ける。言うま
でもなく、補償の度合いが正確であればあるほど、導電
状態の影響は少なく、結果として低い導電状態でも十分
であるはずである。しかしながら、補償がなされない間
、または急激に降伏状態を生ずるような主偏移の損失が
ある時　管遷移期間があるということから繰返すという
難しさがある。

この聞届を解決するために、一次イオンの極低密度ビー
ムを使用することによって前の調節段階を実行するとい
う可能性がある。この手段は高い信号を得るためには使
用できないが、付加電極Ｅ′の励起を調節することによ
って平衡状態を得ることを可能としている。電極Ｅによ
って放出される二次電子ビームは、一次イオンビームに
比例するということのために、この平衡状態を調整する
ことなしに、平衡状態の点から先は電荷に対して一次イ
オン衝撃の密度を増加することができる。

本発明は本実施例に明確に説明した態様だけに限定され
るものではなく、特に付加電極Ｅ′を用いた静電集束方
式を磁界集束方式に置き換えることが可能である。この
場合、電子が静電界集束によって集束されると同時に、
付加電極Ｅ′によって放出される二次イオンも絶縁材料
サンプル２０上に集束されるという欠点がある。これは
付加電極Ｅ′によって酸素イオンが放出される場合、お
よび絶縁材料サンプル２０に酸素イオンを測定によって
見つけようとする場合の特別な一例であって、静電界集
束はイオンおよび電子に対して同じように作用する。

別の効果が求められる場合、この装置では磁界集束方式
を使用し、このステンレススチール製の付加電極Ｅ′は
、イオンおよび電子に異なった作用をするように磁界集
束動作を行う小型磁気レンズを形成するための小型コイ
ルを有し、電位Ｖ′の代わりに中性にされる軟鉄電極に
よって置き換えられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係わるイオン分析装置の概略ブロック
図、第２図は本発明に係わる装置を示す詳細図、第３ａ
図および第３ｂ図は電流誘起と同じく電荷の配分を示す
サンプルの断面図および平面図、第４ａ図および第４ｂ
図はベクトル図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、陽イオンが陽イオン一次衝撃ビームの衝突のもとで
   放出され、この陽イオンは加速電極とサンプルとの間の
   加速空間に形成される前記加速電極に比較してかなり高
   い正電位を有する静電界によって加速されるイオン分析
   の方法であって、前記サンプルの検査領域に生ずる正電
   荷は前記加速電極により前記サンプルから放出された粒
   子の衝突のもとで放出される二次電子によって補償され
   、前記加速空間に配置された集束手段は補償するために
   必要な前記二次電子の正確な量を前記検査領域に送り返
   すようにすることを特徴とする絶縁材料のイオン分析方
   法。 ２、前記集束手段は静電界手段であって適した電位に導
   く付加電極によってなることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項に記載の絶縁材料のイオン分析方法。 ３、前記付加電極に印加される電位は前記サンプルの前
   記検査領域に送出される前記二次電子の量の変動を生じ
   させるため、かつ前記サンプルの表面に生ずる正電荷を
   正確に補償するために調節可能である特許請求の範囲第
   ２項に記載の絶縁材料のイオン分析方法。 ４、前記付加電極に印加される電圧は低強度の一次衝撃
   ビームにより調節され、次いで補償される電荷の量のた
   めに一次ビームの強度は前記付加電極の設定電位の変更
   なしで分析するために必要な値に続けて増加し、前記検
   査領域に送出される前記二次電子流は一次イオン流に比
   例する特許請求の範囲第３項に記載の絶縁材料のイオン
   分析方法。 ５、前記集束手段は磁界手段であってインダクタンスコ
   イルを有し中性とされる軟鉄電極からなる特許請求の範
   囲第１項に記載の絶縁材料のイオン分析方法。 ６、サンプルの検査領域から一次陽イオンビームによる
   衝撃のもとで放出する陽イオンの分析のための装置であ
   って、一次イオン源と、前記サンプルの前記検査領域に
   一次イオンを送り込む一次構造物と、加速電極および質
   量分析器からなる収集装置と、また、前記収集装置と前
   記サンプルとの間に配され、前記加速電極と前記サンプ
   ルとの間の中間の電圧で分極可能な付加電極からなる装
   置と、さらに、前記加速電極から前記検査領域へ放出す
   る二次電子の静電集束のための装置を形成し前記中間の
   電圧を調節するための手段とを備えた絶縁材料のイオン
   分析装置。 ７、サンプルの検査領域から一次陽イオンビームによる
   衝撃のもとで放出する陽イオンの分析のための装置であ
   って、一次イオン源と、前記サンプルの前記検査領域に
   一次イオンを送り込む一次構造物と、加速電極および質
   量分析器からなる収集装置とを備え、さらに、加速によ
   り前記検査領域へ放出する二次電子の磁界集束のための
   装置を形成するインダクタンスコイルを有し、中性にさ
   れる軟鉄によって形成された付加電極からなる装置を備
   えた絶縁材料のイオン分析装置。