JPH04500694A - ポリマー厚膜インキ - Google Patents
ポリマー厚膜インキInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
導電性のポリマー組成物
本発明は、ポリマー厚膜インキとして用いる導電性ポリマー組成物および該イン
キの製造法に関する。
発明の背景
抵抗体、コネクタおよび他の電気部品として用いる厚膜インキは既知である。こ
れらの従来のインキは、通常ＺＴＣ挙動（ゼロ温度係数抵抗）を示す、即ち、有
用な温度範囲にわたって、比較的一定の抵抗値を維持する。インキは、通常、ス
クリーン印刷または他の方法により、硬質基材、例えば、アルミナ、ベリリア、
またはガラスに塗布され、該硬質基材は、基材の体積膨張によるいかなる抵抗の
変化も最少にするように働（。厚膜インキは通常、ガラス、セラミックまたはポ
リマーバインダー中の導電性充填剤、例えば、グラファイト、ルテニウムまたは
銀を含む。該バインダーは、導電性充填剤および他の成分のマトリックスとして
の役割を果たす。バインダーがポリマーであるインキは、ポリマー厚膜インキ（
ＰＴＦインキ）として既知である。
幾つかの用途においては、例えば、自己制御型ヒーターまたは回路保護器具では
、ＰＴＣ挙動（正温度係数抵抗）を示す材料が好ましい。ＰＴＣ挙動を示す導電
性ポリマー組成物および該組成物を使用した電気器具は既知である。例えば、以
下のようなものが参照できる。アメリカ合衆国特許第３．７９３．７１６．３，
８２３，２１７．３．８５８，１４４．３，８６１，０２９．３．９１４．３６
３．４．０１７．７１５．４，１７７．３７６．４．１８８．２７６．４、２３
７．４４１．４．２４２．５７３．４，２４６，４６８．４、２８６．３７６．
４，３０４，９８７．４．３１８．８８１．４．３３０，７０３．４．３３４．
１４８．４，３３４，３５１．４、３８８．６０７．４，４００，６１４．４．
４２５．４９７．４．４２６，３３９．４．４３５．６３９．４，４５９，４７
３．４．５１４，６２０．４，５２０，４１７．４．５２９．８６６．４、５３
４．８８９．４．５４３．４７４．４，５４５，９２６．４、５４７．６５９．
４．５６０．４９８．４，５７１．４ＳＬ４．５７４，１８８．４．５８２．９
８３．４，６３１，３９２．４．６３８，１５０．４，６５４，５１１．４，６
５８，１２１．４．６５９，９１３．４，６６１，６８７．４，６６７．１９４
．４．６７３，８０１．４．６９８．５８３．４，７１９，３３５．４、７２２
．７５８．４．７２２．８５３および４，７６１．５４１号、ならびにヨーロッ
パ特許出願公開第３８．７１８号（フォーラら、１９８１年１０月２８日に公開
） 、１５８．４１０号（バトリワラら、１９８５年１０月１６日に公開）およ
び２３１．０６８号（バルマら、１９８７年８月５日に公開）。これらの材料の
大部分はインキとして用いるのに適さず、溶融加工または焼結して厚さが約０．
ＯＯ２インチ（０，００５Ｃ■）より大きい自立型製品を製造する。得られた
製品は非再とう性で、一般に、柔軟な基材またはプリント配線板上に用いるのに
ふされしい場合が多い複雑なまたは非常に薄い形状にするのに適していない。
アメリカ合衆国特許第４．７２２．８５３号（バトリワラら）は、ＰＴＦインキ
を基材に適用する方法を開示している。これらのインキにおいて、室温では有機
ポリマーバインダーは固体粒子の形態である、すなわち溶解せず、溶媒はバイン
ダーの真溶媒ではなく潜溶媒である。
アメリカ合衆国特許第４．６２８，１８７号（セキグチら）は、導電性ペースト
が絶縁性基村上の電極パターン間にスクリーン印刷されている面状抵抗発熱体を
開示している。ＰＴＣ挙動を示す導電性ペーストは、エチレン／酢酸ビニルコポ
リマー、グラファイト、難燃剤、不活性充填剤および溶媒の混合物からなる。抵
抗要素上に設けたフェノール樹脂層により、該抵抗要素が保護され、ポリマーバ
インダーの融点より高い温度に加熱された場合の熱分解に対する耐性が増加する
。
発明の要旨
本発明者らは、優れたＰＣＴ性質、熱および電気応力下での良好な抵抗安定性、
および良好な柔軟性を有するポリマー厚膜は、バインダーが結晶性有機ポリマー
からなり、溶媒が該ポリマーに対する真（活性な）溶媒である場合に製造す、る
ことができることを見いだした。したがって、第一の要旨によれば、本発明は、
ＰＣＴ挙動を示し、
（１）少なくとも５％の結晶度を有する有機ポリマー、（２）該ポリマーを溶解
するのに適した活性溶媒、および（３）ｐＨが４，０未渦のカーボンブラックを
含んでなるポリマー厚膜インキを提供する。
第二の要旨によれば、本発明は、本発明の第一の要旨のインキを使用した電気器
具を提供する。
発明の詳細な説明
本発明のポリマー厚膜インキは、有用な温度範囲、即ち、室温（本明細書におい
ては２０℃と定義する）からバインダーの有機ポリマーの融点に相当する温度に
おいてＰＴＣ（正温度係数抵抗）挙動を示す。融点Ｔ、は、ポリマーを示差走査
熱量計（ＤＳＣ）で測定した場合の溶融曲線のピークの温度と定義する。ｒＰＴ
Ｃ挙動」およびｒＰＴＣ挙動を示す組成物」という用語は、本明細書において、
少なくとも２．５のＲ，４値または少なくとも１０のＲ１゜。値、好ましくはこ
れらの両方を有する組成物、特に少なくとも６のＲ１゜値を有する組成物を意味
する。ここで、Ｒ１４は１４℃範囲の終わりと初めの抵抗率の比であり、Ｒ１゜
。は１００℃範囲の終わりと初めの抵抗率の比であり、Ｒ８゜は３０℃範囲の終
わりと初めの抵抗率の比である。対照的に、ｒＺＴＣ挙動」は、ヒーターの操作
温度範囲内のあらゆる３０℃温度範囲において６倍以下、好ましくは２倍以下の
抵抗率増加を示す組成物を意味する。
該厚膜インキのバインダーは、少なくとも５％、好ましくは少なくとも１０％、
特に少なくとも１５％、例えば２０〜３０％の結晶度を有する有機ポリマーを含
む。好ましいポリマーは結晶度が６０％未満、特に５０％未満、とりわけ４５％
未満のものである。高い結晶度を有するポリマーはしばしば室温では溶解しない
。結晶度は、ＤＳＣにより測定される融解熱を計算し、その値を既知の対照ポリ
マーの結晶度１００％の値と比較することにより得られる。バインダー用のポリ
マーの選択は、所望溶媒および所望スイッチング温度の関数である。スイッチン
グ温度Ｔ、は、勾配の急激な変化を示す部分の両側にある温度に対するＰＴＣ要
素の抵抗の対数のプロットの実質的に直線的な部分の延長線の交点の温度として
定義される。
Ｔ、は、抵抗一温度（Ｒ（Ｔ））曲線の形状に応じて実質的にＴ１より低くなり
つるが、通常Ｔ、より若干低い。適切な結晶性ポリマーは、１種以上のオレフィ
ンのポリマー；少なくとも１種のオレフィンとこれと共重合可能な少なくとも１
種のモノマーのコポリマー、例えば、エチレン／アクリル酸、エチレン／アクリ
ル酸エチルおよびエチレン／酢酸ビニル；ボリオクテナマーなどのポリアルケナ
マー；溶融成形可能なフルオロポリマー、例えばポリビニリデンフルオライドお
よびそのコポリマー；および２種またはそれ以上のこのような結晶性ポリマーの
混合物を包含する。本明細書で用いる「フルオロポリマー」という用語は、少な
くとも１０重量％、好ましくは少なくとも２５重量％のフッ素を含有するポリマ
ー、または２種以上のかかるポリマーの混合物を意味する。例えば凍結防止また
は鏡面曇り止めに適した電気ヒーターに用いるのに特に好ましいポリマーは、カ
イナー（Ｋｙｎａｒ） ９３０１という商標でペンウォルト（Ｐｅｎｎｖａｌｔ
）から入手可能な融点が約８８℃のビニリデンフルオライド、ヘキサフルオロプ
ロピレンおよびテトラフルオロエチレンの三元共重合体である。
好適な溶媒は、ポリマーバインダーに対して「活性」な溶媒（即ち「真」溶媒）
である。活性な溶媒は、ポリマーと相互作用して、場合によっては、該ポリマー
を室温にて熱または剪断応力を加えることなく溶解することにより、成分が均一
に分布している混合物を与えることができるものを言う。当業者は既知の溶解度
データまたは実験により所定のポリマーに対して適切な活性溶媒を選択すること
ができる。ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）はフッ素化三元共重合体（カイナー
（Ｋｙｎａｒ） ９３０１ ）に関して用いるのに特に好ましい。他の好適な溶
媒は、イソホロン、シクロヘキサノンおよびジメチルアセトアミドである。溶媒
の混合物をバインダー中に２種以上のポリマーが用いられる場合に用いてよい。
これらのインキに関しては、各溶媒はポリマーの各々に対しての真溶媒であるか
、または各溶媒がポリマーのうちたった１種に対する真溶媒であってもよい。溶
媒の沸点がポリマーバインダーの融点よりも高いことが好ましい。
ＰＴＣ組成物を生成できるいかなるカーボンブラックを用いてもよい。好適なカ
ーボンブラックがアメリカ合衆国特許第４．２３７゜４４１号（パン・コニネン
ブルグ）および４．３８８．６０７号（トイら）に開示されている。特に安定な
インキはカーボンブラックのｐＨが５．０未満、好ましくは４，０未満、特に３
，０未満の場合に得られ、この際「５．０未満のｐＨＪと言う用語は、ポリマー
との混合時のカーボンブラックのｐＨが５．０未満であることを意味する。かか
るカーボンブラックは酸化されていてもよい。これらの低ｐＨカーボンブラック
を含むインキは、比較的高出力、即ち少なくとも０．５ワツト／（インチ）２、
好ましくは少なくとも０．７５ワツト／（インチ）２、特に少なくとも１．０ワ
ツト／（インチ）２、例えば１．０〜２．０ワツト／（インチ）２である発熱体
において有用である。
カーボンブラックの使用量はポリマーバインダー、該カーボンブラックの種類お
よび導電率、および各用途に対するインキの望ましい抵抗率の関数である。一般
に、ヒーターの抵抗要素を形成するのに用いられるインキに関しては、カーボン
ブラックの重量パーセントは少なくとも４％、好ましくは少なくとも５％、特に
少なくとも６％である。好ましい混合プロセスの低剪断のために、所定の抵抗率
に関して、一般的なブレンドよりも要するカーボンブラックの使用量が少なくて
すむ。カーボンブラックのブレンド、またはカーボンブラックおよび他の導電性
充填剤（例えば、グラファイト、ニッケルなどの金属、金属酸化物）のブレンド
を用いることができるが、１種のカーボンブラックを用いてもよい。第２の導電
性充填剤をカーボンブラックと組み合わせて用いる場合、該カーボンブラックは
導電性充填剤の全量の少なくとも１０％、好ましくは少なくとも１５％、特に少
なくとも２０％である。無機または不活性充填剤も、例えば、安定剤、酸化防止
剤または流動化剤として添加してもよい。
インキの成分は、適切な混合ができるいかなる方法で混合してもよいが、従来の
インキと異なって、本発明のインキは混線または練りを必要としない。ポリマー
バインダーが溶解する速度を増加させるためには、該ポリマーは粉末状であるの
が好ましい。ポリマー粉末および導電性充填剤は溶媒の添加前に混合し７てもよ
いが、ある種のインキに関しては、導電性充填剤をポリマーの添加前に溶媒と混
合するのが好ましい。たいていの場合、ポリマーは２４〜７２時間以内に室温に
て溶媒に溶解する。溶解速度は該混合物を穏やかに加熱することにより増大する
が、溶媒を沸点よりも低い温度に保つことが重要である。存在する溶媒の量はポ
リマーおよび溶媒の種類、導電性および他の充填剤の量、および最終インキの望
ましい粘度に依存する。スクリーン印刷または他の類似の用途に関しては、イン
キの粘度は２００００ｃｐｓ未満、例えば約７５００〜１．００００ＣｐＳ、好
ましくは８０００〜９０００ｃｐｓであることが通常好ましい。
ポリマーは溶媒に完全に溶解するが、カーボンブラックは溶液に溶解しなくてよ
い。従って、使用前に、インキを例えば高速ブレンダーにより迅速に混合して均
一な混合物を得る必要がある。ある種の用途に関してはＰＴＣ性質は、ポリマー
を溶媒に溶解する前にカーボンブラックおよび他の充填剤をポリマーと溶融混合
することにより増大し得る。これらの材料に関しては溶融混合された組成物をベ
レット・化、造粒またはそうでなければ微粉砕して、溶媒と容易に混合できる粉
末を得る。
インキは溶媒に溶解または分布する固形分を含む。該固形分はインキ中のポリマ
ーおよび充填剤の量である。本発明のほとんどのインキは、溶媒がインキの３０
〜８０重量％、好ましくは４０〜７０重量％である場合に適切な粘度を有する。
基材は硬質な材料、例えばアルミナまたはファイバーグラスあるいは柔軟な材料
、例えばポリエステル、ポリテトラフルオロエチレンなどのポリマー、または導
電性ポリマーである。インキはスクリーン印刷、噴霧、ドクターブレードの使用
または他の好適な技法により塗布できる。インキは硬化層の厚さが少なくとも０
．００１インチ（０，００２５ｃｍ）となるように塗布するのが好ましい。かか
る厚さの抵抗要素により機械的強度が増加しおよび電力密度能力が高くなる。更
に、抵抗の不安定性の原因となり得るピンホールを最少とする。
インキを硬化させて、溶媒を蒸発させ、ポリマーを凝固させる。
本明細書において用いる「硬化」なる用語は、バインダーの化学反応を伴うかど
うかにかかわらず、バインダーの凝固を包含する。ＰＴＣ性質の高さを最大にし
、インキの基材への結合を確実にするためには、硬化段階の温度Ｔ３はポリマー
バインダーの融点Ｔ、と少なくとも同程度であり、好ましくはポリマーバインダ
ーの融点より高いことが好ましい。即ち、Ｔ３はＴ、、、好ましくは（Ｔ、＋１
０） ℃、特に（Ｔ、＋２０）’Ｃであることが好ましい。硬化段階は温度を一
定値に保つかまたは温度を段階的に増加させて所望の値にすることにより行なう
。インキを架橋するのが望ましい場合は、硬化プロセス中に化学的架橋を行なう
かまたは硬化が完了した後にインキに照射してもよい。Ｔ、がＴ、より高い場合
、硬化は本質的に０．１〜１．０時間内に完了し得る。環境的保護および電気絶
縁性および／または断熱性を得るために、硬化の前あるいは後のいずれかに、誘
電層をインキ表面に適用してもよい。
インキは、ヒーターである電気器具用の抵抗要素を製造するのに基材上に塗布で
き、複雑なパターンを得るのに用いることができる。
インキの抵抗率および抵抗要素の寸法は、種々の抵抗、ワット密度、または変動
する熱条件を有するヒーターが必要な場合に調節することができる。これらのイ
ンキはヒーターの抵抗要素を作るのに特に有用である。かかるインキを使用した
電気器具は、回路保護器具としても有用である。インキにより得られるパターン
は、他の電子部品、例えば厚膜抵抗体またはバリスタに容易に接続でき、断面が
薄く熱伝達が迅速な複合器具が得られる。
以下の実施例によって本発明を説明する。
実施例１〜４
実施例１〜４においてインキを調製して第１表に列挙した固形分を有する組成物
を得た。（最終インキ配合物は列挙した特定量の溶媒を含有した。最終組成物中
の固体の重量パーセントは１００％−％ＤＭＦである。）導電性充填剤（即ち、
カーボンブラックおよびグラファイト）をまず溶媒とブレンドし、高剪断ブレン
ダーで５分間混合した。溶液を次いで１２０メツンユのフィルターで濾過し、異
物を除去した。粉末化されたポリマーを濾液に添加し、２４〜７２時間静置した
。印刷前に、インキを少なくとも３分間空気圧下に混合して臼刷用の好適な粘度
（例えば８０００〜９０００ｃｐＳ）を有する均質なブレンドを得た。
試験用の各インキのサンプルを調製するために、銀系インキ（エレクトロダグ（
商標）４６１ＳＳ、アチェラン・コロイズ（Ａｃｈｅｓｏｎ Ｃｏ１１ｏｉｄｓ
）から入手）を用いて電極間の間隔が０．２５インチ（０，６３５ｃｍ）のくし
型電極パターンを厚さ０．０２０インチ（０，０５１ａｍ）のエチレン／テトラ
フルオロエチレン基村上にスクリーン印刷した。ＰＴＦインキ層をドクターブレ
ードにより電極パターン上に塗布した。インキを空気中、熱対流炉中で５７℃に
て１０分間、続いて１２１℃にて１５分間加熱することにより硬化させ、厚さが
少な（とも０．００１インチ（０，００２５ｃｍ）の層を得た。サンプルの一部
を１〜６Ｍラドで照射した。
サンプルを２１℃から８２℃の熱サイクルに５回さらして、抵抗一温度特性を測
定した。２１℃での抵抗率、ＰＴＣ性質の高さく即ち８２℃での抵抗の２１℃で
の抵抗に対する比）、およびインキの熱安定性Ｒ１（即ち、第５熱サイクル時の
２１℃での抵抗の第１熱サイクル時の２１℃での抵抗に対する比）を第１表に示
す。６０〜５６５Ｖ交流の電圧での３〜２４時間のインキの活性電力供給により
、インキが安定で、定常状態に達すると一定電流を示すことが示された。
第１表
ポリマー厚膜インキ配合物
（全混合物中の固形物の重量％）
カイナー（Ｋｙｎａｒ）９３０１（商標） ８２．０ ８８．０ ９２．９ ８
７．３ ８０．０レイブン（Ｒａｖｅｎ）１４（商標） １ｇ、０ １２．０
７．１ ３．９ ２０．０アズヘリ−（Ａｓｂｕｒｙ）Ｍａ２Ｏ（商１） ８．
８ＤＭＦ（重量％） ・４０．０ ６５．１ ４０．０ ６３．８ ４０．０抵
抗率（オーム・ｃｍ） １６ １００ １５００ ５３０ ２４ＰＴＣ高さく８
２℃） １５ ４２ ４１０ ＞１７００ １７１Ｒｎ １．０８ ０．９６
１．０１ ０．９８ −溶融工程 無 無 無 無 有
性：
カイナー（Ｋｙｎａｒ） ９３０１ （商標）は、ベンウｆＪレト（Ｐｅｎｎｗ
ａｌｔ）から入手できる約８８℃の融点を有するビニリデンフルオライド、ヘキ
サフルオロプロピレンおよびテトラフルオロエチレンの三元共重合体である。
レイブン（Ｒａｖｅｎ） １．４ （商標）は、コロンビアン・ケミカルズ（Ｃ
ｏｌｕｍｂｉａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から入手できるｐＨ３，０のカーボン
ブラックである。
アズベリー（Ａｓｂｕｒｙ）Ｍ ８７０ （商標）はアズベリー・ミルズ（Ａｓ
ｂｕｒｙ Ｍｉｌｌｓ）から入手できる平均粒子寸法が０ ７ミクロンの天然の
フレークグラファイトである。
ＤＭＦは、ジメチルホルムアミド（溶媒）である。
実施例５
ブラベンダー（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ） （商標）ミキサーを用いて、粉末カイナ
ー（Ｋｙｎａｒ）９３０１ （商標）８０重量％およびレイブン（Ｒａｖｅｎ）
１４（商標）２０重量％を溶融混合した。混合物をペレット化し、次いで４０
重量％のＤＭＦに溶解した。インキを空気圧下に混合し、印刷し、実施例１〜４
の手順に従って試験した。結果を第１表に示す。
実施例６
レジストインキ［ＰＲ３００３（商標）、ハイソール（Ｂｙｓｏｌ）から入手〕
を用いて、電極パターンを０．００５インチ（０，０１２７ｃｍ）のポリエステ
ル［エレクトロンールド（Ｅｌｅｃｔｒｏｓｈｉｅｌｄ） ＣＩ８（商標）、ラ
マート（Ｌａｍａｒｔ）から入手］上に０．０００ フインチ（０，００１８ｃ
ｍ）の銅層を電着した基材上に印刷した。レジストインキを熱対流炉中で硬化後
、パターンをエツチングすると、ポリエステル支持体上に銅のトレースが残る。
この銅のトレースにより２個の電極が得られ、各々は幅が約０．０１９インチ（
０，０４８ｃｍ）、長さが２００インチ（５０８ｃｍ）で、蛇紋石パターンを形
成する。実施例１に記載のカーボン系のインキを調製し、エツチングした銅ポリ
エステル積層体上に、約５．５Ｘ３．５インチ（１４、ＯＸ８．９ｃｍ）の長方
形パターンでスクリーン印刷した。インキの硬化後、誘電層［ノルコート（Ｎｏ
ｒｃｏｔｅ）０２０４９ （商標）、ノルコート（Ｎｏｒｃｏｔｅ）より入手コ
をインキの表面上にスクリーン印刷した。銅のトレース上に電線をはんだ付けし
、ヒーターの電気的成端を行なった。１３Ｖ直流で電力供給したときのヒーター
の出力は約０．７ワツト／（インチ）” （０，１１ワツト／ｃｍ２）であった
。
国際調査報告
−１咋−＾−””’ ”’ ＰＣＴ／ＵＳ ８９１０４０１１国際調査報告
Claims (10)
- １．ＰＴＣ挙動を示し、 （１）結晶度が少なくとも５％である有機ポリマー、（２）ポリマーを溶解する のに適した活性溶媒、および（３）ｐＨが４．０未満のカーボンブラックを含ん でなるポリマー厚膜インキ。
- ２．カーボンブラックのｐＨが３．０未満である請求項１記載のインキ。
- ３．カーボンブラックが酸化されている請求項１または２記載のインキ。
- ４．ポリマーがフルオロポリマーからなる請求項１、２または３記載のインキ。
- ５．ポリマーがビリエデンフルオライド、ヘキサフルオロプロピレンおよびテト ラフルオロエチレンの三元共重合体からなる請求項１〜４のいずれかに記載のイ ンキ。
- ６．溶媒がジメチルホルムアミド、イソホロンまたはシクロヘキサノンを含んで なる請求項１〜５いずれかに記載のインキ。
- ７．粘度が７５００〜１００００ｃｐｓである請求項１〜６のいずれかに記載の インキ。
- ８．ポリマーの結晶度が少なくとも１０％である請求項１〜７のいずれかに記載 のインキ。
- ９．更にグラファイトを含む請求項１〜８のいずれかに記載のインキ。
- １０．請求項１〜９のいずれかに記載のポリマー厚膜インキを使用し、ヒーター または回路保護器具である電気器具。
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