JPH0444817A - 剥離性シリコーン組成物 - Google Patents

剥離性シリコーン組成物

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JPH0444817A
JPH0444817A JP15231290A JP15231290A JPH0444817A JP H0444817 A JPH0444817 A JP H0444817A JP 15231290 A JP15231290 A JP 15231290A JP 15231290 A JP15231290 A JP 15231290A JP H0444817 A JPH0444817 A JP H0444817A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は剥離性シリコーン組成物、特には再塗工するこ
とができ、粘着剤の粘着力を低下させずに剥離力を軽く
することができる剥離性シリコーン組成物に関するもの
である。
[従来の技術] 従来、紙、加工紙、プラスチックフィルムなどの基材と
粘着性物質との剥離については、基材の表面に熱硬化性
オルガノポリシロキサンの硬化皮膜を形成させることが
公知とされているが、このオルガノポリシロキサン組成
物としてはビニル基含有オルガノポリシロキサンとオル
ガノハイドロジエンポリシロキサンおよび付加反応用触
媒としての白金系化合物とからなる付加反応型のものと
することも知られている(特公昭52・40918号、
特公昭61−53383号公報参照)。
[発明が解決しようとするt!B] しかし、現在公知の剥離性の硬化s:1111を1ト;
成する組成物については、基月表面を完全に覆オなかっ
た場合には剥離性が著しく損なわするSどから、このシ
リコーン硬化皮膜の土に再度剥離性シリコーンを塗膜゛
する必要があるにも拘わらず、この剥離性シリコーン組
成物虹よる粘着物質との剥離がこのシリコーン組成物の
低い表面張力を牛かして行なわれるために、剥離性シリ
コ・−ン塗膜」−に剥離性シリコーンを再度塗、11す
ることが容S、でないという欠点がある。
[課題を解決するための手段] 本発明はこのような不利を解決した剥離性シリコーン組
成物に関するものであり、これはA)1分子中にけい′
X原子に直結したビニル基を少なくとも2個有するビニ
ル基含有オルガ、ノボリシロ今シン、B)1分子中にけ
い素原子に直結した水X原子を少なくとも2個有°4る
メルガ、ノハイドロジュンポリシロキツン、C)一般式 (ご“ごにR,fは炭素数4・〜20のフルオ℃2γル
ヘ゛ル基、R1は炭素数1へ・10の1価炭化水素基、
R2は水素原子または1′11と同じ1価炭化水素基、
R3は炭素数1へ・6の1価炭化水素基、AおよびBは
2.価の有機基、onは1〜・3の整数、Xは2または
3、y・は1〜・50の整数)で示される含フッ′X有
機けい素化合物、D)付加反応用触媒とからなることを
特徴とするものである。
すなわち、本発明名らは剥離性シリコーン塗膜上に再塗
上することができる剥離性シリコーン組成物を開発すべ
く種々検討1、・た結果、上記したA)、 B、)、 
D)成分からなる従来公知の付加反応型シリコーン組成
物に1記した一般式で示される含フylHTli機化合
物C)を添加すると、この組成物から色ら4゛また塗膜
がすぐれた剥離+j4:を示すし、このものは・11!
塗]された剥離千生シリコーン組成物にもピンホール、
ハジキなしで良好に再塗コ゛することができるというご
とを見出し、ここに使用する名、成分の種類、配合量、
筐装方法などについて研究を進めて本発明を完成させた
以下にご才1をさらに詳述する。
[作用] 本発明は剥離性シリコーン硬化皮膜上に再塗上すること
ができる剥sI+11シリコーン組成物に関するもので
ある。
本発明の組成物を構成するA)成分とし、てのビニ。
ル基含有オルガノボリシロキツンは1分子中ば”けい緊
迫7に直結し、たビニル基を少なくとも21v!含有す
るものとされるが、これは直鎖状であつ1も分枝状であ
ってもよく、これらの混合物であつ1もよい、また、こ
の]ルガノボリシロキサンにおけるけい素原子に直結し
たビニル基以外の有機基はメチル基、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基、ヘキシル基などのアルキル基、フェニ
ル基、トリル基などのアリール基、β−フェニルユチル
基、β−フェニルプロピル基などのようなアラルキル基
、り°蒐ノロメヂル基、3,3.3− トリフルオロプ
ロピル基などのようなハロゲンM換炭化木累基とすt]
ばJいが、ごわらのうちでは合成が容易′1.:あり、
硬化皮Itジが粘着物質に対し、’17すぐねた剥離上
を力、1メ→ル基とすることが好ましい。なお、このオ
ルガ、ノボリシロキサンの粘11′には特に制限はなく
、硬化性の面からは60cS以上どすることが望まし・
いが、50,000cS以上の場合には数um以下の塗
膜を塗上するということから有機溶剤に溶解し・で使用
するごとかよい。
・)ぎに本発明の組成物を構成するB)成分とし・ての
オルガノハイトロシュンポリシロキサンは1分子中にけ
い緊迫rに1自結した水素原子を少なくとも2個含有す
るものとされるが2.:8れは直釦状、分枝状、環状の
いずれであってもよい。このメルガノハイドロジ、l:
ンボリシロキザンにおけるけい素原子に泊結t7た水素
原子以外のけい緊迫−1′−1j”結合した有機基は上
記し7たA)成分とし°このビール基含有オルガノボリ
シロキザノじおC,づるものと同様のものがイげ6 t
するが、このイルガノボリシT、’、’、I :Wサン
の具体例としてはα、ω−ビス(ジメチルハイドロジエ
ンシリル)ポリジメチルシロキサン、α、ω−ビス(ト
リメチルシリル)ポリメチルハイドロジエンシロキサン
、α、ω−ビス(トリメチルシリル)ポリ(メチルハイ
ドロジエン)(ジメチル)シロキサン共重合体などが例
示される。
なお、このオルガノハイドロジエンポリシロキサンの配
合量は上記したA)成分としてのビニル基含有オルガノ
ポリシロキサン100重量部に対して、0.1重量部未
満ではこの組成物の硬化性がわるくなり、20重量部よ
り多くするとこの組成物から作られた塗膜の粘着物質と
の剥離性が不安定となるので0,1〜20重量部の範囲
とすることがよいが、これは好ましくは2〜15重量部
の範囲とすることがよく、シたがってこれはA)成分中
のビニル基に対するミSfH基のモル比が0.5〜10
の範囲となるようにすればよい。
また、本発明の組成物を構成するC)成分としての含フ
ツ素有機けい素化合物は一般式 で示され、Rfが炭素数4〜20のフルオロアルキル基
、Blは炭素数1〜10の1価炭化水素基、R2は水素
原子またはR1と同じ1価炭化水素基、R3は炭素数1
〜6の1価炭化水素基、AおよびBは2価の有機基、m
は1〜3の整数、Xは2または3、yは1〜50の整数
である含フツ素有機けい素化合物を水性媒体中に溶解も
しくは分散して7するものとされる。
上記におけるRf基は炭素数4〜20のフルオロアルキ
ル基であり、これはその鎖中の炭素原子の少なくとも1
個が酸素原子で置換されたものであってもよく、これに
は式 %式%(2) (ここにnは4〜20の整数、好ましくは5〜12の整
数)で示されるパーフルオロアルキル基、このパーフル
オロアルキル基の主鎖中の炭素原子の少なくとも1個が
酸素原子で置換された式(ここにaは1〜5、好ましく
は2〜4の整数)で示されるパーフルオロアルキルエー
テル基、および式 %式%(4) (ここにpは2〜10の整数)で示されるフルオロアル
キル基などが例示されるが、このなかでは式(2) 、
 (3)で示されるものが好ましいものとされる。
この式(2)で示されるパーフルオロアルキル基として
はノナフルオロブチル基、トリデカフルオロヘキシル基
、ヘプタデカフルオロオクチル基、7−トリフルオロメ
チルへキサデカフルオロオクチル基、5−トリフルオロ
メチルドデカフルオロヘキシル基等が挙げられ、また式
(3)のパーフルオロアルキルエーテル基の具体例とし
ては、1−トリフルオロメチル−2−オキサ−オクタフ
ルオルペンチル基、1,4−ビス(トリフルオロメチル
)−2,5−ジオキサ−ウンデカフルオロオクチル基お
よび1,4.7− トリス(トリフルオロメチル) −
2,5,8−トリオキサ−テトラデカフルオロウンデシ
ル基が挙げられる。
また、上記におけるR1基は炭素数1〜10の1価炭化
水素であり、これにはメチル基、エチル基、プロピル基
、ブチル基、ペンチル基などのアルキル基、シクロヘキ
シル基などのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基
などのアリール基、メチルフェニル基、エチルフェニル
基などのアルキルフェニル基などが挙げられるが、これ
はアルキル基、特にはメチル基が好ましいものとされ、
上記におけるR2基は水素原子とこのR1基から選択さ
れたものとされ、R3は炭素数1〜6の1価炭化水素基
とされる。
つぎに上記したAは2価の有機基とされるものであり、
これには式 %式% (ここに83は水素原子またはメチル基、1は0または
1の整数)で示される基、具体的にはCH5 −CJO(CH2) 3−1−fJ2cH2−、−CH
−CHzなどが例示されるほか、式 %式%(: :3 (ここにbはO〜3の整数) CII2CH2−0−・C−Cl (CI(3) −C
L−Ω で71′(される基が挙げられる。
また、上記においてBで示されている2価の有機基とし
ては炭素原子数1〜7の2価の炭化水素基、例えばメチ
レン基、エチレン基、トリメチレン基、テトラメチレン
基などのアルキレン基があげられるが、これには−Y=
GO−、−Y・NH−CO−−Y−0−CO,−Y−N
(R’)−CO−(ごこにYは」、記した炭素数1−7
の2価の炭化水素基、R1はとドロ今ジアルキル基また
はアルギル基)で示される基も例示される。
さらに]記した一般式(1)に含まねる式−(CJix
O) y−・・・(5) で示されるポリエーテル基は剥離性シリコーン組成物に
親木性を付与するものであり、これにはポリエチレング
リコール鎖、ポリプロピレングリコール鎖、エチレンオ
キシドとプロピt/ンオAシトとの共重合体鎖が例示さ
れるが、この共重合体鎖はブロック重合体、ランダム重
合体のいずれであってもよい。
なお、上記した一般式(1)で示される含、フッ素有機
けい素化合物におけるR、−A−で示さとする基は、例
えば末端にビニール基を廟する式Rr−A’−CH=C
H2で示される化合物にけい素原子ムτ結合し・た水素
原子(= 5it(結合)を有するオルガノハイドロジ
エンポリシロキサンなどを白金系触媒の右在下に伺加反
応さゼて一般式(1)で示される化拾物中に導入づれば
よいし、一般式(1)の中釘含まれる式 %式% で示される基も上記した白金系触媒を用いた付加反応に
よって一般式(1)で示される化合物中に導入すれはJ
、い。
つぎに、上記し・たRr、 R’、 Fl′2. R’
、 A、  B基を含む一般式(1)て示さねる含フツ
素有機けい素化合物の具体例ン・しでは1記のものが例
示される(例中のMeはメチル基を示す)。
Me CaFiyC)lzcH2si(CHz)so(CLC
H20) io−Mee Me  Me Me CllF7[’1cFcH20(Clb+)ssi(C
H2)30(CHzCtbO)10−MeCF 、、、
         M ee Me Me CF3 Me Me Me FI CF。
Me e なお、C)成分としてのこの含フツ素有機けい素化合物
の配合量は上記した^)成分としてのビニル基含有オル
ガノポリシロキサン100重量部に対して、0.1重量
部未満では少なすぎてこの剥離性シリコーン塗膜に対す
る再塗工性がわるくなるし、この組成物の軽剥離効果、
耐曝露性効果も低くなり、20!!量部より多くすると
粘着物質との剥離性が不安定となり、粘着物質の粘着力
を低下させるおそれもあるので、0,1〜20重量部の
範囲とすることが好ましいが、特には0.5〜10重量
部の範囲とすればよい。
また、本発明の組成物を構成するD)成分としての付加
反応用触媒は公知のものとすればよく、これには白金黒
、塩化白金酸、塩化白金酸−オレフィン錯体、ロジウム
−オレフィン錯体、塩化白金酸−ビニルシロキサン錯体
などで例示される貴金属系のものが好適とされる。なお
、この配合量は上記したA)、 B)、 C)各成分の
合計量に対し、白金またはロジウム量で通常5〜1,0
00ppm (重量比)の範囲で使用すればよいが、こ
れはA)、B)。
C)各成分の反応性、経済性、および所望の反応速度な
どに応じて適宜増減することができる。
本発明の組成物は上記したA)〜0)成分の所定量を均
一に混合することによって得ることができるが、これに
必要に応じ反応制御剤、シリカなどの無機質充填剤、顔
料などを配合することは任意とされる。
本発明の組成物の使用は、例えば上記のようにして調製
した組成物をそのまま、あるいはトルエン、キシレン、
n−ヘキサンなどのような適宜な有機溶媒で希釈したの
ち、ロールコート、リバースコート、グラビヤコートな
どの塗布方法を用いて基材またはすでにシリコーン塗工
された基材に0.05〜5 g/m2の塗工量となるよ
うに塗工し、80〜180℃で5〜60秒間加熱すれば
よく、これによれば再塗工性にすぐれており、かつ粘着
物質が容易に剥離可能で、外気曝露しても重剥離しにく
い、剥離性シリコーンの硬化被膜を得ることがでとる。
[実施例コ つぎに本発明の実施例、比較例をあげるが、例中の部は
重量部を、粘度は25℃での測定値を示したものであり
、例中における剥離力、残留接着率、耐曝露性は下記に
よる測定値を示したものである。
(剥離力) グラシン紙片の硬化被膜の表面に、ゴム系溶剤型粘着剤
・オリバインBR5−2411(東洋インキ製造■製、
商品名)、アクリル系溶剤型粘着剤・オリバインBPS
−8170(同社製、商品名)またはアクリル系エマル
ジョン型粘着剤・オリバインBPW−3110H(同社
製、商品名)を塗布後、100℃で3分間加熱処理して
硬化被膜の上に粘着剤層を有する紙片を作製した。次に
、この紙片の粘着剤層に坪量64g/m2の貼り合わせ
紙を貼り合わせ、室温で20時間エイジングさせた。エ
イジング後、紙片をtli5cmx長さ10cmに切断
して試験片を作成し、引張試験機にかけて180°の角
度、剥離速度300mm/分で引張り、硬化被膜が粘着
剤層から剥離するのに要する力(g15cm幅)を測定
した。
(残留接着率) その硬化被膜の表面にポリエステル粘着テープ・ルミラ
ー31B(日東電工■製、商品名)を貼り合わせ、20
g/cm”の荷重を掛けながら70℃で20時間加熱処
理した。加熱処理後、ポリエステル粘着テープを硬化被
膜から剥がし、ステンレス板の表面に貼りつけた。
次に、この加熱処理されたポリエステル粘着テープをス
テンレス板から、180’の角度の方向に剥離速度30
0mm/分で剥がし、剥離するのに要する力W(g/2
.5clI幅)を測定した。一方、加熱処理されていな
いポリエステル粘着テープをステンレス板に貼りつけ、
これを上記と同様の条件でステンレス板から剥離するの
に要する力WO(g/2.5cm幅)を測定し、このW
。に対するWの比(W/WO)(百分率)を求めて残留
接着率とした。
(耐曝露性) 硬化被膜を成形した紙片を大気中に24時間曝露させた
後に剥離力の測定に供した以外は、前記と同様にして剥
離力を測定した。大気中に曝露後の紙片を用いた試験片
の剥離力が、曝露しない紙片を用いた試験片の剥離力に
比較して大きくならないものほど耐II&露性が良好で
あるとした。
実施例1 分子鎖両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖された、
ビニル基量が0.02干ルア’100gで重合用が約a
、oooであるジメチルメチルビニルポリシロキサン生
ゴム100部、分子鎖両末端がトリメチルシリル基で封
鎖された、= SiH基量が16モル/100gで粘度
が20cSであるメチルハイドロジエンボリシロキツン
3部、式 で示される含フツ素有機けい素化合物5部をトルエン9
00部に溶解してオルガノポリシロキサン溶液を諷製し
、ついでこれにアセチレンアルコール1.5部、塩化白
金酸−テトラメチルジビニルジシロギサン錯体を白金と
し2て0.03部加えて剥離性シリコーン組成物を調製
した。
つぎにこのようにして得た組成物をグラシン紙の表面に
ワイヤーバーを用いてシリコーン塗]゛量が約O,6g
/m’になるように塗工、し1.100℃のlIl!1
風循環式乾燥炉中で30秒間熱処理したとごろ、良好に
硬化しノたシリコーン被膜が得られた(この被膜を被膜
−1と略記する)。
また、この硬化した被膜=1の上に上記で得た組成物を
上記と同様のノ】法で再塗工したところ、グラシン紙へ
のシリコーン塗工量は合計で1.2g/m’となったが
、ごの再検]−ははじかれることなく均一に塗工するこ
とができ、この塗膜(以下これを被膜−IIと略記する
)の被[−Iへの密着性も良好であった。
なお、このようにして得た被膜−I、IIに・)し八で
の剥離力、残留接着率および大気中に3B!間曝露した
後の剥離性の変化(耐曝露性)をしらべたところ、後記
する第1表に示した通りの結果りく得られた。
実施例2 実施例1において使用した剥離性シリコーン組成物を実
施例1と同じ方法でグラシン紙の表面Vシリコーン塗工
量が約1.2g/m” となるように塗]して、実施例
1と同様の方法で熱処理してグラシン紙」に硬化シリコ
ーン被膜(以下これを被膜−Illと略記する)を形成
させ、この剥離力、残留接着率、耐S露性をしらべたと
ころ、後記4る第1表に丞しまた通りの結果が得られた
比較例1 実施例1においで含フツ素有機けい素化合物を添加しな
かったほかは実施例1と同様い処理し°CすII離竹シ
リコーン組成物を調製し、これをグラシン紙の表面に実
施例1と同じ方法でシリコーン塗工量が約0.6g/m
2となるように塗]し、熱処理し・て硬化シリコーン被
膜(以下これを被膜−■と略記する)を形成させ、この
剥離力、残留接着率、耐曝露性をし2らべたところ、後
記する第1表に示した通りの結果が得られた。
なお、この被膜〜■の上に上記で調製した剥離性シリコ
ーン組成物を再検−1、したが、この場合(Cは全面に
ハジキが生じて均一塗工することができなかった。
比較例2 比較例1で調製した剥離性シリコーン組成物を実施例2
と同じ方法でグラシン紙の表面にシリコーン塗ゴ量が約
1.28部m2 となるように塗ゴージ、熱処理してグ
ラシン紙上に硬化シリコーン被膜(以下これを被膜−V
と略記する)を形成させ、このものの剥離力、残留接着
率、耐曝露性をしらべたところ、つぎの第1表に示した
通りの記法が得られた。
なお、この結果からグラシン紙のようにしみ込み易い基
材においてはシリコーン塗工量が少ないと剥離力は大き
くなるが、本発明の組成物は再塗工することができ、容
易に軽剥離となることが確認された。
[発明の効果] 本発明は剥離性シリコーン組成物に関するもので、これ
は前記したようにA)ビニル基含有オルガノポリシロキ
サン、B)オルガノハイドロジエンポリシロキサン、C
)前記した一般式(1)で示される含フツ素有機けい素
化合物、D)付加反応用触媒とからなるものであり、こ
のものは公知の付加反応型シリコーン組成物にC)成分
としての含フツ素有機けい素化合物を添加したものであ
るが、この組成物はそれ自体がすぐれた剥離性を示すし
、このものは−度塗工された剥離性シリコーン塗膜上に
塗工すると従来品ではハジキのために均一に再塗工でき
なかったのに、ピンホール、ハジキなしで均一に再塗工
することができるので、多数回塗りが可能となってシリ
コーン塗工膜を厚くすることができるし、剥離性皮膜欠
陥の手直しも容易になり、これには粘着剤の粘着力を低
下させることがないという有利性が与えられる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、A)1分子中にけい素原子に直結したビニル基を少
    なくとも2個有するビニル基含有オルガノポリシロキサ
    ン、 B)1分子中にけい素原子に直結した水素原子を少なく
    とも2個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン
    、 C)一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (ここにR_fは炭素数4〜20のフルオロアルキル基
    、R^1は炭素数1〜10の1価炭化水素基、R^2は
    水素原子またはR^1と同じ1価炭化水素基、R^3は
    炭素数1〜6の1価炭化水素基、AおよびBは2価の有
    機基、mは1〜3の整数、xは2または3、yは1〜5
    0の整数)で示される含フッ素有機けい素化合物、 D)付加反応用触媒 とからなることを特徴とする剥離性シリコーン組成物。
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