JPH0442897A - 単結晶引き上げ用るつぼおよびその製造方法 - Google Patents
単結晶引き上げ用るつぼおよびその製造方法Info
- Publication number
- JPH0442897A JPH0442897A JP14593190A JP14593190A JPH0442897A JP H0442897 A JPH0442897 A JP H0442897A JP 14593190 A JP14593190 A JP 14593190A JP 14593190 A JP14593190 A JP 14593190A JP H0442897 A JPH0442897 A JP H0442897A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- boron
- ammonia
- mol
- crucible
- borate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 13
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 title abstract 3
- 230000001698 pyrogenic effect Effects 0.000 title 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- -1 boron halide Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 10
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 10
- FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N trichloroborane Chemical compound ClB(Cl)Cl FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- MLSKXPOBNQFGHW-UHFFFAOYSA-N methoxy(dioxido)borane Chemical compound COB([O-])[O-] MLSKXPOBNQFGHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- WTEOIRVLGSZEPR-UHFFFAOYSA-N boron trifluoride Chemical compound FB(F)F WTEOIRVLGSZEPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 6
- 229910015900 BF3 Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- KUGSJJNCCNSRMM-UHFFFAOYSA-N ethoxyboronic acid Chemical compound CCOB(O)O KUGSJJNCCNSRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 6
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 5
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 description 2
- HMUNWXXNJPVALC-UHFFFAOYSA-N 1-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)C(CN1CC2=C(CC1)NN=N2)=O HMUNWXXNJPVALC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WZFUQSJFWNHZHM-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 WZFUQSJFWNHZHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YJLUBHOZZTYQIP-UHFFFAOYSA-N 2-[5-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]-1,3,4-oxadiazol-2-yl]-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1=NN=C(O1)CC(=O)N1CC2=C(CC1)NN=N2 YJLUBHOZZTYQIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CONKBQPVFMXDOV-QHCPKHFHSA-N 6-[(5S)-5-[[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]methyl]-2-oxo-1,3-oxazolidin-3-yl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)C[C@H]1CN(C(O1)=O)C1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 CONKBQPVFMXDOV-QHCPKHFHSA-N 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000283973 Oryctolagus cuniculus Species 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 1
- 238000002230 thermal chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は熱分解窒化ほう素およびその製造方法、特には
層構造の発達した異方性の高いものであることから、化
合物半導体単結晶引き上げ用るつぼ材として有用とされ
る熱分解窒化ほう素およびその製造方法に関するもので
ある。
層構造の発達した異方性の高いものであることから、化
合物半導体単結晶引き上げ用るつぼ材として有用とされ
る熱分解窒化ほう素およびその製造方法に関するもので
ある。
(従来の技術)
熱分解窒化ほう素(以下P−BNと略記する)の製造方
法については、ハロゲン化ほう素とアンモニアとを温度
、1,450〜2,300℃、圧力50+amHg以下
という条件で熱化学蒸着させるという方法が公知とされ
ており(米国特許第3,152,006号明細書参照)
、この方法で得られるP−BN結晶が堆積方向に配向さ
れることから層状構造をもつ、結晶配向度がlO〜10
0である異方性のものになる。
法については、ハロゲン化ほう素とアンモニアとを温度
、1,450〜2,300℃、圧力50+amHg以下
という条件で熱化学蒸着させるという方法が公知とされ
ており(米国特許第3,152,006号明細書参照)
、この方法で得られるP−BN結晶が堆積方向に配向さ
れることから層状構造をもつ、結晶配向度がlO〜10
0である異方性のものになる。
また、これについてはほう酸アルキルエステルとアンモ
ニアとを温度1,100−1.9(10℃、圧力約1ト
ールで熱分解蒸着させる法(米国特許第3.692,5
66号明細書参照)、またこの反応を温度1.200〜
2,300 、圧力100トールで行なうという方法(
米国特許344,096,297号明細書参照)も知ら
れているが、この場合に得られるP−BNは層状構造で
はなく等方性のものであり、結晶配向度も1〜lOと低
いものになる。
ニアとを温度1,100−1.9(10℃、圧力約1ト
ールで熱分解蒸着させる法(米国特許第3.692,5
66号明細書参照)、またこの反応を温度1.200〜
2,300 、圧力100トールで行なうという方法(
米国特許344,096,297号明細書参照)も知ら
れているが、この場合に得られるP−BNは層状構造で
はなく等方性のものであり、結晶配向度も1〜lOと低
いものになる。
さらにこのP−BNの製造方法についてはハロゲン化ほ
う素とアンモニアとを少量のほう酸アルキルエステルの
存在下に温度1,100〜1,600℃で反応させる方
法も公知とされており(米国特許第4.544,535
号明細書参照)、これによれば層状構造にはならないが
異方性をもフており、結晶配向度が10〜100のもの
が得られるとされている。
う素とアンモニアとを少量のほう酸アルキルエステルの
存在下に温度1,100〜1,600℃で反応させる方
法も公知とされており(米国特許第4.544,535
号明細書参照)、これによれば層状構造にはならないが
異方性をもフており、結晶配向度が10〜100のもの
が得られるとされている。
(発明が解決しようとする課題)
しかし、これら公知の方法で得られたP−BNはこれを
化合物半導体結晶引き上げ用るつぼとして使用すると、
このP−BNと化合物半導体融液との濡れ性が良いため
に、冷却時に熱収縮応力がるつぼに発生し、層状構造を
もつP−BNから作られたるつぼにはその内面が層にし
たがって剥離し、この剥離量が多いために通常20回程
度しか使用できないという不利があり、層状構造をもた
ないP−BNから作られたるつぼは割れてしまうために
繰り返し使用することができないという欠点がある。
化合物半導体結晶引き上げ用るつぼとして使用すると、
このP−BNと化合物半導体融液との濡れ性が良いため
に、冷却時に熱収縮応力がるつぼに発生し、層状構造を
もつP−BNから作られたるつぼにはその内面が層にし
たがって剥離し、この剥離量が多いために通常20回程
度しか使用できないという不利があり、層状構造をもた
ないP−BNから作られたるつぼは割れてしまうために
繰り返し使用することができないという欠点がある。
(課題を解決するための手段)
本発明はこのような不利を解決したP−BNおよびその
製造方法に関するものであり、これは結晶配向度が1,
000以上であるP−BNおよびハロゲン化ほう素、ほ
う酸アルキルエステルおよびアンモニアを1,600℃
以上、50トール以下で反応させることを特徴とするP
−BNの製造方法に関するものである。
製造方法に関するものであり、これは結晶配向度が1,
000以上であるP−BNおよびハロゲン化ほう素、ほ
う酸アルキルエステルおよびアンモニアを1,600℃
以上、50トール以下で反応させることを特徴とするP
−BNの製造方法に関するものである。
すなわち、本発明者らは化合物半導体単結晶引き上げ用
るつぼ材として好適とされるP−BNの製造方法につい
て種々検討した結果、ハロゲン化ほう素、ほう酸アルキ
ルエステルおよびアンモニアとの反応を1,600℃以
上、50トール以下で反応させると、従来公知のP−B
Nにくらべてより層構造の発達した結晶配向度が1,0
00以上のP−BNが得られるし、このものは異方性が
極めて高いものとなるので、これを化合物半導体単結晶
引き上げ用るつぼ材として使用すると、この発達した層
構造によって冷却時に起る剥離が深さの方向に広がるの
が防止され、この剥離量が極めて少ないものとなるので
、この繰り返し使用回数を多くすることができるという
ことを見出し、この反応条件についての研究を進めて本
発明を完成させた。
るつぼ材として好適とされるP−BNの製造方法につい
て種々検討した結果、ハロゲン化ほう素、ほう酸アルキ
ルエステルおよびアンモニアとの反応を1,600℃以
上、50トール以下で反応させると、従来公知のP−B
Nにくらべてより層構造の発達した結晶配向度が1,0
00以上のP−BNが得られるし、このものは異方性が
極めて高いものとなるので、これを化合物半導体単結晶
引き上げ用るつぼ材として使用すると、この発達した層
構造によって冷却時に起る剥離が深さの方向に広がるの
が防止され、この剥離量が極めて少ないものとなるので
、この繰り返し使用回数を多くすることができるという
ことを見出し、この反応条件についての研究を進めて本
発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
(作用)
本発明は結晶配向度が1.000以上であるP−BNお
よびハロゲン化ほう素、ほう酸アルキルエステルおよび
アンモニアの反応によるP−BN製造方法の改良に関す
るものである。
よびハロゲン化ほう素、ほう酸アルキルエステルおよび
アンモニアの反応によるP−BN製造方法の改良に関す
るものである。
本発明によるP−BNの製造はハロゲン化ほう素、ほう
酸アルキルエステルおよびアンモニアとの反応により行
なわれる。
酸アルキルエステルおよびアンモニアとの反応により行
なわれる。
ここに使用されるハロゲン化ほう素は三塩化ほう素、三
フッ化ほう素のようなものとすればよいし、またここに
使用されるほう酸アルキルエステルはほう酸メチル、ほ
う酸エチルなどとすればよく、ここに使用されるアンモ
ニアも従来公知の方法で使用されるものとすればよいが
、これらは目的とする化合物半導体単結晶引き上げ用る
つぼが高純度であることが要求されるものであることか
ら、いずれも充分に精製した高純度のものとすることが
必要とされる。
フッ化ほう素のようなものとすればよいし、またここに
使用されるほう酸アルキルエステルはほう酸メチル、ほ
う酸エチルなどとすればよく、ここに使用されるアンモ
ニアも従来公知の方法で使用されるものとすればよいが
、これらは目的とする化合物半導体単結晶引き上げ用る
つぼが高純度であることが要求されるものであることか
ら、いずれも充分に精製した高純度のものとすることが
必要とされる。
このハロゲン化ほう素、ほう酸アルキルエステル、アン
モニアの配合比はハロゲン化ほう素1モルに対してほう
酸アルキルエステルが0.1モル未満では少なすぎて層
構造が発達せず、1.0モルより多くすると層状になら
ないので、0.1〜1.0モルの範囲とすればよく、こ
のアンモニアについてはハロゲン化ほう素1モルに対し
て2モル未満とすると少なすぎて生成物中に過剰のほう
素が多くなり、10モルより多くすると未反応のアンモ
ニアが多くなるので、2〜10モルの範囲とすればよハ
。
モニアの配合比はハロゲン化ほう素1モルに対してほう
酸アルキルエステルが0.1モル未満では少なすぎて層
構造が発達せず、1.0モルより多くすると層状になら
ないので、0.1〜1.0モルの範囲とすればよく、こ
のアンモニアについてはハロゲン化ほう素1モルに対し
て2モル未満とすると少なすぎて生成物中に過剰のほう
素が多くなり、10モルより多くすると未反応のアンモ
ニアが多くなるので、2〜10モルの範囲とすればよハ
。
また、この反応はP−BNを高純度のものとして取得す
るということから通常、これは高純度グラファイト製の
反応容器中で行なわせることがよいが、これを公知の1
.too〜1.600℃という温度で行なわせると得ら
れるP−BNが層状構造をもつものとならないので、こ
れは1,600℃以上の例えば1.700〜1,900
℃で行なう必要があるが、この場合の圧力は50ト一ル
以上では膜とならないので50ト一ル未満とすればよい
。このように1,600℃以上という高温、50トール
以下で反応させると、得られるP−BNは従来公知の方
法で得られるものにくらべて層構造がより発達したもの
となるし、異方性も極めて高いものとなり、式 %式%) (ここにI c (002)は堆積面に垂直な方向の(
002)面のX線回折強度、Ic(10)は堆積面に垂
直な方向の(1G)面のX線回折強度、I a (00
2)は堆積面に平行な方向の(002)面のX線回折強
度、Ia(to)は堆積面に平行な方向の(10)面の
X線回折強度)で示される結晶配向度が従来品の1〜1
00にくらべて著しく高い1,000〜100,000
となり、このものを化合物半導体単結晶引き上げ用るつ
ぼとして使用すると、この発達した層構造が剥離の深さ
方向に広げるのを防ぐので、この剥離を従来品にくらべ
て著しく薄いものとすることができるという有利性が与
えられる。
るということから通常、これは高純度グラファイト製の
反応容器中で行なわせることがよいが、これを公知の1
.too〜1.600℃という温度で行なわせると得ら
れるP−BNが層状構造をもつものとならないので、こ
れは1,600℃以上の例えば1.700〜1,900
℃で行なう必要があるが、この場合の圧力は50ト一ル
以上では膜とならないので50ト一ル未満とすればよい
。このように1,600℃以上という高温、50トール
以下で反応させると、得られるP−BNは従来公知の方
法で得られるものにくらべて層構造がより発達したもの
となるし、異方性も極めて高いものとなり、式 %式%) (ここにI c (002)は堆積面に垂直な方向の(
002)面のX線回折強度、Ic(10)は堆積面に垂
直な方向の(1G)面のX線回折強度、I a (00
2)は堆積面に平行な方向の(002)面のX線回折強
度、Ia(to)は堆積面に平行な方向の(10)面の
X線回折強度)で示される結晶配向度が従来品の1〜1
00にくらべて著しく高い1,000〜100,000
となり、このものを化合物半導体単結晶引き上げ用るつ
ぼとして使用すると、この発達した層構造が剥離の深さ
方向に広げるのを防ぐので、この剥離を従来品にくらべ
て著しく薄いものとすることができるという有利性が与
えられる。
(実施例)
つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。
実施例1
毎時三塩化ほう素1モル、ほう酸メチル0.2モルおよ
びアンモニア10モルを内径が150mmφの高純度グ
ラファイト製反応容器内に供給し、1,600℃、5ト
ールの条件で熱化学蒸着させたところ、層状構造であり
、結晶配向度が33,000であるP−BNが得られた
ので、これから直径4インチのるつぼを作った。
びアンモニア10モルを内径が150mmφの高純度グ
ラファイト製反応容器内に供給し、1,600℃、5ト
ールの条件で熱化学蒸着させたところ、層状構造であり
、結晶配向度が33,000であるP−BNが得られた
ので、これから直径4インチのるつぼを作った。
ついでこのるつぼを使用して化合物半導体単結晶引上げ
時に封止剤として使われる無水ほう酸の融解、冷却を3
9回繰り返してそのときのるつぼの剥離量をしらべたと
ころ、これは0.3g/回であった。
時に封止剤として使われる無水ほう酸の融解、冷却を3
9回繰り返してそのときのるつぼの剥離量をしらべたと
ころ、これは0.3g/回であった。
実施例2
毎時三塩化ほう素1モル、ほう酸メチル0.3モルおよ
びアンモニア5モルを直径150mmφの高純度グラフ
ァイト製反応容器に供給し、1,700℃、5トールの
条件で熱化学蒸着させてP−BNを作ったところ、この
P−BNは層状構造で結晶配向度が18,000のもの
であった。
びアンモニア5モルを直径150mmφの高純度グラフ
ァイト製反応容器に供給し、1,700℃、5トールの
条件で熱化学蒸着させてP−BNを作ったところ、この
P−BNは層状構造で結晶配向度が18,000のもの
であった。
ついで、このP−BNから直径4インチのるつぼを作り
、これについて実施例1と同じ試験を行なったところ、
このるつぼの剥離量は平均0.4g/回であった。
、これについて実施例1と同じ試験を行なったところ、
このるつぼの剥離量は平均0.4g/回であった。
実施例3
毎時三塩化ほう素1モル、ほう酸メチル0.8モルおよ
びアンモニア3モルを直径150mmφの高純度グラフ
ァイト製反応容器に供給し、1,800℃、7トールの
条件で熱化学蒸着させてP−BNを作ったところ、この
P−BNは層状構造をもつもので結晶配向度が1,90
0のものであった。
びアンモニア3モルを直径150mmφの高純度グラフ
ァイト製反応容器に供給し、1,800℃、7トールの
条件で熱化学蒸着させてP−BNを作ったところ、この
P−BNは層状構造をもつもので結晶配向度が1,90
0のものであった。
ついで、このP−BNから直径4インチのるつぼを作り
、これについて実施例1と同じ試験を行なったところ、
このるつぼの剥離量は平均0 、3 g/回であった。
、これについて実施例1と同じ試験を行なったところ、
このるつぼの剥離量は平均0 、3 g/回であった。
実施例4
毎時三塩化ほう素1モル、ほう酸メチル0.5モルおよ
びアンモニア3モルを直径150mmφの高純度グラフ
ァイト製反応容器に供給し、1,900℃、10トール
の条件で熱化学蒸着させてP−BNを作ったところ、こ
のP−BNは層状構造を有するもので結晶配向度が1,
100のものであった。 ついで、このP−BNから直
径4インチのるつぼを作り、これについて実施例1と同
じ試験を行なったところ、このるつぼの剥離量は平均0
.3g/回であった。
びアンモニア3モルを直径150mmφの高純度グラフ
ァイト製反応容器に供給し、1,900℃、10トール
の条件で熱化学蒸着させてP−BNを作ったところ、こ
のP−BNは層状構造を有するもので結晶配向度が1,
100のものであった。 ついで、このP−BNから直
径4インチのるつぼを作り、これについて実施例1と同
じ試験を行なったところ、このるつぼの剥離量は平均0
.3g/回であった。
実施例5
毎時三フッ化ほう素1モル、ほう酸メチル0.2モルお
よびアンモニア5モルを直径150mmφの高純度グラ
ファイト製反応容器に供給し、1,800℃、3トール
の条件で熱化学蒸着させてP−BNを作ったところ、こ
のP−BNは層状構造を有するもので結晶配向度が3,
000のものであった。
よびアンモニア5モルを直径150mmφの高純度グラ
ファイト製反応容器に供給し、1,800℃、3トール
の条件で熱化学蒸着させてP−BNを作ったところ、こ
のP−BNは層状構造を有するもので結晶配向度が3,
000のものであった。
ついで、このP−BNから直径4インチのるつぼを作り
、これについて実施例1と同じ試験を行なったところ、
このるつぼの剥離量は平均0.4g 7回であった。
、これについて実施例1と同じ試験を行なったところ、
このるつぼの剥離量は平均0.4g 7回であった。
実施例6
毎時三塩化ほう素1モル、ほう酸エチル0.6モルおよ
びアンモニア5モルを直径180mmφの高純度グラフ
ァイト製反応容器に供給し、1.800℃、10トール
の条件で熱化学蒸着させてP−BNを作ったところ、こ
のP−BNは層状構造を有するもので結晶配向度がs、
oooのものであった。
びアンモニア5モルを直径180mmφの高純度グラフ
ァイト製反応容器に供給し、1.800℃、10トール
の条件で熱化学蒸着させてP−BNを作ったところ、こ
のP−BNは層状構造を有するもので結晶配向度がs、
oooのものであった。
ついで、このP−BNから直径4インチのるつぼを作り
、これについて実施例1と同じ試験を行なフたところ、
このるつぼの剥離量は平均0.3g 7回であった。
、これについて実施例1と同じ試験を行なフたところ、
このるつぼの剥離量は平均0.3g 7回であった。
比較例
毎時三塩化ほう素1モルとアンモニア3モルを直径18
0+wmφの高純度グラファイト製反応容器に供給し、
1.800℃、5トールの条件で熱化学蒸着させてP−
BNを作ったところ、このP−BNは層状構造を有する
ものであったが、結晶配向度は28と低いものであった
。
0+wmφの高純度グラファイト製反応容器に供給し、
1.800℃、5トールの条件で熱化学蒸着させてP−
BNを作ったところ、このP−BNは層状構造を有する
ものであったが、結晶配向度は28と低いものであった
。
ついで、このP−BNから直径4インチのるつぼを作り
、これについて実施例1と同じ試験を行なフなところ、
このるつぼの剥離量は平均2.0g/回であった。
、これについて実施例1と同じ試験を行なフなところ、
このるつぼの剥離量は平均2.0g/回であった。
(発明の効果)
本発明は層構造の発達した異方性の高いP−BNおよび
その製造方法に関するものであり、これは前記したよう
にハロゲン化ほう素、ほう酸アルキルエステルおよびア
ンモニアを1.6(10℃以上、50トール以下で反応
させることを特徴とするものであるが、これによれば従
来法で得られたP−BNにくらべて層構状がより発達し
た異方性の高いものが得られ、これはその結晶配向度が
1,000以上のものとなり、このものを化合物半導体
単結晶引き上げ用るつぼとして用いた場合には、この発
達した層構造、結晶配向度が剥離の深さ方向への広がり
を防止するので、この剥離が従来法で得られたP−BN
から作られたるつぼにおける剥離にくらべて著しく小さ
いものとなり、したがってこのるつぼには長期間使用す
ることができるどう有利性が与えられる。
その製造方法に関するものであり、これは前記したよう
にハロゲン化ほう素、ほう酸アルキルエステルおよびア
ンモニアを1.6(10℃以上、50トール以下で反応
させることを特徴とするものであるが、これによれば従
来法で得られたP−BNにくらべて層構状がより発達し
た異方性の高いものが得られ、これはその結晶配向度が
1,000以上のものとなり、このものを化合物半導体
単結晶引き上げ用るつぼとして用いた場合には、この発
達した層構造、結晶配向度が剥離の深さ方向への広がり
を防止するので、この剥離が従来法で得られたP−BN
から作られたるつぼにおける剥離にくらべて著しく小さ
いものとなり、したがってこのるつぼには長期間使用す
ることができるどう有利性が与えられる。
〃 〃 兎 升 罐
懇偽
手続補正書溌
平成2年 9月゛3日
特許庁長官 植 松 敏 殿
1、事件の表示
平成2年特許願第145931号
2、発明の名称
熱分解窒化ほう素およびその製造方法
3゜
補正をする者
事件との関係 特許出願人
名 称 (206)信越化学工業株式会社4゜
Claims (2)
- 1.結晶配向度が1,000以上である熱分解窒化ほう
素。 - 2.ハロゲン化ほう素、ほう酸アルキルエステルおよび
アンモニアを1,600℃以上、50トール以下で反応
させることを特徴とする熱分解窒化ほう素の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14593190A JP2883405B2 (ja) | 1990-06-04 | 1990-06-04 | 単結晶引き上げ用るつぼおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14593190A JP2883405B2 (ja) | 1990-06-04 | 1990-06-04 | 単結晶引き上げ用るつぼおよびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0442897A true JPH0442897A (ja) | 1992-02-13 |
JP2883405B2 JP2883405B2 (ja) | 1999-04-19 |
Family
ID=15396389
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14593190A Expired - Fee Related JP2883405B2 (ja) | 1990-06-04 | 1990-06-04 | 単結晶引き上げ用るつぼおよびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2883405B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011079715A (ja) * | 2009-10-08 | 2011-04-21 | National Institute For Materials Science | 超薄窒化ホウ素ナノシート及びその製造方法ならびに該シートを含有する光学用素材 |
WO2015122378A1 (ja) * | 2014-02-12 | 2015-08-20 | 電気化学工業株式会社 | 窒化ホウ素微粒子およびその製造方法 |
WO2015122379A1 (ja) * | 2014-02-12 | 2015-08-20 | 電気化学工業株式会社 | 球状窒化ホウ素微粒子およびその製造方法 |
JP2016113338A (ja) * | 2014-12-17 | 2016-06-23 | 信越化学工業株式会社 | 熱分解窒化ホウ素部材及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-06-04 JP JP14593190A patent/JP2883405B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011079715A (ja) * | 2009-10-08 | 2011-04-21 | National Institute For Materials Science | 超薄窒化ホウ素ナノシート及びその製造方法ならびに該シートを含有する光学用素材 |
WO2015122378A1 (ja) * | 2014-02-12 | 2015-08-20 | 電気化学工業株式会社 | 窒化ホウ素微粒子およびその製造方法 |
WO2015122379A1 (ja) * | 2014-02-12 | 2015-08-20 | 電気化学工業株式会社 | 球状窒化ホウ素微粒子およびその製造方法 |
JPWO2015122378A1 (ja) * | 2014-02-12 | 2017-03-30 | デンカ株式会社 | 窒化ホウ素微粒子およびその製造方法 |
JPWO2015122379A1 (ja) * | 2014-02-12 | 2017-03-30 | デンカ株式会社 | 球状窒化ホウ素微粒子およびその製造方法 |
US10017386B2 (en) | 2014-02-12 | 2018-07-10 | Denka Company Limited | Spherical boron nitride fine particles and production method thereof |
US10017387B2 (en) | 2014-02-12 | 2018-07-10 | Denka Company Limited | Boron nitride fine particles and production method thereof |
JP2016113338A (ja) * | 2014-12-17 | 2016-06-23 | 信越化学工業株式会社 | 熱分解窒化ホウ素部材及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2883405B2 (ja) | 1999-04-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Hoffman et al. | Optimization of Ni–Cr flux growth for hexagonal boron nitride single crystals | |
KR101014066B1 (ko) | 규소-게르마늄 수소화물 및 그의 제조 및 사용 방법 | |
JP2005529058A5 (ja) | ||
US6207844B1 (en) | Compounds and methods for depositing pure thin films of gallium nitride semiconductor | |
JPH0442897A (ja) | 単結晶引き上げ用るつぼおよびその製造方法 | |
US3080242A (en) | Fibrous aluminum borate and its preparation | |
CN101595200A (zh) | 发光物质 | |
JPS63195197A (ja) | Ktp及びその同一構造型の結晶並びにそのエピタキシーをフラックス合成する方法 | |
Motojima et al. | Chemical vapour deposition of niobium diboride (NbB2) | |
CN113186590B (zh) | 一种厘米级三氧化钼单晶的制备方法 | |
JPH0333005A (ja) | カラム状結晶形態を有する熱分解窒化硼素 | |
JP2003226754A (ja) | ボリルボラジンからのチッ化ホウ素繊維の製造方法 | |
JPH0461811B2 (ja) | ||
CN101684568B (zh) | 外延成长方法 | |
US7674926B1 (en) | Dopant group-substituted semiconductor precursor compounds, compositions containing the same, and methods of making such compounds and compositions | |
Rickert et al. | Epitaxial Polymerization of (SN) x. 1. Structure and Morphology of Single Crystals on Alkali Halide Substrates. | |
JPH0460934B2 (ja) | ||
US20110123425A1 (en) | GaN Whiskers and Methods of Growing Them from Solution | |
JP2982929B2 (ja) | 有機金属錯体を用いる薄膜の製造方法 | |
JPH0359002B2 (ja) | ||
JP2003286616A (ja) | 窒化ホウ素繊維を製造する方法及び得られる繊維 | |
Fukami et al. | Structural and thermal studies on racemic PbC4H4O6· 2H2O single crystal | |
JPH0967197A (ja) | チタン酸ビスマス強誘電体薄膜の製造方法 | |
JPS61236672A (ja) | 熱分解窒化ホウ素被覆物品及びその製法 | |
JPS63283032A (ja) | アリルテルライド、及び第2−6族エピタキシヤルフイルムのmocvd成長におけるそれらの使用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |