JPS63283032A - アリルテルライド、及び第２−６族エピタキシヤルフイルムのｍｏｃｖｄ成長におけるそれらの使用 - Google Patents
アリルテルライド、及び第２−６族エピタキシヤルフイルムのｍｏｃｖｄ成長におけるそれらの使用Info
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- JPS63283032A JPS63283032A JP63083222A JP8322288A JPS63283032A JP S63283032 A JPS63283032 A JP S63283032A JP 63083222 A JP63083222 A JP 63083222A JP 8322288 A JP8322288 A JP 8322288A JP S63283032 A JPS63283032 A JP S63283032A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C395/00—Compounds containing tellurium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/46—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
- C30B29/48—AIIBVI compounds wherein A is Zn, Cd or Hg, and B is S, Se or Te
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規なテルル化合物及び第１Ｉ−ＶＩ族半導体
化合物のエピタキシャル成長からなる半導体材料の改善
された製造方法におけるそれら化合物の使用に関する。
化合物のエピタキシャル成長からなる半導体材料の改善
された製造方法におけるそれら化合物の使用に関する。
第１［−Ｖｌ族元素の半導体材料に対する最も有益な用
途は、赤外線検出装置の製造にある。この分野で特に重
要なことは半導体基板（ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）上に沈着
したカドミウム、水銀及びテルルを含むエピタキシャル
フィルムの製造である。エピタキシャルに成長し得る特
殊な化合物はテルル化カドミウム（ＣｄＴｅ）、テルル
化水銀（ＨｇＴｅ）及びテルル化カドミウム水銀（Ｃｄ
ＨｇＴｅ）を含む。液相エピタキシー（ｅｐｉｔａｘｙ
）、分子ビームエピタキシー、元素気相輸送及び有機金
属化学的蒸着（ＭＯＣＶＤ）を含む、エピタキシャルフ
ィルムの成長に対して数種の方法が使用されてきた。有
機金属気相エピタキシー（ＯＭＶＰＥ）として知られる
方法は高品質のエピタキシャルフィルムの製造に対する
最も便利で、且つ実際的な方法である。しかしながら、
この技術は例えばＨｇＣｄＴ ｅの如き水銀、カドミウ
ムテルル化合物の場合に全く成功していない。この材料
製造において、ジメチルカドミウム及びジエチルチルラ
イトの蒸気をＭＯＣＶＤ反応器中に導入し、そして元素
状水銀を加熱することにより発生する水銀蒸気と混合す
る。水素キャリアガス流体中の上記の蒸気混合物を結晶
性基板例えばＣｄＴｅ上で化学的に相互に反応させてＨ
ｇＣｄＴｅのエピタキシャルフィルムを生成させる。
途は、赤外線検出装置の製造にある。この分野で特に重
要なことは半導体基板（ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）上に沈着
したカドミウム、水銀及びテルルを含むエピタキシャル
フィルムの製造である。エピタキシャルに成長し得る特
殊な化合物はテルル化カドミウム（ＣｄＴｅ）、テルル
化水銀（ＨｇＴｅ）及びテルル化カドミウム水銀（Ｃｄ
ＨｇＴｅ）を含む。液相エピタキシー（ｅｐｉｔａｘｙ
）、分子ビームエピタキシー、元素気相輸送及び有機金
属化学的蒸着（ＭＯＣＶＤ）を含む、エピタキシャルフ
ィルムの成長に対して数種の方法が使用されてきた。有
機金属気相エピタキシー（ＯＭＶＰＥ）として知られる
方法は高品質のエピタキシャルフィルムの製造に対する
最も便利で、且つ実際的な方法である。しかしながら、
この技術は例えばＨｇＣｄＴ ｅの如き水銀、カドミウ
ムテルル化合物の場合に全く成功していない。この材料
製造において、ジメチルカドミウム及びジエチルチルラ
イトの蒸気をＭＯＣＶＤ反応器中に導入し、そして元素
状水銀を加熱することにより発生する水銀蒸気と混合す
る。水素キャリアガス流体中の上記の蒸気混合物を結晶
性基板例えばＣｄＴｅ上で化学的に相互に反応させてＨ
ｇＣｄＴｅのエピタキシャルフィルムを生成させる。
この方法にはいくつかの問題がある。第一に、ジエチル
チルライドを分解するために必要とされる高温（４００
℃より高い）により、結晶表面で高い蒸気圧の金属、例
えば水銀、の内部拡散（ｉｎｔｅｒｄｉｆｆｕｓｉｏｎ
）が起こり、かくて低品質の生成物が生じる。他の重要
な悪影響には、加熱された壁の反応器を用いない場合の
反応器の壁土での過剰の水銀蒸気の凝縮がある。しかし
ながら、加熱された壁の反応器は有機金属ジメチルカド
ミウムの早期分解を生じさせ、かくて望ましくない不純
物を生じさせる。
チルライドを分解するために必要とされる高温（４００
℃より高い）により、結晶表面で高い蒸気圧の金属、例
えば水銀、の内部拡散（ｉｎｔｅｒｄｉｆｆｕｓｉｏｎ
）が起こり、かくて低品質の生成物が生じる。他の重要
な悪影響には、加熱された壁の反応器を用いない場合の
反応器の壁土での過剰の水銀蒸気の凝縮がある。しかし
ながら、加熱された壁の反応器は有機金属ジメチルカド
ミウムの早期分解を生じさせ、かくて望ましくない不純
物を生じさせる。
これらの問題を最少限にする試みの中で、ジャクソン（
Ｊ ａｃ′Ｋｓｏｎ）による米国特許第４，４３９．２
６７号はジエチルチルライド及びジメチルカドミウムの
蒸気を搬送する水素気流を、１つはＣｄＴｅ基板を含み
、そして他は液体水銀を含む２個のキャビティーを有す
るグラファイトサセプター（ＳＵＳｃｅｐｔｏｒ）に導
入している。金属アルキルの分解及び水銀の蒸気化をそ
れぞれ２つの異なった温度例えば４００°Ｃ及び２００
’Ｏで生じさせるためにサセプターをＲＦ（ラジオ周
波数）により別々に加熱する。しかしながら、この工程
は非常に複雑であり、且つ制御することが困難である。
Ｊ ａｃ′Ｋｓｏｎ）による米国特許第４，４３９．２
６７号はジエチルチルライド及びジメチルカドミウムの
蒸気を搬送する水素気流を、１つはＣｄＴｅ基板を含み
、そして他は液体水銀を含む２個のキャビティーを有す
るグラファイトサセプター（ＳＵＳｃｅｐｔｏｒ）に導
入している。金属アルキルの分解及び水銀の蒸気化をそ
れぞれ２つの異なった温度例えば４００°Ｃ及び２００
’Ｏで生じさせるためにサセプターをＲＦ（ラジオ周
波数）により別々に加熱する。しかしながら、この工程
は非常に複雑であり、且つ制御することが困難である。
更に、これは反応器の冷却部分において過剰の水銀蒸気
の凝縮を除いていない。ホーク（Ｈｏｋｅ）による米国
特許第４，５６８，３９７号に、水銀を別の貯蔵器にお
いて２４０°Ｃより高い温度で予熱し、水銀蒸気を２４
０°Ｃより高温に外部加熱されたＭＯＣＶＤ反応器に導
入し、そして第■族有機金属例えばジメチルカドミウム
及び第■族有機金属のジエチルチルライドの蒸気と一緒
にし、基体を含む加熱されたサセプター上でＨｇＣｄＴ
ｅを生成させる方法が開示されている。しかしながら
、この方法はジメチルカドミウムの早期分解を除いてお
らず、且つジエチルチルライドの分解に必要とされる高
温（４００°Ｃより高い）による内部拡散は未だ問題で
ある。テルル化物の高温成長に伴う拡散問題を最少にす
る努力の中で、成長温度を低めるために、より不安定な
有機テルル化物例えばジイソプロピルチルライド［ホー
ク（Ｈｏｋｅ）、Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ。
の凝縮を除いていない。ホーク（Ｈｏｋｅ）による米国
特許第４，５６８，３９７号に、水銀を別の貯蔵器にお
いて２４０°Ｃより高い温度で予熱し、水銀蒸気を２４
０°Ｃより高温に外部加熱されたＭＯＣＶＤ反応器に導
入し、そして第■族有機金属例えばジメチルカドミウム
及び第■族有機金属のジエチルチルライドの蒸気と一緒
にし、基体を含む加熱されたサセプター上でＨｇＣｄＴ
ｅを生成させる方法が開示されている。しかしながら
、この方法はジメチルカドミウムの早期分解を除いてお
らず、且つジエチルチルライドの分解に必要とされる高
温（４００°Ｃより高い）による内部拡散は未だ問題で
ある。テルル化物の高温成長に伴う拡散問題を最少にす
る努力の中で、成長温度を低めるために、より不安定な
有機テルル化物例えばジイソプロピルチルライド［ホー
ク（Ｈｏｋｅ）、Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ。
Ｌｅｔｔ、 ４６（４）３９８（１９８５）］及び更に
最近ではジ−ｔ−ブチルチルライド［ホーク、ＡＩ）ｐ
ｉ。
最近ではジ−ｔ−ブチルチルライド［ホーク、ＡＩ）ｐ
ｉ。
Ｐ ｈｙｓ、 Ｌ ｅｔｔ、±８（２４）ｌ ６６９（
１９８６）］が提案された。しかしながら、これらの低
温ではテルル化物の成長に対する成長速度は劇的に減少
した。例えば、ジイソプロピルチルライドを用いて３７
０°Ｃで１０μｍ／時間の速度で生成するＨｇＣｄＴｅ
に対する重要な緩衝（ｂｕｆｆｅｒ）エピタキシャル層
であるＣｄＴｅはジ−ｔ−ブチルチルライドを用いて２
３０°Ｃで０．６μｍ／時間のみで成長した。
１９８６）］が提案された。しかしながら、これらの低
温ではテルル化物の成長に対する成長速度は劇的に減少
した。例えば、ジイソプロピルチルライドを用いて３７
０°Ｃで１０μｍ／時間の速度で生成するＨｇＣｄＴｅ
に対する重要な緩衝（ｂｕｆｆｅｒ）エピタキシャル層
であるＣｄＴｅはジ−ｔ−ブチルチルライドを用いて２
３０°Ｃで０．６μｍ／時間のみで成長した。
我々の関連出願である１９８６年４月２日付け、米国特
許出願第８４７，３７０号においてテルル源として２，
５−ジヒドロテルロフェンを用いる第１ｔ−Ｖｌ族テル
ル化合物の低温成長方法を記述した。
許出願第８４７，３７０号においてテルル源として２，
５−ジヒドロテルロフェンを用いる第１ｔ−Ｖｌ族テル
ル化合物の低温成長方法を記述した。
しかしながら、高い成長速度で低温エピタキシャル化物
を与えるための有機テルル化合物が未だ必要とされてい
る。
を与えるための有機テルル化合物が未だ必要とされてい
る。
本発明は第１［−Ｖｌ族半導体化合物のＭＯＣＶＤエピ
タキシャル成長に対するテルル源としてのある新規なア
リルテルル化物の使用に関するものである。ジメチルカ
ドミウム及び／またはジメチル水銀と協力して本発明の
アリルテルル化物は良好な品質のＣｄＴｅ、ＨｇＴｅ及
びＨｇＣｄＴｅのエピタキシャルフィルムを与える。水
銀源としてジメチル水銀を用いることにより、水銀蒸気
を基板に輸送するための反応器の壁を加熱する必要がな
くなリ、従ってテルル化物の早期沈着及び水銀の凝縮が
避けられる。本発明のアリルテルル化物は少なくとも１
つのアリル基及び１つの低級アルキルまたはアリル基の
存在により特徴づけられる一群の新規な化合物を表わす
。アルキル基は炭素原子１〜４個のもの、好ましくはメ
チルであり得る。この群の化合物は式 ％式％）（２ 式中尺はアルキル（０１〜Ｃ４）またはアリルである、 により表わされる。
タキシャル成長に対するテルル源としてのある新規なア
リルテルル化物の使用に関するものである。ジメチルカ
ドミウム及び／またはジメチル水銀と協力して本発明の
アリルテルル化物は良好な品質のＣｄＴｅ、ＨｇＴｅ及
びＨｇＣｄＴｅのエピタキシャルフィルムを与える。水
銀源としてジメチル水銀を用いることにより、水銀蒸気
を基板に輸送するための反応器の壁を加熱する必要がな
くなリ、従ってテルル化物の早期沈着及び水銀の凝縮が
避けられる。本発明のアリルテルル化物は少なくとも１
つのアリル基及び１つの低級アルキルまたはアリル基の
存在により特徴づけられる一群の新規な化合物を表わす
。アルキル基は炭素原子１〜４個のもの、好ましくはメ
チルであり得る。この群の化合物は式 ％式％）（２ 式中尺はアルキル（０１〜Ｃ４）またはアリルである、 により表わされる。
本発明に有用な化合物の例にはメチルアリルチルライド
、エチルアリルチルライド、ｎ−プロピルアリルチルラ
イド、■−プロピルアリルチルライド、ｎ−ブチルアリ
ルチルライド、ｔ−ブチルアリルチルライド及びジアリ
ルチルライドがある。
、エチルアリルチルライド、ｎ−プロピルアリルチルラ
イド、■−プロピルアリルチルライド、ｎ−ブチルアリ
ルチルライド、ｔ−ブチルアリルチルライド及びジアリ
ルチルライドがある。
上記のアルキルアリルテルル化物は、非対称性ジアルキ
ルテルル化物の調製に対して記載される一般的方法、オ
ルガノメタリックス（Ｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃｓ
）２（２）３０５（１９８３）、に従ってジアルキルジ
チルライド及びアリルリチリウムまたはアリルグリニヤ
ール試薬の反応により合成し得る。
ルテルル化物の調製に対して記載される一般的方法、オ
ルガノメタリックス（Ｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃｓ
）２（２）３０５（１９８３）、に従ってジアルキルジ
チルライド及びアリルリチリウムまたはアリルグリニヤ
ール試薬の反応により合成し得る。
また出発ジチルライドは、Ｊ −Ｏｒｇａｎｏｍｅｔ、
ｃ ｈｅｍ。
ｃ ｈｅｍ。
２５５ ６１（１９８３）に記載された、四塩化テルル
及びアルキルグリニヤール試薬の反応により調製し得る
。
及びアルキルグリニヤール試薬の反応により調製し得る
。
ＴｅＣｆｆ、＋ＲＭｇＢｒ−Ｒ２Ｔｅ２＋Ｒ２ＴｅＲ２
Ｔｅ２＋ＣＨ２−ＣＨＣＨ２Ｌｉ−＊ＲＴｅＣＨ２Ｃ）
ｌ＝ｃ）１２（Ｒは上記のもの）。
Ｔｅ２＋ＣＨ２−ＣＨＣＨ２Ｌｉ−＊ＲＴｅＣＨ２Ｃ）
ｌ＝ｃ）１２（Ｒは上記のもの）。
アルキルアリルテルル化物の合成に対する最も便利で、
且つ好適な径路はアルキルリチウム化合物を最初に金属
テルルと反応させてリチウムアルキルテルル化物中間体
を生成させ、このものをまた塩化アリルと反応させて、
対応するアルキルアリルテルル化物を生成させるもので
ある。
且つ好適な径路はアルキルリチウム化合物を最初に金属
テルルと反応させてリチウムアルキルテルル化物中間体
を生成させ、このものをまた塩化アリルと反応させて、
対応するアルキルアリルテルル化物を生成させるもので
ある。
ＲＬ ｉ＋ Ｔｅ−ｂ ＲＴｅＬ ｉ
ＲＴ ｅ Ｌ ｌ＋ ＣＨ２＝ ＣＨＣＨ２ＣＱ→ＲＴ
ｅＣＨ２ＣＨ＝ ＣＨ２（Ｒは上記のもの）。
ｅＣＨ２ＣＨ＝ ＣＨ２（Ｒは上記のもの）。
ジアリルチルライドは、Ｎ ａｔｕｒｆｏｒｓｃｈ、
Ｂ 。
Ｂ 。
Ａｎｏｒｇ、 Ｃｈｅｍ、 ３３８．２４６（１９７
８）並びに有機セレン及び有機テルル化合物に関する第
３回国際シンポジウム議事録３９１頁（１９７９）にお
いてジアルキルチルライドの調製に対して記載された方
法と同様の方法により臭化アリルまたは塩化アリル及び
テルル化ナトリウムの反応により調製し得る。
８）並びに有機セレン及び有機テルル化合物に関する第
３回国際シンポジウム議事録３９１頁（１９７９）にお
いてジアルキルチルライドの調製に対して記載された方
法と同様の方法により臭化アリルまたは塩化アリル及び
テルル化ナトリウムの反応により調製し得る。
ＣＨ２−ＣＨＣＨ２Ｂｒ＋Ｎａ２Ｔｅ−＋（ＣＨ，＝Ｃ
ＨＣＨ２）２Ｔｅ 本発明の化合物は第１Ｉ−ＶＩ族エピタキシャルフィル
ム例えばＨｇＴｅ、ＣｄＴｅ５ＰｂＴｅ、ＨｇＣｄＴｅ
、ＣｄＭｎＴｅなどの製造に対するテルル源として使用
し得る。本発明の実施において、ジメチル水銀及び／ま
たはジメチルカドミウムの如き適当な第■族金属の蒸気
を、例えばカドミウムテルル（ｃｄｒｅ）、インジウム
リン（ｌｎＰ）、インジウムアンチモン（ＩｎＳｂ）、
ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）、アルミナ、サファイア、ケ
イ素、ジルコニアのような結晶性基板において、予備混
合するか、または予備混合せずに、本発明のアリルチル
ライド誘導体の蒸気と一緒に導入する。ある具体例にお
いて、＝８− 第■族元素を、金属蒸気例えば水銀蒸気として例えばサ
セプター上のため（ｐｏｏ（１）からの拡散によるか、
またはキャリアガス中での加熱基板への輸送の結果生ず
る外部蒸発によって加える。好ましくは、基板はラジオ
周波数（ｒ、ｆ、）誘導加熱器により加熱されたグラフ
ァイトサセプター上に置かれたウェハー（ｗａｆｅｒ）
の形態である。装置のより詳細な記述はＪ 、Ｅｌｅｃ
ｔｒｏｃｈｅｍ、 Ｓｏｃ、 ５ｏｌｉｄ ５ｔａｔｅ
Ｓ ｃｉ、第１１６巻、１７２５（１９６９）； Ｊ。
ＨＣＨ２）２Ｔｅ 本発明の化合物は第１Ｉ−ＶＩ族エピタキシャルフィル
ム例えばＨｇＴｅ、ＣｄＴｅ５ＰｂＴｅ、ＨｇＣｄＴｅ
、ＣｄＭｎＴｅなどの製造に対するテルル源として使用
し得る。本発明の実施において、ジメチル水銀及び／ま
たはジメチルカドミウムの如き適当な第■族金属の蒸気
を、例えばカドミウムテルル（ｃｄｒｅ）、インジウム
リン（ｌｎＰ）、インジウムアンチモン（ＩｎＳｂ）、
ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）、アルミナ、サファイア、ケ
イ素、ジルコニアのような結晶性基板において、予備混
合するか、または予備混合せずに、本発明のアリルチル
ライド誘導体の蒸気と一緒に導入する。ある具体例にお
いて、＝８− 第■族元素を、金属蒸気例えば水銀蒸気として例えばサ
セプター上のため（ｐｏｏ（１）からの拡散によるか、
またはキャリアガス中での加熱基板への輸送の結果生ず
る外部蒸発によって加える。好ましくは、基板はラジオ
周波数（ｒ、ｆ、）誘導加熱器により加熱されたグラフ
ァイトサセプター上に置かれたウェハー（ｗａｆｅｒ）
の形態である。装置のより詳細な記述はＪ 、Ｅｌｅｃ
ｔｒｏｃｈｅｍ、 Ｓｏｃ、 ５ｏｌｉｄ ５ｔａｔｅ
Ｓ ｃｉ、第１１６巻、１７２５（１９６９）； Ｊ。
Ａ Ｉ）ｌ）１． Ｐ ｈｙｓ、 第５４巻、５０
８７（１９８３）；Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ、 Ｌｅｔｔ
、第４６巻、３９８（１９８５）、半導体ハンドブック
（Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｎ Ｓ ｅｍｉｃ。
８７（１９８３）；Ａｐｐｌ、 Ｐｈｙｓ、 Ｌｅｔｔ
、第４６巻、３９８（１９８５）、半導体ハンドブック
（Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｎ Ｓ ｅｍｉｃ。
ｎｄｕｃｔｏｒｓ）、第３巻、第５章、３５０頁（１９
８０）並びに米国特許第４．３６８，０９８号及び同第
４゜５６８．３９７号に見い出し得る。
８０）並びに米国特許第４．３６８，０９８号及び同第
４゜５６８．３９７号に見い出し得る。
本発明の方法を用いて、ＣｄＴｅ、 ＨｇＴｅ及びＨｇ
ＣｄＴｅのエピタキシャルフィルムを基板温度２５０〜
３５０ ’ＣでＣｄＴｅ基板上に成長させる。
ＣｄＴｅのエピタキシャルフィルムを基板温度２５０〜
３５０ ’ＣでＣｄＴｅ基板上に成長させる。
反応器に供給するガス中の第■族化合物に対する第■族
有機テルル化物の比は広く変え得るが、好ましくけモル
公比は少なくともｌ：１であろう。
有機テルル化物の比は広く変え得るが、好ましくけモル
公比は少なくともｌ：１であろう。
第■族化合物として元素状水銀を用いる場合、モル公比
は０．１度に低くし得る。本発明の特定の具体例のより
詳細な記述を下の実施例に記載する。
は０．１度に低くし得る。本発明の特定の具体例のより
詳細な記述を下の実施例に記載する。
実施例１
メチルアリルチルライドの調製
撹拌機を備えた１０００ｍ１２の圧力瓶にアルゴン雰囲
気下でテルル３０．２ｇ（０，２３７モル）及びテトラ
ヒドロ７ラン４００ｍＱを加えた。混合物を撹拌しなが
ら一７８°Ｃに冷却し、メチルリチウムの１．７Ｍ１−
チル溶液１７５ｍＱ（０，２９６モル）を１５分間にわ
たって加え、そして４５分間反応させた。反応混合物を
室温に加温し、そしてテトラヒドロ７ラン／エーテル溶
媒混合物を真空下で蒸発させた。残渣を一７８°Ｃに冷
却し、そしてエーテル２５０ｍｆｆ、続いて塩化アリル
２２．６ｇ（０゜２９６モル）を加えた。反応混合物を
１８時間撹拌し、そして濾過した。濾液にペンタン２０
０ｍＲを加え、エーテル／ペンタン溶液を脱イオン化水
５００ｍｆｆで５回洗浄し、溶媒層を分離し、そして室
温で真空除去を行った。残渣を真空下にて４５’Ｏ／
２３ ｍｍで蒸留して全体で３１．７ｇ（９７，２％）
のメチルアリルチルライドを生成させた。
気下でテルル３０．２ｇ（０，２３７モル）及びテトラ
ヒドロ７ラン４００ｍＱを加えた。混合物を撹拌しなが
ら一７８°Ｃに冷却し、メチルリチウムの１．７Ｍ１−
チル溶液１７５ｍＱ（０，２９６モル）を１５分間にわ
たって加え、そして４５分間反応させた。反応混合物を
室温に加温し、そしてテトラヒドロ７ラン／エーテル溶
媒混合物を真空下で蒸発させた。残渣を一７８°Ｃに冷
却し、そしてエーテル２５０ｍｆｆ、続いて塩化アリル
２２．６ｇ（０゜２９６モル）を加えた。反応混合物を
１８時間撹拌し、そして濾過した。濾液にペンタン２０
０ｍＲを加え、エーテル／ペンタン溶液を脱イオン化水
５００ｍｆｆで５回洗浄し、溶媒層を分離し、そして室
温で真空除去を行った。残渣を真空下にて４５’Ｏ／
２３ ｍｍで蒸留して全体で３１．７ｇ（９７，２％）
のメチルアリルチルライドを生成させた。
実施例２
アルキルアリルチルライドの調製
実施例１に記載の一般的方法を用いて、エチルリチウム
、ｎ−プロピルリチウム、ｎ−ブチルリチウム及びｔ−
ブチルリチウムをそれぞれテルル金属と反応させて、対
応するリチウム有機テルル化物を生成させた。後者のも
のを塩化アリルと反応させてそれぞれエチルアリルチル
ライド、ｎ−プロピルアリルチルライド、ｎ−ブチルア
リルチルライド及びｔ−ブチルアリルチルライドを生成
させた。
、ｎ−プロピルリチウム、ｎ−ブチルリチウム及びｔ−
ブチルリチウムをそれぞれテルル金属と反応させて、対
応するリチウム有機テルル化物を生成させた。後者のも
のを塩化アリルと反応させてそれぞれエチルアリルチル
ライド、ｎ−プロピルアリルチルライド、ｎ−ブチルア
リルチルライド及びｔ−ブチルアリルチルライドを生成
させた。
実施例３
ジアリルチルライドの調製
液体アンモニア中でのナトリウム及びテルルの反応によ
りテルル化ナトリウムを調製した。アンモニアの蒸発後
、溶媒例えばエーテルを加え、そしてスラリーを塩化ア
リルと反応させてジアリルチルライドを生成させた。
りテルル化ナトリウムを調製した。アンモニアの蒸発後
、溶媒例えばエーテルを加え、そしてスラリーを塩化ア
リルと反応させてジアリルチルライドを生成させた。
実施例４
ＣｄＴｅのＭＯＣＶＤ成長
ジメチルカドミウム及びメチルアリルチルライド（ＭＡ
Ｔｅ）の混合した冷却（２０°Ｃ）蒸気を、キャリアガ
スとしてパラジウムを拡散した水素を用いて縦型ＭＯＣ
ＶＤ反応器中反応人中た［使用し得る装置タイプの記述
はマナセビット（ＭａｎａｓｅｖｉＬ）による米国特許
第４．３６８，０９８号に見い出される］。混合した蒸
気を、ラジオ周波数（ＲＦ）誘導により２９０°Ｃに加
熱したグラファイトサセプター上に置かれた結晶性テル
ル化カドミウム（ＣｄＴｅ）基板に当てた。Ｍ Ａ Ｔ
ｅを通る水素キャリアガスに対するジメチルカドミウ
ムを通る水素キャリアガスの流量比が０．２の場合、Ｍ
Ａ Ｔ ｅバブラー（ｂｕｂｂｌｅｒ）を通る水素流
１１００３ＣＣ当り約３μｍ／時間のＣｄＴｅの成長速
度が得られた。２４μｍ／時間程度の高い再現性のある
、温度に依存しないＣｄＴｅ成長速度が２９０°Ｃまた
はそれ以上で達成された。
Ｔｅ）の混合した冷却（２０°Ｃ）蒸気を、キャリアガ
スとしてパラジウムを拡散した水素を用いて縦型ＭＯＣ
ＶＤ反応器中反応人中た［使用し得る装置タイプの記述
はマナセビット（ＭａｎａｓｅｖｉＬ）による米国特許
第４．３６８，０９８号に見い出される］。混合した蒸
気を、ラジオ周波数（ＲＦ）誘導により２９０°Ｃに加
熱したグラファイトサセプター上に置かれた結晶性テル
ル化カドミウム（ＣｄＴｅ）基板に当てた。Ｍ Ａ Ｔ
ｅを通る水素キャリアガスに対するジメチルカドミウ
ムを通る水素キャリアガスの流量比が０．２の場合、Ｍ
Ａ Ｔ ｅバブラー（ｂｕｂｂｌｅｒ）を通る水素流
１１００３ＣＣ当り約３μｍ／時間のＣｄＴｅの成長速
度が得られた。２４μｍ／時間程度の高い再現性のある
、温度に依存しないＣｄＴｅ成長速度が２９０°Ｃまた
はそれ以上で達成された。
１２一
実施例５
ＨｇＴｅのＭＯＣＶＤ成長
実施例４に記載の一般的な方法に従って、ジメチル水銀
及びメチルアリルチルライドの混合した冷却蒸気を、テ
ルル化カドミウム基板上で反応させてＨｇＴｅエピタキ
シャルフィルムを生成させた。
及びメチルアリルチルライドの混合した冷却蒸気を、テ
ルル化カドミウム基板上で反応させてＨｇＴｅエピタキ
シャルフィルムを生成させた。
１２μｍ／時間の成長速度が３２５〜３５０°Ｃで達成
された。またジメチル水銀の代りに過剰の水銀蒸気を用
いてＣｄＴｅ基板上にテルル化水銀エピタキシャルフィ
ルムを成長させた。
された。またジメチル水銀の代りに過剰の水銀蒸気を用
いてＣｄＴｅ基板上にテルル化水銀エピタキシャルフィ
ルムを成長させた。
実施例６
ＨｇＣｄＴｅのＭＯＣＶＤ成長
実施例４に記載の一般的方法に従って、ジメチル水銀、
ジメチルカドミウム及びメチルアリルチルライドの混合
した冷却蒸気を、インジウムアンチモン基板上に打ち込
み、テルル化水銀カドミウム（Ｈｇ＋−、Ｃｄ、Ｔ ｅ
）を生成させた。３２５−３５０°Ｃでｘ＝０．２〜０
．３に対して４ｐｍ／時間の成長速度が達成された。
ジメチルカドミウム及びメチルアリルチルライドの混合
した冷却蒸気を、インジウムアンチモン基板上に打ち込
み、テルル化水銀カドミウム（Ｈｇ＋−、Ｃｄ、Ｔ ｅ
）を生成させた。３２５−３５０°Ｃでｘ＝０．２〜０
．３に対して４ｐｍ／時間の成長速度が達成された。
本発明の主なる特徴および態様は以下のとおりである。
（１） 式；
％式％
ここで、式中Ｒは炭素原子１〜４個を有するアルキル、
又はアリルである、 の有機金属テルル化物。
又はアリルである、 の有機金属テルル化物。
（２）Ｒがメチルである第（１）項記載の有機金属テル
ル化物。
ル化物。
（３）Ｒがアニルである第（１）項記載の有機金属テル
ル化物。
ル化物。
（４）少なくとも１つの第■族金属又は第■族金属の有
機金属化合物の蒸気を、有機テルル化合物の蒸気と共に
、ＭＯＣＶＤ反応器中の結晶性基板上に向けることから
成る第１ｌ−Ｖｌ族エピタキシャルフィルムの調製方法
において、 ここで、少なくとも基板は基板上での該蒸気の反応によ
り第■族テルル化合物のエピタキシャルフィルムを成長
させるのに十分な温度に加熱される、 該有機テルル化合物が、式； 弗化物から選択される第（６）項記載の調製方法。
機金属化合物の蒸気を、有機テルル化合物の蒸気と共に
、ＭＯＣＶＤ反応器中の結晶性基板上に向けることから
成る第１ｌ−Ｖｌ族エピタキシャルフィルムの調製方法
において、 ここで、少なくとも基板は基板上での該蒸気の反応によ
り第■族テルル化合物のエピタキシャルフィルムを成長
させるのに十分な温度に加熱される、 該有機テルル化合物が、式； 弗化物から選択される第（６）項記載の調製方法。
Ｒ−Ｔｅ−ＣＨ２ＣＨ＝−ＣＨ２
ここで、式中Ｒは炭素原子１〜４個を有するアルキル、
又はアリルである、 のテルル化物であることを特徴とする調製方法。
又はアリルである、 のテルル化物であることを特徴とする調製方法。
（５）基板を２５０〜３５０°Ｃの範囲の温度に加熱す
る第（４）項記載の調製方法。
る第（４）項記載の調製方法。
（６）反応器に供給される第■族有機金属性蒸気に対す
るテルル化物蒸気のモル比が、少なくともｌ： ｌであ
る第（４）項記載の調製方法。
るテルル化物蒸気のモル比が、少なくともｌ： ｌであ
る第（４）項記載の調製方法。
（７）有機テルル化合物がメチルアリルテルル化物から
選択される第（４）項記載の調製方法。
選択される第（４）項記載の調製方法。
（８）第■族有機金属化合物がジメチル水銀又はジメチ
ルカドミウム又はそれらの両方である第（４）項記載の
調製方法。
ルカドミウム又はそれらの両方である第（４）項記載の
調製方法。
（９）反応器に供給されるテルル化物に対する第■族金
属蒸気のモル比が、ｌ：ｌ〜１０：１である第（４）項
記載の調製方法。
属蒸気のモル比が、ｌ：ｌ〜１０：１である第（４）項
記載の調製方法。
（１０）第■族金属蒸気が水銀蒸気である第（９）項記
載の調製方法。
載の調製方法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、式： Ｒ−Ｔｅ−ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２ ここで、式中Ｒは炭素原子１〜４個を有するアルキル、
又はアリルである、 の有機金属テルル化物。 ２、少なくとも１つの第II族金属又は第II族金属の有機
金属化合物の蒸気を、有機テルル化合物の蒸気と共に、
ＭＯＣＶＤ反応器中の結晶性基板上に向けることから成
る第II−VI族エピタキシャルフィルムの調製方法におい
て、 ここで、少なくとも基板は基板上での該蒸 気の反応により第II族テルル化合物のエピ タキシャルフィルムを成長させるのに十分 な温度に加熱される、 該有機テルル化合物が、式； Ｒ−Ｔｅ−ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２ ここで、式中Ｒは炭素原子１〜４個を有するアルキル、
又はアリルである、 のテルル化物であることを特徴とする調製方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US3532987A | 1987-04-07 | 1987-04-07 | |
| US035329 | 1987-04-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63283032A true JPS63283032A (ja) | 1988-11-18 |
Family
ID=21881989
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63083222A Pending JPS63283032A (ja) | 1987-04-07 | 1988-04-06 | アリルテルライド、及び第２−６族エピタキシヤルフイルムのｍｏｃｖｄ成長におけるそれらの使用 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0285834B1 (ja) |
| JP (1) | JPS63283032A (ja) |
| KR (1) | KR880012539A (ja) |
| DE (1) | DE3865485D1 (ja) |
| HK (1) | HK65992A (ja) |
| IE (1) | IE61292B1 (ja) |
| IL (1) | IL85733A (ja) |
| MX (1) | MX169875B (ja) |
| MY (1) | MY103899A (ja) |
| SG (1) | SG45392G (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5124481A (en) * | 1987-07-13 | 1992-06-23 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Synthesis of unsymmetric allyl-(alkyl) tellurides |
| GB8913799D0 (en) * | 1989-06-15 | 1989-08-02 | Secr Defence | Method for preparation of organotellurium and selenium compounds |
| US5041650A (en) * | 1989-11-20 | 1991-08-20 | Walter Rosenthal | Allyl selenide, and method for making and using |
| GB9921639D0 (en) * | 1999-09-15 | 1999-11-17 | Secr Defence Brit | New organotellurium compound and new method for synthesising organotellurium compounds |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0040939B1 (en) * | 1980-05-27 | 1985-01-02 | The Secretary of State for Defence in Her Britannic Majesty's Government of the United Kingdom of Great Britain and | Manufacture of cadmium mercury telluride |
-
1988
- 1988-03-09 DE DE8888103673T patent/DE3865485D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-03-09 EP EP88103673A patent/EP0285834B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-03-14 IL IL85733A patent/IL85733A/xx not_active IP Right Cessation
- 1988-03-21 MY MYPI88000287A patent/MY103899A/en unknown
- 1988-04-05 MX MX010989A patent/MX169875B/es unknown
- 1988-04-06 IE IE100688A patent/IE61292B1/en not_active IP Right Cessation
- 1988-04-06 JP JP63083222A patent/JPS63283032A/ja active Pending
- 1988-04-06 KR KR1019880003852A patent/KR880012539A/ko not_active Application Discontinuation
-
1992
- 1992-04-24 SG SG45392A patent/SG45392G/en unknown
- 1992-09-03 HK HK659/92A patent/HK65992A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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