JPH0438288Y2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0438288Y2 JPH0438288Y2 JP1984047410U JP4741084U JPH0438288Y2 JP H0438288 Y2 JPH0438288 Y2 JP H0438288Y2 JP 1984047410 U JP1984047410 U JP 1984047410U JP 4741084 U JP4741084 U JP 4741084U JP H0438288 Y2 JPH0438288 Y2 JP H0438288Y2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- section
- sample
- pretreatment
- mobile phase
- flow path
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 37
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 24
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 24
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 17
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 15
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 15
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 238000007781 pre-processing Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】
(イ) 産業上の利用分野
この考案は試料前処理部を備えた高速液体クロ
マトグラフに関し、詳しくはこの液体クロマトグ
ラフの試料前処理構造の改良に関する。
マトグラフに関し、詳しくはこの液体クロマトグ
ラフの試料前処理構造の改良に関する。
(ロ) 従来技術
従来の試料前処理部を備えた高速液体クロマト
グラフは、第１図に示すように、順に試料注入部
１及び前処理カラム２を備えた前処理用移動相送
液路３と、順に分析カラム４及び検出器５を備え
た分析用移動相送液路６と、これらの送液路を切
換可能に接続する６ポート流路切換バルブ７とを
備え、前処理用移動相送液路３に試料を注入して
から試料の種類に応じて予め設定した設定時間経
過後に、流路切換バルブ７を切換作動させて、前
処理カラム２を分析用移動相送液路６の分析カラ
ム４の手前に介接（介在接続）し、試料を前処理
して分析・検出するものである。
グラフは、第１図に示すように、順に試料注入部
１及び前処理カラム２を備えた前処理用移動相送
液路３と、順に分析カラム４及び検出器５を備え
た分析用移動相送液路６と、これらの送液路を切
換可能に接続する６ポート流路切換バルブ７とを
備え、前処理用移動相送液路３に試料を注入して
から試料の種類に応じて予め設定した設定時間経
過後に、流路切換バルブ７を切換作動させて、前
処理カラム２を分析用移動相送液路６の分析カラ
ム４の手前に介接（介在接続）し、試料を前処理
して分析・検出するものである。
しかし、この液体クロマトグラフでは、試料の
種類を変えて分析する場合には、前記設定時間を
設定し直すために、試料変更の度に、検出器５を
分析用移動相送液路６から取外して、前処理用移
動相送液路３の前処理カラム２の出口側に接続
し、試料注入開始からその目的成分検出までの時
間を測定して、この時間から試料の目的成分が前
処理カラム２の出口側から検出器５の入口側に達
するまでの時間を引き、前記設定時間を決める必
要があつた。そのため、試料分析に際し、上記の
前処理条件の決定から分析終了までの全工程を自
動化することができなかつた。
種類を変えて分析する場合には、前記設定時間を
設定し直すために、試料変更の度に、検出器５を
分析用移動相送液路６から取外して、前処理用移
動相送液路３の前処理カラム２の出口側に接続
し、試料注入開始からその目的成分検出までの時
間を測定して、この時間から試料の目的成分が前
処理カラム２の出口側から検出器５の入口側に達
するまでの時間を引き、前記設定時間を決める必
要があつた。そのため、試料分析に際し、上記の
前処理条件の決定から分析終了までの全工程を自
動化することができなかつた。
(ハ) 目的
この考案は以上の事情に鑑みなされたもので、
その主要な目的の１つは、検出器を分析用及び前
処理用移動相送液路に切換可能に接続して、試料
分析に際し、その前処理条件の決定から分析終了
までの全工程を自動化できるようにすることにあ
る。
その主要な目的の１つは、検出器を分析用及び前
処理用移動相送液路に切換可能に接続して、試料
分析に際し、その前処理条件の決定から分析終了
までの全工程を自動化できるようにすることにあ
る。
(ニ) 構成
この考案は、試料注入部を備えた前処理用移動
相送液部の出口側、前処理カラム部の入口側及び
出口側、分析カラム部の入口側及び出口側、分析
用移動相送液部の出口側、試料検出部の入口側及
び前記両移動相の排液部の入口側をそれぞれ接続
するポートを有し、前記各部を切換可能に接続す
る流路切換バルブと、この流路切換バルブを切換
作動させて、前処理用移動相送液部、前処理カラ
ム部及び検出部をこの順に接続するとともに、試
料注入部を注入作動させて、その注入開始から試
料が前処理カラム部から溶出し始めるまでの溶出
時間をその注入信号及び検出信号に基づいて演算
する溶出時間設定手段と、計時手段と、溶出時間
設定後、再び試料注入部を注入作動させて、前記
計時手段及び設定手段から出力される両信号を比
較演算して、これらの両信号が一致したときに一
致信号を出力し、再び流路切換バルブを切換作動
させて、分析用移動相送液路、前処理カラム部、
分析カラム部及び試料検出部をこの順に接続する
制御手段とを備えてなる液体クロマトグラフであ
る。
相送液部の出口側、前処理カラム部の入口側及び
出口側、分析カラム部の入口側及び出口側、分析
用移動相送液部の出口側、試料検出部の入口側及
び前記両移動相の排液部の入口側をそれぞれ接続
するポートを有し、前記各部を切換可能に接続す
る流路切換バルブと、この流路切換バルブを切換
作動させて、前処理用移動相送液部、前処理カラ
ム部及び検出部をこの順に接続するとともに、試
料注入部を注入作動させて、その注入開始から試
料が前処理カラム部から溶出し始めるまでの溶出
時間をその注入信号及び検出信号に基づいて演算
する溶出時間設定手段と、計時手段と、溶出時間
設定後、再び試料注入部を注入作動させて、前記
計時手段及び設定手段から出力される両信号を比
較演算して、これらの両信号が一致したときに一
致信号を出力し、再び流路切換バルブを切換作動
させて、分析用移動相送液路、前処理カラム部、
分析カラム部及び試料検出部をこの順に接続する
制御手段とを備えてなる液体クロマトグラフであ
る。
(ホ) 実施例
以下図に示す実施例に基づいてこの考案を詳述
する。なお、これによつてこの考案が限定される
ものではない。
する。なお、これによつてこの考案が限定される
ものではない。
第２図は高速液体クロマトグラフ８の要部構成
説明図である。９及び１０はそれぞれ試料前処理
用移動相及び洗浄液であり、これらの両液は、そ
れらの送液路（以下第１送液路と称す）１１を第
１送液ポンプ１２によつて前処理カラム１３に向
けて圧送されている。また、１４は分析用移動相
であり、この移動相はその送液路（以下第２送液
路と称す）１５を第２送液ポンプ１６によつて分
析カラム１７に向けて圧送されている。前記前処
理用移動相９及び洗浄液１０の送液は第１流路切
換バルブ１８によつて切換えられ、前処理用移動
相９送液時に、この移動相に試料がその注入部２
２から注入される。そして試料は前処理カラム１
３通過後、第１及び第２送液路１１，１５を切換
可能に接続している第２流路切換バルブ１９の切
換作動によつて分析カラム１７へ導入され、分析
カラム１７でその目的成分を分離後、検出器２０
で検出される。
説明図である。９及び１０はそれぞれ試料前処理
用移動相及び洗浄液であり、これらの両液は、そ
れらの送液路（以下第１送液路と称す）１１を第
１送液ポンプ１２によつて前処理カラム１３に向
けて圧送されている。また、１４は分析用移動相
であり、この移動相はその送液路（以下第２送液
路と称す）１５を第２送液ポンプ１６によつて分
析カラム１７に向けて圧送されている。前記前処
理用移動相９及び洗浄液１０の送液は第１流路切
換バルブ１８によつて切換えられ、前処理用移動
相９送液時に、この移動相に試料がその注入部２
２から注入される。そして試料は前処理カラム１
３通過後、第１及び第２送液路１１，１５を切換
可能に接続している第２流路切換バルブ１９の切
換作動によつて分析カラム１７へ導入され、分析
カラム１７でその目的成分を分離後、検出器２０
で検出される。
上記第２流路切換バルブ１９は、第２図に示す
イ〜チの８ポートを有する高速液体クロマトグラ
フ用高圧バルブからなり、第１送液路１１の試料
注入移送部Ａの出口側、試料前処理カラム部Ｂの
入口側及び出口側及び排液部Ｃの入口側の４個所
がそれぞれイ〜ニのポートに接続されるととも
に、第２送液路１５の移動相送液部Ｄの出口側及
び試料分析部Ｅの入口側及び出口側がそれぞれホ
〜トのポートに接続され、さ らに検出器２０が
介設されている試料検出部Ｆの入口側がチのポー
トに接続されている。また、第２流路切換バルブ
１９はマイクロコンピユータ２１から出力される
流路切換信号で切換作動し、前記Ａ〜Ｆ部は次の
３通りに接続される。なお、接続状態は前記Ａ〜
Ｆの記号及び各ポートのイ〜チの記号を用いて示
す。
イ〜チの８ポートを有する高速液体クロマトグラ
フ用高圧バルブからなり、第１送液路１１の試料
注入移送部Ａの出口側、試料前処理カラム部Ｂの
入口側及び出口側及び排液部Ｃの入口側の４個所
がそれぞれイ〜ニのポートに接続されるととも
に、第２送液路１５の移動相送液部Ｄの出口側及
び試料分析部Ｅの入口側及び出口側がそれぞれホ
〜トのポートに接続され、さ らに検出器２０が
介設されている試料検出部Ｆの入口側がチのポー
トに接続されている。また、第２流路切換バルブ
１９はマイクロコンピユータ２１から出力される
流路切換信号で切換作動し、前記Ａ〜Ｆ部は次の
３通りに接続される。なお、接続状態は前記Ａ〜
Ｆの記号及び各ポートのイ〜チの記号を用いて示
す。
(a) 前処理条件決定時（第３図ａ参照）
Ａ→イ→ロ→Ｂ→ハ→チ→Ｆ
Ｄ→ホ→ヘ→Ｅ→ト→ニ→Ｃ
(b) 前処理及び前処理カラム洗浄時（第３図ｂ参
照） Ａ→イ→ロ→Ｂ→ハ→ニ→Ｃ Ｄ→ホ→へ→Ｅ→ト→チ→Ｆ (c) 分析カラムへの試料導入時及び試料分析時
（第３図ｃ参照） Ａ→イ→ニ→Ｃ Ｄ→ホ→ロ→Ｂ→ハ→ヘ→Ｅ→ト→チ→Ｆ 前記マイクロコンピユータ２１は、第１及び第
２流路切換バルブ１８，１９の切換作動を制御す
る制御部と、前処理条件決定時に、試料注入部２
２の注入信号を受けて作動し、検出器２０の検出
信号を受けて停止し、試料注入開始からその検出
までの時間を測定して試料注入からその目的成分
が前処理カラムＢから溶出するまでの溶出時間を
演算する溶出時間設定部と、検出器２０から出力
される検出信号を処理するデータ処理部と、計時
手段としてのタイマーとからなる。
照） Ａ→イ→ロ→Ｂ→ハ→ニ→Ｃ Ｄ→ホ→へ→Ｅ→ト→チ→Ｆ (c) 分析カラムへの試料導入時及び試料分析時
（第３図ｃ参照） Ａ→イ→ニ→Ｃ Ｄ→ホ→ロ→Ｂ→ハ→ヘ→Ｅ→ト→チ→Ｆ 前記マイクロコンピユータ２１は、第１及び第
２流路切換バルブ１８，１９の切換作動を制御す
る制御部と、前処理条件決定時に、試料注入部２
２の注入信号を受けて作動し、検出器２０の検出
信号を受けて停止し、試料注入開始からその検出
までの時間を測定して試料注入からその目的成分
が前処理カラムＢから溶出するまでの溶出時間を
演算する溶出時間設定部と、検出器２０から出力
される検出信号を処理するデータ処理部と、計時
手段としてのタイマーとからなる。
次に上記装置の作動について説明する。
まず、マイクロコンピユータ２１を作動させ
て、第２流路切換バルブ１９を第３図ａの前処理
条件決定時の状態に切換作動させる。そして前処
理用移動相９が流れている第１送液路１１に試料
を注入して前記溶出時間を演算し、試料注入開始
から第２流路切換バルブ１９の切換作動開始時間
を決定する。次いで、第２流路切換バルブ１９を
第３図ｂの状態に切換作動させる。この際、前処
理カラム１３及び分析カラム１７はそれぞれの移
動相９，１４によりエージングされている。そし
て、第１送液路１１に試料を注入して、前記溶出
時間設定部及びタイマーから出力される両信号が
一致したときに、一致信号を出力し、第２流路切
換バルブ１９を第３図ｃの状態に切換作動させ
て、分析カラム１７に試料を導入する。そこで約
１分経過後、再び第２流路切換バルブ１９を切換
作動させて、第３図ｂの状態に戻し、検出器２０
で試料を検出中に、第１流路切換バルブ１８を切
換作動させて、前処理カラム１３に洗浄液を流す
とともに、この洗浄後に第１流路切換バルブ１８
を復帰作動させて、前処理カラム１３をその移動
相９でエージングさせる。
て、第２流路切換バルブ１９を第３図ａの前処理
条件決定時の状態に切換作動させる。そして前処
理用移動相９が流れている第１送液路１１に試料
を注入して前記溶出時間を演算し、試料注入開始
から第２流路切換バルブ１９の切換作動開始時間
を決定する。次いで、第２流路切換バルブ１９を
第３図ｂの状態に切換作動させる。この際、前処
理カラム１３及び分析カラム１７はそれぞれの移
動相９，１４によりエージングされている。そし
て、第１送液路１１に試料を注入して、前記溶出
時間設定部及びタイマーから出力される両信号が
一致したときに、一致信号を出力し、第２流路切
換バルブ１９を第３図ｃの状態に切換作動させ
て、分析カラム１７に試料を導入する。そこで約
１分経過後、再び第２流路切換バルブ１９を切換
作動させて、第３図ｂの状態に戻し、検出器２０
で試料を検出中に、第１流路切換バルブ１８を切
換作動させて、前処理カラム１３に洗浄液を流す
とともに、この洗浄後に第１流路切換バルブ１８
を復帰作動させて、前処理カラム１３をその移動
相９でエージングさせる。
次に、試料の種類を変更して分析する場合に
は、前記のごとく溶出時間を演算するだけで、手
動で検出器を第１送液路１１につなぎ換えること
なく、第２流路切換バルブ１９の切換作動時期及
び前処理用移動相からなる前処理条件を決定でき
る。従つて、前処理条件決定から試料分析までの
全工程を安価に自動化することができる。
は、前記のごとく溶出時間を演算するだけで、手
動で検出器を第１送液路１１につなぎ換えること
なく、第２流路切換バルブ１９の切換作動時期及
び前処理用移動相からなる前処理条件を決定でき
る。従つて、前処理条件決定から試料分析までの
全工程を安価に自動化することができる。
(ヘ) 効果
この考案は、試料注入開始から試料が前処理カ
ラム部から溶出し始めるまでに要する溶出時間を
設定し、試料分析に際し、試料注入開始から設定
した溶出時間が経過と同時に、分析用移動相送液
部、前処理カラム部、分析カラム部及び検出部を
この順に接続するとによつて、試料の種類を変更
して分析する場合でも、その前処理条件の決定か
ら分析終了までの全工程を自動化できるようにす
るものである。
ラム部から溶出し始めるまでに要する溶出時間を
設定し、試料分析に際し、試料注入開始から設定
した溶出時間が経過と同時に、分析用移動相送液
部、前処理カラム部、分析カラム部及び検出部を
この順に接続するとによつて、試料の種類を変更
して分析する場合でも、その前処理条件の決定か
ら分析終了までの全工程を自動化できるようにす
るものである。
第１図は従来の高速液体クロマトグラフの要部
構成説明図、第２図はこの考案に係る高速液体ク
ロマトグラフの一実施例を示す第１図相当図、第
３図ａ，ｂ，ｃはこの第２流路切換バルブの流路
切換状態を示す説明図で、ａは前処理条件決定
時、ｂは前処理時及び前処理カラム洗浄時、ｃは
分析カラムへの試料導入時を示す図である。 ８……高速液体クロマトグラフ、９……前処理
用移動相、１１……第１送液路（前処理用移動相
送液部）、１３……前処理カラム、１４……分析
用移動相、１５……第２送液路（分析用移動相送
液部）、１７……分析カラム、１９……第２流路
切換バルブ（流路切換バルブ）、２０……検出器、
２１……マイクロコンピユータ（溶出時間設定手
段、計時手段、制御手段）、２２……試料注入部。
構成説明図、第２図はこの考案に係る高速液体ク
ロマトグラフの一実施例を示す第１図相当図、第
３図ａ，ｂ，ｃはこの第２流路切換バルブの流路
切換状態を示す説明図で、ａは前処理条件決定
時、ｂは前処理時及び前処理カラム洗浄時、ｃは
分析カラムへの試料導入時を示す図である。 ８……高速液体クロマトグラフ、９……前処理
用移動相、１１……第１送液路（前処理用移動相
送液部）、１３……前処理カラム、１４……分析
用移動相、１５……第２送液路（分析用移動相送
液部）、１７……分析カラム、１９……第２流路
切換バルブ（流路切換バルブ）、２０……検出器、
２１……マイクロコンピユータ（溶出時間設定手
段、計時手段、制御手段）、２２……試料注入部。
Claims (1)
- 【実用新案登録請求の範囲】 １ 試料注入部を備えた前処理用移動相送液部の
出口側、前処理カラム部の入口側及び出口側、
分析カラム部の入口側及び出口側、分析用移動
相送液部の出口側、試料検出部の入口側及び前
記両移動相の排液部の入口側をそれぞれ接続す
るポートを有し、前記各部を切換可能に接続す
る流路切換バルブと、この流路切換バルブを切
換作動させて、前処理用移動相送液部、前処理
カラム部及び検出部をこの順に接続するととも
に、試料注入部を注入作動させて、その注入開
始から試料が前処理カラム部から溶出し始める
までの溶出時間をその注入信号及び検出信号に
基づいて演算する溶出時間設定手段と、計時手
段と、溶出時間設定後、再び試料注入部を注入
作動させて、前記計時手段及び設定手段から出
力される両信号を比較演算して、これらの両信
号が一致したときに一致信号を出力し、再び流
路切換バルブを切換作動させて、分析用移動相
送液部、前処理カラム部、分析カラム部及び試
料検出部をこの順に接続する制御手段とを備え
てなる液体クロマトグラフ。 ２ 溶出時間設定手段、計時手段及び制御手段と
がマイクロコンピユータからなる実用新案登録
請求の範囲第１項記載の液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4741084U JPS60159375U (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4741084U JPS60159375U (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 液体クロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60159375U JPS60159375U (ja) | 1985-10-23 |
| JPH0438288Y2 true JPH0438288Y2 (ja) | 1992-09-08 |
Family
ID=30562712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4741084U Granted JPS60159375U (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60159375U (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH082594Y2 (ja) * | 1988-10-18 | 1996-01-29 | 新コスモス電機株式会社 | 微量ガス検知装置 |
| JP3939075B2 (ja) * | 2000-05-29 | 2007-06-27 | 三井金属鉱業株式会社 | にかわ又はゼラチンの濃度又は分子量分布の測定方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5653460A (en) * | 1979-10-09 | 1981-05-13 | Showa Denko Kk | Analyzing method for constituent of low molecular weight |
-
1984
- 1984-03-30 JP JP4741084U patent/JPS60159375U/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5653460A (en) * | 1979-10-09 | 1981-05-13 | Showa Denko Kk | Analyzing method for constituent of low molecular weight |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60159375U (ja) | 1985-10-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7347936B2 (en) | Liquid chromatograph | |
| JP3476417B2 (ja) | 液体クロマトグラフによる分析方法 | |
| KR0178374B1 (ko) | 기체성분 분석 장치와 그 방법 및 샘플기체 채취장치 | |
| CN107589190B (zh) | 大体积进样-双固相萃取-高效液相色谱在线联用设备 | |
| US11573212B2 (en) | Flow channel mechanism and liquid chromatograph including the same | |
| US7958774B2 (en) | Device and method for sample preparation | |
| KR20150112414A (ko) | 이중 온라인 액체크로마토그래피 장치 및 그 제어 방법 | |
| JPH0438288Y2 (ja) | ||
| US20040031919A1 (en) | Ion mobility spectrometer with GC column and internal controlled gas circulation | |
| JPS648303B2 (ja) | ||
| US11340198B2 (en) | System and method for controlling fluid flow within a liquid chromatography system | |
| JP2000249694A (ja) | 液体クロマトグラフ分取装置 | |
| JPS60115854A (ja) | 多項目分析用液体クロマトグラフ | |
| JP2004198123A (ja) | 分取液体クロマトグラフ質量分析装置 | |
| JPH07229885A (ja) | 試料の自動分離装置 | |
| JPH0329747Y2 (ja) | ||
| JPH04221759A (ja) | 高速液体クロマトグラフ | |
| JP3003310B2 (ja) | 微量イオン種の分析方法 | |
| JP2561231B2 (ja) | 分取用高速液体クロマトグラフ | |
| JPS62199674U (ja) | ||
| JP2000266738A (ja) | 液体クロマトグラフ質量分析装置 | |
| JP2743124B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
| JPH0712792A (ja) | イオンクロマトグラフ | |
| CN116046939A (zh) | 基于在线spe-稀释-lc技术的分析装置和方法 | |
| JPS638555A (ja) | 高速液体クロマトグラフ装置 |