JPH0437616A - 光学素子成形用型及びその製造方法 - Google Patents

光学素子成形用型及びその製造方法

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JPH0437616A
JPH0437616A JP14161990A JP14161990A JPH0437616A JP H0437616 A JPH0437616 A JP H0437616A JP 14161990 A JP14161990 A JP 14161990A JP 14161990 A JP14161990 A JP 14161990A JP H0437616 A JPH0437616 A JP H0437616A
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film
molding
polishing
diamond
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Noriko Kurihara
栗原 紀子
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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    • C03B11/06Construction of plunger or mould
    • C03B11/08Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses
    • C03B11/084Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses material composition or material properties of press dies therefor
    • C03B11/086Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses material composition or material properties of press dies therefor of coated dies
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2215/00Press-moulding glass
    • C03B2215/02Press-mould materials
    • C03B2215/03Press-mould materials defined by material properties or parameters, e.g. relative CTE of mould parts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03B2215/02Press-mould materials
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    • C03B2215/14Die top coat materials, e.g. materials for the glass-contacting layers
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、レンズ、プリズム等のガラス製光学素子を、
ガラス素材のプレス成形により製造するのに使用される
型及びその製造方法に関するものである。
[従来の技術] 研磨工程を必要としないでガラス素材のプレス成形によ
ってレンズを製造する技術は従来のレンズの製造に於て
必要とされた複雑な工程をなくし、簡単かつ安価にレン
ズを製造することを可能とし、近来、レンズのみならず
プリズムその他のガラス製光学素子の製造に使用される
ようになってきた。
このようなガラスの光学素子のプレスに使用される型材
に要求される性質としては、硬さ、耐熱性、離型性、鏡
面加工性等に優れていることが挙げられる。従来、この
種の型材として金属やセラミックス及びそれらをコーテ
ィングしたものとして特開昭49−5112、特開昭5
2−45613、特開昭60−246230を初めとし
、数多くの提案がされている。しかし、これらの型及び
コーテイング材は、酸化し易い物質であったり、成形品
であるガラスとの融着やガラス面に曇りを生ずる等光学
ガラスの型材やコーテイング材として適当ではなかった
[発明が解決しようとする課題] これに対し、最近は上記の物質よりもガラスとの化学反
応が起こりに((、酸化にもある程度強(、大きな硬度
を持つダイヤモンド(特開昭61183134、特開昭
6l−242922)及びダイヤモンド状炭素膜(iカ
ーボン膜あるいは硬質炭素膜とも呼ばれる。)(特開昭
61−1.83134、特開昭61−281030、特
開昭64−83529)が提案されている。あるいは又
、ダイヤモンド、グラファイト、アモルファス状カーボ
ンからなる膜(特開平1−301864)が提案されて
いる。
これらの膜のうち、先ず、ダイヤモンドは、ガラス成形
に必要な硬度、化学的安定性という条件は最もよくみた
しているが、気相法によって合成される薄膜ダイヤモン
ド膜の表面は、少なくとも数千人程の凹凸を有しており
、このままでは面精度の要求されるガラス成形用型材と
しては用いることができない。特開昭61−18313
4及び特開昭61−242922に開示されているイオ
ンビームスパッタ法によるダイヤモンドも例外ではなく
、凹凸を有しており、散乱用のガラス成形型としてはよ
いが、光学レンズ等には不向きである。
更に又、ダイヤモンドの凹凸を回避しかつアモルファス
状カーボンの耐久性の弱さをカバーする目的で開示され
たダイヤモンド、グラファイト及びアモルファス状カー
ボン膜(特開平1−301864)は、成形を重ねるに
したがいアモルファス状カーボンが摩耗し、ダイヤモン
ド結晶だけが特異的に残り、最大面粗さ200人という
面精度を保つことができなくなる。
従って、本発明の第1の目的は、面精度が高くしかも耐
久性に優れたダイヤモンド膜が被覆された成形用型及び
その製造方法を提供することにある。
本発明の第2の目的は、酸化し難(、ガラスとの融着や
ガラス面に曇りを生じない、コーティング成形用型及び
その製造方法を提供することにある。
本発明の第3の目的は、硬さ、耐熱性、離型性、鏡面加
工性等に浸れている成形用型及びその製造方法を提供す
ることにある。
[課題を解決するための手段及び作用]本発明は、以上
述べたようなダイヤモンド膜の表面粗さの問題や精度の
良い表面粗さの維持といった問題点を解決するためにな
されたものであり、光学ガラス素子の形状に対応するよ
うにあらかじめ加工したガラス成形用型の上に、多結晶
ダイヤモンド膜を堆積し、あるいは更にこれを研磨する
ことによって該成形用型表面粗さをRmax300Å以
下にするものである。
すなわち、本発明は、■ガラス製光学素子のプレス成形
に使用される型において、少なくとも成形面には面粗さ
がRmaxで300Å以下の多結晶ダイヤモンド膜が被
覆されていることを特徴とする、光学素子形成用型、■
ガラス製光学素子のプレス成形に使用される型の製造方
法において、少なくとも成形面に、気相法によって多結
晶ダイヤモンド膜を形成することにより、面粗さがRm
axで300Å以下の多結晶ダイヤモンド膜を被覆する
ことを特徴とする、光学素子形成用型の製造方法、並び
に、■ガラス製光学素子のプレス成形に使用される型の
製造方法において、少なくとも成形面に、気相法によっ
て多結晶ダイヤモンド膜を形成し次いでこれを研磨する
ことにより、面粗さがRmaxで300Å以下の多結晶
ダイヤモンド膜を被覆することを特徴とする、光学素子
形成用型の製造方法である。
以下、本発明について詳述する。
本発明の多結晶ダイヤモンド膜は、主としてダイヤモン
ド結晶からなる。各結晶は、様々の格子欠陥や(111
)面の積層欠陥を含んでいるが基本構造は立方晶ダイヤ
モンドである。ただし、2つの結晶がぶつかり合う境界
には曲線状の、また、多数の結晶がぶつかり合う境界に
は多角柱のアモルファス炭素相が存在していてもよい。
格子欠陥やアモルファス相には、炭素以外の元素が含ま
れていても良いが、これらの不純物原子の総量は、原子
数で0.1%以下であることが望ましい。これより不純
物原子の数が増えると、ダイヤモンド構造の不安定化を
招く。更に又、不純物原子としては、共有結合をする酸
素、窒素、水素、けい素のような原子のほうがNa、に
、Pb等の金属結合性の高い原子よりも好ましい。
これらの多結晶ダイヤモンド膜の形成には、マイクロ波
プラズマCVD法、高周波プラズマCVD法、直流プラ
ズマCVD法、直流アーク熱プラズマCVD法、高周波
熱プラズマCVD法、燃焼炎法、熱フィラメント法、電
子アシストプラズマCVD法等既に公知の多結晶ダイヤ
モンド膜の形成方法を用いる。
これらの装置を用いて多結晶ダイヤモンド膜を形成する
さいには、後の研磨を容易にするために多結晶ダイヤモ
ンド膜の膜厚や膜質が可能な限り均一になるように成膜
中に型母材を回転させたり、平面運動をさせたりするこ
とが好ましい。
これらの装置を用いて多結晶ダイヤモンド膜を形成する
原料ガスには、炭素含有ガスを用いる。
これに混合するガスとして、水素、酸素、ヘリウム、ネ
オン、アルゴン、キセノン等を用いる。炭素含有物とし
ては、メタン、エタン、プロパン、アダマンタン等の飽
和炭化水素類、ベンゼン、ナフタリン等の不飽和炭化水
素類及びこれらの水素原子を他の基で置換した物質、メ
タノール、エタノール等のアルコール類、−酸化炭素、
二酸化炭素等の酸化物、アセトアルデヒド、ホルムアル
デヒド等のアルデヒド類、ギ酸、酢酸等のカルボン酸類
、アセトン、ジエチルケトン等のケトン類、メチルエー
テル、エチルエーテル等のエーテル類を用いる。これら
の炭素含有物のうち室温でガスのものはそのままボンベ
より成膜室へ導入するが、室温で液体や固体のものはバ
ブリングや加熱してガス化してから成膜室へ導入する。
また、型の種類や成膜法によっては型表面の前処理が必
要である。前処理としては、イオンビームエツチングや
ダイヤモンド砥粒等による表面の傷付は処理等がある。
このような多結晶ダイヤモンド膜をコーティングすべき
、成形する光学ガラスの形状に対応する形状に加工した
成形用母材としては、超硬、WC,SiC,SiN、ア
ルミナ、5if2゜Z r O2、サーメット+ T 
a C+ T I C+ N i基合金、Co基合金が
挙げられるが、このほかにも耐熱性に優れ、酸化に強(
、成形時の加圧に対して十分な硬度を持っている物質な
らば光学ガラス成形用型として用いることが可能である
また、光学ガラス成形用型の表面形状としては平面及び
球面が望ましい。面精度は数百λ値下であることが望ま
しいが、これ以下の面精度の型であっても型の前処理法
や多結晶ダイヤモンド膜の厚みを変えること等によって
多結晶ダイヤモンド膜の表面粗さを300Å以下にする
ことは可能である。
この多結晶ダイヤモンド膜は、単体で型母材の上にコー
ティングしても良いが、を母材の熱膨張率が多結晶ダイ
ヤモンド膜と太き(異なる場合や型母材の表面形状等の
ために直接型母材上に膜をコーティングしにくい場合に
は、型母材と多結晶ダイヤモンド膜との間に中間相を導
入することが好ましい。
次に、上記方法によって光学素子形成用型材の上にコー
ティングした多結晶ダイヤモンド膜の研磨を行なった。
研磨は、適当な溶媒に溶かしたダイヤモンド粉末と金属
板やダイヤモンド粉末を埋め込んだ金属板等を用いて行
なう。ダイヤモンド粉末を溶かず溶媒としては水や石油
、脂肪酸のグリセリド等を用いる。金属板には、銅、鉄
、ニッケル、コバルト、アルミニウム及びこれらの合金
を用いることが可能である。金属板及び型をそれぞれ回
転させながら両者を接触させて多結晶ダイヤモンド膜を
研磨する。この際、多結晶ダイヤモンド膜の研磨速度を
促進するために金属板を加熱したり、研磨雰囲気ガスと
して水素、酸素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、キセノ
ン、窒素、−酸化炭素、二酸化炭素、亜酸化窒素、二酸
化窒素等を用いても良い。以上、ダイヤモンド膜の研磨
方法について述べたが、研磨方法はこれに限るものでは
なく、他の方法であっても良い。
[実施例コ 以下、実施例により本発明の光学ガラス成形用型の製造
方法とこれを用いて光学ガラス素子を形成した結果につ
いて述べる。
〈実施例1〉 第1図、第2図は本発明に係る光学素子成形用型の1つ
の実施態様を示すもので、図中、1は超硬合金を初めと
する耐熱性、耐圧性の型母材、2は該型母材のガラス素
材に接触する成形面に形成された多結晶ダイヤモンド膜
である。
第1図は光学素子のプレス成形前の状態を示し、第2図
は光学素子成形後の状態を示す。第1図に示すように、
型の間に置かれたガラス素材3をプレス成形することに
よって、第2図に示すようにレンズ等の光学素子4が形
成される。
先ず、5iiN4からなる直径35mm、曲率半径45
mmの凹状の型を平均粒径20μmのダイヤモンド砥粒
を含むエタノール中で2時間超音波処理したのち、エタ
ノール、アセトン中でこの順番に10分ずつ超音波洗浄
し大気中で十分乾燥させる。この型を第3図のマイクロ
波CVD装置の型ホルダ−15上に設置する。型ホルダ
−15の軸は、真空室11のエアベアリング2oを通っ
て外側に設置されたモーター21に繋っており、この機
構により減圧下で型ホルダ−15を回転させることがで
きる。回転数は、1分間1回転にした。
次に、真空室11を、不図示のメカニカルブースターポ
ンプ、回転ポンプにより排気口12がら排気して真空度
を2X10−”Torrまで引き上げる。これらポンプ
の量終段は、これもまた不図示のガスの除外装置に繋り
、成膜用排ガスは大気中に排出される。原料ガスの導入
口14は、−本の場合もあるし一本以上で構成されてい
る場合もある。この原料ガスラインは不図示のマスフロ
ー制御系及びガスボンベに繋っており、1種類のガスを
流すことも2種類以上のガスを流すことも2種類以上の
ガスを混合して流すことも可能である。ガス導入口14
より真空室11にCH4゜H2をそれぞれ05.200
3CCMの流量で混合して導入し、プランジャー17、
不図示の電源部に接続しているスリースタブ18を調節
して型の位置にプラズマを生成した。なお、16は導波
管である。2−45GHzのマイクロ波出力1000W
、圧力100Torr、型加熱なしの条件下、20時間
の堆積で12μmの膜が形成された。成膜中の型温度は
850℃〜870℃であった・ 真空室から取りだした多結晶ダイヤモンド膜2をコーテ
ィングした型1を第4図に示す研磨装置50内の型ホル
ダ−52に設置した。排気口57から研磨装置50内を
3XlO−”Torrまで排気した後、ガス導入口58
から水素ガスを11003CCの流量で研磨装置50内
に導入した。平均粒径10μmのダイヤモンド粉末を含
んだ鉄板51及び型ホルダ−52をエアベアリング53
゜54及びモーター55.56を用いて500rpmで
回転させた。鉄板はバネ機構によりダイヤモンド膜への
加重が50g/cm”になるようになっている。鉄板の
表面形状は直径80mm。
球面半径45mmの凸状にした。10時間研磨した後平
均粒径10μmのダイヤモンド粉末を含んだ鉄板51を
平均粒径3μmのダイヤモンド粉末を含んだ鉄板51に
変え、更に2時間研磨した。
そして、最終研磨用の平均粒径0.5μmのダイヤモン
ド粉末を含んだ鉄板51で更に1時間研磨した。型表面
の粗さはRmax250人であった。
型上のダイヤモンド膜のラマンスペクトルを測定すると
、鋭い1333cm−’のピークとブロードな1580
cm−’のピークが観測された。反射電子線回折ではダ
イヤモンドのみが観測された。
これらの結果より型上の膜は、ダイヤモンドとアモルフ
ァス状炭素からなることが解った。又、膜中の元素分析
では炭素原子以外の元素は見出されなかった。
次に、この型を用いてガラスレンズのプレス成形を行っ
た。成形装置を第5図に示す。102は成形装置、10
4は取入れ用置換室であり、106は成形室である。1
08は蒸着室で、110は取り出し用置換室である。1
12゜114.116はゲートバルブであり、118は
レールであり、120は該レール上を矢印A方向に搬送
せしめられるパレットである。124.138.140
.150はシリンダであり、126.152はバルブで
ある。128は成形室106内においてレール118に
沿って配列されているヒーターである。
成形室106内はパラレット搬送方向に沿って順に加熱
ゾーン106−1、プレスゾーン106−2及び徐冷ゾ
ーン1.06−3とされている。ブレスゾーン106−
2において、上記シリンダ138のロッド134の下端
には成形用上型部材130が固定されており、上記シリ
ンダ140のロッド136の上端には成形用下型部材1
32が固定されている。これら上型部材130及び下型
部材132は、上記第1図の本発明による型部材である
。蒸着室108内においては、蒸着物質146を収容し
た容器142及び該容器を加熱するためのヒーター14
4が配置されている。
軟化点5p=586℃、ガラス転移点Tg=485℃の
光学ガラス5F14(ホーヤ製)を所定の形状に加工し
て、成形のためのブランクを得た。
ガラスブランクをパレット120に置き、取り入れ置換
室104内の120−1の位置へ入れ、該位置のパレッ
トをシリンダ124のロッド122によりA方向に押し
てゲートバルブ112を越えて成形室106内の120
−2の位置へと搬送し、以下同様にして所定のタイミン
グで順次新たに取り入れ置換室104内にパレットを入
れ、このたびにパレットを成形室106内で120−2
−・・・・・・→120−8の位置へと順次搬送した。
この間に、加熱ゾーン106−1ではガラスブランクを
ヒーター128により徐々に加熱し、120−4の位置
で軟化点以上とした上で、ブレスゾーン106−2へと
搬送し、ここでシリンダ138,140を動作させて上
型部材130及び下型部材132により10kg/cm
”の圧力で5分間プレスし、その後圧力な解除しガラス
転移点値下まで冷却し7、その後シリンダ138,14
0を作動させて上型部材130及び下型部材132をガ
ラス成形品から離型した。
該プレスに際しては、上記パレットが成形周胴型部材と
して利用された。然る後に、徐冷ゾーン106−3では
ガラス成形品を徐々に冷却した。
尚、成形室106内には窒素ガスを充満させた。
成形室106内に置いて120−8の位置に到達したパ
レットを、次の搬送ではゲートバルブ114を越えて蒸
着室108内の1.20−9の位置へと搬送し、続けて
ゲートバルブ116を越えて取り出し置換室110内の
120−10の位置へと搬送した。そして、次の搬送時
にはシリンダ150を作動させてロッド148によりガ
ラス成形品を成形装置102外へ取り出した。
このようにして連続5000回の成形を行なった結果を
途中経過と共に表1に示す。5000回目に型の表面粗
さが少し低下したが、レンズの表面粗さに変化はなかっ
た。
表1 〈比較例1〉 先ず、5i=N4からなる直径35mm、曲率半径45
mmの凹状の型を平均粒径20μmのダイヤモンド砥粒
を含むエタノール中で2時間超音波処理したのち、エタ
ノール、アセトン中でこの順番に10分ずつ超音波洗浄
し大気中で十分乾燥させる。この型を実施例1と同じ第
3図のマイクロ波CVD装置の型ホルダ−15上に設置
する。
回転数は、1分間1回転にした。
次に、真空室ll内の真空度を2X10−”T。
rrまで引き上げる。ガス導入口14より真空室11に
CH4,H2をそれぞれ8.2003CCMの流量で混
合して導入し、プランジャー17、スリースタブ18を
調節して型の位置にプラズマを生成した。2.45GH
zのマイクロ波出力1000W、圧力100Torr、
型加熱なしの条件下、1時間の堆積で2μmの膜が形成
された。成膜中の型温度は850℃〜870”Cであっ
た。型の表面粗さはRmax200人であった。
反射電子線回折からこの膜はダイヤモンドとグラファイ
トからなることが解った。また、ラマンスペクトルには
ダイヤモンド、グラファイトのピークに加えて1350
及び1150cm−’の2本のピークが観測され、アモ
ルファス状炭素が含まれていることが判明した。
次に、この型を用いて実施例1と全く同様に硝材に軟化
点5p=586℃、ガラス転移点Tg=485℃の5F
14を用いてガラスレンズのプレス成形を行った。
表2に示すように100回目まではレンズ、型とも問題
がなかったが、300回目に型及びレンズの表面粗さを
測定すると、それぞれRmaxO305及び0.04μ
mであった。更に又、型の中心部には1mm四方の膜剥
れが数カ所観察され、剥れた部分には鉛が析出していた
ので成形を300回で中止した。
表2 〈比較例2〉 先ず、Si、N4からなる直径35mm、曲率半径45
mmの凹状の型を平均粒径20μmのダイヤモンド砥粒
を含むエタノール出で2時間超音波処理し、たのも、エ
タノール、アセトン中でこの順番に10分ずつ超音波洗
浄し大気中で十分乾燥させる。この型を実施例1と同じ
第3図のマイクロ波CVD装置の型ホルダ−15上に設
置する。
回転数は、1分間1回転にした。
次に、真空室11の真空度を2X10−3Torrまで
引き上げる。ガス導入口14より真空室11にCH4,
H,をそれぞれ0.5.200SCCMの流量で混合し
て導入し、プランジャー17、スリースタブ18を調節
して型の位置にプラズマを生成した。2.45GHzの
マイクロ波出力1000W、圧力100Torr、型加
熱なしの条件下、10時間の堆積で10μmの膜が形成
された。成膜中の型温度は850℃〜870℃であった
反射電子線回折からこの膜はダイヤモンドと同定された
。また、ラマンスペクトルにはダイヤモンド、グラファ
イトの1330.1580cmのピークに加えて135
0及び1150cm−’の2本のピークが観測され、ア
モルファス状炭素が含まれていることが判明した。
次に、この型を用いて実施例1と全く同様に硝材に軟化
点5p=586℃、ガラス転移点Tg=485℃の5F
14を用いてガラスレンズのプレス成形を行ったところ
、1回目の成形品であるレンズ表面は凹凸のために白濁
してみえたためこの時点で成形を中止した。
〈実施例2〉 先ず、SiCからなる直径25mm、曲率半径45mm
の凹状の型を平均粒径20μmのダイヤモンド砥粒を含
むエタノール中で2時間超音波処理したのち、エタノー
ル、アセトン中でこの順番に10分ずつ超音波洗浄し大
気中で十分乾燥させる。この型を実施例1と同じマイク
ロ波CVD装置の型ホルダ−15上に設置する。回転数
は、1分間1回転にした。
次に、真空室11内の真空度を2X10−”T。
rrまで引き上げる。ガス導入口14より真空室11に
C2H,、H,をそれぞれ0.25.200SCCMの
流量で混合して導入し、プランジャー17、スリースタ
ブ18を調節して型の位置にプラズマを生成した。2.
45GHzのマイクロ波出力1000W、圧力90To
rr、型加熱なしの条件下、4時間の堆積で5μmの膜
が形成された。成膜中の型温度は880℃〜900℃で
あった。
真空室11から取りだした多結晶ダイヤモンド膜2をコ
ートした型1を実施例1と同じ研磨装置50内の型ホル
ダ−52に設置した。研磨装置50内を3×10−”T
 o r rまで排気した後、ガス導入口58から酸素
ガスを200SCCMの流量で研磨製雪50内に導入し
た。平均粒径10μmのダイヤモンド粉末を含んだ銅板
51及び型ホルダ−52を600rpmで回転させた。
銅板の表面形状は直径70mm、球面半径45mmの凸
状にした。10時間研磨した後平均粒径10μmのダイ
ヤモンド粉末を含んだ銅板51を平均粒径3μmのダイ
ヤモンド粉末を含んだ銅板51に変えさらに2時間研磨
した。そして、最終研磨用の平均粒径0.5μmのダイ
ヤモンド粉末を含んだ銅板51で更に1時間研磨した。
型表面の粗さはRmax220人であった。
型上のダイヤモンド膜のラマンスペクトルを測定すると
、鋭い1333cm−’のピークとブロードな1580
cm−’のピークが観測された。反射電子線回折ではダ
イヤモンドのみが観測された。
これらの結果より型上の膜は、ダイヤモンドとアモルフ
ァス状炭素からなることが解った。又、膜中の元素分析
では炭素原子以外の元素は見出されなかった。
次に、この型を用いて実施例1と全(同様に硝材に軟化
点5p=586℃、ガラス転移点Tg=485℃の5F
14を用いてガラスレンズのプレス成形を行った。
このようにして連続5000回の成形を行なった結果を
途中経過と共に表3に示す。
表3 〈実施例3〉 WCを主成分としTiC,TaCをバインダーとする直
径40mm、平板の型を平均粒径20μmのダイヤモン
ド砥粒を含むエタノール中で2時間超音波処理したのち
、エタノール、アセトン中でこの順番に10分ずつ超音
波洗浄し大気中で十分乾燥させる。この型を実施例1と
同じマイクロ波CVD装置の型ホルダ−15上に設置す
る。
回転数は、1分間1回転にした。
次に、真空室11内の真空度を2X10−3T。
rrまで引上げる。C2H,OH(総量200CC)を
バブラーを通して気化し、ガス導入口14より真空室1
1に水素ガス(流量、200SCCM)と共に導入し、
プランジャー17、スリースタブ18を調節して型の位
置にプラズマを生成した。2.45Gi!zのマイクロ
波出力1000W  圧力は90Torr、型加熱なし
の条件下、1時間の堆積で10μmの膜が形成された。
成膜中の型温度は800℃〜820℃であった。
真空室11から取りだした多結晶ダイヤモンド膜2をコ
ートした型1を実施例1と同じ研磨装置50内の型ホル
ダ−52に設置した。研@装置50内を3X10−3T
orrまで排気した後、ガス導入口58からアルゴンガ
スをIOSCCMの流量で研磨装置50内に導入した。
平均粒径1゜μmのダイヤモンド粉末を含んだNi板5
1及び型ホルダ−52を60Orpmで回転させた。
Ni板の表面形状は直径100mm、平板状にした。1
0時間研磨した後平均粒径10μmのダイヤモンド粉末
を含んだNi板51を平均粒径30μmのダイヤモンド
粉末を含んだNi板51に変えさらに2時間研磨した。
そして、最終研磨用の平均粒径0.5μmのダイヤモン
ド粉末を含んだNi板51で更に1時間研磨した。型表
面の粗さはRmax200人であった。
型上のダイヤモンド膜のラマンスペクトルを測定すると
、鋭い1333cm−’のピークとブロードな1580
cm−’のピークが観測された。反射電子線回折ではダ
イヤモンドのみが観測された。
これらの結果より型上の膜は、ダイヤモンドとアモルフ
ァス状炭素からなることが解った。又、膜中の元素分析
では炭素原子以外の元素は見出されなかった。
次に、この型を用いて実施例1と全く同様に硝材に軟化
点S1:1=650℃、ガラス転移点Tg==600℃
のPSK2 (ホーヤ製)を用いてガラスレンズのプレ
ス成形を行った。
このようにして連続5000回の成形を行ない100回
毎に100個のガラス板をサンプリングして表面粗さを
測定したところ、5000000回毎粗さの平均はRm
ax250Iimであった。
〈実施例4〉 WC90%、Co10%からなる直径40mm、平板の
型を平均粒径20μmのダイヤモンド砥粒を含むエタノ
ール中で2時間超音波処理したのち、エタノール、アセ
トン中でこの順番に10分ずつ超音波洗浄し大気中で十
分乾燥させる。この型を実施例1と同じマイクロ波CV
D装置の型ホルダ−15上に設置する。回転数は、1分
間1回転にした。
次に、真空室11内の真空度を2X10−3T。
rrまで引上げる。アセトン(総l 300 c c 
)をバブラーを通して気化し、ガス導入口14より真空
室11に水素ガス(流量、200SCCM)と共に導入
し、プランジャー17、スリースタブ18を調節して型
の位置にプラズマを生成した。
2.45GHz(7)マイクロ波出力800W、圧力1
00Torr、型加熱なしの条件下、1時間の堆積で1
0umの膜が形成された。成膜中の型温度は800℃〜
820℃であった。
真空室11から取りだした多結晶ダイヤモンド膜2をコ
ートした型lを実施例1と同じ研磨装置50内の型ホル
ダ−52に設置した。研磨装置50内を3X10−”T
orrまで排気した後、ガス導入口58から水素ガスを
IOSCCMの流量で研磨装置50内に導入した。平均
粒径10μmのダイヤモンド粉末を含んだCO板51及
び型ホルダ−52を60orpmで回転させた。Co板
の表面形状は直径100mm、平板状にした。
10時間研磨した後平均粒径10μmのダイヤモンド粉
末を含んだCo板S1を平均粒径3μmのダイヤモンド
粉末を含んだCo板51に変えさらに2時間研磨した。
そして、最終研磨用の平均粒径0.5μmのダイヤモン
ド粉末を含んだC。
板51で更に1時間研磨した。型表面の粗さはRmax
200人であった。
型上のダイヤモンド膜のラマンスペクトルを測定すると
、鋭い1333cm−’のピークとブロードな1580
cm−のピークが観測された。反射電子線回折ではダイ
ヤモンドのみが観測された。
これらの結果より型上の膜は、ダイヤモンドとアモルフ
ァス状炭素からなることが解った。又、膜中の元素分析
では炭素原子以外の元素は見出されなかった。
次に、この型を用いて実施例1と全く同様に硝材に軟化
点5p=490℃、ガラス転移点Tg=465℃のFS
K2 (ホーヤ製)を用いてガラスレンズのプレス成形
を行った。
このようにして連続5000回の成形を行ない100回
毎に100個のガラス板をサンプリングして表面粗さを
測定したところ、5000000回毎粗さの平均はRm
ax240μmであった。
〈実施例5〉 アルミナからなる直径25 m m、曲率半径45mm
の凸状の型を平均粒径20LLmのダイヤモンド砥粒を
含むエタノール中で2時間超音波処理したのち、エタノ
ール、アセトン中でこの順番に10分ずつ超音波洗浄し
大気中で十分乾燥させる。この型を公知の直流CVD装
置の型ホルダ−15上に設置する。
次に、真空室ll内の真空度を2X10−”T。
rrまで引上げる。エチルエーテル(総量250CC)
をバブラーを通して気化し、ガス導入口14より真空室
11に水素ガス(流量、2008CCM)と共に導入し
、直流3000V、電極間距離15mm、圧力100T
orr、型加熱なしの条件下、1時間の堆積で9μmの
膜が形成された。成膜中の型温度は820℃〜840℃
であった。
真空室11から取りだした多結晶ダイヤモンド膜2をコ
ートした型1を実施例1と同じ研磨装置50内の型ホル
ダ−52に設置した。研磨装置50内を3 X 10−
”T o r rまで排気した後、ガス導入口58から
水素ガスをIO3CCMの流量で研磨装置50内に導入
した。平均粒径10LLmのダイヤモンド粉末を含んだ
Fe板51及び型ホルダ−52を600 r pmで回
転させた。Fe板の表面形状は直径70mmの凹状にし
た。10時間研磨した後平均粒径10μmのダイヤモン
ド粉末を含んだFe板51を平均粒径3μmのダイヤモ
ンド粉末を含んだFe扱51に変えさらに2時間研磨し
た。そして、最終研磨用の平均粒径0.5μmのダイヤ
モンド粉末を含んだFe板51で更に1時間研磨した。
型表面の粗さはRmax220人であった。
型上のダイヤモンド膜のラマンスペクトルを測定すると
、鋭い1333cm−’のピークとブロードな1580
cm−’のピークが観測された。反射電子線回折ではダ
イヤモンドのみが観測された。
これらの結果より型上の膜は、ダイヤモンドとアモルフ
ァス状炭素からなることが解った。又、膜中の元素分析
では炭素原子以外の元素は見出されなかった。
次に、この型を用いて実施例1と全く同様に硝材に軟化
点5p=630℃、ガラス転移声、Tg=565℃のB
K7 (ホーヤ製)を用いてガラスレンズのプレス成形
を行った。
このようにして連続5000回の成形を行ない100回
毎に100個のガラスレンズをサンプリングして表面粗
さを測定したところ、5000回目の表面粗さの平均は
Rmax255μmであった。
〈実施例6〉 5in2からなる直径35mm、曲率半径45mmの凸
状の型を平均粒径20μmのダイヤモンド砥粒を含むエ
タノール中で2時間超音波処理したのち、エタノール、
アセトン中でこの順番に10分ずつ超音波洗浄し大気中
で十分乾燥させる。
この型を公知の13.65MHzの高周波C■D装置の
型ホルダ−15上に設置する。次に、真空室11内の真
空度を2X10−”Torrまで9上げる。アセトアル
デヒド(総量200cc)をバブラーを通して気化し、
ガス導入口14より真空室11に水素ガス(流量、20
03CC,M)と共に導入し、高周波出力800W、電
極間距離15mm、圧力30Torr、型加熱なしの条
件下、1時間の堆積で8μmの膜が形成された。成膜中
の型温度は850℃〜870℃であった。
真空室11から慶りだした多結晶ダイヤモンド膜2をコ
ーティングした型1を実施例1の研磨装置50の真空室
を除いた装置の型ホルダ−52に設置した。平均粒径1
0umのダイヤモンド粉末を含んだ水溶液をFe板51
上に流しながらFe板51及び型ホルダ−52を600
rprr1で回転させた。Fe板の表面形状は直径90
mmの凹状にした。10時間研磨した後平均粒径10μ
mのダイヤモンド粉末を含を平均粒径3LLmのダイヤ
モンド粉末に変えさらに2時間研磨した。そして、最終
研磨用の平均粒径0.5μmのダイヤモンド粉末を含ん
だ水滴液をFe板51上に流しながら、更に1時間研磨
した。型表面の粗さはRmax280人であった。
型上のダイヤモンド膜のラマンスペクトルを測定すると
、鋭い1333cm−’のピークとブロードな1580
cm−’のピークが観測された。反射電子線回折ではダ
イヤモンドのみが観測された。
これらの結果より型上の膜は、ダイヤモンドとアモルフ
ァス状炭素からなることが解った。又、膜中の元素分析
では炭素原子以外の元素は見出されなかった。
次に、この型を用いて実施例1と全く同様に硝材に軟化
点5p=595℃、ガラス転移点Tg=525℃のに7
(ホーヤ製)を用いてガラスレンズのプレス成形を行っ
た。
このようにして連続5000回の成形を行ない100回
毎に100個のガラスレンズをサンプリングして表面粗
さを測定したところ、5000回目の表面粗さの平均は
Rmax300μmであった。
〈実施例7〉 ZrO□からなる直径35mm、曲率半径45mmの凹
状の型を加速電圧500■のArイオンビームで表面処
理した後、公知の13.65MH2の高周波CVD装置
の型ホルダ−15上に設置する。次に、真空室11内の
真空度を2X10−”Torrまで引上げる。酢酸(総
量200cc)をバブラーを通して気化し、ガス導入口
14より真空室11に水素ガス(流量、200SCCM
)と共に導入し、高周波出力900W、電極間距離15
mm、圧力30Torr、型加熱なしの条件下、1時間
の堆積で5μmの膜が形成された。成膜中の型温度は8
40℃〜860℃であった。
真空室11から取りだした多結晶ダイヤモンド膜2をコ
ーティングした型1を実施例6と同じ装置の型ホルダ−
52に設置した。平均粒径10μmのダイヤモンド粉末
を含んだアルカノールブミンを主成分とする研磨油液を
銅板51上に流しながら銅板51及び型ホルダ−52を
60orpmで回転させた。銅板の表面形状は直径90
mm、曲率半径45mmの凸状にした。10時間研磨し
た後平均粒径10μmのダイヤモンド粉末を含を平均粒
径3μmのダイヤモンド粉末に変えさらに2時間研磨し
た。そして、最終研磨用の平均粒径0.5LLmのダイ
ヤモンド粉末を含んだ研磨油液を銅板51上に流しなが
ら更に1時間研磨した。型表面の粗さはRmax250
人であった。
型上のダイヤモンド膜のラマンスペクトルを測定すると
、鋭い1333cm−’のピークとブロードな1580
cm−’のピークが観測された。反射電子線回折ではダ
イヤモンドのみが観測された。
これらの結果より型上の膜は、ダイヤモンドとアモルフ
ァス状炭素からなることが解った。又、膜中の元素分析
では炭素原子以外の元素は見出されなかった。
次に、この型を用いて実施例1と全く同様に硝材に軟化
点5p=700℃、ガラス転移点Tg=655℃のSK
5 (ホーヤ製)を用いてガラスレンズのプレス成形を
行った。
このようにして連続5000回の成形を行ない100回
毎に100個のガラスレンズをサンプリングして表面粗
さを測定したところ、5000回目の表面粗さの平均は
Rmax270μmであった。
〈実施例8〉 TaCからなる直径35mm、曲率半径45mmの凹状
の型を加速電圧500VのArイオンビームで表面処理
した後、公知の熱フィラメント法装置の型ホルダ−15
上に設置する。次に、真空室11内の真空度を2X10
−3Torrまで9上げる。水素、メタンをそれぞれ2
00.0,5SCCMの流量、ガス導入口14より真空
室11に導入し、フィラメント温度2100℃、電極間
距離15mm、圧力30Torrの条件下、5時間の堆
積で4LLmの膜が形成された。成膜中の型温度は84
0℃〜860℃であった。
真空室11から取りだした多結晶ダイヤモンド膜2をコ
ートした型1を実施例1と同じ研磨装置50内の型ホル
ダ−52に設置した。研磨装置50内を3X10−”T
orrまで排気した後、ガス導入口58から水素ガスを
11005CCの流量で研磨装置50内に導入した。平
均粒径10μmのダイヤモンド粉末を含んだCO板51
及び型ホルダ−52を600rpmで回転させた。この
時ヒーター59.60を用いCo板を900℃に加熱し
た。Co板の表面形状は直径80mmの凸子板状にした
。5時間研磨した後平均粒径10μmのダイヤモンド粉
末を含んだCo板51を平均粒径3μmのダイヤモンド
粉末を含んだCo板51に変えさらに0.5時間研磨し
た。そして、最終研磨用の平均粒径0.5μmのダイヤ
モンド粉末を含んだC○板51で更に0.5時間研磨し
た。型表面の粗さはRmax180人であった。
型上のダイヤモンド膜のラマンスペクトルを測定すると
、鋭い1333cm−’のピークとブロードな1580
cm−’のピークが観測された。反射電子線回折ではダ
イヤモンドのみが観測された。
これらの結果より型上の膜は、ダイヤモンドとアモルフ
ァス状炭素からなることが解った。又、膜中の元素分析
では炭素原子以外の元素は見出されなかった。
次に、この型を用いて実施例1と全く同様に硝材に軟化
点5p=680℃、ガラス転移点Tg=640℃のLa
F2O(ホーヤ製)を用いてガラスレンズのプレス成形
を行った。
このようにして連続5000回の成形を行ない100回
毎に100個のガラスレンズをサンプリングして表面粗
さを測定したところ、5000回目の表面粗さの平均は
Rmax200μmであった。
〈実施例9〉 サーメットからなる直径5mmの平板の型を加速電圧5
00■のArイオンビームで表面処理した後、公知の電
子アシストプラズマ装置の型ホルダ−15上に設置する
。次に、真空室11内の真空度を2X10−”Torr
まで引上げる。アダマンタンを加熱昇華し、ガス導入口
14より真空室11に導入する。流量2003 CCM
で水素を流し、フィラメント温度2100”C1電極間
距離15mm、基板バイアス−200V、圧力130T
orrの条件下、1時間の堆積で14μmの膜が形成さ
れた。成膜中の型温度は900℃〜910℃であった。
真空室11から取りだした多結晶ダイヤモンド11’!
 2をコートした型1を実施例1と同じ研磨装置50内
の型ホルダ−52に設置した。研磨装置50内を3XI
O−3Torrまで排気した後、ガス導入口58から水
素ガスを11005CCの流量で研磨装置50内に導入
した。平均粒径10μmのダイヤモンド粉末を含んだF
e板51及び型ホルダ−52を600rpmで回転させ
た。
この時ヒーター59.60を用いFe151を950℃
に加熱した。Fe板の表面形状は直径80mmの平板状
にした。5時間研磨した後平均粒径lOμmのダイヤモ
ンド粉末を含んだFe板51を平均粒径3μmのダイヤ
モンド粉末を含んだFe板51に変えさらに2時間研磨
した。そして、最終研磨用の平均粒径0.5μmのダイ
ヤモンド粉末を含んだFe板51で更に1時間研磨した
。型表面の粗さはRmax190人であった。
型上のダイヤモンド膜のラマンスペクトルを測定すると
、鋭い1333cm−’のピークとブロードな1580
cm−’のピークが観測された。反射電子線回折ではダ
イヤモンドのみが観測された。
これらの結果より型上の膜は、ダイヤモンドとアモルフ
ァス状炭素からなることが解った。又、膜中の元素分析
では炭素原子以外の元素は見出されなかった。
次に、この型を用いて実施例1と全(同様に硝材に軟化
点5p=470℃、ガラス転移点、Tg420℃のKF
6 (ホーヤ製)を用いてガラスレンズのプレス成形を
行った。
このようにして連続5000回の成形を行ない100回
毎に100個のガラスレンズをサンプリングして表面粗
さを測定したところ、5000回目の表面粗さの平均は
Rmax215μmであった。
〈実施例10> S i Cmm鉢体らなる直径5mmの平板の型を加速
電圧500■のArイオンビームで表面処理した後、マ
イクロe CV D i去によってβ−3iCを100
0人堆積した後、この型を公知の電子アシストプラズマ
装置の型ホルダ−15上に設置する。次に、真空室11
内の真空度を2X10−3Torrまで引上げる。アダ
マンタンを加熱昇華し、ガス導入口14より真空室11
に導入する。
流量2003CCMで水素を流し、フィラメント温度2
100’C1電極間距離15mm、基板バイアス−20
0V、圧力130Torrの条件下、1時間の堆積で1
4μmの膜が形成された。成膜中の型温度は900℃〜
910℃であった。
真空室11から取りだした多結晶ダイヤモンド膜2をコ
ーティングした型1を実施例1と同じ研磨装置50内の
型ホルダ−52に設置した。研磨装置50内を3X10
−3Torrまで排気した後、ガス導入口58から水素
ガスを11005ccの流量で研磨装置50内に導入し
た。平均粒径10μmのダイヤモンド粉末を含んだFe
板51及び型ホルダ−52を600rpmで回転させた
。この時ヒーター59.60を用いFe板5】を950
℃に加熱した。Fe板の表面形状は直径80mmの平板
状にした。5時間研磨した後平均粒径10μmのダイヤ
モンド粉末を含んだFe板51を平均粒径3μmのダイ
ヤモンド粉末を含んだFe板51に変えさらに2時間研
磨した。そして、最終研磨用の平均粒径0.5μmのダ
イヤモンド粉末を含んだFe板51で更に1時間研磨し
た。型表面の粗さはRmax190人であった。
型上のダイヤモンド膜のラマンスペクトルを測定すると
、鋭い1333cm−のピークとブロードな1580c
m−’のピークが観測された。反射電子線回折ではダイ
ヤモンドのみが観測された。
これらの結果より型上の膜は、ダイヤモンドとアモルフ
ァス状炭素からなることが解った。又、膜中の元素分析
では炭素原子以外の元素は見出されなかった。
次に、この型を用いて実施例1と全く同様に硝材に軟化
点5p=470℃、ガラス転移点Tg=420℃のKF
6を用いてガラスレンズのプレス成形を行った。
このようにして連続5000回の成形を行ない100回
毎に100個のガラスレンズをサンプリングして表面粗
さを測定したところ、5000回目の表面粗さの平均は
Rmax215μmであった。
〈実施例11〉 WCC粘結体らなる直径5mmの平板の型を加速電圧5
00vのArイオンビームで表面処理した後、マイクロ
波CVD法によってβ−WCを2000人堆積した後、
この型を公知の熱フィラメント装置の型ホルダ−15上
に設置する。次に、真空室11内の真空度を2X10−
3Torrまで引上げる。
ガス導入口14より水素、メタンをそれぞれ200 0
.5SCCMの流量で真空室11に導入する。フィラメ
ント温度2100℃、電極間距離15mm、圧力130
Torrの条件下、1時間の堆積で10μmの膜が形成
された。成膜中の型温度は880℃〜890℃であった
真空室11から取りだした多結晶ダイヤモンド膜2をコ
ーティングした型1を実施例1と同じ研磨装置50内の
型ホルダ−52に設置した。研磨装置50内を3X10
−”Torrまで排気した後、ガス導入口58から水素
ガスを11005CCの流量で研磨装置50内に導入し
た。平均粒径10μmのダイヤモンド粉末を含んだFe
板51及び型ホルダ−52を600rpmで回転させた
。この時ヒーター59.60を用いFe板51を950
℃に加熱した。Fe板の表面形状は直径80mmの平板
状にした。5時間研磨した後平均粒径10μmのダイヤ
モンド粉末を含んだFe板51を平均粒径3μmのダイ
ヤモンド粉末を含んだFe板51に変えさらに2時間研
磨した。そして、最終研磨用の平均粒径0.5μmのダ
イヤモンド粉末を含んだFe板51で更に1時間研磨し
た。型表面の粗さはRmax200人であった。
型上のダイヤモンド膜のラマンスペクトルを測定すると
、鋭い1333cm−’のピークとブロードな1580
cm−’のピークが観測された。反射電子線回折ではダ
イヤモンドのみが観測された。
これらの結果より型上の膜は、ダイヤモンドとアモルフ
ァス状炭素からなることが解った。又、膜中の元素分析
では炭素原子以外の元素は見出されなかった。
次に、この型を用いて実施例1と全く同様に硝材に軟化
点5p=470℃、ガラス転移点Tg=420℃のKF
6を用いてガラスレンズのプレス成形を行った。
このようにして連続5000回の成形を行ない100回
毎に100個のガラスレンズをサンプリングして表面粗
さを測定したところ、5000回目の表面粗さの平均は
Rmax220μmであった。
[発明の効果] 以上・説明してきた様にダイヤモンド膜を研磨すること
によって形成される本発明の光学素子形成用型は、成形
の熱サイクルに対して非常に安定でありかつ光学素子形
成に十分な表面粗さをもち、多数回の成形にも膜剥れや
硬度の低下を伴うことのないものとなった。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は本発明に関わる光学素子の成形用型
の一態様を示す断面図で、第1図はプレス成形前の状態
、第2区はプレス成形後の状態を示す。第3図は型母材
の表面に多結晶ダイヤモンド膜を被覆するマイクロ波C
VD法装置である。第4図は研磨装置である。第5図は
光学素子成形用型を使用するレンズの成形装置を示す断
面図である。 1:型の母材 3ニガラス素材 11、真空室 13:型母材 15:型ホルダ− 17:ブランジャー 50:研磨装置 52:型ホルダ− 53: 54 :エアベアリング 55 : 56 :モーター 57、排気口 59.60:ヒーター 58:ガス導入口 2:被覆材 4:成形されたレンズ 12:排気口 14:ガス導入口 16:導波管 18ニスリースタブ 51:金属板 102:成形装置 104:取入れ用置換室 106:成形室 108:蒸着室 110:取り出し用置換室 112.114.116 118 レール 122、ロッド 126 バルブ 130 上型 134.136:ロッド 138.140ニジリンダ 142:容器      144.ヒーター146・蒸
着物質   148:ロッド150ニジリンダ   1
52:バルブゲートバルブ 120:パレット 124ニジリンダ 128:ヒーター 132:下型 第1図 第2図

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)ガラス製光学素子のプレス成形に使用される型に
    おいて、少なくとも成形面には面粗さがRmaxで30
    0Å以下の多結晶ダイヤモンド膜が被覆されていること
    を特徴とする、光学素子成形用型。
  2. (2)ガラス製光学素子のプレス成形に使用される型の
    製造方法において、少なくとも成形面に、気相法によっ
    て多結晶ダイヤモンド膜を形成することにより、面粗さ
    がRmaxで300Å以下の多結晶ダイヤモンド膜を被
    覆することを特徴とする、光学素子成形用型の製造方法
  3. (3)ガラス製光学素子のプレス成形に使用される型の
    製造方法において、少なくとも成形面に、気相法によっ
    て多結晶ダイヤモンド膜を形成し次いでこれを研磨する
    ことにより、面粗さがRmaxで300Å以下の多結晶
    ダイヤモンド膜を被覆することを特徴とする、光学素子
    成形用型の製造方法。
  4. (4)気相法がマイクロ波プラズマCVD法、高周波プ
    ラズマCVD法、直流プラズマCVD法、直流アーク熱
    プラズマCVD法、高周波熱プラズマCVD法、燃焼炎
    法、熱フィラメント法または電子アシストプラズマCV
    D法であることを特徴とする、請求項2または3記載の
    光学素子成形用型の製造方法。
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