JPH0437006B2 - - Google Patents
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- JPH0437006B2 JPH0437006B2 JP797083A JP797083A JPH0437006B2 JP H0437006 B2 JPH0437006 B2 JP H0437006B2 JP 797083 A JP797083 A JP 797083A JP 797083 A JP797083 A JP 797083A JP H0437006 B2 JPH0437006 B2 JP H0437006B2
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Description
本発明は、γ−C2Sグループを主成分とする珪
酸カルシウム組成物の製造方法に関するものであ
る。 γ−C2Sグループの中で、キルコアナイト
（9CaO・6SiO2・０〜1H2O），（Ｐ−（フエーズ）
Phase（8CaO・5SiO2）は、1200℃での使用温度
に耐える耐火性、耐熱性の優れた、従つて、耐火
被覆材、耐火断熱材、耐火建材、保温材等として
好適である。またγ−C2Sは、水和による反応性
が著しく低く、硬化体では高強度を示すことか
ら、例えば、地熱エネルギー開発のための地熱セ
メントとして利用できる。 従来、工業的に製造され、一般的に使用されて
いる珪酸カルシウム保温材或いは耐火断熱材は、
トバモライト（5CaO・6SiO2・5H2O）を主成分
とするものと、ゾノトライト（6CaO・6SiO2・
H2O）を主成分とするものの２種類に分類でき
る。 トバモライトを主成分とするものは、700℃以
上に加熱すると、けい灰石に転移し、著しく容積
変化を生じて、製品に亀裂が生じたり、或いは、
崩壊を招くので、その使用温度は650℃程度に限
られる。 一方、ゾノトライトを主成分とするものは、前
記トバモライトを主成分とするものに比較して耐
熱性を有し、また、750〜850℃の温度でゾノトラ
イトからワラストナイト（ρ−CaO・SiO2）へ
トポタクテイツクに変化するため、加熱線収縮率
も小さく、良好な耐熱性を有するので、保温材、
耐火断熱材、耐火建材として広く使用されてい
る。 しかしながら、1000℃以上のような高温で使用
する場合には、ワラストナイトの結晶が焼結し、
亀裂の発生や崩壊を招き、保温材、耐火断熱材、
耐火建材としての機能を保持できなくなる。 従来、1000℃以上の温度で使用可能な珪酸カル
シウム組成物として、キルコアナイトが知られて
いる。このキルコアナイトは、900〜1000℃の温
度でトポタクテイツクにランキナイト（C3S2）
に変化し、その際の体積変化も極めて小さい。 通常、キルコアナイトは、珪酸質原料と石灰質
原料からゾノトライトもしくはフオシヤジヤイト
を形成し、このゾノトライトもしくはフオシヤジ
ヤイトを350℃以上で1000Kg／cm2程度の高圧反応
することにより、或いは、珪酸質原料と石灰質原
料を1200〜1500℃で焼成してγ−C2Sを形成し、
このγ−C2Sと珪酸質原料を水熱反応することに
より製造されている。 しかしながら、前者の方法では、高圧反応が必
要であること、また、後者の方法では、原料に
Cr2O3等の不純物が存在していると、γ−C2Sが
形成し難くなるので、原料の精製と焼成工程が必
要であることなど、工業的な製造方法としては未
だ不充分である。 本発明者らは工業的に有利なγ−C2Sグループ
を主成分とする珪酸カルシウム組成物の製造方法
を提供すべく鋭意検討した結果、常温〜250℃、
好ましくは100〜230℃に加熱されたCaO／SiO2
＝1.2〜３（モル比）の珪酸質原料および石灰質原
料の混合物に、５〜40Kg／cm2Ｇの高圧水を導入し
水熱反応させることによつて、容易にキルコアナ
イト、Ｐ−Phase、及びγ−C2S等のγ−C2Sグ
ループを製造することができることを見い出し、
本発明を完成するに到つた。 すなわち、本発明の要旨は、CaO成分とSiO2
成分のモル比（CaO／SiO2）が1.2〜３の珪酸質
原料及び石灰質原料の混合物に５〜40Kg／cm2Ｇの
高圧水を導入し、150〜250℃で水熱反応させてγ
−C2Sグループを主成分とする珪酸カルシウム組
成物を得ることを特徴とする珪酸カルシウム組成
物の製造方法に存する。 以下本発明を説明する。 本発明でいうγ−C2Sグループを主成分とする
珪酸カルシウム組成物とは、光田ら、「岩石鉱物
学誌 特別号 ３号」（1982年）に従つて説明さ
れるカルシオコンドラダイト（5CaO・2SiO2・
H2O）、アフエライト（3CaO・2SiO2・3H2O）、
キルコアナイト（9CaO・6SiO2・０〜1H2O）、
Ｐ−Phase（8CaO・5SiO2）、及びγ−C2S（γ−
2CaO・SiO2）を示す。 珪酸質原料としては、珪石、珪砂等の結晶質珪
酸原料、珪華、白土、珪藻土等の天然珪酸粉末及
びホワイトカーボン、フエロシリコン製造時に発
生するダスト等の非晶質珪酸原料が使用できる。 また、石灰質原料としては、生石灰、消石灰、
カーバイド滓等、特に、生石灰が好適に使用でき
る。 γ−C2Sグループを主成分とする珪酸カルシウ
ム組成物の形成方法として、次の方法が挙げられ
る。 珪酸質原料および石灰質原料を、CaO／SiO2
のモル比1.2〜３、好ましくは1.4〜2.5の範囲で十
分混合し、この混合物を、例えば、連結管により
連結した２基のオートクレープの一方に仕込み、
水分が実質的に存在しない状態で常温〜250℃、
好ましくは、100〜230℃の温度に加温しておく。
一方、他のオートクレープに総水量が個形分に対
し５〜40重量倍に相当する水を導入し、これを加
熱し、５〜40Kg／cm2Ｇ、好ましくは、10〜33Kg／
cm2Ｇに加圧する。 そして、この高圧水を連結管を通して、前記混
合物を仕込んだオートクレープ中に移送する。 その後、150〜250℃、５〜40Kg／cm2Ｇで0.5〜
20時間、好ましくは、180〜240℃、10〜33Kg／cm2
Ｇで１〜10時間水熱反応して、γ−C2Sグループ
を主成分とする珪酸カルシウム組成物を形成す
る。 この方法において、CaO／SiO2のモル比が約
1.2〜1.7ではキルコアナイト及びＰ−Phase、約
1.8〜2.2ではγ−C2S、約2.3〜2.7では、カルシオ
コンドラダイト等を夫々主成分とする組成物が得
られる。 CaO／SiO2のモル比が1.1以下では、ゾノトラ
イト、トバモライトを主成分とする水和物が得ら
れ、γ−C2Sグループのものは得られない。約３
以上では、未反応のCa（OH）2を主成分として一
部カルシオコンドラダイト水和物が得られる。 珪酸質原料としては、結晶質、及び非晶質のい
ずれのものも使用し得るが、平均粒子径20μ以
下、好ましくは、１〜10μを使用するのがよい。 かかる粒子径の珪酸質原料を使用した場合、約
200〜240℃の範囲で水熱反応を行なうと、γ−
C2S及びキルコアナイトを主成分とする珪酸カル
シウム組成物が得られる。この時、キルコアナイ
トは、珪酸質原料と石灰質原料から直接生成され
る。 また、約180〜220℃の温度範囲の水熱反応で
は、反応初期に生成するα−C2S水和物を中間生
成物として、キルコアナイト、及びＰ−Phaseを
主成分とする珪酸カルシウム組成物が得られる。 平均粒子径があまり大きいと、溶解速度が小さ
い為、未反応物が多くなるので好ましくない。 以上説明した方法により得られるキルコアナイ
ト、またはＰ−Phase等のγ−C2Sグループを主
成分とする珪酸カルシウム組成物は、1200℃の温
度においても重量減が少なく、優れた耐熱性を示
す。従つて、本発明のキルコアナイトまたはＰ−
Phase等のγ−C2Sグループを主成分とする珪酸
カルシウム組成物を公知の方法、例えば、フイル
タープレスにて脱水成形した後、乾繰または水蒸
気養生後、乾繰する方法等により、耐熱性に優れ
た成形体を得ることができる。 以下に実施例を挙げて更に本発明を具体的に説
明する。 実施例 １〜３ 生石灰（99.9％CaO）の粉末100部にCaO／
SiO2のモル比が1.5（実施例１），2.0（実施例２），
2.5（実施例３）となるように平均粒子径20μ以下
の珪石（99.9％SiO2）を71部（実施例１），54部
（実施例２），43部（実施例３）を加え十分混合し
た。 この混合物を、連結管を介して結合している２
個のオートクレーブの一方に仕込み、230℃に保
持した。次いでもう一方のオートクレーブに、総
水量が固形分に対して20重量倍に相当する水を導
入し、240℃、33Kg／cm2Ｇに加圧後連結管を通し
てこの高圧水を原料側のオートクレーブに導入し
た。 高圧水は５〜10秒で導入され、オートクレーブ
内は約５分で220℃、23Kg／cm2Ｇに達した。 この条件で水熱反応を行ない、0.2時間、１時
間、及び４時間後における反応生成物を夫々150
℃で８時間乾繰し、粉末とした後、Ｘ線回析によ
りその成分を同定した。この結果を表−１に示し
た。又、示差熱分析による1200℃、24時間の加熱
前後における重量減少率（TG）を測定した。 実施例１では非常に結晶性の高いキルコアナイ
ト主成分が得られ、TGは２％であつた。 実施例 ４ 実施例１において、反応温度220℃にかえて、
200℃とするほかは同様にして、水熱反応を行な
つた。 反応後0.2時間、１時間、及び４時間後におけ
る反応生成物の成分は、表−１に示す通りであつ
た。又、TGは２％であつた。 比較例 １ 実施例１においてCaO／SiO2のモル比1.0とす
るほかは、同様にして、水熱反応を行なつた。 反応後0.2時間、１時間、及び４時間後におけ
る反応生成物の成分は表−１に示す通りであつ
た。 比較例 ２ 実施例１において反応温度220℃にかえて260℃
とするほかは同様にして水熱反応を行なつた。 反応後４時間における反応生成物の成分は、表
−１に示す通りであつた。 実施例 ５〜８ 生石灰（99.9％CaO）100部にCaO／SiO2のモ
ル比が1.5（実施例５）、2.0（実施例６）2.5（実施例
７）、3.0（実施例８）、となる様に非晶質の試薬ケ
イ酸（81.2％SiO2）を88部（実施例５）、66部
（実施例６）、53部（実施例７）、44部（実施例
８）、を加え十分混合した。この混合物を実施例
１と同様にして高圧水移送後、水熱反応を行なつ
た。 反応後0.2時間、１時間、及び４時間における
反応生成物の成分は表−２に示す通りであつた。 実施例５では非常に結晶性の高いキルコアナイ
ト組成物が得られ、TGは２％であつた。 実施例 ９ 実施例５において反応温度を220℃にかえて180
℃とするほかは、同様にして水熱反応を行なつ
た。 反応後0.2時間、１時間、及び４時間における
反応生成物の成分は表−２に示す通りであつた。 比較例 ３ 実施例５において、反応温度を220℃にかえて
260℃とするほかは、同様にして水熱反応を行な
つた。 反応後４時間における反応生成物の成分は表−
２に示す通りであつた。
酸カルシウム組成物の製造方法に関するものであ
る。 γ−C2Sグループの中で、キルコアナイト
（9CaO・6SiO2・０〜1H2O），（Ｐ−（フエーズ）
Phase（8CaO・5SiO2）は、1200℃での使用温度
に耐える耐火性、耐熱性の優れた、従つて、耐火
被覆材、耐火断熱材、耐火建材、保温材等として
好適である。またγ−C2Sは、水和による反応性
が著しく低く、硬化体では高強度を示すことか
ら、例えば、地熱エネルギー開発のための地熱セ
メントとして利用できる。 従来、工業的に製造され、一般的に使用されて
いる珪酸カルシウム保温材或いは耐火断熱材は、
トバモライト（5CaO・6SiO2・5H2O）を主成分
とするものと、ゾノトライト（6CaO・6SiO2・
H2O）を主成分とするものの２種類に分類でき
る。 トバモライトを主成分とするものは、700℃以
上に加熱すると、けい灰石に転移し、著しく容積
変化を生じて、製品に亀裂が生じたり、或いは、
崩壊を招くので、その使用温度は650℃程度に限
られる。 一方、ゾノトライトを主成分とするものは、前
記トバモライトを主成分とするものに比較して耐
熱性を有し、また、750〜850℃の温度でゾノトラ
イトからワラストナイト（ρ−CaO・SiO2）へ
トポタクテイツクに変化するため、加熱線収縮率
も小さく、良好な耐熱性を有するので、保温材、
耐火断熱材、耐火建材として広く使用されてい
る。 しかしながら、1000℃以上のような高温で使用
する場合には、ワラストナイトの結晶が焼結し、
亀裂の発生や崩壊を招き、保温材、耐火断熱材、
耐火建材としての機能を保持できなくなる。 従来、1000℃以上の温度で使用可能な珪酸カル
シウム組成物として、キルコアナイトが知られて
いる。このキルコアナイトは、900〜1000℃の温
度でトポタクテイツクにランキナイト（C3S2）
に変化し、その際の体積変化も極めて小さい。 通常、キルコアナイトは、珪酸質原料と石灰質
原料からゾノトライトもしくはフオシヤジヤイト
を形成し、このゾノトライトもしくはフオシヤジ
ヤイトを350℃以上で1000Kg／cm2程度の高圧反応
することにより、或いは、珪酸質原料と石灰質原
料を1200〜1500℃で焼成してγ−C2Sを形成し、
このγ−C2Sと珪酸質原料を水熱反応することに
より製造されている。 しかしながら、前者の方法では、高圧反応が必
要であること、また、後者の方法では、原料に
Cr2O3等の不純物が存在していると、γ−C2Sが
形成し難くなるので、原料の精製と焼成工程が必
要であることなど、工業的な製造方法としては未
だ不充分である。 本発明者らは工業的に有利なγ−C2Sグループ
を主成分とする珪酸カルシウム組成物の製造方法
を提供すべく鋭意検討した結果、常温〜250℃、
好ましくは100〜230℃に加熱されたCaO／SiO2
＝1.2〜３（モル比）の珪酸質原料および石灰質原
料の混合物に、５〜40Kg／cm2Ｇの高圧水を導入し
水熱反応させることによつて、容易にキルコアナ
イト、Ｐ−Phase、及びγ−C2S等のγ−C2Sグ
ループを製造することができることを見い出し、
本発明を完成するに到つた。 すなわち、本発明の要旨は、CaO成分とSiO2
成分のモル比（CaO／SiO2）が1.2〜３の珪酸質
原料及び石灰質原料の混合物に５〜40Kg／cm2Ｇの
高圧水を導入し、150〜250℃で水熱反応させてγ
−C2Sグループを主成分とする珪酸カルシウム組
成物を得ることを特徴とする珪酸カルシウム組成
物の製造方法に存する。 以下本発明を説明する。 本発明でいうγ−C2Sグループを主成分とする
珪酸カルシウム組成物とは、光田ら、「岩石鉱物
学誌 特別号 ３号」（1982年）に従つて説明さ
れるカルシオコンドラダイト（5CaO・2SiO2・
H2O）、アフエライト（3CaO・2SiO2・3H2O）、
キルコアナイト（9CaO・6SiO2・０〜1H2O）、
Ｐ−Phase（8CaO・5SiO2）、及びγ−C2S（γ−
2CaO・SiO2）を示す。 珪酸質原料としては、珪石、珪砂等の結晶質珪
酸原料、珪華、白土、珪藻土等の天然珪酸粉末及
びホワイトカーボン、フエロシリコン製造時に発
生するダスト等の非晶質珪酸原料が使用できる。 また、石灰質原料としては、生石灰、消石灰、
カーバイド滓等、特に、生石灰が好適に使用でき
る。 γ−C2Sグループを主成分とする珪酸カルシウ
ム組成物の形成方法として、次の方法が挙げられ
る。 珪酸質原料および石灰質原料を、CaO／SiO2
のモル比1.2〜３、好ましくは1.4〜2.5の範囲で十
分混合し、この混合物を、例えば、連結管により
連結した２基のオートクレープの一方に仕込み、
水分が実質的に存在しない状態で常温〜250℃、
好ましくは、100〜230℃の温度に加温しておく。
一方、他のオートクレープに総水量が個形分に対
し５〜40重量倍に相当する水を導入し、これを加
熱し、５〜40Kg／cm2Ｇ、好ましくは、10〜33Kg／
cm2Ｇに加圧する。 そして、この高圧水を連結管を通して、前記混
合物を仕込んだオートクレープ中に移送する。 その後、150〜250℃、５〜40Kg／cm2Ｇで0.5〜
20時間、好ましくは、180〜240℃、10〜33Kg／cm2
Ｇで１〜10時間水熱反応して、γ−C2Sグループ
を主成分とする珪酸カルシウム組成物を形成す
る。 この方法において、CaO／SiO2のモル比が約
1.2〜1.7ではキルコアナイト及びＰ−Phase、約
1.8〜2.2ではγ−C2S、約2.3〜2.7では、カルシオ
コンドラダイト等を夫々主成分とする組成物が得
られる。 CaO／SiO2のモル比が1.1以下では、ゾノトラ
イト、トバモライトを主成分とする水和物が得ら
れ、γ−C2Sグループのものは得られない。約３
以上では、未反応のCa（OH）2を主成分として一
部カルシオコンドラダイト水和物が得られる。 珪酸質原料としては、結晶質、及び非晶質のい
ずれのものも使用し得るが、平均粒子径20μ以
下、好ましくは、１〜10μを使用するのがよい。 かかる粒子径の珪酸質原料を使用した場合、約
200〜240℃の範囲で水熱反応を行なうと、γ−
C2S及びキルコアナイトを主成分とする珪酸カル
シウム組成物が得られる。この時、キルコアナイ
トは、珪酸質原料と石灰質原料から直接生成され
る。 また、約180〜220℃の温度範囲の水熱反応で
は、反応初期に生成するα−C2S水和物を中間生
成物として、キルコアナイト、及びＰ−Phaseを
主成分とする珪酸カルシウム組成物が得られる。 平均粒子径があまり大きいと、溶解速度が小さ
い為、未反応物が多くなるので好ましくない。 以上説明した方法により得られるキルコアナイ
ト、またはＰ−Phase等のγ−C2Sグループを主
成分とする珪酸カルシウム組成物は、1200℃の温
度においても重量減が少なく、優れた耐熱性を示
す。従つて、本発明のキルコアナイトまたはＰ−
Phase等のγ−C2Sグループを主成分とする珪酸
カルシウム組成物を公知の方法、例えば、フイル
タープレスにて脱水成形した後、乾繰または水蒸
気養生後、乾繰する方法等により、耐熱性に優れ
た成形体を得ることができる。 以下に実施例を挙げて更に本発明を具体的に説
明する。 実施例 １〜３ 生石灰（99.9％CaO）の粉末100部にCaO／
SiO2のモル比が1.5（実施例１），2.0（実施例２），
2.5（実施例３）となるように平均粒子径20μ以下
の珪石（99.9％SiO2）を71部（実施例１），54部
（実施例２），43部（実施例３）を加え十分混合し
た。 この混合物を、連結管を介して結合している２
個のオートクレーブの一方に仕込み、230℃に保
持した。次いでもう一方のオートクレーブに、総
水量が固形分に対して20重量倍に相当する水を導
入し、240℃、33Kg／cm2Ｇに加圧後連結管を通し
てこの高圧水を原料側のオートクレーブに導入し
た。 高圧水は５〜10秒で導入され、オートクレーブ
内は約５分で220℃、23Kg／cm2Ｇに達した。 この条件で水熱反応を行ない、0.2時間、１時
間、及び４時間後における反応生成物を夫々150
℃で８時間乾繰し、粉末とした後、Ｘ線回析によ
りその成分を同定した。この結果を表−１に示し
た。又、示差熱分析による1200℃、24時間の加熱
前後における重量減少率（TG）を測定した。 実施例１では非常に結晶性の高いキルコアナイ
ト主成分が得られ、TGは２％であつた。 実施例 ４ 実施例１において、反応温度220℃にかえて、
200℃とするほかは同様にして、水熱反応を行な
つた。 反応後0.2時間、１時間、及び４時間後におけ
る反応生成物の成分は、表−１に示す通りであつ
た。又、TGは２％であつた。 比較例 １ 実施例１においてCaO／SiO2のモル比1.0とす
るほかは、同様にして、水熱反応を行なつた。 反応後0.2時間、１時間、及び４時間後におけ
る反応生成物の成分は表−１に示す通りであつ
た。 比較例 ２ 実施例１において反応温度220℃にかえて260℃
とするほかは同様にして水熱反応を行なつた。 反応後４時間における反応生成物の成分は、表
−１に示す通りであつた。 実施例 ５〜８ 生石灰（99.9％CaO）100部にCaO／SiO2のモ
ル比が1.5（実施例５）、2.0（実施例６）2.5（実施例
７）、3.0（実施例８）、となる様に非晶質の試薬ケ
イ酸（81.2％SiO2）を88部（実施例５）、66部
（実施例６）、53部（実施例７）、44部（実施例
８）、を加え十分混合した。この混合物を実施例
１と同様にして高圧水移送後、水熱反応を行なつ
た。 反応後0.2時間、１時間、及び４時間における
反応生成物の成分は表−２に示す通りであつた。 実施例５では非常に結晶性の高いキルコアナイ
ト組成物が得られ、TGは２％であつた。 実施例 ９ 実施例５において反応温度を220℃にかえて180
℃とするほかは、同様にして水熱反応を行なつ
た。 反応後0.2時間、１時間、及び４時間における
反応生成物の成分は表−２に示す通りであつた。 比較例 ３ 実施例５において、反応温度を220℃にかえて
260℃とするほかは、同様にして水熱反応を行な
つた。 反応後４時間における反応生成物の成分は表−
２に示す通りであつた。
【表】
Claims (1)
- １ CaO成分とSiO2成分のモル比（CaO／SiO2）
が1.2〜３の珪酸質原料および石灰質原料の混合
物に５〜40Kg／cm2Ｇの高圧水を導入し、150〜250
℃で水熱反応させてγ−C2Sグループを主成分と
する珪酸カルシウム組成物を得ることを特徴とす
る珪酸カルシウム組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP797083A JPS59137358A (ja) | 1983-01-20 | 1983-01-20 | 珪酸カルシウム組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP797083A JPS59137358A (ja) | 1983-01-20 | 1983-01-20 | 珪酸カルシウム組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59137358A JPS59137358A (ja) | 1984-08-07 |
| JPH0437006B2 true JPH0437006B2 (ja) | 1992-06-18 |
Family
ID=11680319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP797083A Granted JPS59137358A (ja) | 1983-01-20 | 1983-01-20 | 珪酸カルシウム組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59137358A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59223261A (ja) * | 1983-05-30 | 1984-12-15 | 住友セメント株式会社 | セメント組成物 |
| CN107857277B (zh) * | 2017-11-29 | 2019-07-26 | 东北大学 | 一种利用硅酸二钙直接合成硅酸钙的方法 |
-
1983
- 1983-01-20 JP JP797083A patent/JPS59137358A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59137358A (ja) | 1984-08-07 |
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