JPH04363A - 軟窒化表面への酸化皮膜形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、軟窒化処理を施した鉄鋼部品の表面にＦｅ３
０４を主体とする酸化皮膜を形成するための方法に関す
る。

（従来の技術） 軟窒化は、主として耐摩耗性と耐疲労性との向上を目的
に行われるものであるが、その軟窒化表面にさらに鉄の
酸化皮膜を形成すると、耐摩耗性と耐疲労性とが一層向
上し、その上、耐食性も著しく向上することが知られて
いる。ところで、鉄の酸化物にはＦｅＯ、Ｆｅ３０４　
　、　Ｆｅ２Ｏ３の３種があるが、これらの中ではＦｅ
３０４が緻密でしかも密着性が良く、したがって軟窒化
表面に酸化皮膜を形成する場合、このＦｅ３０４を主体
とする酸化皮膜を優先的に形成することがきわめて重要
な課題となる。

そこで１例えば特開昭８４−３１９５７号公報には、ガ
ス軟窒化処理を施した鉄鋼部品（ワーク）を水蒸気、空
気（０２）　、炭酸ガス（ＣＯ２）　、発熱型変成ガス
等の酸化性雰囲気中で４ＣＯ〜８５０℃に保持して、軟
窒化表面にＦｅ３０４を主体とする酸化皮膜を形成する
方法が示されている。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上記従来の方法においては、酸化皮膜処
理の全期間中、ワークは同一組成からなる酸化雰囲気に
曝されるため、当該処理温度における雰囲気を厳密に管
理しなければならず、その管理はきわめて面倒で、Ｆｅ
３０４を主体とする醸化皮膜を形成しかつその厚さを適
正（ＩＪＬｍ以下）に制御するのが困難であるという問
題があった。

本発明は、上記従来の問題を解決することを課題として
なされたもので、その目的とするところは、雰囲気の直
接管理を不要にして所望の厚さを有するＦｅ３０４を主
体とする酸化皮膜を容易かつ確実に形成することができ
る軟窒化表面への酸化皮膜形成方法を提供することにあ
る。

（課題を解決するための手段） 本発明は、上記目的を達成するため、軟窒化処理を施し
た鋼材部品を空気とＣＯ２ガスの供給雰囲気に引続いて
ＣＯ２ガスの供給雰囲気に曝して５５０〜６５０℃に加
熱保持するようにしたことを特徴とする。

本発明において、上記軟窒化の条件は特に問うものでな
いが、ガス軟窒化処理をするのが望ましい、この場合、
窒化ガスの種類は任意であり、例えばアンモニアガス（
ＮＨ３）および吸熱型変成ガスの混合ガス、あるいはＮ
Ｈ３、ＣＯ２および窒素（Ｎ２）の混合ガスを用いるこ
とができる。さらに、このガス軟窒化は、大気圧状態で
行っても、あるいは負圧状態で行っても良い。

本発明は、上記したように、酸化性ガスとして初期に空
気とＣＯ２ガスとを用い、その後はＣＯ２ガスのみを用
いることを特徴としたものであるが、初期の空気とＣＯ
２ガスの並行使用は短時間で止めるのが望ましい。

（作用） 上記構成の軟窒化表面への酸化皮膜の形成方法において
は、初期に空気とＣＯ２ガスを供給し、これに続いてＣ
Ｏ２ガスのみを供給するようにしたので、酸化力の弱い
ＣＯ２ガスが安定なＦｅ３Ｏ４の生成に寄与すると共に
、空気による急激な酸化反応で生じた不安定なＦｅ　Ｏ
をＦｅ　３０４に変える作用をなし、Ｆｅ３０４主体の
酸化皮膜を形成することができる。

（実施例） 以下、本発明の実施例を添付図面にもとづいて説明する
。

第１図〜第３図は本発明の方法を実行する表面処理装置
を示したものである０表面処理装置１は、窒化処理およ
び酸化処理を行う加熱室２とガス冷却を行う冷却室３と
を備えており、両室は直列に配置されている。加熱室２
は断熱材４を内張すして成り、その前、後に装入口　８
、抽出口８を設けている。一方、冷却室３は水冷ジャケ
ット構造で、同じくその前、後に装入口１１、抽出口１
２を設けている。各装入口　８，１１には装入扉１３．
１４が、各抽出口９．１２には抽出扉１５．１８がそれ
ぞれ付設されており、前記加熱室２と冷却室３とは独立
の密閉室として区画されている。

加熱室２の装入扉１３および冷却室３の抽出扉１Ｂは、
支持フレーム１７，１１３に固定したシリンダ１８．２
０の出力軸１８ａ、２０ａに連結されており、両扉１３
，１Ｂはシリンダ１８．２０の作動により上下動して対
応する装入口８と抽出口１２とを開閉するようになって
いる。また加熱室２の抽出扉１５と冷却室３の装入扉１
４とは、連結体２１を介して一体化されて中間扉２２を
構成している。加熱室２と冷却室３との間には扉フード
２３が配設され、扉フード２３は両室２，３を気密的に
連接している。扉フード２３の上端にはシリンダ２４が
固定されており、このシリンダ２４の出力軸２４ａに前
記連結体２１が連結されている。すなわち、中間扉２２
はシリンダ２４の作動により上下動するようになってい
る。

窒化室２内には、ヒータ２５とファン２６とが配設され
ている。一方、冷却室３内にはファン２８および冷却器
（図示部）配設されている。３０は、ワークＷを搬送す
るローラコンベアで、加熱室２および冷却室３を結ぶよ
うに配設されている。ローラコンベア３０を構成する各
ローラ３１は、第２図および第３図に示すように、その
両端部が各室２，３の側壁を貫通して外部へ引き出され
ている。各ローラ３１が引き出された各室２゜３の外壁
部分には、該ローラ３１を気密下に挿通させて内部への
エアの流入を規制するシール箱３２が固設されている。

なお、ローラコンベア３０は、各ローラ３１の一端部に
固定したスプロケット３３に掛けたチェーン（図示路）
により回転駆動されるようになっている。

しかして、加熱室２の天井には２つのガス導入口３４．
３５が設けられ、そのガス導入口の一方にはＮＨ３Ｊｆ
スの発生源（図示路）に通じる配管３Ｂの一端が、その
ガス導入口の他方にはＣＯ２ガスの発生源（図示路）と
空気源（図示路）とに通じる配管３７の一端がそれぞれ
接続されている（第２図）、また上記シール箱３２には
、Ｎ２ガスの発生源（図示路）に通じる配管３８の一端
が接続されており、該配管３８を給送されたＮ２ガスが
ローラ３１の挿通隙間から加熱室２内に導入されるよう
になっている。

また、加熱室２および冷却室３の側壁には排気口３８が
設けられ、各排気口３８には真空ポンプ４０．４１に通
じる配管４２の一端が接続されている。さらに、冷却室
３の側壁には、前記排気口３８の他にガス流入口４３が
設けられ、このガス流入口４３にはＮ２ガスの発生源（
図示路）に通じる配管４４とベントロ（図示路）に通じ
る配管４５の一端がそれぞれ接続されている。なお、上
記配管類にはバルブ（電磁バルブ）　４６．４６・・・
が介装されており、これらバルブの操作により各室２．
４へのガスの流出入が制御されるようになっている。４
７は、加熱室２の装入口８に臨んで配置された装入テー
ブル、４８は冷却室３の抽出口１２に臨んで配置された
抽出テーブルで、それぞれにはワークＷを搬送するため
のローラ４９が設けられている。

以下、上記のように構成した表面処理装置を用いて行う
表面処理方法を第４図も参照して説明する。

表面処理に際しては、予め加熱室２と冷却室３との間の
中間扉２２および冷却室３の抽出扉１８を閉め、先ず、
シリンダ１８の作動により加熱室２の装入扉１３を開け
、装入テーブル４７上のワーク−を装入口　８から加熱
室２内に装入し、続いてシリンダ１８の再作動により装
入扉１３を閉じる０次に真空ポンプ４０を運転して加熱
室２内を排気すると共に、ヒータ２５に通電して加熱室
２内を軟窒化温度（５５０〜６５０℃）に保持する。

そして加熱室２内が真空０．５　Ｔｏｒｒ以下に達した
ら、Ｎ２ガス発生源に通じる配管３８のバルブ４６を開
いて加熱室２内にＮ２ガスを導入し、これと同時にファ
ン２６を回転させる。この時、真空ポンプ４０に通じる
バルブを調整して炉内圧を１（５０〜７ＣＯ　Ｔａｒｒ
に調整する。ワークＷは、　Ｎ２雰囲気中で対流加熱さ
れ速やかに窒化温度（５５０〜６５０℃）まで加熱され
る。

ワーク−が軟窒化温度に到達したら、再び真空ポンプ４
０を運転して加熱室２内を　０．５Ｔｏｒｒ以下まで排
気し、今度は、前記Ｎ２ガス発生源に通じる配管３８に
加え、ＮＨ３ガス発生源に通じる配管３６、ＣＯ２ガス
発生源に通じる配管３７のバルブ４Ｂも開き、加熱室２
内にＮＨ３ガス、ＣＯ２ガス、Ｎ２ガスを所定の比率で
導入する。この時、真空ポンプ４０に通じるバルブを開
閉して炉内圧を５ＣＯ〜６ＣＯ　Ｔａｒｔに調整する。

なお、本実施例においてはＮＨ３、（：０２およびＮ２
ガスの導入経路を分離しているので、ガス相互の反応に
起因するガス導入口３６．３７の目詰まりを防止できる
。

上記窒化ガスは軟窒化温度下の加熱室２内で以下のよう
に反応する。

２　ＮＨ３：：２　（Ｎ）　＋　３１２　　　　・・・
（１）ＣＯ２＋　Ｎ２＝ｃｏ＋　８２０　　　　・・・
（２）２　Ｃｏ　＝＝　（Ｃ）　＋　ＣＯ２・・・（３
）すなわち、ＮＨ３は（１）式により分解して発生期の
（Ｎ）を生成し、これがワークＷの表面に侵入して窒化
反応が起こる。またＣＯ２は（１）式で生成したＮ２　
と反応してＣＯと　Ｎ２０を生成し、このＣＯは、さら
に（３）式によって発生期の（Ｃ）を生成し、これがワ
ーク表面に侵入していわゆる浸炭が起こる。

上記窒化処理終了後、加熱室２内へのＮＨ３、ＣＯ２お
よびＮ２ガスの導入を止め、真空ポンプ４０の運転によ
り加熱室２内を０．５Ｔｏｒｒ以下になるまで排気し、
その後、ＣＯ２発生源と空気源とに通じる配管３７のバ
ルブ４Ｂを開き、ＣＯ２と空気（０２）とを同時に加熱
室２内に導入する。この時、空気の導入は短時間（約１
分間）で止めてＣＯ２のみを継続導入する（約１０分間
）と共に、真空ポンプ４０に通じるバルブの開閉により
圧力をはＳ″３５０Ｔｏｒｒに調整する。この酸化性ガ
スの導入によりワーク讐の表面で酸化反応が起こるが、
ＣＯ２の酸化力は弱いので安定なＦｅ３０４が生成し、
また空気による急激な酸化反応で生じたＦｅＯの大部分
はＣＯ２の過剰供給により　Ｆｅ３Ｏ４に変化し、結果
としてワーク表面にはＦｅ３０４を主体とする酸化皮膜
が形成される。

しかも、この酸化処理時における酸化皮膜の膜圧は、空
気とＣＯ２ガスの導入流量および導入時間を管理するこ
とで制御されることにあなり、膜圧を容易かつ正確に制
御できる。なおこの酸化処理をはＸ　　３５０Ｔｏｒｒ
の減圧下で行わせることによりとして酸化反応を抑制し
て、適正な厚さ（約Ｉ　ＩＬｍ　）の酸化皮膜を容易に
形成することができる。

上記酸化処理後、再び真空ポンプ４０を運転して加熱室
２内を排気する。なお、冷却室３は上記軟窒化および酸
化処理の間に、真空ポンプ４１の運転により加熱室２と
はＣ同圧にされている０次に、シリンダ２４の作動によ
り中間扉２２を開け、ローラコンベア３０によりワーク
−を冷却室３へ搬入する。そして、中間扉２２を閉じる
と同時にＮ２ガス発生源に通じる配管４４のバルブ４Ｂ
を開け（第３図）、Ｎ２ガスを冷却室３内に導入する。

この時、真空ポンプ４１に通じるバルブを開閉して冷却
室３内の圧力を６５０〜７ＣＯ　Ｔ。

ｒｒに調整すると共に、ファン２８を回転する。冷却室
３内のワーク−はファン２８の回転による対流冷却によ
って急速に冷却され、これによって窒化物層は安定とな
る。冷却終了後は、ベントロに通じる配管４５のバルブ
４６を開いて冷却室３内を大気圧に戻し、シリンダ２０
の作動により抽出扉１Ｂを開けてワーク−を抽出テーブ
ル４８上に搬送し、これにて一連の表面処理は完了する
。

なお、上記のようにガス軟窒化および酸化処理をしたワ
ーク（処理品）の表層部についてＸ線回折をした結果、
第５図に示すように、該表層部にはＦｅＯの存在しない
Ｆｅ　３０４　を主体とした酸化皮膜が形成されている
ことが確認できた。これは、ＦｅＯの酸化物とＣＯ２と
の間に、［３ＦｅＯ＋　ＣＯ２；Ｆｅ３０４　＋　Ｇｏ
］からなる関係が存在し、ＣＯ２を過剰に供給すうこと
でＦｅＯがＦｅ３Ｏ４になるからである。これに対して
、上記装置を用いて単に空気を導入して酸化を行った場
合は、同じくＸ線回折結果を表わす第６図に示すように
、かなりのＦｅＯが存在している。

なお、上記実施例では、減圧下でガス酸化処理を行うよ
うにしたが、本発明は、このガス酸化処理を大気圧下で
行っても良いものである。

（発明の効果） 以上、詳細に説明したように、本発明にかへる軟窒化表
面への酸化皮膜形成方法によれば、安定なＦｅ３０４を
主体とする酸化皮膜の形成が可能になるばかり、酸化皮
膜の厚さを供給ガスの流量と供給時間の管理で適正に制
御することが可能になり、品質の安定向上に大きく寄与
する効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法を実行する表面処理装置の構造
を示す断面図、第２図は、第１図の■−■矢視線に沿う
断面図、８３図は、第１図の■−ｍ矢視線に沿う断面図
、第４図は、本発明の方法における熱サイクルおよび圧
力サイクルを示す線図、第５図は、本発明の方法で得た
処理品の表層部のＸ線回折結果を示すグラフ、第６図は
、空気単独で酸化処理をした処理品の表層部のＸ線回折
結果を示すグラフである。 ２・・・加熱室、　　　　　３・・・冷却室１３・・・
挿入扉、　　　　１６・・・抽出扉２２・・・中間扉、
　　　　　２５・・・ヒータ２６．２８・・・ファン、
３０・・・ローラコンベア３４．３５・・・ガス導入口
、　３Ｓ・・・排気口４０．４１・・・真空ポンプ、　
Ｗ・・・ワーク特許出願人　トヨタ自動車株式会社 同　　　　中外炉工業株式会社 第 図 第４図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）軟窒化処理を施した鉄鋼部品を空気とＣＯ＿２ガ
   スの供給雰囲気に引続いてＣＯ＿２ガスの供給雰囲気に
   曝して５５０〜８５０℃に加熱保持することを特徴とす
   る軟窒化表面への酸化皮膜形成方法。