JPH04341502A - アモルファス合金粉末製高密度焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、たとえば電動式パワ
ーステアリング装置のトルクセンサなどの磁気部品を製
造するのに適した大型のアモルファス合金粉末製高密度
焼結体を製造する方法に関する。

【０００２】この明細書において、「セラミック粉末」
という語は、岩石、鉱物、粘土などのケイ酸塩からなる
ものを原料とした陶器、磁器などの在来のセラミックス
よりなる粉末はもとより、その他の酸化物や、窒化物、
炭化物、ホウ化物、ケイ化物などの合成材料を用いて、
高圧焼成その他の所要条件下に製造されるいわゆるニュ
ーセラミックスよりなる粉末をも含む意味で使用される
。

【０００３】

【従来の技術と発明の課題】電動式パワーステアリング
装置のトルクセンサとして、アモルファス合金よりなる
ものが考えられている。そして、トルクセンサなどの磁
気部品の性能を高めるためには、焼結体の空孔率を低く
、換言すれば密度を高める必要があることが分かってい
る。焼結体の空孔率が高いと、磁気特性の温度依存性が
高くなり、磁気特性の安定性を損なう。しかも、焼結体
の密度が低いと、強度が不足して機械加工ができないと
いう問題がある。

【０００４】従来、アモルファス合金粉末製焼結体は、
液体急冷法によりつくられた急冷凝固アモルファス合金
粉末を用いてのホットプレス法、圧延法、熱間押出法、
爆発成形法などにより製造されている。しかしながら、
ホットプレス法の場合には、製造される焼結体の密度比
が小さくて高密度の焼結体を得ることができず、しかも
負荷応力が不均一のため形成された焼結体の密度にばら
つきがあるという問題がある。さらに、実使用に適した
大型の高密度焼結体を得るためには、大きな圧縮荷重を
負荷することのできる装置を必要とするので、コストが
高くなるという問題がある。

【０００５】圧延法および熱間押出法の場合には、高密
度のものが得られるが、厚さが５ｍｍ以上、あるいは直
径が１０ｍｍ以上の実使用に適した大型の焼結体をつく
ることができないという問題がある。しかも、負荷応力
が不均一のため形成された焼結体の密度にばらつきがあ
るという問題がある。

【０００６】爆発成形の場合には、大型の焼結体を形成
すると、クラックが発生するという問題がある。

【０００７】さらに、高密度の焼結体を製造するのに適
した粉末冶金法である熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）によ
って焼結体を製造することも考えられるが、ＨＩＰで所
定のニアネットシェイプの焼結体を製造するためには、
複雑な形状の金属製カプセルを用いなければならないの
でカプセルの製作が極めて困難であり、かつカプセルへ
の封入作業も面倒であるとともに、ＨＩＰを不活性ガス
雰囲気中で行う必要があるので密閉形の装置を必要とす
る。したがって、コストが高くなるとともに大量生産に
向かないという問題がある。しかも、急冷凝固アモルフ
ァス合金粉末の表面には、酸化皮膜が形成されているた
め、ＨＩＰによっても、トルクセンサのような磁気部品
をつくるのに適するとともに、加工を施すのに適した高
密度の焼結体を得ることができないという問題がある。

【０００８】この発明の目的は、上記問題を解決したア
モルファス合金粉末製高密度焼結体の製造方法を提供す
ることにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】この発明による第１のア
モルファス合金粉末製高密度焼結体の製造方法は、メカ
ニカルアロイング法やメカニカルグライディング法によ
り製造されたアモルファス合金粉末を、プラズマ焼結法
によりアモルファス合金が結晶化しない温度および時間
で焼結し、１次焼結体を成形する第１工程と、１次焼結
体を、熱間等方圧プレスによりアモルファス合金が結晶
化しない温度および時間で圧縮成形し、１次焼結体の密
度を高める第２工程とよりなることを特徴とするもので
ある。

【００１０】この発明による第２のアモルファス合金粉
末製高密度焼結体の製造方法は、メカニカルアロイング
法やメカニカルグライディング法により製造されたアモ
ルファス合金粉末を、冷間等方圧プレスにより圧縮成形
して予備成形体を形成する第１工程と、予備成形体をプ
ラズマ焼結用ダイス内に入れるとともに、その隙間に２
次圧力媒体としてのセラミック粉末を充填し、プラズマ
焼結法によりアモルファス合金が結晶化しない温度およ
び時間で焼結し、１次焼結体を成形する第２工程と、１
次焼結体を、熱間等方圧プレスによりアモルファス合金
が結晶化しない温度および時間で圧縮成形し、１次焼結
体の密度を高める第３工程とよりなることを特徴とする
ものである。

【００１１】上記第１または第２の方法において、密度
の高められた１次焼結体を、その後（第１の方法におけ
る第２工程終了後、第２の方法における第３工程終了後
）さらにアモルファス合金が結晶化しない温度で圧縮成
形して密度を一層高めるようにするのがよい。

【００１２】上記両方法において、メカニカルアロイン
グ法またはメカニカルグライディング法は、たとえばボ
ールミルのような装置を用いて行うものである。すなわ
ち、アモルファス合金を構成する金属の混合粉末や合金
粉末をミルの容器内に入れ、不活性ガス雰囲気中または
真空雰囲気中で、アジテータを所定時間回転させること
によりアモルファス合金粉末を得ることができる。この
メカニカルアロイング法やメカニカルグライディング法
は、上述のように不活性ガス雰囲気中または真空雰囲気
中で行われるとともに、破壊と冷間圧接との繰返により
粉末表面が常に新表面となされるので、これらの方法に
より製造されたアモルファス合金粉末の表面には酸化皮
膜が存在しない。

【００１３】プラズマ焼結法は、直流に高周波を重畳し
た特殊な電源を使用することにより、アモルファス合金
粉末間で起こる放電現象を利用したものであり、放電に
よって発生したガスイオン、および電子などの荷電粒子
は粉末間の接触部を衝撃して浄化する。しかも、接触部
における物質の蒸発も作用して粉末表面に強い衝撃圧が
加えられる。したがって、数ｋｇ／ｍｍ２　程度の低い
圧力での焼結が可能となる。

【００１４】プラズマ焼結のさいの温度および時間、な
らびに後工程のＨＩＰによる圧縮成形のさいの温度およ
び時間は、予め使用するアモルファス合金粉末を加熱し
た場合の温度と結晶化時間との関係を求めておき、その
結果から結晶化を起こさない条件を決定する。たとえば
、Ｃｏ８０Ｎｂ２０の場合、上記温度と結晶化時間との
関係は、図１に示すグラフのようになる。図１のグラフ
において、実線（Ａ）　より下方の部分が、アモルファ
スの領域で、上方の部分が結晶の領域である。また、Ｈ
ＩＰによる圧縮成形のさいの加熱温度の下限は、この温
度以上であれば粘性流動を起こし、焼結および高密度化
が行われる温度とするのがよい。たとえばＣｏ８０Ｎｂ
２０の場合の下限温度を図１に破線（Ｂ）　で示す。ま
た、ＨＩＰによる圧縮成形のさいの加熱温度は、ＨＩＰ
終了まで一定温度に保持しておいてもよいし、あるいは
上記温度範囲であれば、一定でなくてもよい。ＨＩＰの
成形温度まで加熱するさいの昇温速度は５℃／分以上で
速ければ速いほど好ましい。

【００１５】上記両方法において、焼結体に上記条件で
ＨＩＰを行うことにより、アモルファス合金の結晶化を
促進させることなく、焼結体の密度を一層高めることが
できる。

【００１６】上記第２の方法の第２工程において、予備
成形体をプラズマ焼結用ダイス内にいれてプラズマ焼結
を行うさいに、予備成形体とともにカプセル内に充填す
るセラミック粉末としては、たとえばアルミナ粉末や、
アルミナを主成分とするガラス粉末が用いられる。セラ
ミック粉末により、プラズマ焼結のさいの圧力が成形体
に伝わる。

【００１７】また、この発明の２つの方法は、Ｎｉ−Ｔ
ｉ、Ｔｉ−Ａｌ、Ｎｂ−Ｓｎ、Ｂｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ
などのその他の種々のアモルファス合金にも適用できる
。この中で、たとえばＴｉ５０Ａｌ５０の場合、上記加
熱温度または成形温度と結晶化時間との関係は、図２に
示すグラフのようになる。図２のグラフにおいて、実線
（Ａ１）より下方の部分が、アモルファスの領域で、上
方の部分が結晶の領域である。さらに、Ｔｉ５０Ａｌ５
０の場合のＨＩＰによる圧縮成形のさいの加熱温度の下
限、すなわちこの温度以上であれば粘性流動を起こし、
焼結および高密度化が行われる温度を図２に破線（Ｂ１
）で示す。

【００１８】

【発明の効果】この発明の２つの方法によれば、メカニ
カルアロイング法やメカニカルグライディング法により
製造されたアモルファス合金粉末を使用し、アモルファ
ス合金が結晶化しない温度および時間でプラズマ焼結法
により１次焼結体を成形するので、数ｋｇ／ｍｍ２　程
度の低い成形圧力で高密度でかつ均一な密度の１次焼結
体を成形することができる。さらに、後工程のＨＩＰに
より、上記１次焼結体に、圧力を等方的に加えることが
できるので、１次焼結体をさらに高密度でかつ均一な密
度とし、アモルファス状態に保たれた大型の高密度焼結
体が得られる。しかも、得られた焼結体が高密度である
から、その強度が大きくなり、機械加工を施すことが可
能となる。したがって、電動式パワーステアリング装置
のトルクセンサのような磁気部品として高性能のものを
製造することが可能となる。

【００１９】また、プラズマ焼結法は、大気中において
実施することができるので、密閉形の装置や、カプセル
への封入などを必要としないので、コストが安くなると
ともに、作業が簡単になって大量生産に適する。さらに
、プラズマ焼結法は低い成形圧力で実施することができ
るので、高圧を付加するための特別の装置を必要とせず
、コストが安くなる。

【００２０】また、得られた焼結体が高密度であり、そ
の強度が大きくなって機械加工を施すことが可能となる
ので、上記２つの方法のプラズマ焼結用のダイスを製造
すべき高密度焼結体の形状に関係なく簡単な形状のもの
を用いることができ、その製造が簡単になる。特に、第
２の方法においては、プラズマ焼結用のダイス内に予備
成形体とともにセラミック粉末を充填するので、ダイス
の形状を製造すべき高密度焼結体の形状に全く無関係な
ものとすることができ、その製造が一層簡単になる。

【００２１】

【実施例】以下、この発明の実施例を比較例とともに説
明する。

【００２２】実施例１ Ｃｏ粉末と、Ｎｂ粉末とを、Ｃｏ８０Ｎｂ２０の原子量
割合となるように混合し、得られた混合粉末を、メディ
ア撹拌型ボールミルを用いてメカニカルアロイング法に
よりアモルファス化し、平均粒径２５μｍのアモルファ
ス合金粉末をつくった。ついで、このアモルファス合金
粉末を、内径２０ｍｍの黒鉛ダイス内に入れ、３ｋｇ／
ｍｍ２　の圧力を負荷して６００℃、７００℃、８００
℃、９００℃、９５０℃および１０００℃の各温度で１
０分間プラズマ焼結を行い、１次焼結体を成形した。得
られた１次焼結体にディフラクトメータを用いてＸ線回
折を施したところ、６００℃および７００℃でプラズマ
焼結を行うことにより得られた１次焼結体は、アモルフ
ァス状態に保たれていた。また、ポーラス状ではあるが
、機械加工可能な十分な強度を有していた。

【００２３】その後、アモルファス状態に保たれていた
１次焼結体を昇温速度２０℃／分で６００℃まで加熱し
、この温度において、ＨＩＰにより、時間３０分、Ａｒ
ガス圧２０ｋｇ／ｍｍの条件で圧縮成形し、直径１８ｍ
ｍ、長さ１０ｍｍの高密度焼結体を製造した。

【００２４】このようにして製造された高密度焼結体の
密度比を測定したところ、９６％であった。また、この
焼結体にディフラクトメータを用いてＸ線回折を施した
ところ、アモルファス状態が保たれていた。

【００２５】実施例２ Ｔｉ５０Ａｌ５０の原子量割合である金属間化合物の粉
末を、メディア撹拌型ボールミルを用いてメカニカルグ
ライディング法によりアモルファス化し、平均粒径３０
μｍのアモルファス合金粉末をつくった。ついで、この
アモルファス合金粉末を、内径２０ｍｍの黒鉛ダイス内
に入れ、３ｋｇ／ｍｍ２　の圧力を負荷して６００℃、
６５０℃、８００℃、９００℃および１０００℃の各温
度で１０分間プラズマ焼結を行い、１次焼結体を成形し
た。 得られた１次焼結体にディフラクトメータを用いてＸ線
回折を施したところ、６００℃および６５０℃でプラズ
マ焼結を行うことにより得られた１次焼結体は、アモル
ファス状態が保たれていた。また、ポーラス状ではある
が、機械加工可能な十分な強度を有していた。

【００２６】その後、アモルファス状態に保たれていた
１次焼結体を昇温速度２０℃／分で５８０℃まで加熱し
、この温度において、ＨＩＰにより、時間３０分、Ａｒ
ガス圧２０ｋｇ／ｍｍの条件で圧縮成形し、直径１８ｍ
ｍ、長さ１０ｍｍの高密度焼結体を製造した。

【００２７】このようにして製造された高密度焼結体の
密度比を測定したところ、９７％であった。また、この
焼結体にディフラクトメータを用いてＸ線回折を施した
ところ、アモルファス状態が保たれていた。

【００２８】実施例３ 上記実施例１と同様にして高密度焼結体を製造した後、
大気中でかつ室温において圧縮応力が３５ｋｇ／ｍｍ２
　となるように圧縮成形を行った。このようにして得ら
れた高密度焼結体の密度比を測定したところ、９９％で
あった。また、この焼結体にディフラクトメータを用い
てＸ線回折を施したところ、アモルファス状態が保たれ
ていた。

【００２９】実施例４ 上記実施例２と同様にして高密度焼結体を製造した後、
大気中でかつ室温において圧縮応力が３５ｋｇ／ｍｍ２
　となるように圧縮成形を行った。このようにして得ら
れた高密度焼結体の密度比を測定したところ、９９％で
あった。また、この焼結体にディフラクトメータを用い
てＸ線回折を施したところ、アモルファス状態が保たれ
ていた。

【００３０】実施例５ Ｃｏ粉末と、Ｎｂ粉末とを、Ｃｏ８０Ｎｂ２０の原子量
割合となるように混合し、得られた混合粉末を、メディ
ア撹拌型ボールミルを用いてメカニカルアロイング法に
よりアモルファス化し、平均粒径２５μｍのアモルファ
ス合金粉末をつくった。ついで、このアモルファス合金
粉末を、４０ｋｇ／ｍｍ２　の水圧で冷間等方圧プレス
により圧縮成形し、予備成形体を作製した。その後、予
備成形体を、内径２０ｍｍの黒鉛ダイス内にアルミナ粉
末とともに入れ、３ｋｇ／ｍｍ２　の圧力を負荷して７
００℃で１０分間プラズマ焼結を行い、１次焼結体を成
形した。 さらに、得られた１次焼結体を、昇温速度２０℃／分で
６００℃まで加熱し、この温度に保持してＨＩＰにより
、時間３０分間、Ａｒガス圧２０ｋｇ／ｍｍ２　の条件
で圧縮成形し、直径１８ｍｍ、長さ１０ｍｍの高密度焼
結体を製造した。

【００３１】このようにして製造された高密度焼結体の
密度比を測定したところ、９７％であった。また、この
焼結体にディフラクトメータを用いてＸ線回折を施した
ところ、アモルファス状態に保たれていた。

【図面の簡単な説明】

【図１】Ｃｏ８０Ｎｂ２０アモルファス合金粉末の加熱
温度または成形温度と結晶化時間との関係を示すグラフ
である。

【図２】Ｔｉ５０Ａｌ５０アモルファス合金粉末の加熱
温度または成形温度と結晶化時間との関係を示すグラフ
である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　メカニカルアロイング法やメカニカル
   グライディング法により製造されたアモルファス合金粉
   末を、プラズマ焼結法によりアモルファス合金が結晶化
   しない温度および時間で焼結し、１次焼結体を成形する
   第１工程と、１次焼結体を、熱間等方圧プレスによりア
   モルファス合金が結晶化しない温度および時間で圧縮成
   形し、１次焼結体の密度を高める第２工程とよりなるこ
   とを特徴とするアモルファス合金粉末製高密度焼結体の
   製造方法。
2. 【請求項２】　　メカニカルアロイング法やメカニカル
   グライディング法により製造されたアモルファス合金粉
   末を、冷間等方圧プレスにより圧縮成形して予備成形体
   を形成する第１工程と、予備成形体をプラズマ焼結用ダ
   イス内に入れるとともに、その隙間に２次圧力媒体とし
   てのセラミック粉末を充填し、プラズマ焼結法によりア
   モルファス合金が結晶化しない温度および時間で焼結し
   、１次焼結体を成形する第２工程と、１次焼結体を、熱
   間等方圧プレスによりアモルファス合金が結晶化しない
   温度および時間で圧縮成形し、１次焼結体の密度を高め
   る第３工程とよりなることを特徴とするアモルファス合
   金粉末製高密度焼結体の製造方法。
3. 【請求項３】　　密度の高められた１次焼結体を、さら
   にアモルファス合金が結晶化しない温度で圧縮成形して
   その密度を一層高めることを特徴とする請求項１または
   ２記載のアモルファス合金粉末製高密度焼結体の製造方
   法。