JPH04128328A - アモルファス合金粉末製焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、たとえば電動式パワーステアリング装置の
トルクセンサなどの磁気部品を製造するのに適したアモ
ルファス合金粉末製焼結体を製造する方法に関する。

この明細書において、「セラミック粉末」という語は、
岩石、鉱物、粘度などのケイ酸塩からなるものを原料と
した陶器、磁器などの在来のセラミックスよりなる粉末
はもとより、その他の酸化物や、窒化物、炭化物、ホウ
化物、ケイ化物などの合成材料を用いて、高圧焼成その
他の所要条件下に製造されるいわゆるニューセラミック
スよりなる粉末をも含む意味で使用される。

従来の技術と発明の課題 電動式パワーステアリング装置のトルクセンサとして、
アモルファス合金よりなるものが考えられている。そし
て、トルクセンサなどの磁気部品の性能を高めるために
は、焼結体の空孔率を低く、換言すれば密度を高める必
要があることが分かっている。焼結体の空孔率が高いと
磁気特性の温度依存性が高くなり、磁気特性の安定性を
損なう。しかも、焼結体の密度が低いと、強度が不足し
て機械加工ができないという問題がある。

従来、アモルファス合金粉末製焼結体は、液体急冷法に
よりつくられた急冷凝固アモルファス合金粉末を用いて
のホットプレス法、圧延性熱間押出法、爆発成形法など
により製造されている。しかしながら、ホットプレス法
の場合には、製造される焼結体の密度比が小さくて高密
度の焼結体を得ることができず、しかも負荷応力が不均
一のため形成された焼結体の密度にばらつきがあるとい
う問題がある。圧延法および熱間押出法の場合には、高
密度のものが得られるが、厚さが５１以上、あるいは直
径が１０ＩＩ以上の大型の焼結体をつくることができな
いという問題がある。しかも、負荷応力が不均一のため
形成された焼結体の密度にばらつきがあるという問題が
ある。爆発成形の場合には、大型の焼結体を形成すると
、クラックが発生するという問題がある。さらに、高密
度の焼結体を製造するのに適した粉末冶金法である熱間
等方圧プレス（ＨＩ　Ｐ）によって焼結体を製造するこ
とも考えられるが、急冷凝固アモルファス合金粉末の表
面には、酸化皮膜が形成されているため、焼結体を製造
することができないという問題がある。その結果トルク
センサのような磁気部品をつくるのに適するとともに、
加工を施すのに適した高密度の焼結体を得ることができ
ないという問題がある。しかも、ＨＩＰで所定のニアネ
ットシエイブの焼結体を製造するためには、複雑な形状
の金属製カプセルを用いなければならず、カプセルの製
作が極めて困難であり、コストが高くなるとともに、大
量生産に向かないという問題がある。

この発明の目的は、上記問題を解決したアモルファス合
金粉末製焼結体の製造方法を提供することにある。

課題を解決するための手段 この発明によるアモルファス合金粉末製焼結体の製造方
法は、 メカニカルアロイング法やメカニカルグライディング法
により製造されたアモルファス合金粉末を、ゴムまたは
プラスチック製カプセル中に封入して冷間等方圧プレス
によりニアネットシエイブに圧縮成形し、ついでこの成
形体を結晶化温度よりも１００℃低い温度以上でかつ結
晶化温度以下の温度範囲で所定時間加熱し、その後上記
温度範囲においてカプセル中に封入することなく熱間等
方圧プレスにより、アモルファス合金が結晶化しない時
間で圧縮成形することを特徴とするものである。

この発明による他のアモルファス合金粉末製焼結体の製
造方法は、 メカニカルアロイング法やメカニカルグライディング法
により製造されたアモルファス合金粉末を、ゴムまたは
プラスチック製カプセル中に封入して冷間等方圧プレス
によりニアネットシエイブに圧縮成形し、ついでこの成
形体を、これよりも大きな金属製カプセル内に入れると
ともに、その隙間に２次圧力媒体としてのセラミック粉
末を充填し、その後結晶化温度よりも１００℃低い温度
以上でかつ結晶化温度以下の温度範囲において熱間等方
圧プレスにより、アモルファス合金が結晶化しない時間
で圧縮成形することを特徴とするものである。

上記両方法において、メカニカルアロイング法またはメ
カニカルグライディング法は、たとえばボールミルのよ
うな装置を用いて行うものである。すなわち、アモルフ
ァス合金を構成する金属の混合粉末や合金粉末をミルの
容器内に入れ、不活性ガス雰囲気中または真空雰囲気中
で、アジテータを所定時間回転させることによりアモル
ファス合金粉末を得ることができる。

このメカニカルアロイング法やメカニカルグライディン
グ法は、上述のように不活性ガス雰囲気中または真空雰
囲気中で行われるとともに、破壊と冷間圧接との繰返に
より粉末表面が常に新表面となされるので、これらの方
法により製造されたアモルファス合金粉末の表面には酸
化皮膜が存在しない。

上記第１の方法において、冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）
によりニアネットシェイプに圧縮成形した後、上記条件
で加熱することにより、アモルファス合金粉末が焼結さ
れて焼結体が得られる。加熱するさいの昇温速度は５℃
／分以上で速ければ速いほど好ましい。また、加熱時間
は５分以上であることが好ましい。さらに、この加熱は
真空度が１０−’Ｔｏｒｒ以下とされた真空炉中で行う
のがよい。この加熱のさい、自重または微小な荷重によ
って粘性流動が生じ、これにより高密度化される。加熱
温度および時間は、予めアモルファス合金粉末を加熱し
た場合の温度と結晶化時間との関係を求めておき、その
結果から結晶化を起こさない条件を決定する。たとえば
、Ｃ０７９，５Ｎｂ１５Ｚ　ｒｓ、ｓ　ノ場合、上記温
度と結晶化時間との関係は、第１図に示すグラフのよう
になる。第１図のグラフにおいて、実線（＾）より下方
の部分が、アモルファスの領域で、上方の部分が結晶の
領域である。また、加熱温度の下限を結晶化温度よりも
１００℃低い温度としたのは、この温度以上であれば粘
性流動を起こし、焼結および高密度化が行われるからで
ある。この下限温度を第１図に破線（Ｂ）で示す。また
、加熱終了まで一定温度に保持しておいてもよいし、あ
るいは上記温度範囲であれば、一定でなくてもよい。

また、上記第１の方法において、焼結体に上記条件でＨ
ＩＰを行うことにより、アモルファス合金の結晶化を促
進させることなく、焼結体の密度を一層高めることがで
きる。ＨＩＰ実施温度の下限を結晶化温度よりも１００
℃低い温度としたのは、この温度以上であれば粘性流動
を起こし、高密度化が図れるからである。また、ＨＩＰ
終了まで一定温度に保持しておいてもよいし、あるいは
上記温度範囲であれば、一定でなくてもよい。

上記第２の方法において、ニアネットシェイプに圧縮成
形された成形体を、これよりも大きな金属製カプセル内
に入れて上記条件でＨＩＰを行うと、アモルファス合金
粉末の焼結と高密度化とを同時に行うことができる。Ｈ
ＩＰを行うさいには、カプセル内を、真空度１０−３Ｔ
ｏｒｒ以下の真空状態としておくのがよい。成形体とと
もにカプセル内に充填するセラミック粉末としては、た
とえばアルミナ粉末や、アルミナを主成分とするガラス
粉末が用いられる。セラミック粉末により、ＨＩＰのさ
いの圧力が成形体に伝わる。ＨＩＰの成形温度まで加熱
するさいの昇温速度は５℃／分以上で速ければ速いほど
好ましい。成形温度および時間は、予めアモルファス合
金粉末を加圧した場合の成形温度と結晶化時間との関係
を求めておき、その結果から結晶化を起こさない条件を
決定する。たとえば、ＣＯ７９，５Ｎ　ｂ　＋ｓＺ　ｒ
　５．５の場合、上記成形温度と結晶化時間との関係は
、上記第１の方法のＨＩＰ前の加熱温度および時間と同
様になる。ＨＩＰ温度の下限を結晶化温度よりも１００
℃低い温度としたのは、この温度以上であれば粘性流動
を起こし、焼結と高密度化とを同時に行うことができる
からである。また、成形終了まで一定温度に保持してお
いてもよいし、あるいは上記温度範囲であれば、一定で
なくてもよい。

また、この発明の２つの方法は、Ｎｉ−Ｔｉ。

Ｔ　ｉ　−ＡＩ　５Ｎｂ−ＳｎＳＢ　ｉ−３ｒ−Ｃａ　
−Ｃｕなどのアモルファス合金にも適用できる。

この中で、たとえばＮ　ｉ　５０Ｔ　ｉｓｏの場合、上
記加熱温度または成形温ｆと結晶化時間との関係は、第
２図に示すグラフのようになる。第２図のグラフにおい
て、実線（Ａ１）より下方の部分が、アモルファスの領
域で、上方の部分が結晶の領域である。さらに、加熱温
度または成形温度の下限温度を第２図に破線（Ｂ１）で
示す。

発明の効果 この発明の方法によれば、メカニカルアロイング法やメ
カニカルグライディング法により製造されたアモルファ
ス合金粉末を使用するので、該アモルファス合金粉末の
表面には酸化皮膜が存在せず、しかもＣＩＰおよびその
後のＨＩＰにより、上記アモルファス合金粉末に、圧力
を等方的に加えることができるので、高密度でかつ密度
の均一な大型の焼結体が得られる。また、この発明の方
法によれば、ゴムまたはプラスチック製カプセル中に封
入してＣＩＰによりニアネットシエイブに圧縮成形した
後、焼結を行うので、ＣＩＰ用カプセルの製造を容易に
行うことができ、その結果焼結体の製造コストが安くな
るとともに、大量生産に適したものとなる。

さらに、この発明の方法によればアモルファス合金の結
晶化が防止される。したがって、この発明の方法で製造
された焼結体は、従来のものよりも高密度で、しかもア
モルファス状態に保たれることとなり、電動式パワース
テアリング装置のトルクセンサのような磁気部品として
高性能のものを製造することが可能となる。さらに、得
られた焼結体が高密度であるから、その強度が大きくな
り、機械加工を施すことが可能となる。

とくに、第２の方法によれば、ＣＩＰによりつくられた
ニアネットシエイブの成形体を２次圧力媒体としての高
融点、高硬度のセラミ・ツク粉末とともにこれよりも大
きな金属製カプセル内に封入してＨＩＰを施すので、Ｃ
ＩＰの後の焼結と高密度化とを１つの工程で行うことが
でき、作業がより簡単になる。しかも、カプセルとして
は、成形体の形状に関係なく簡単な筒状のものを用いる
ことができ、その製造が簡単になる。

実　　施　　例 以下、この発明の実施例を比較例とともに説明する。

実施例Ｉ Ｃｏ粉末と、Ｎｂ粉末と、Ｚｒ粉末とを、Ｃ０７９、５
Ｎ　ｂ　＋ｓＺ　ｒ　ｓ、　ｓの原子量割合となルヨウ
に混合し、得られた混合粉末を、メディア撹拌型ボール
ミルを用いてメカニカルアロイング法やメカニカルグラ
イディング法によりアモルファス化し、平均粒径２０μ
ｍのアモルファス合金粉末をつくった。ついで、このア
モルファス合金粉末を、Ａｒガス雰囲気中で内径１５ｍ
ｍ、長さ３０＋ａｍのゴム製カプセル内に封入し、４０
ｋｇ／　ｍｍ２の水圧でＣＩＰにより圧縮成形して直径
１０■、長さ２５ｍｍの成形体をつくった。そして、こ
の成形体を、真空度が１　ｘ　１０−’Ｔｏｒｒとなさ
れた真空炉中において、昇温速度２０℃／分で５７５℃
まで加熱し、この温度に１５分間保持して焼結した。そ
の後、この焼結体を、昇温速度１８℃／分で５６５℃ま
で加熱し、この温度に保持し、カプセル中に封入するこ
となくＨＩＰにより、時間３０分、Ａｒガス圧２０ｋｇ
／ａｒｍ２の条件で圧縮成形し、直径８１１長さ２０ｍ
ａ＋の焼結体を製造した。

このようにして製造された焼結体の密度比を測定したと
ころ、９８％であった。また、この焼結体にデイフラク
トメータを用いてＸ線回折を施したところ、アモルファ
ス状態が保たれていた。

実施例２ Ｃｏ粉末と、Ｎｂ粉末と、Ｚｒ粉末とを、ｃｏｌ、Ｎｂ
１１Ｚｒ４の原子量割合となるように混合し、得られた
混合粉末を、上記実施例１と同様にしてアモルファス化
し、平均粒径２０μｍのアモルファス合金粉末をつくっ
た。ついで、このアモルファス合金粉末を、Ａｒガス雰
囲気中で内径１２■、長さ４０５ｍのゴム製カプセル中
に封入し、２０　ｋｇ／　ａａ＋２の水圧でＣＩＰによ
り圧縮成形して直径１０ｍｍ、長さ３０１１１の成形体
をつくった。そして、この成形体を、内径が１３＋ｕ＋
、長さ５Ｃ）ｖの銅缶内にアルミナ粉末とともに入れ、
銅缶内部から真空脱気しなから銅缶を閉鎖してカプセル
封入した。カプセル内部の真空度はＩ　Ｘ　１０−５Ｔ
ｏｒｒであった０そして１昇温速度１３℃／分で５６０
℃まで加熱し、この温度に保持してＨＩＰにより、時間
１時間、Ａｒガス圧２０ｋｇ／■２の条件で圧縮成形し
、直径８■、長さ２５ｍｍの焼結体を製造した。

このようにして製造された焼結体の密度比を測定したと
ころ、９９％であった。また、この焼結体にデイフラク
トメータを用いてＸ線回折を施したところ、一部結晶化
していたが、大部分がアモルファス状態に保たれていた
。

【図面の簡単な説明】

第１図はＣＯ７９，５Ｎ　ｂ　１．Ｚ　ｒ　５．アモル
ファス合金粉末の加熱温度または成形温度と結晶化時間
との関係を示すグラフ、第２図はＮ　ｉ　５．Ｔｉ５ｏ
アモルファス合金粉末の加熱温度または成形温度と結晶
化時間との関係を示すグラフである。 時間（ｈ「） 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、メカニカルアロイング法やメカニカルグライディン
   グ法により製造されたアモルファス合金粉末を、ゴムま
   たはプラスチック製カプセル中に封入して冷間等方圧プ
   レスによりニアネットシェイプに圧縮成形し、ついでこ
   の成形体を結晶化温度よりも１００℃低い温度以上でか
   つ結晶化温度以下の温度範囲で所定時間加熱し、その後
   上記温度範囲においてカプセル中に封入することなく熱
   間等方圧プレスにより、アモルファス合金が結晶化しな
   い時間で圧縮成形することを特徴とするアモルファス合
   金粉末製焼結体の製造方法。 ２、メカニカルアロイング法やメカニカルグライディン
   グ法により製造されたアモルファス合金粉末を、ゴムま
   たはプラスチック製カプセル中に封入して冷間等方圧プ
   レスによりニアネットシェイプに圧縮成形し、ついでこ
   の成形体を、これよりも大きな金属製カプセル内に入れ
   るとともに、その隙間に２次圧力媒体としてのセラミッ
   ク粉末を充填し、その後結晶化温度よりも１００℃低い
   温度以上でかつ結晶化温度以下の温度範囲において熱間
   等方圧プレスにより、アモルファス合金が結晶化しない
   時間で圧縮成形することを特徴とするアモルファス合金
   粉末製焼結体の製造方法。