JPS63227730A - 高密度アモルフアス圧粉体の製造方法 - Google Patents
高密度アモルフアス圧粉体の製造方法Info
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- JPS63227730A JPS63227730A JP5879387A JP5879387A JPS63227730A JP S63227730 A JPS63227730 A JP S63227730A JP 5879387 A JP5879387 A JP 5879387A JP 5879387 A JP5879387 A JP 5879387A JP S63227730 A JPS63227730 A JP S63227730A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高密度のアモルファス圧粉体のwll六方法
関するものである。
関するものである。
アモルファス合金は、従来の結晶金属に比べ、高強度、
高耐摩耗性、高耐食性、高透磁率などの優れた特性を示
し、工業材料として注目を集めており、すでに実用化さ
れているものも多い、しかし、アモルファス合金が得ら
れる形状は、現在のと、ころ、薄帯状、細線状、粉末状
などに限られており、このアモルファス合金がより広範
囲に利用されるためには、形状上の制約を克服すること
が重要である。もし、任意の形状のバルク状アモルファ
ス合金を得ることができれば、自動車部品、機械部品、
含油軸受材料、磁性材料、耐摩耗材料。
高耐摩耗性、高耐食性、高透磁率などの優れた特性を示
し、工業材料として注目を集めており、すでに実用化さ
れているものも多い、しかし、アモルファス合金が得ら
れる形状は、現在のと、ころ、薄帯状、細線状、粉末状
などに限られており、このアモルファス合金がより広範
囲に利用されるためには、形状上の制約を克服すること
が重要である。もし、任意の形状のバルク状アモルファ
ス合金を得ることができれば、自動車部品、機械部品、
含油軸受材料、磁性材料、耐摩耗材料。
集電材料、接点材料、切削材料、高速度鋼材料、耐食材
料など非常に広範囲にわたる利用が可能になる。このた
め、任意の形状のバルク状アモルファス合金を得るため
に、衝撃銃法、爆薬法、加圧焼結法などが試みられてい
るが、衝撃銃法や爆薬法は特殊な装置を必要とし、コニ
程が複雑で生産性が低い問題点がある。一方、加圧焼結
法は、従来の粉末冶金技術を導入できて量産性が高いこ
とから注目されている。
料など非常に広範囲にわたる利用が可能になる。このた
め、任意の形状のバルク状アモルファス合金を得るため
に、衝撃銃法、爆薬法、加圧焼結法などが試みられてい
るが、衝撃銃法や爆薬法は特殊な装置を必要とし、コニ
程が複雑で生産性が低い問題点がある。一方、加圧焼結
法は、従来の粉末冶金技術を導入できて量産性が高いこ
とから注目されている。
しかしながら、アモルファス状態を維持しながら加圧焼
結するには、加圧時に結晶化温度以上には温度を上げら
れない、従って、従来の結晶合金粉末の加圧焼結とは異
なり、結晶温度以下で生じる大きな粘性変形を利用する
ことが試みられている。しかし、加圧中にアモルファス
合金の粘性が増加する現象のために、加圧が困難になり
、焼結が進行しなくなり、高密度のアモルファス圧粉体
の成形可能な加圧温度範囲は非常に狭くなってしまう問
題があり、実用的なバルク材料を製造するための大きな
制約になっている。また1強度を要する部品などに使用
するには、少なくとも比密度が95%以上であることが
要求されるが、現状では、アモルファス圧粉体を成形で
きても、比密度がこれよりも小さくて密着性が悪く、圧
粉体の強度が低い。
結するには、加圧時に結晶化温度以上には温度を上げら
れない、従って、従来の結晶合金粉末の加圧焼結とは異
なり、結晶温度以下で生じる大きな粘性変形を利用する
ことが試みられている。しかし、加圧中にアモルファス
合金の粘性が増加する現象のために、加圧が困難になり
、焼結が進行しなくなり、高密度のアモルファス圧粉体
の成形可能な加圧温度範囲は非常に狭くなってしまう問
題があり、実用的なバルク材料を製造するための大きな
制約になっている。また1強度を要する部品などに使用
するには、少なくとも比密度が95%以上であることが
要求されるが、現状では、アモルファス圧粉体を成形で
きても、比密度がこれよりも小さくて密着性が悪く、圧
粉体の強度が低い。
そこで本発明は、比密度が95%よりも大きくて2強度
の大きい高密度アモルファス圧粉体を加圧焼結により製
造する方法を提供することを目的とするものである。
の大きい高密度アモルファス圧粉体を加圧焼結により製
造する方法を提供することを目的とするものである。
本発明者らは、前記の特性を有するアモルファス圧粉体
を得るための各種の条件を鋭意調査研究した結果5本発
明を完成したものであり、その構成は、冷却媒体として
He、Ar、N、などの高圧不活性ガスあるいは高速回
転体を用い、不活性雰囲気中にて溶融金属を急冷凝固さ
せて得た粒径が450μm以下のアモルファス合金粉末
粒子を結晶化開始温度以下100℃以内で加熱して10
0 M P a以上の圧力で加圧し、次に加圧のみを解
除して無負荷焼きなましを行い、再び加圧する工程を適
宜繰り返す多段階加圧焼結を行うことを特徴とするもの
である。
を得るための各種の条件を鋭意調査研究した結果5本発
明を完成したものであり、その構成は、冷却媒体として
He、Ar、N、などの高圧不活性ガスあるいは高速回
転体を用い、不活性雰囲気中にて溶融金属を急冷凝固さ
せて得た粒径が450μm以下のアモルファス合金粉末
粒子を結晶化開始温度以下100℃以内で加熱して10
0 M P a以上の圧力で加圧し、次に加圧のみを解
除して無負荷焼きなましを行い、再び加圧する工程を適
宜繰り返す多段階加圧焼結を行うことを特徴とするもの
である。
すなわち、先ず、使用するアモルファス合金粉末粒子は
、大きさが450μrn以下であり1回転体遠心急冷法
や高圧ガス噴霧法などを用いて得られる。この際、冷却
媒体としては、He、Ar。
、大きさが450μrn以下であり1回転体遠心急冷法
や高圧ガス噴霧法などを用いて得られる。この際、冷却
媒体としては、He、Ar。
N8 などの高圧不活性ガスあるいは高速回転体を用い
るので、粉末粒子表面の酸化被膜層が極めて薄く、加圧
したときの密着性が良好になる。粉末粒径が450μm
以下がよい理由は、450μm以との粒子では圧粉体の
比密度が上がらずに強度が十分でないためであり、好ま
しくは50μm以上300μm以下の粉末粒子を使用す
るのが良い。
るので、粉末粒子表面の酸化被膜層が極めて薄く、加圧
したときの密着性が良好になる。粉末粒径が450μm
以下がよい理由は、450μm以との粒子では圧粉体の
比密度が上がらずに強度が十分でないためであり、好ま
しくは50μm以上300μm以下の粉末粒子を使用す
るのが良い。
また、粉末粒子の粒形は、完全な球形よりもフレイク状
ないし不規1(q状の方が密着強度が強くなり、好まし
い。
ないし不規1(q状の方が密着強度が強くなり、好まし
い。
かかる粉末粒子をダイス内に充填し、所定温度に加熱し
て加圧するが、この加圧温度Tpは、結晶化開始温度T
x以下100℃以内[Tx〜(Tx−100℃)]が最
良の結果が得られる。結晶化開始温度′rxは、合金の
種類によって異なるので、電気抵抗、熱分析などにより
予め測定して決定する9例えば、Ni、、Pd、、P、
。合金粉末(Niが64原子%、I)dが16 ))”
l子%、Pが20原子%の合金をこのように表示する。
て加圧するが、この加圧温度Tpは、結晶化開始温度T
x以下100℃以内[Tx〜(Tx−100℃)]が最
良の結果が得られる。結晶化開始温度′rxは、合金の
種類によって異なるので、電気抵抗、熱分析などにより
予め測定して決定する9例えば、Ni、、Pd、、P、
。合金粉末(Niが64原子%、I)dが16 ))”
l子%、Pが20原子%の合金をこのように表示する。
以下同じ、)では、TXは約387℃であるので、加圧
温度範囲は、287〜387℃の範囲である。そして、
加圧温度Tpまでの昇温速度は0.OIK/sで行うの
がよいが、昇温中の粉末粒子の結晶化と酸化を防止する
ためにはこの昇温速度は大きい方が好ましい。
温度範囲は、287〜387℃の範囲である。そして、
加圧温度Tpまでの昇温速度は0.OIK/sで行うの
がよいが、昇温中の粉末粒子の結晶化と酸化を防止する
ためにはこの昇温速度は大きい方が好ましい。
次に、加圧力はL OOM P a以上が必要であり。
100 M P a以下では圧着しない、加圧時間は3
秒以上、好ましくは60〜1800秒がよく、これ以上
いたずらに長く加圧しても効果が少ないばかりか加圧中
に結晶化する危険性がある。
秒以上、好ましくは60〜1800秒がよく、これ以上
いたずらに長く加圧しても効果が少ないばかりか加圧中
に結晶化する危険性がある。
以上の条件で加圧焼結することにより、アモルファス合
金が得られるが、しかし加圧の過程で合金の粘性が増加
し、加圧力が十分にかからないために緻密化が停滞し、
一度の加圧処理のみではで大きな比密度の圧粉体を得る
ことは不可能である。
金が得られるが、しかし加圧の過程で合金の粘性が増加
し、加圧力が十分にかからないために緻密化が停滞し、
一度の加圧処理のみではで大きな比密度の圧粉体を得る
ことは不可能である。
このため、一旦加圧のみを解除し、その加熱温度で60
〜1800秒程度保持して無負荷焼きなましを行う、こ
の焼きなましによって粘性の増大が緩和されるので、再
び加圧すると加圧力が十分に伝達されて比密度が増大し
1強度も大きくなる。
〜1800秒程度保持して無負荷焼きなましを行う、こ
の焼きなましによって粘性の増大が緩和されるので、再
び加圧すると加圧力が十分に伝達されて比密度が増大し
1強度も大きくなる。
したがって、必要に応じて、この加圧と焼きなましの操
作を繰り返して多段階加圧焼結を行い、所定の比密度と
強度を有する高密度アモルファス圧粉体を製造する。
作を繰り返して多段階加圧焼結を行い、所定の比密度と
強度を有する高密度アモルファス圧粉体を製造する。
以下に実施例によって本発明を具体的に説明する。
実施例1
第1図は、回転体遠心急冷装置の概略図を示すが、装置
内を0.02MPa のアルゴン雰囲気にした後、直
径が15c+aの円錐状銅製凹転板1を120Orpm
で回転させる。そして、先端の開口径が0 、4111
1の石英管ノズル2から、Ni、、Pd1゜Pユ。合金
の溶湯3を0 、2 M P a のアルゴン圧で回
転板1に噴出させ、冷却媒体である回転板1によって冷
却させて直径が100〜500μmのアモルファス粉末
粒子を得た。この粉末粒子は、不活性雰囲気中で凝固し
ているので、表面の酸化被膜は非常に薄いものである。
内を0.02MPa のアルゴン雰囲気にした後、直
径が15c+aの円錐状銅製凹転板1を120Orpm
で回転させる。そして、先端の開口径が0 、4111
1の石英管ノズル2から、Ni、、Pd1゜Pユ。合金
の溶湯3を0 、2 M P a のアルゴン圧で回
転板1に噴出させ、冷却媒体である回転板1によって冷
却させて直径が100〜500μmのアモルファス粉末
粒子を得た。この粉末粒子は、不活性雰囲気中で凝固し
ているので、表面の酸化被膜は非常に薄いものである。
これを400μm以下に分級し、これ以外の大きさのも
のを除外した。
のを除外した。
第2図は、ホットプレス装置の概略図であるが、炉体4
内にはモリブデンヒータ5が多数配設されており、中央
にはマルエージング鋼製のダイス6が配置されている。
内にはモリブデンヒータ5が多数配設されており、中央
にはマルエージング鋼製のダイス6が配置されている。
ダイス6の温度は熱電対7によって測定されるが、この
ダイス5内′に分級した粉末粒子8を充填して所定温度
に加熱し、同じくマルエージング鋼製のラム9にて上下
から600MPaの圧力で1800秒間加圧した。そし
て。
ダイス5内′に分級した粉末粒子8を充填して所定温度
に加熱し、同じくマルエージング鋼製のラム9にて上下
から600MPaの圧力で1800秒間加圧した。そし
て。
加圧のみを解除し、無負荷焼きなましを1800秒間行
った後、再び同じ条件で加圧した。
った後、再び同じ条件で加圧した。
このときの加圧温度′rpとして、結晶化開始温度Tx
以下の種々の温度を選び、アモルファス圧粉体を得られ
る温度範囲を求めた。その結果、アモルファス圧粉体は
、’r p = 280〜380℃で得ることができ、
特性は、比密度が96〜99%、圧縮強度が1.8〜2
.0GPa、ビッカース硬度が〔;60〜700DPN
であった。このように、得られたアモルファス圧粉体は
、密度と強度が高く、各種の用途に幅広く利用すること
ができる。
以下の種々の温度を選び、アモルファス圧粉体を得られ
る温度範囲を求めた。その結果、アモルファス圧粉体は
、’r p = 280〜380℃で得ることができ、
特性は、比密度が96〜99%、圧縮強度が1.8〜2
.0GPa、ビッカース硬度が〔;60〜700DPN
であった。このように、得られたアモルファス圧粉体は
、密度と強度が高く、各種の用途に幅広く利用すること
ができる。
実施例2
以下の条件で実施例1と同様にアモルファス圧粉体を製
造したが、その特性は下記の通りであった。
造したが、その特性は下記の通りであった。
合金種類 F 13 @ !l C: r s M
O4P t z Cx a冷却方法 回転体遠心急冷
法 分 級 300μm以下 加圧圧力 900 M P a 加圧時間 1800秒 焼きなまし 1800秒 焼きなまし後に同条件で再加圧 加圧温度TP=437〜497℃ (Tx=500℃) 比密度 95〜98% 圧縮強度 1 、5〜1 、9 G P aビッカー
ス硬度 800〜850DPN実施例1と同様に比密度
が95%以上のものが得られた。
O4P t z Cx a冷却方法 回転体遠心急冷
法 分 級 300μm以下 加圧圧力 900 M P a 加圧時間 1800秒 焼きなまし 1800秒 焼きなまし後に同条件で再加圧 加圧温度TP=437〜497℃ (Tx=500℃) 比密度 95〜98% 圧縮強度 1 、5〜1 、9 G P aビッカー
ス硬度 800〜850DPN実施例1と同様に比密度
が95%以上のものが得られた。
実施例3
以下の条件で実施例1と同様にアモルファス圧粉体を製
造したが、その特性は下記の通りであった。
造したが、その特性は下記の通りであった。
合金種類 Go、、Si1.B、。
冷却方法 高圧ガス噴霧法
(冷却媒体;Heガス)
分 級 70μm以下
加圧圧力 900MPa
加圧時間 1800秒
焼きなまし 1800秒
焼きなまし後に同条件で再加圧
加圧温度Tp=493〜563℃
(’1’ x = 565℃)
比密度 95〜98%
圧縮強度 1.6〜2.IGPa
ビッカース硬度 870〜900DPN実施例1と同様
に比密度が95%以上のものが得られた。
に比密度が95%以上のものが得られた。
比較例1
以下の条件でアモルファス圧粉体を製造したが、その特
性は下記の通りであった。
性は下記の通りであった。
合金種類 Ni@4 P dzm P t。
冷却方法 回転液中噴出法
分 級 400μm以下
加圧圧力 600 M P a
加圧時間 1800秒
焼きなまし 1800秒
焼きなまし後に同条件で再加圧
加圧温度TP=357〜377℃
比密度 85〜90%
圧縮強度 0 、9〜1 、 OG P aビッカー
ス硬度 600〜650DPNこの比較例では、冷却媒
体が液体であるために、粉末粒子表面の酸化被膜が厚く
、密着性が悪いので比密度は95%以下であった。
ス硬度 600〜650DPNこの比較例では、冷却媒
体が液体であるために、粉末粒子表面の酸化被膜が厚く
、密着性が悪いので比密度は95%以下であった。
比較例2
以下の条件でアモルファス圧粉体を製造したが。
その特性は下記の通りであった。
合金種311 F eHCrsM OaPxscm
。
。
冷却方法 回転体遠心急冷法
分 級 300μm以下
加圧・圧力 900 M P a
加圧時間 1800秒
焼きなまし 行わず
加圧温度TP=437〜497℃
比密度 85〜91%
圧縮強度 0.7〜1.2GPa
ビツ力−ス硬度 730〜770DPNこの比較例では
、焼きなましを行っていないので、比密度は95%以下
であった。
、焼きなましを行っていないので、比密度は95%以下
であった。
比較例3
以下の条件でアモルファス圧粉体をH造したが。
その特性は下記の通りであった。
合金種類 Go、、Si1゜B□
冷却方法 水アトマイズ法
分 級 70μm以下
加圧圧力 900 M P a
加圧時間 1800秒
焼きなまし 行わず
加圧温度TP=517〜567℃
比゛密度 86〜90%
圧縮強度 0.4〜0.9GPa
ビツ力−ス硬度 800〜8400PNこの比較例では
、焼きなましを行なわず、また冷却媒体が液体であるた
めに、粉末粒子表面の酸化被膜が厚く、密着性が悪いの
で、比密度は95%以下であり、とりわけ、圧縮強度が
低かった。
、焼きなましを行なわず、また冷却媒体が液体であるた
めに、粉末粒子表面の酸化被膜が厚く、密着性が悪いの
で、比密度は95%以下であり、とりわけ、圧縮強度が
低かった。
以上説明したように、本発明は、使用するアモルファス
合金粉末粒子を1回転体遠心急冷法や高圧ガス噴霧法な
どの方法にて不活性雰囲気中で溶融金属を急冷凝固させ
て生成し、粉末粒子の大きさと加圧圧力および加圧温度
を適正値に規制し。
合金粉末粒子を1回転体遠心急冷法や高圧ガス噴霧法な
どの方法にて不活性雰囲気中で溶融金属を急冷凝固させ
て生成し、粉末粒子の大きさと加圧圧力および加圧温度
を適正値に規制し。
更に多段階加圧焼結を行うことにより高密度アモルファ
ス圧粉体を得ることを特徴とし、形状が任意のバルク状
であり、比密度が95%よりも大きくて密着性がよく1
強度の大きい高密度アモルファス圧粉体を簡単な加圧焼
結法により製造することができる。
ス圧粉体を得ることを特徴とし、形状が任意のバルク状
であり、比密度が95%よりも大きくて密着性がよく1
強度の大きい高密度アモルファス圧粉体を簡単な加圧焼
結法により製造することができる。
第1図は回転体遠心急冷装置の概略図、第2図はホット
プレス装置の概略図である。 1・・・回転板 2・・・ノズル 3・・・溶湯4
・・・炉体 S・・・ヒータ 6・・・ダイス7
・・・熱を対 8・・・粉末粒子 9・・・ラム第1
図 第2図
プレス装置の概略図である。 1・・・回転板 2・・・ノズル 3・・・溶湯4
・・・炉体 S・・・ヒータ 6・・・ダイス7
・・・熱を対 8・・・粉末粒子 9・・・ラム第1
図 第2図
Claims (1)
- 冷却媒体としてHe、Ar、N_2などの高圧不活性ガ
スあるいは高速回転体を用い、不活性雰囲気中にて溶融
金属を急冷凝固させて得た粒径が450μm以下のアモ
ルファス合金粉末粒子を結晶化開始温度以下100℃以
内で加熱して100MPa以上の圧力で加圧し、次に加
圧のみを解除して無負荷焼きなましを行い、再び加圧す
る工程を適宜繰り返す多段階加圧焼結を行うことを特徴
とする高密度アモルファス圧粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5879387A JPS63227730A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 高密度アモルフアス圧粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5879387A JPS63227730A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 高密度アモルフアス圧粉体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63227730A true JPS63227730A (ja) | 1988-09-22 |
JPH05454B2 JPH05454B2 (ja) | 1993-01-06 |
Family
ID=13094454
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5879387A Granted JPS63227730A (ja) | 1987-03-16 | 1987-03-16 | 高密度アモルフアス圧粉体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63227730A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006108475A (ja) * | 2004-10-07 | 2006-04-20 | Denso Corp | 軟磁性材の製造方法 |
CN107814571A (zh) * | 2017-11-01 | 2018-03-20 | 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心 | 一种SnTe纳米复合材料及其制备方法和应用 |
CN110423909A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-11-08 | 哈尔滨理工大学 | 一种通过构建亚微米活性层制备高致密度钼铜合金的方法 |
-
1987
- 1987-03-16 JP JP5879387A patent/JPS63227730A/ja active Granted
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006108475A (ja) * | 2004-10-07 | 2006-04-20 | Denso Corp | 軟磁性材の製造方法 |
CN107814571A (zh) * | 2017-11-01 | 2018-03-20 | 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心 | 一种SnTe纳米复合材料及其制备方法和应用 |
CN110423909A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-11-08 | 哈尔滨理工大学 | 一种通过构建亚微米活性层制备高致密度钼铜合金的方法 |
CN110423909B (zh) * | 2019-08-30 | 2022-03-25 | 哈尔滨理工大学 | 一种通过构建亚微米活性层制备高致密度钼铜合金的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH05454B2 (ja) | 1993-01-06 |
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