JPS5887204A - 急冷凝固粉末を用いた超合金の恒温鍛造方法 - Google Patents

急冷凝固粉末を用いた超合金の恒温鍛造方法

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JPS5887204A
JPS5887204A JP18512081A JP18512081A JPS5887204A JP S5887204 A JPS5887204 A JP S5887204A JP 18512081 A JP18512081 A JP 18512081A JP 18512081 A JP18512081 A JP 18512081A JP S5887204 A JPS5887204 A JP S5887204A
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JP
Japan
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powder
forging
superalloy
superplastic
solidified
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Pending
Application number
JP18512081A
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English (en)
Inventor
Hisashi Takada
寿 高田
Nobuyasu Kawai
河合 伸泰
Hiroshi Takigawa
滝川 博
Kazuo Ogata
緒方 和郎
Masaru Ishii
勝 石井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
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Publication date
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Publication of JPS5887204A publication Critical patent/JPS5887204A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/16Both compacting and sintering in successive or repeated steps

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Forging (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は恒温超塑性鍛造により複雑形状の高強度部品を
容易にm造し得る高強度耐熱超合金の恒編鍛り方法に関
するものである。
近時、スピード化と共にガスタービン、ディーゼルエン
ジンを始め連続的に苛酷な高温ガス流に曝される機械部
品が増大し、良好な高温強度、耐熱性をもつ合金の使用
が求められ、これに応じて多数の合金が開発され、応用
されて来た。しかしこのような尚温強度への要求は、一
方において合金の成形性能を犠牲にして達成され、厳密
な公差に応じて成形された複雑な形状の多数の部品から
なる発動機等では合金の成形性能は頗る重要な因子であ
る。
例えば、最近、かかる高温強6度、耐熱合金としてその
利用が注目されているAstr6’1oy(150r 
−150o −5Mo −4,5AA −3,5Ti 
−2A4−残りN1)。
Waspaloy(200r −14Co −5Mo−
3Ti−2At−残りNi)やI N I OO(15
0o−10Cjr−5,5At−4,5Ti−I Mo
−0,170−0,’75 V −0,015B−0,
05Zr−残りNi )の如きニッケル基超合金等はそ
の変形に対する抵抗性や、高温における強度のために、
在来の鍛造法による加工が最も困難なものであり、比較
的簡単な形状へしか加工されていない状況であった。
ところが、この合金は変形に耐えるように配合されてい
るに拘らず、成形パラメーターのある組合せを適用する
ことにより極めて復雑な形状でも容易に鍛造できること
が判明した。即ち、これらN1基耐熱超合金は高温強度
が大きく鍛造が難しいが、これを超塑性を和暦して精度
よく鍛造する方法がそれである。
ある種の金属材料が低応力下で変形し、異常に大きな延
性を示すことは、超塑性の特徴であり、これは材料自体
の有する内部要因が外部要因と無理のないつり合いが保
たれた結果、生じた延性である。そして、かかる超塑性
を示す材料は変形抵抗が小さく型光てん性がよいため複
雑な形状の製品の圧縮加工を始め各方面への適用が期待
されている。
ところで、このような恒温超塑性鍛造に関しては、既に
原料粉末を押出しにより歪を付与した後、恒温鍛造に付
し、その後、合金本来の機械的特性を発現するための熱
処理を行って超合金の成形品を得る方法が提案されてお
り、又、1μm程度の内部組峰゛を有する325メツシ
ユ以下の水噴霧合金粉末の焼結、再圧縮、再焼結を行っ
た材料、あるいは焼結後押出した材料では微細組織とな
って、これらが何れも超塑性を示したという報告ももた
らされている。
更に又、最近では熱間静水圧プレス(H工P)において
粉末内部の微細組織の超塑性現象を利用して密度上昇を
効果的に行う方法が開示され原料粉末にロール法、ボー
ルミル法、衝撃法等により予歪を付加しH−IF処理後
、恒温鍛造することが試みられている。
しかし、これらの各方法において分る如く、何れの場合
も、粉末の製造はアトマイズ法、特にArガスアトマイ
ズ法が一般的であり、従ってこの場合の冷却速度は高々
102\ea程度であり結晶粒は平均20μm位である
ところが超塑性現象は結晶粒度と密接な関連があり、引
張応力のひずみ速度に対する変化の結晶粒度による差異
を示す図表などによれば曲線は結晶粒度の小さいもの程
、右側へ移行し、m値(ひずみ速度II受性指数)は結
晶粒度の小さい程、高ひずみ速度側へ寄る。このことは
結晶粒を微細にすれば変形速度を大にすることができる
ことを意味し、超塑性を金属加工に応用する場合、重要
な意味をもっている。N17ち超塑性現象を利用するに
は、結晶粒は微細な粒子であることが好ましく、特に数
μm以下、就中、1μm以下は最も有効な範囲と報ぜら
れている。従って、このような点からすれば、前記ガス
アトマイズ法による粉末は充分ではなく、そのため鍛造
時、超塑性を引き出すためには上述のように押出し、あ
るいは予歪付加というような加工工程を別個に入れて結
晶粒の微細化を図らなければならない。
なお、このような結晶粒の微細化は、H工P処理によっ
て恒温鍛造前に予め緻密化することにより多少は可能工
あるが、しかし、従来一般に利用されている不活性ガス
利用のH工P処理を適用することは得策ではない。何故
ならば、この処理方法はHIP処理温度の保持時間が長
く結晶粗大化傾向をもつからである。
かくして、本発明は原料粉末の選択と、いわゆる液圧利
用のHIF処理の採用により前記従前の恒温鍛造の方法
を著しく改善することを目的とするものであり、前記微
細結晶粒超塑性合金粉末を恒温鍛造により所要の形状に
鍛造し、後動該鍛造した合金を熱処理する方法において
、原料粉末としてノズル放出後、1””ABC以上の急
冷により凝固せしめた合金の各金属粉末を用い、かっ液
圧H工Pにより所要の温度で15分以内処理することを
特徴とする。
以下、史に上記本発明の具体的内容について順を追って
説明する。
先ず、前記本発明において、その特徴をなすもの4急冷
凝固した粉末の使用と、いオ)ゆる液圧H工P処理の利
用である。
このうち前者については本発明は針ガスアトマイズ法に
よって形成される粉末を主として述べているが、急冷可
能な池の手段によって作られたものでも別設、差支えな
く、特に当初より数μ以下という微1tl結晶粒に形成
されるような場合には、特にその必要を感じ、ないであ
ろう。
不発明方法が適用される合金別法としては、前記X H
I OO、A8trO1oy、 Waspaloy  
などのN1基超合金の粉末が典型的であるが、チタン基
合金その他で超塑性現象を示す微細結晶粒合金粉末が使
用可能であり、何れも溶融されノズル放・出の直後にお
いて水中又は水平トンネル中に吹き込まれ急速に冷却と
共に凝固がなされる。ヘリウムガス吹付けを行なうこと
もある。又、時には積極的に冷気を尋人し冷却してもよ
い。
このとき急冷、凝固時の冷却速度は結晶粒生成に影響を
有し、所要の冷却速度以上−の場合において特に恒温超
塑性鍛造に好適な結晶粒径を与える。
添付図面は、冷却速度と結晶粒径との関係を示しており
、図より明らかなように10/8o。以上、就中、l 
O’昂。。程度の急冷凝固粉末は粒径が5μm以下とな
り、恒温鍛造に適している。
なお、急冷凝固粉末は、当初より粉末として噴霧されな
くても、リボン状に押し出され急冷凝固後、粉砕された
ものでもよい。殊に後者の粉砕により得られた粉末は、
−粉砕時、同時に歪エネルギーが与えられ、爾後の超塑
性鍛造を容易ならしめるトで好適である。
次に本発明のもう1つの特徴は、前記の如くして得られ
た粉末を原料としてその保持している微細結晶を粗大化
させないように短時間HIF処理で固化し、恒温超塑性
鍛造を行うことである。そのためにHIP処理は、所謂
液圧H工P処理である。
いわゆる液圧H工P処理自体は公知であり、特開昭55
−7596号公報、同55−’75970号公報、同5
5−120499号公報等に提案されており、本出願人
に掻いても耐熱グリースを圧力媒体としたHIP方法を
提案した。
この液圧利用H4F法は従来のアルゴンガス等不活性気
体を重力媒体として使用づる方法に比し7被処理体の1
%圧圧装への出し入れ、高圧装置内での昇温、高温高圧
雰囲気の確保など、加熱装置。
断熱装置、シール構造の技術的困難性を懸念する必要が
なく、従って従来のH工P処理における高温下保持時間
が3〜7・時間と非常に長かったのに比べ、容積変化の
ため圧力上昇が早いのを加えて僅か数分間の保持時間で
十分処理できるという特色を有している。
又、ガスの使用のないところから、被処理体へのガスの
侵入を考慮する必要もなくなる。
かくして液圧H工p処理は従来HI省では到底得られな
い結晶粒度の保持の下で超合金の超塑性鍛造を容易なら
しめるのである。
液玉H工P処理は興述した急冷凝固粉末を原料とし圧力
容器内に充填して行われるが、圧力容器内で、成程度、
その形態を維持していることが処理−L1望ましいこと
から粉末は予め金属カプセル内に充填する。
従って、このHIP処理は、例えば前記超合金粉末を開
口部を有する蓋と、容器本体からなる全綱カプセルの、
前記容器本体内に先ず充填し、蓋を溶接して粉末充填カ
プセルとした後、HIP前処理として予め真空加熱、脱
気、密封、更に必要により均熱化すべく加熱を行って、
これを前記H工P処理用圧力容器内に収蔵し、プレス機
などを用いて加圧することにょシ実施する。勿論、プレ
ス機に限らず同効の装置が使用可能であるが、ガス11
:、利用のHIP装置と異なり、装置内に加熱装置a、
断熱層+lt@などは特に必要ない。
HIF前処理は液圧H工P処理に際し、圧力容器内に収
蔵するに便なるプレフォームとしてカプセル構造体に成
形するもので、カプセル材としてHm、銅、、アルミニ
ウム等が使用されるが、軟鋼又はステンレス鋼が最も一
般的であり、通常、カプセル内に60〜70%の充填率
をもって合金粉末を充填する。
そして、この+1tJ処理は、従来のHIP処理におい
て行われる脱気密封と殆んど同様にしてカプセル内部に
残存する空気ガスを加熱排気後、開口部を密封すること
により行うが、勿綱、脱気することなく、そのまま空気
残存状態で密封することもある。この場合、カプセル内
に充填した粉末の緻密化を促進するためTi 、 Zr
などのゲッター材を予め同封しておくことが有効である
なお、真空LM熱、脱気、密封が終ると、N2ガス中に
て爾後のH工P処理好適温度に合わせ均熱化を図るべく
前加熱するが、このとき、ガスが容器内に残存すれば同
時に吸収消失させる。
次いで、前記液圧H工P処理は、圧力容器内に耐熱グリ
ース、BN粉末、酸化ジルコニウム、酸比7グ子シウム
、タルク、パイロフェライト、溶融塩など、液体又は固
体からなる圧力媒体を収容し、ト記粉末を充填成形した
液圧HIP’用プレスプレフオーム構造体し、適宜ステ
ムを圧力容器の内壁に沿って移動させ圧縮することによ
り、密閉された空間には前記圧力媒体が充満し、構造体
の周囲より三次元的に等方圧縮を該構造体に及ぼt。
就中、圧力媒体としては前述の如くであるが、γf+f
、 :1ilJ性が良好な液体がよく、油なども使用で
きるが、操業上の問題もあり、耐熱グリースは最も実1
11に適している。
この液王H工P処理時における温度条件は後続の超塑性
w!清を容易ならしめる上から重要であり、超合金粉末
の再結晶温度から高い方では50℃以下、低い方では2
50℃以内の範囲内であることが肝要で、若しこの範囲
を外れて低い場合にTri微細化が充分でないと共に緻
密化に難があり好適な鍛造かできず、又、高い場合には
結晶粒粗大化が起り超塑性鍛造に好ましくない。
又、前記液1七HIP時における圧力としては、ガス圧
縮に比し、1+:、力増に対応する容積減の割合が遥か
に少なくて済むζころから、20,000気1ト:まで
は装置<t、 に、充分対応可能であるが、圧力容器の
寿命を考慮1れば1o、ooOl圧以下とすることが工
業ト好ましく、通常、1,000〜10,000気圧の
範]川内において実施することが有利である。
次に、この液11(HI P時における保持時間は、昇
圧後、適当な時間であればよいが、一般的にはこの等方
圧縮による処理時間は1偵か数分、多くは1分程度で充
分であり、これによつ、て所期の緻密化効果が達成でき
、所要の製品外形に成形される。
従って、本発明にあっては15分以内である。
若し、15分を越え、H工P処理温度で長時間保持する
と結晶粒の粗大化傾向を生じ望ましくない。
叙−1−のようにして液圧H工P処理に付された超合金
粉末の焼結体は、粒径が1〜5μmの極めて微釧4結晶
粒を有している。
次にL記超合金粉末焼結体に対し再結晶温度量ド、好適
には150℃以下より再結晶温度までの範囲、最も好ま
しくは100℃以下位で超塑性鍛造を行うのであるが、
制限されたひずみ速度のもとに恒温鍛造を行うと、この
合金は超塑性を示し+M It形状の部品の製造が容易
となる。微細結晶粒超塑性の場合、ひずみ速度分布が一
様な肉厚分布K it要な因子であり、分割型において
型間距離を測定し、鍛造過程の各段階における最適なひ
ずみ速度を得るピストン圧下速度をひずみ速度の関数と
して算出し、電算機を利用して人力し、恒温鍛造時、型
間距離を測定することによって当該電算機の指示に従い
調整しつつ川下させることは頗る(r効である。
鍛造後、前記合金の本来の機械的特性を出させることが
必要であり、そのため慣用の安定化及び析出熱処哩また
は時効硬化処理が必要な操作となる。代表的例として再
結晶温度1150 ℃のlN100合金の場合には好ま
しい熱処理として粒子を成長させるための1190−1
250’cでの溶体化熱処理があり、その後に前記の安
定化および析出熱処理または時効硬化処理が行われる。
これらの処理は従来より知られた通常の金属熱処理でよ
い。
かぐして通常の組織に戻され、高温強度の大なる超合金
粉末成形品を得ることができる。
以下に本発明の効果を明らかにするため実施例を掲げる
(実施例1) [F力媒体として耐熱グリースを使用し、ガスアトマイ
ス法により製造されたlN100粉末について下記の表
(で示す各条件に従って液圧H工P処理、恒/lii!
鍛造ならびに熱処理を行い、試料1〜9を得た。因に工
1100の再結晶温度は1150℃である。
(以下、余白) 上表より看取されるように、本発明方法の液圧HIP処
理利、弔のものは、試料9に示される従来のArガス庄
媒によるH工P処理の場合に比し大幅に処理時間が短縮
されていることが明らかであムしかも、HIP叫理温度
が本発明の温度範囲を外れた試料6,8は、前者は急冷
凝固による特色を有して結晶粒度は変らないが緻密化の
点で難があり、一方、後者は結晶粒粗大化傾向が認めら
れ、超塑性鍛造上、好ましくなく、結局、本発−明の前
記H工P処理温度が最も好適であることを示している。
又、Hx p 、H3理時における保持時間が15分を
、越えれば、やはり同しく結晶粒粗大化が始まることが
判明し、15分以内が適当であることが窺知される。
かぐして、本発明は、微細結晶粒超塑性合金粉末による
超塑性鍛造を容易ならしめ、その効用を編めて今後、益
々、要求の高まる複雑形状の高温強度にすぐれた機械部
品の製造の汎用化を促すものである。
【図面の簡単な説明】
図は、冷却速度と結晶粒径との関連を示す図表である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ■、微細結晶粒超塑性合黴粉末を恒温鍛造により所要の
    形−状に鍛造し、後、該鍛造した合金をその本来の機械
    的特性を出させるため熱処理する方法において、前記超
    塑性合金粉末としてノズル放出後、103%ea以上の
    急速冷却により凝固せしめた各金属の粉末を用い、かつ
    恒温鍛造に先tち、当該合金粉末を液体又は固体を圧力
    媒体に使用してその正規の再結晶温度以上50℃以内で
    、かつその正規の再結晶温度以下250℃以内の温度範
    囲内で15分以内、熱間静水圧プレス処理することを特
    徴とする急冷凝固粉末を用いた縮合αの恒温鍛造方法。 2、 、急冷凝固による各粉末がガスアトマイズ法で噴
    霧され、急速に冷却凝固された粉末である特許請求の範
    囲第1項記載の急冷凝固粉末を用いた超合金の恒温鍛造
    方法。 8、 急冷凝固による各粉末がノズルより押し出され急
    速に冷却凝固したリボン状金属素材の粉砕物である特許
    請求の範囲第1項記載の急冷凝固粉末を用いた超合金の
    恒、温鍛造方法。 4、 熱間静水圧プレス処理における圧力媒体が耐熱グ
    リースである特許請求の範囲第1項、第2項又は第8項
    記載の急冷凝固粉末を用いた超合金の恒温鍛造方法。 5、 熱間静水田プレス処理における圧力媒体がEN扮
    末である特許請求の範囲第1項、第2項又は第3項記載
    の急冷凝固粉末を用いた超合金の恒温鍛造方法。
JP18512081A 1981-11-17 1981-11-17 急冷凝固粉末を用いた超合金の恒温鍛造方法 Pending JPS5887204A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61104034A (ja) * 1984-10-26 1986-05-22 Agency Of Ind Science & Technol 超耐熱合金素材のhipによる製造方法
JPS62156203A (ja) * 1985-12-18 1987-07-11 ロベルト ツアツプ ヴエルクシユトツフテクニ−ク ゲ−エムベ−ハ− ウント コムパニ− カ−ゲ− 工具製造方法
FR2609916A1 (fr) * 1987-01-22 1988-07-29 Agency Ind Science Techn Procede de forgeage sous enveloppe et par matricage a chaud d'un materiau peu ductile et tres resistant en etat superplastique

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