JP2009138266A - 高密度かつ非晶質の金属ガラス粉末焼結体の製造方法およびその焼結体 - Google Patents
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Abstract
【課題】 金属ガラス粉末焼結体を安価かつ簡便に製造することができる高密度かつ非晶質の金属ガラス粉末焼結体の製造方法を提供する。
【解決手段】 ガラス遷移温度(Tg)と結晶化温度(Tg)の差△Tx(△Tx=Tx−Tg)が35K以上ある金属ガラス合金粉末を金型に充填後、加圧焼結する際に、以下の式1の温度条件、かつ、式2の圧力条件を満足するように焼結を行うことを特徴とする高密度かつ非晶質の金属ガラス粉末焼結体の製造方法およびその焼結体。
(Tx+Tg)/2−△Tx/4≦T≦(Tx+Tg)/2+△Tx/4 … (1)、P(MPa)≧5×Hv … (2)
ただし、Hv:加工温度でのビッカース硬度
【選択図】 図2
【解決手段】 ガラス遷移温度(Tg)と結晶化温度(Tg)の差△Tx(△Tx=Tx−Tg)が35K以上ある金属ガラス合金粉末を金型に充填後、加圧焼結する際に、以下の式1の温度条件、かつ、式2の圧力条件を満足するように焼結を行うことを特徴とする高密度かつ非晶質の金属ガラス粉末焼結体の製造方法およびその焼結体。
(Tx+Tg)/2−△Tx/4≦T≦(Tx+Tg)/2+△Tx/4 … (1)、P(MPa)≧5×Hv … (2)
ただし、Hv:加工温度でのビッカース硬度
【選択図】 図2
Description
本発明は、高密度かつ非晶質の金属ガラス粉末焼結体の製造方法およびその焼結体に関するものである。
従来、非晶質合金の一種である金属ガラスは、合金溶湯を超急冷せずとも非晶質組織が得られ、その非晶質金属固体を加熱すると明確なガラス遷移温度と結晶化温度を示すことが特徴である。また、結晶粒界や結晶欠陥が存在しないことにより高強度、高耐食性で非常に精密な加工が可能である。
これらの特性を活かした種々の部材への応用が行われているが、金属ガラスバルク体を得るためには成分によって異なるが、10〜1000K/secの冷却速度が必要なため、その製造方法は大きく分けて2つとなる。その1つは、金属ガラス溶湯を直接金型等に注入し鋳造する方法で、もう1つはアトマイズ等により作製した金属ガラス粉末を焼結する方法である。この金属ガラスの作製には急冷が必要であるため、前者の方法ではサイズ、形状に制限がある。後者の方法は、前者の直接鋳造にて作製できるサイズを超えたバルク体を作製できる可能性をもつ。
一方、金属ガラス粉末の焼結方法としては、例えば特開平8−85803号公報(特許文献1)に記載されているように、高圧下で粉末に高周波電流を流し粉末表面にジュール熱を発生させて焼結する方法や特開平11−71648号公報(特許文献2)に記載されているように、放電プラズマ焼結装置にてパルス通電による加熱にて焼結する方法が提案されている。
特開平8−85803号公報
特開平11−71648号公報
上述したように、金属ガラスの特徴を活かした粉末焼結体を得るためには、加工中の結晶化を防いで非晶質構造を保ちつつ高密度化する必要がある。従来のホットプレス装置では粉末を均一に加熱することが困難であったため、過熱による結晶化や一部温度の低下による密度不足が起こる可能性があった。そこで、特許文献1にある高周波電流加熱や特許文献2にあるパルス放電焼結法は、従来のホットプレス法の欠点を解決する手段として提案されているが、電流による粉末界面の過熱温度上昇によって界面部分が結晶化する恐れがあることや、装置が複雑かつ高価となるため現実的な解決手段とはいえないのが実状である。
上述したような問題を解消するために、本発明者らは鋭意開発を進めた結果、ホットプレス装置にて、温度、圧力を精密に制御することで金属ガラス合金粉末を良好に焼結できる条件を見出した。
本発明によると、ホットプレス装置にて、金属ガラス粉末を焼結する際に、その焼結温度を式1により、好ましくは式3に示す温度範囲、またはその際にかける圧力を式2、好ましくは式4に示す圧力範囲に設定し、保持することで非晶質相の特徴を保った高密度の焼結体が安価に得られるものである。
温度範囲:(Tx+Tg)/2−△Tx/4≦T≦(Tx+Tg)/2+△Tx/4
… (1)
加圧範囲:P(MPa)≧5×Hv … (2)
ただし、Hv:加工温度でのビッカース硬度
好ましくは、温度範囲:(Tx+Tg)/2−△Tx/5≦T≦(Tx+Tg)/2+△Tx/10 … (3)
加圧範囲:P(MPa)≧10×Hv … (4)
… (1)
加圧範囲:P(MPa)≧5×Hv … (2)
ただし、Hv:加工温度でのビッカース硬度
好ましくは、温度範囲:(Tx+Tg)/2−△Tx/5≦T≦(Tx+Tg)/2+△Tx/10 … (3)
加圧範囲:P(MPa)≧10×Hv … (4)
その発明の要旨とするところは、
(1)ガラス遷移温度(Tg)と結晶化温度(Tx)の差△Tx(△Tx=Tx−Tg)が35K以上ある金属ガラス合金粉末を金型に充填後、加圧焼結する際に、以下の式1の温度条件、かつ、式2の圧力条件を満足するように焼結を行うことを特徴とする高密度かつ非晶質の金属ガラス粉末焼結体の製造方法。
(Tx+Tg)/2−△Tx/4≦T≦(Tx+Tg)/2+△Tx/4 … (1)
P(MPa)≧5×Hv … (2)
ただし、Hv:加工温度でのビッカース硬度
(2)前記(1)に記載の製造方法にて製造されたことを特徴とする高密度かつ非晶質の金属ガラス粉末焼結体にある。
(1)ガラス遷移温度(Tg)と結晶化温度(Tx)の差△Tx(△Tx=Tx−Tg)が35K以上ある金属ガラス合金粉末を金型に充填後、加圧焼結する際に、以下の式1の温度条件、かつ、式2の圧力条件を満足するように焼結を行うことを特徴とする高密度かつ非晶質の金属ガラス粉末焼結体の製造方法。
(Tx+Tg)/2−△Tx/4≦T≦(Tx+Tg)/2+△Tx/4 … (1)
P(MPa)≧5×Hv … (2)
ただし、Hv:加工温度でのビッカース硬度
(2)前記(1)に記載の製造方法にて製造されたことを特徴とする高密度かつ非晶質の金属ガラス粉末焼結体にある。
以上述べたように、本発明により非晶質相を維持した金属ガラス粉末焼結体を工業的に安価で量産できる。しかも、その金属ガラス粉末焼結体は金属ガラスの特徴である非晶質相を保持しているために耐食性や強度に優れ、かつ耐久性が良い極めて優れた効果を奏するものである。
以下、本発明について図面に従って詳細に説明する。
図1は、金属ガラス合金粉末加工装置を示す図である。この図に示すように、金属ダイ5中に金属ガラス合金粉末4を金属パンチ6間に挿入し、上加圧用ラム2および下加圧用ラム3に挟み、上加圧用ラム2をラム駆動用モーター1の駆動により金属ガラス合金粉末4を加圧する。この場合に上下加圧用ラム2、3に挟まれた金属ガラス合金粉末4の温度を調整せるための加熱用上下ヒーター7、8を上下加圧用ラム2、3に埋設し、この加熱用上下ヒーター7、8により、加圧温度を最適温度に制御する。
図1は、金属ガラス合金粉末加工装置を示す図である。この図に示すように、金属ダイ5中に金属ガラス合金粉末4を金属パンチ6間に挿入し、上加圧用ラム2および下加圧用ラム3に挟み、上加圧用ラム2をラム駆動用モーター1の駆動により金属ガラス合金粉末4を加圧する。この場合に上下加圧用ラム2、3に挟まれた金属ガラス合金粉末4の温度を調整せるための加熱用上下ヒーター7、8を上下加圧用ラム2、3に埋設し、この加熱用上下ヒーター7、8により、加圧温度を最適温度に制御する。
図2は、金属ガラス粉末の示差熱分析結果を示す図である。Arガスアトマイズで作製した非晶質単相の金属ガラス合金粉末(成分:Ni60Nb15Ti20Zr5 )を例として用いた。この図2に示すように、横軸に温度、縦軸に示差熱量を示し、X線回折で金属ガラス単相になっていることが確認できた粒度についての示差熱分析を行い、吸熱・発熱挙動を測定すると共に、高温硬度計を用いて温度上昇に伴う粉末の硬さ変化を測定した。その結果、粉末の熱分析挙動の変曲点のうち、565℃の点はガラス遷移温度であり、その次の615℃の点は結晶化温度であることが分かった。
図3は、金属ガラス粉末をガラス遷移温度から結晶化温度までの温度範囲で保持した場合の結晶化開始時間を示す図である。金属ガラス粉末を各種条件によって示差熱分析測定することで求めた。この図から、結晶化温度に近くなるにつれて指数関数的に結晶化開始時間が短くなり、例えば、温度602.5℃では約60秒程度で結晶化が開始する。
図4は、金属ガラス粉末の高温硬さの試験結果を示す図である。この図4に示すように、横軸に温度、縦軸に高温硬さ(Hv)を示す。この図から分かるように、室温状態での高温硬さが約1000Hvである場合に、温度を上げて515℃から軟化開始温度の時点で高温硬さが低下し始め、結晶化温度に近い615℃の時点では高温硬さが10Hv以下となることが分かる。
この金属ガラス粉末を金型中に充填して、焼結温度を577.5℃〜602.5℃の温度範囲、圧力を例えば温度600℃の際には50MPa以上にて加工を行う。加工後の部材について、走査電子顕微鏡観察を行ってポアの有無で密度を評価し、断面のX線回折パターンを採取して構成相を評価した。
上記したように、金属ガラス合金粉末をガラス遷移温度である565℃以上、結晶化温度615℃以下の温度範囲のうち、577.5℃〜602.5℃で焼結を行う。565℃〜577.5℃の温度範囲では粘性流動性が悪く、粉末が充分に高密度化しない。また、602.5℃〜615℃の温度範囲では60秒未満の短時間で結晶化が進行するため非晶質の焼成体が得られない。焼結時間の短縮のため、焼結圧力を高温硬さHvを基準として、5×Hv(MPa)、より望ましくは10×Hv(MPa)以上かけることで、焼結を短時間で行い、結晶化を避けることができる。
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
(実施例1)
ガスアトマイズ等による流動性と充填性に優れた球状の金属ガラス合金粉末を所定の粒度以下に分級した粉末を使用し、Ni基金属ガラス粉末(成分:Ni60Nb15Ti20Zr5 )のガラス遷移温度(Tg):565℃、結晶化温度(Tx):615℃、加工温度での硬さHv:10なる各種焼結温度と焼結圧力で加工した焼結体の評価結果を表1に示す。加工後の焼結体の密度は、100%を○、100%未満から95%を△、95%未満を×で評価した。また、加工後の焼結体構成相は、非晶質を○、結晶質を×で評価した。
(実施例1)
ガスアトマイズ等による流動性と充填性に優れた球状の金属ガラス合金粉末を所定の粒度以下に分級した粉末を使用し、Ni基金属ガラス粉末(成分:Ni60Nb15Ti20Zr5 )のガラス遷移温度(Tg):565℃、結晶化温度(Tx):615℃、加工温度での硬さHv:10なる各種焼結温度と焼結圧力で加工した焼結体の評価結果を表1に示す。加工後の焼結体の密度は、100%を○、100%未満から95%を△、95%未満を×で評価した。また、加工後の焼結体構成相は、非晶質を○、結晶質を×で評価した。
比較例No.7〜8は焼結温度、焼結圧力ともに本発明の条件を満たしていないために、焼結体は非晶質であるものの、粘性流動性が不十分で密度がやや低い。比較例9は焼結温度は十分ではあるが、焼結圧力が低いために加工に時間がかかり、高密度化したものの結晶化した。比較例10は焼結温度が高かったため、高密度化したものの結晶相が見られた。比較例11は焼結温度が高く、下降中に結晶化したため、高密度化せず、また結晶相が見られた。
(実施例2)
実施例1と同様に、ガスアトマイズ等による流動性と充填性に優れた球状の金属ガラス合金粉末を所定の粒度以下に分級した粉末を使用し、Ni基金属ガラス粉末(成分:Ni53Nb20Ti10Zr8 Co6 Cu3 )のガラス遷移温度(Tg):575℃、結晶化温度(Tx):615℃、加工温度での硬さHv:15なる各種焼結温度と焼結圧力で加工した焼結体の評価結果を表2に示す。
実施例1と同様に、ガスアトマイズ等による流動性と充填性に優れた球状の金属ガラス合金粉末を所定の粒度以下に分級した粉末を使用し、Ni基金属ガラス粉末(成分:Ni53Nb20Ti10Zr8 Co6 Cu3 )のガラス遷移温度(Tg):575℃、結晶化温度(Tx):615℃、加工温度での硬さHv:15なる各種焼結温度と焼結圧力で加工した焼結体の評価結果を表2に示す。
比較例No.6は焼結温度が低く、本発明の条件を満たしていないために、焼結体は非晶質であるものの、密度がやや低い。比較例No.7は焼結温度が高いために、高密度化したものの結晶化した。比較例8は、焼結圧力が低いために加工に時間がかかり、結晶化し、かつ密度がやや低い。
(実施例3)
実施例1と同様に、ガスアトマイズ等による流動性と充填性に優れた球状の金属ガラス合金粉末を所定の粒度以下に分級した粉末を使用し、Fe−Co基系金属ガラス粉末(成分:Fe36Co36B19.2Si4.8 Nb4 )のガラス遷移温度(Tg):540℃、結晶化温度(Tx):595℃、加工温度での硬さHv:40なる各種焼結温度と焼結圧力で加工した焼結体の評価結果を表3に示す。
実施例1と同様に、ガスアトマイズ等による流動性と充填性に優れた球状の金属ガラス合金粉末を所定の粒度以下に分級した粉末を使用し、Fe−Co基系金属ガラス粉末(成分:Fe36Co36B19.2Si4.8 Nb4 )のガラス遷移温度(Tg):540℃、結晶化温度(Tx):595℃、加工温度での硬さHv:40なる各種焼結温度と焼結圧力で加工した焼結体の評価結果を表3に示す。
比較例No.6は焼結温度が低く本発明の条件を満たしていないために、焼結体は非晶質であるものの、高密度化しない。比較例No.7は焼結温度が高いために、密度がやや低く結晶化した。比較例8は、焼結圧力が低いために加工に時間がかかり、焼結体は非晶質であるものの、密度がやや低い。
(実施例4)
実施例1と同様に、ガスアトマイズ等による流動性と充填性に優れた球状の金属ガラス合金粉末を所定の粒度以下に分級した粉末を使用し、Co−Fe基系金属ガラス粉末(成分:Co40Fe22Nb8 B30)のガラス遷移温度(Tg):620℃、結晶化温度(Tx):710℃、加工温度での硬さHv:50なる各種焼結温度と焼結圧力で加工した焼結体の評価結果を表4に示す。
実施例1と同様に、ガスアトマイズ等による流動性と充填性に優れた球状の金属ガラス合金粉末を所定の粒度以下に分級した粉末を使用し、Co−Fe基系金属ガラス粉末(成分:Co40Fe22Nb8 B30)のガラス遷移温度(Tg):620℃、結晶化温度(Tx):710℃、加工温度での硬さHv:50なる各種焼結温度と焼結圧力で加工した焼結体の評価結果を表4に示す。
比較例No.6は焼結温度が低く本発明の条件を満たしていないために、焼結体は非晶質であるものの、高密度化しない。比較例No.7は焼結温度が高いために、高密度化したものの結晶化した。比較例8は、焼結圧力が低いために加工に時間がかかり、結晶化し、密度がやや低い。
(実施例5)
実施例1と同様に、ガスアトマイズ等による流動性と充填性に優れた球状の金属ガラス合金粉末を所定の粒度以下に分級した粉末を使用し、Zr−Cu基系金属ガラス粉末(成分:Zr55Cu30Ni5 Al10)のガラス遷移温度(Tg):400℃、結晶化温度(Tx):500℃、加工温度での硬さHv:10なる各種焼結温度と焼結圧力で加工した焼結体の評価結果を表5に示す。
実施例1と同様に、ガスアトマイズ等による流動性と充填性に優れた球状の金属ガラス合金粉末を所定の粒度以下に分級した粉末を使用し、Zr−Cu基系金属ガラス粉末(成分:Zr55Cu30Ni5 Al10)のガラス遷移温度(Tg):400℃、結晶化温度(Tx):500℃、加工温度での硬さHv:10なる各種焼結温度と焼結圧力で加工した焼結体の評価結果を表5に示す。
比較例No.6は焼結温度が低く本発明の条件を満たしていないために、焼結体は非晶質であるものの、密度がやや低い。比較例No.7は焼結温度が高いために、高密度化したものの結晶化した。比較例8は、焼結圧力が低いために加工に時間がかかり、焼結体は非晶質であるものの、密度がやや低い。
これに対し、本発明はいずれの実施例においても、本発明の条件であるガラス遷移温度以上、結晶化温度以下の温度範囲のうち、式1で表される特定の温度範囲で、かつ式2に示すように焼結温度での硬さに応じた圧力以上の条件を満たす加圧焼結することで非晶質、かつ100%密度の焼結体を得ることができた。
1 ラム駆動用モーター
2 上加圧用ラム
3 下加圧用ラム
4 金属ガラス合金粉末
5 金属ダイ
6 金型パンチ
7 加熱用上ヒーター
8 加熱用下ヒーター
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
2 上加圧用ラム
3 下加圧用ラム
4 金属ガラス合金粉末
5 金属ダイ
6 金型パンチ
7 加熱用上ヒーター
8 加熱用下ヒーター
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
Claims (1)
- ガラス遷移温度(Tg)と結晶化温度(Tx)の差△Tx(△Tx=Tx−Tg)が35k以上ある金属ガラス合金粉末を金型に充填後、加圧焼結する際に、以下の式1の温度条件、かつ、式2の圧力条件を満足するように焼結を行うことを特徴とする高密度かつ非晶質の金属ガラス粉末焼結体の製造方法。
(Tx+Tg)/2−△Tx/4≦T≦(Tx+Tg)/2+△Tx/4 … (1)
P(MPa)≧5×Hv … (2)
ただし、Hv:加工温度でのビッカース硬度
(2) 請求項1に記載の製造方法にて製造されたことを特徴とする高密度かつ非晶質の金属ガラス粉末焼結体。
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JP2007297793 | 2007-11-16 | ||
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