JP2643267B2 - R−Fe−B系異方性磁石の製造方法 - Google Patents

R−Fe−B系異方性磁石の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】
本発明は、R−Fe−B系永久磁石であって、異方性を
もったものの製造方法の改良に関する。
【従来の技術】
Nd−Fe−B系に代表されるR−Fe−B系[RはLa系希
土類元素]永久磁石は、すぐれた磁気特性を買われて、
広い分野で採用が試みられている。とくに高い磁気特性
は、R−Fe−B系磁石合金の溶湯を超急冷装置により急
冷薄帯にし、それを粉砕した材料を使用することによっ
て得られる。磁石粉末を不活性雰囲気中、温度約700℃
でホットプレスにより成形し、磁化させると等方性磁石
となる。ホットプレス後、さらに不活性雰囲気中、やは
り約700℃で圧下率50%以上の塑性変形を行なうと、磁
化容易軸(C軸)が変形時の流れ方向と直交する加工集
合組織が得られ、これを磁化すれば、最大エネルギー積
(BH)maxが極めて大きな異方性磁石が得られる。 ところが、この異方性磁石を商業規模で生産するに当
って、つぎのような問題があり、それがR−Fe−B系磁
石のコスト低下を妨げる大きな原因になっている。 第一の問題は、この材料がきわめて酸化されやすく、
大気中で加熱したのでは瞬時に酸化が進んで、所望の磁
気特性が得られなくなることである。このため従来は、
成形用の金型を真空槽内に収容して10-3Torr程度に真空
吸引した状態か、または真空吸引に続いてArのような不
活性ガスを封入した状態で、加熱、成形するという手段
をとらざるを得なかった。このような製法では成形サイ
クルが30分以上に延び、生産性が低い。 第二の問題は、この材料が室温ではきわめて硬く脆い
ため、加工は500〜800℃の狭い温度範囲内で熱間で行な
うしかなく、それでも加工ワレが発生しやすいというこ
とである。この高性能磁石の用途は、ブラシレスモー
タ、サーボモータ、ボイスコイルモータなどが中心であ
って、薄肉のリングやアークセグメントの形をとるか、
あるいは異型品にしても、肉厚が薄く寸法精度の高い部
品が要求される。上記の熱間加工としてプレス圧縮また
は熱間押出しを採用し、これを1回行なっても所望の薄
肉品を得ることはできず、2回以上の加工が必要であっ
て、そのつど、酸化防止策をとらねばならない。機械加
工により薄肉を得ることも考えられるが、上記のように
硬く脆い材料であるから、切削は実際上不可能に近い。
【発明が解決しようとする課題】 本発明の目的は、R−Fe−B系磁石の加工に関して従
来技術がかかえていた問題に取り組み、大気中での1回
の塑性変形により、ワレを防いで薄肉の成形品を得るこ
とのできる希土類磁石の製造方法を提供することにあ
る。
【問題点を解決するための手段】
本発明のR−Fe−B系異方性磁石の製造方法は、下記
の諸工程からなる。 イ)R−Fe−B系磁石合金の粉末を加圧成形して、理論
密度比99.5%以上の素材を用意する工程、 ロ)上記素材の表面に対し、そのまま、または研摩をし
たのち、酸化防止被膜を設ける工程、 ハ)酸化防止被膜を設けた素材を熱間押出しプレスによ
り押出し成形し、それによって結晶異方性を付与する工
程、および ニ)押出し成形体から所定の形状の磁石材料を切り出
し、磁化する工程。 上記の系において、RはNdで代表されるLa系希土類元
素である。この磁石は、少量のCo,Dy2O3などの磁石性能
を向上させるための物質や、Ni,Zn,Pb,Alなどの耐食
性、耐熱性、加工性を改善するための物質を含んでいて
もよい。 上記の工程イ)において、理論密度比99.5%以上の素
材を用意するには、つぎのような手法がある。そのひと
つは、磁石合金の粉末を缶に充填し、内部を真空吸引し
たのち密封し、温度500〜800℃、圧力1000〜2000Kg/cm2
の条件でHIP(熱間靜水圧プレス)処理することであ
る。 いまひとつは、磁石合金の粉末を、10-3Torrより低圧
の真空下または不活性ガス雰囲気下に500〜800℃に加熱
してホットプレスすることである。この場合、ホットプ
レスに先立って、磁石合金の粉末を冷間で圧粉成形して
おくのもよい。 工程ロ)において酸化防止被膜を設けるには、耐高温
酸化性の金属のメッキを施すことにより行なってもよい
し、水ガラスを含有する液を塗布して乾燥することによ
り行なってもよい。 工程ハ)における熱間押出しプレスとしては、熱間靜
水圧押出しが好適である。 工程ハ)において、押出し成形品の肉厚tと幅wとの
間にt≦w/3の関係が得られる条件で熱間押出し加工を
行なえば、肉厚方向に異方性をもつ薄肉平板状の磁石が
製造できる。
【作 用】
以下、図面を参照しつつ、上記の製造方法を説明す
る。 R−Fe−B系磁石合金の粉末は、前記したように、超
急冷により製造した急冷薄帯の粉末が好適である。第1
図に示すように、この粉末1を、缶2の中に充填する。
缶2は中空の円筒を与える形状をもっているが、中実の
円柱状のものをつくるのであれば、それに応じた形状の
缶を用意すればよいことはいうまでもない。缶は、軟鋼
や純銅のような軟質で廉価な材料で製作し、合わせ目は
溶接かロウ付けで気密にしてある。これに磁石合金粉末
を入れ、真空槽内に置いで脱気したのち、開口部21を電
子ビーム溶接などで溶接密封する。このときの真空度
は、10-3Torrまたはそれより強い減圧とすることが望ま
しい。 粉末を封入した缶は、代表的にはHIP装置を用いた熱
間靜水圧加圧により圧縮焼結して、密度を99.5%以上、
できるだけ100%に近い値に高める。加熱温度は500〜80
0℃が適切である。あまり低温では変形抵抗が大きくて
高密度にならないし、高温に過ぎると磁石合金組織の再
結晶とその後の結晶成長が著しく、磁気特性が低下す
る。700〜750℃が、とくに好適である。圧力は、1000〜
2000Kg/cm2が好適である。高圧でないと密度の向上が望
めないが、いたずらに圧力を高めることは経済的とはい
えない。1500Kg/cm2程度が適当である。 次に、缶の材料を切断剥離して、第2図にみるような
圧粉焼結体3をとり出す。これは、密度が100%近くな
っていて内部に実質上空孔がないため、大気中で取扱っ
ても、後に加熱されたとき酸化をひきおこす空気が浸入
することはない。 HIP装置を用いないで高密度の素材をつくるには、磁
石合金の粉末を不活性ガス雰囲気中、500〜800℃の温度
でホットプレスするという手順によってもよい。粉末
を、あらかじめ冷間で圧粉成形して、理論密度の60〜70
%の密度としたものをホットプレスすると有利である。 しかし、いずれの場合も、ホットプレスの金型と成形
体間の摩擦のため変形が妨げられるため、成形体の直径
にくらべて高さが同等またはそれ以下の場合でないと、
理論密度比99.5%以上の高密度焼結体を得ることは困難
である。 焼結体3は、そのまま、または表面を研摩したのち、
第3図に示すように、酸化防止被膜4を設ける。この被
膜は、後に行なう大気中500〜800℃の加熱から焼結体を
保護し、かつその温度での変形に追従する性能をもたな
ければならない。Niのような耐熱性のある金属をメッキ
することは、そのひとつの手段である。メッキは、焼結
体が密度100%に近い緻密なものであるから、ピンホー
ルの発生やガスの残留などにわずらわされることなく行
なえる。メッキ層の厚さは、3μ以上、好ましくは10以
上とする。この程度の厚さがあれば、後の熱間押出しの
工程でメッキ層も均一に変形し、メッキが部分的に剥離
して酸化防止機能が失なわれることはない。 メッキ以外には、水ガラスのような物質を塗布しても
酸化防止被膜は設けられる。水ガラスは、市販品を等量
〜倍量の水でうすめると適宜の粘度となり、塗布しやす
い。水ガラスは熱間押出しの温度、たとえば700℃では
ガラス状になり、変形に応じて伸びることにより、常時
焼結体の表面を覆い続ける。 酸化防止被膜4を設けた焼結体3を、輻射または高周
波誘導加熱により、加工温度まで昇温させる。これは、
もちろん大気中で行なってよい。温度は、変形能からみ
て500℃以上とする必要があり、それより低いと加工ワ
レを生じやすい。また、800℃を超える温度は、結晶粒
の成長が著しくなって磁気特性をそこなう。これらを総
合すると、700〜750℃の範囲が最適である。 加熱した焼結体は、熱間押出しにより所定の寸法のパ
イプに加工する。中空体でなければ、棒状に加工する。
押出し加工を行なうのは、この材料が熱間でもなお変形
能が低く加工ワレが生じやすいからであって、ワレを防
ぐには、圧縮応力の加わる成形手段をとることが望まし
い。 ワレの防止にとくに効果的なのは、熱間靜水圧押出し
である。第4図は、上記のようにして得た中空の焼結体
に対して、それを行なっているところを示す。表面に酸
化防止被膜を設けて加熱した焼結体3をコンテナー5内
に収容し、ステム6で(図では左方から矢印方向に)押
すことによって、ダイ8Aとマンドレル8Bの間でこれが成
形され、パイプ9となって(図では右方に)押し出され
る。 コンテナー5内には、加工温度で粘性をもち非圧縮性
の媒体7、たとえば耐熱グリースを封入して型の合わせ
目をシールしておけば、ステム6の移動によりコンテナ
ー内部の空間容積が縮小して、媒体内に高い靜水圧が発
生する。この靜水圧は、焼結体3の全表面に対して圧縮
応力として作用し、その変形を伴うワレを防ぐことがで
きる。この場合の靜水圧の高さは3,000〜10,000Kg/cm2
が適当で、これより低圧ではワレ発生防止に効果が乏し
く、これより高圧では型の強度が耐えないであろう。 このほか、靜水圧押出しには、媒体がダイと加工材、
マンドレルと加工材の間に薄膜として存在してそれらの
直接接触を防ぐ潤滑剤としてはたらき、摩擦係数を小さ
くするという効果がある。従って、熱間靜水圧押出しは
薄肉小径のパイプ状製品を得る場合に、とくに有利であ
る。従来のガラス潤滑押出しでは、この摩擦仕事が大き
くなるため、得られるパイプは最小直径25mm、最小肉厚
3mmが限界であった。R−Fe−B系磁石の利点を生かす
には、最小直径15mm、最小肉厚1mmのパイプが欲しいと
ころ、従来の手法ではさらに熱間圧延などの工程を追加
しなければならなかったが、熱間靜水圧押出しならば、
このような小径薄肉のパイプを1工程で成形できる。 前記したように、磁化容易軸は塑性変形時の流れ方向
に直交する方向となるから、この押出し成形によって、
パイプの半径方向の異方性をもった組織ができる。得ら
れたパイプ9を所定の長さに切断し、必要に応じて内外
の表面を研摩仕上げしたのち磁化することによって、半
径方向の磁極をもった異方性磁石ができる。 以上は、最も需要の多いリング状の異方性磁石を製造
する場合であるが、本発明の異方性磁石の製造方法は、
円弧状断面のアークセグメントや、平板状の異方性磁石
の製造にも利用できる。円弧状のものはリングの切断に
よっても得られるから、平板状のものの製造についてい
えば、押出し成形時に厚さ方向の圧下率が大きく幅方向
の圧下率が小さくなるようなダイス形状をえらぶことに
よって、厚さ方向に大部分の磁化容易軸をそろえればよ
い。これは、第5図におけるA→Bの変化に示すよう
に、厚さtが幅wの1/3以下であるような寸法をえらぶ
ことにより実現する。
【実施例】
Nd13Fe82.74.3の組成の磁石合金を超急冷して得た
厚さ20μのリボンを粉砕して、大きさ約200μのフレー
ク状粉末を得た。 板厚2mmの軟鋼で、外径60mm、内径24mm、長さ200mmの
管状の缶を2個用意して、第1図に示すように、上記の
粉末を振動充填した。 これを真空槽に入れ、10-3Torrの減圧下に30分間おい
たのち、開口部を電子ビーム溶接して密封した。 粉末を封入した缶をHIP装置に入れ、750℃×1500Kg/c
m2の条件に30分間保持して、圧粉焼結した。冷却し、缶
材料を除去して焼結体を得、その密度を測定したとこ
ろ、理論密度の99.9%に達していた。 この高密度の焼結体の表面を研削して、外径50mm、内
径20mm、長さ168mmの中空体2本を得た。1本には厚さ
約10μのNiメッキを施し、もう1本には水ガラス:水=
1:1.5の水溶液のハケ塗り−乾燥を2回繰り返して、第
3図に示すように酸化防止被膜をつけた。 各々を大気中で高周波誘導加熱により700℃に昇温
し、3分間保持したのち、第4図に示すような熱間靜水
圧押出しプレスにより、外径23mm、内径20mm(従って肉
厚1mm)のパイプを成形した。このとき靜水圧は6,500Kg
/cm2、押出し速度はステム移動速度10mm/秒とした。 押し出されたパイプの表面を観察して、酸化防止被膜
であるNiメッキ、水ガラス膜のいずれも、剥離すること
なく変形に追従して被覆を続けていることを確認した。 上記のパイプから長15mmのリングを切り出し、内面、
外面を約0.1mm研削除去したのち、半径方向に磁化し
た。 この永久磁石の磁気特性を測定して、最大エネルギー
積(BH)maxの値37MGOe(Niメッキしたもの)および35M
GOe(水ガラス被覆したもの)を得た。
【発明の効果】
本発明の製造方法に従えば、R−Fe−B系磁石合金の
弱点であった易酸化性や難加工性に伴う問題が回避で
き、大気中で1工程の塑性変形を行なうことによって、
ワレの発生を防いで、所望の寸法の成形品を得ることが
できる。従ってこの方法は、とくに小径のもの、薄肉の
ものを製造するのに適している。 得られる磁石は異方性が高く、磁気特性のすぐれたも
のであるにもかかわらず、製造コストは従来技術による
ものより大幅に低減できる。
【図面の簡単な説明】
図面はいずれも本発明の異方性磁石の製造方法の工程を
説明するためのものであって、 第1図は、工程イ)において磁石合金粉末を缶に充填し
たところを示す縦断面であり、 第2図は、それをHIP処理して焼結体とし、缶からとり
出したところを示す縦断面図であり、 第3図は、工程ロ)において、その焼結体の表面に酸化
防止被膜を付着させたところを示す縦断面図であり、 第4図は、工程ハ)において、酸化防止被膜を付着した
焼結体を熱間靜水圧押出しプレスによりパイプに成形し
ているところを示す、やはり縦断面図である。 第5図は、本発明に従って平板状の異方性磁石を製造す
る場合の熱間押出し成形の条件を説明するための斜視図
であって、Aは押出し前の、Bは押出し後の材料の形状
を、それぞれ示す。 1……磁石合金粉末 2……缶 21……開口部 3……焼結体、41……酸化防止被膜 5……コンテナー、6……ステム 7……媒体 8A……ダイ、8B……マンドレル 9……パイプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−202506(JP,A) 特開 昭60−54406(JP,A) 特開 昭62−17149(JP,A) 特開 昭62−256411(JP,A) 特開 昭62−152107(JP,A) 特開 昭61−290701(JP,A) 実開 昭63−27439(JP,U)

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】下記の諸工程からなる、R−Fe−B系[R
    はLa系の希土類元素をあらわす。]異方性磁石の製造方
    法。 イ)R−Fe−B系磁石合金の粉末を加熱加圧成形して、
    理論密度比99.5%以上の焼結体を用意する工程、 ロ)上記の焼結体の表面に対し、そのまま、または研摩
    をしたのち、酸化防止被膜を設ける工程、 ハ)酸化防止被膜を設けた焼結体を熱間押出しプレスに
    より押出し成形し、それによって結晶異方性を付与する
    工程、および ニ)押出し成形体から所定の形状の磁石材料を切り出
    し、磁化する工程。
  2. 【請求項2】工程イ)において、磁石合金の粉末を缶に
    充填し、内部を真空吸引したのち密封し、温度500〜800
    ℃、圧力1000〜2000Kg/cm2の条件でHIP(熱間靜水圧プ
    レス)処理することにより、理論密度比99.5%以上の焼
    結材を用意する請求項1の製造方法。
  3. 【請求項3】工程イ)において、磁石合金の粉末を、10
    -3Torrより低圧の真空下または不活性ガス雰囲気下に50
    0〜800℃に加熱してホットプレスすることにより、理論
    密度比99.5%以上の焼結材を用意する請求項1の製造方
    法。
  4. 【請求項4】工程イ)において、ホットプレスに先立っ
    て磁石合金の粉末を冷間で圧粉成形して実施する請求項
    3の製造方法。
  5. 【請求項5】工程ロ)において、耐高温酸化性の金属の
    メッキを施すことにより酸化防止被膜を設ける請求項1
    の製造方法。
  6. 【請求項6】工程ロ)において、水ガラスを含有する液
    を塗布して乾燥することにより酸化防止被膜を設ける請
    求項1の製造方法。
  7. 【請求項7】工程ハ)において、熱間押出しプレスとし
    て熱間靜水押出しを行なう請求項1の製造方法。
  8. 【請求項8】工程ハ)において、押出し成形品の肉厚t
    と幅wとの間にt≦w/3の関係が得られる条件で熱間押
    出し加工を行ない、肉厚方向に異方性をもつ薄肉形状磁
    石を得る請求項1の製造方法。
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