JPH04331705A - アンモニア合成ガスの調製方法 - Google Patents

アンモニア合成ガスの調製方法

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JPH04331705A
JPH04331705A JP3338990A JP33899091A JPH04331705A JP H04331705 A JPH04331705 A JP H04331705A JP 3338990 A JP3338990 A JP 3338990A JP 33899091 A JP33899091 A JP 33899091A JP H04331705 A JPH04331705 A JP H04331705A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本願はアンモニア合成ガスの調整
、特にそのＨ２　：Ｎ２　の割合の調合に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】アンモニア合成ガスは従来は１次蒸気再
成とそれに続く２次再成のため天然ガス或いは高級炭化
水素の原料を基にして調整されていた。１次蒸気再成の
間、その原料は外部熱再生管に詰め込まれた再成触媒の
存在において蒸気と反応する。１次再成蒸気の原料はそ
れから２次再成器に送りこまれ、そこでガス中の水素と
残余炭化水素は２次再成触媒の存在の下で空気または酸
素含有量の多い空気で部分的に酸化される。２次再生器
に送りこまれた多量の空気は、そこでアンモニア合成の
理論量により限界となる。
【０００３】上記の一連の合成ガスの再生を改良或いは
追加したものは、自動温度再成における総合非断熱再成
によって調整される。自動温度再生は好ましくは補助酸
素が存在するときに使用される。非断熱再成の間、炭化
水素の原料は再成触媒を含んだニッケルの固定層におい
て酸素と触媒反応を起こす。
【０００４】この処理条件と原料構成によると２次また
は非断熱再生の間、アンモニア合成で要求されている約
３の理論的なＨ２　：Ｎ２　の分子数の割合を入手する
ために要求されるよりも過多の空気を供給する必要が時
々ある。これは特に補助酸素が入手できないときに必要
である。理論量的なアンモニア合成ガスを入手するため
には過多の窒素量が空気の非理論量の付加による部分的
な酸化段階の間合成ガスに送り込まれ、合成ガスがアン
モニア合成環に入って行く前に除去されなければならな
い。
【０００５】現在最も普通に使用されているアンモニア
合成ガスからの窒素の除去は圧力振動吸収と低温分離装
置である。圧力振動吸収における窒素分子は合成分子ふ
るいによる吸収により合成ガスから除去される。そのふ
るいは多くの吸収層に配設されている。そこで窒素分子
は高圧下で除去され、減圧やパージによる低圧或いは真
空が後に続く。窒素は圧力、冷却、膨張を通した冷凍サ
イクル内で液化される。この工程は冷凍ボックス内で行
われ、そこで過多の窒素は液化と気液体分離により合成
ガスから除去される。圧力振動吸収と低温分離の主な欠
点は合成ガスの冷却或いは膨張と再圧力によって起こさ
れるこれらの工程の高価なエネルギ−要求度である。
【０００６】
【解決しようとする課題】アンモニア合成で要求されて
いる約３のＨ２　：Ｎ２　の割合を効率良く入手し冷却
、膨張に必要なエネルギーを最小限に止める方法を提供
することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本願の方法はアンモニア
合成ガスにおけるＨ２　：Ｎ２　の割合を調整する経済
的な方法を提供するものである。上記分離方法に対して
、蒸気再成と炭化水素の部分的な酸化によって最初に調
整されたアンモニア合成ガスにおける過多の窒素は高温
煮沸生成のため一部のガスの触媒転化によって除去され
るという本願の方法により調整され、それに続いて経済
的に液化され、過多の窒素は気液分離により除去される
。それは費用のかかる冷却とかガス膨張なしで合成ガス
に含まれている窒素含有量の調整が可能となり、さらに
これによりアンモニア合成ガス方法の全体効率を改善す
ることが可能となる。
【０００８】本願の蒸気再成と炭化水素の部分的酸化原
料によって最初に調整されたアンモニア合成ガスはこの
一連の処理段階によるアンモニア合成物における理論量
的な要求量に調整される。この最初の段階において部分
的酸化処理を残した合成ガスは２つの部分に分離され、
一部の窒素は主にメタノ−ル、非反応水酸化物、炭素酸
化物、窒素酸化物から成るガスに最初に調整された合成
ガスを含む触媒反応水酸化物と炭素酸化物により除去さ
れる。さらに気液層分離による液体メタノ−ル層から窒
素含有量多いガス層を分離する。このようにして液体メ
タノ−ル層を使って入手した窒素は次の処理段階で蒸発
され、水素と炭素酸化物の含有量の多いガスに接触分解
される。そのガスはそれから最初の処理段階からの合成
ガスの残りの部分と再結合する。それにより生アンモニ
ア合成ガスは調整され、窒素を多量に含み、次のアンモ
ニア合成における分子量論的な要求に応じる。蒸気再成
と部分的酸化方法の間における条件によると最初に調整
された合成ガスにおける窒素が含有量はある範囲内にお
いて変化する可能性がある。このようにして窒素の除去
された部分の容積は部分的酸化方法を残したガスの実際
の窒素含有量について調整されなければならない。
【０００９】典型的なガス部分は最初に調整された合成
ガス内の総ガス容積の約５から３０％に相当する量をメ
タノ−ル転化器にル−プされ、窒素含有ガスの残りの容
積が窒素除去処理と最後の窒素消費ガス部との再結合を
通して化学量論的な生アンモニア合成ガスが得られるこ
とになる。ル−プされた水素と炭素酸化物の転化は発熱
メタノ−ル等量反応を基礎としている。
【００１０】
【外１】
【００１１】これらの反応は従来は商業的に入手できる
メタノ−ル触媒との接触により固定床か煮沸水メタノ−
ル転化器によって行なわれていた。メタノール転化器か
らの流出物中にさらに含まれる窒素と少量のメタンと共
存している非反応の水素と炭素の酸化物とメタノ−ル変
換からの流出物中にさらに含まれている小量のメタンは
冷却水での冷却と続いて起こるパ−ジガスを含んだ液化
メタノ−ルと窒素の層分離によって生産されたメタノ−
ルから分離された本願の基本的概念の説明となる。
【００１２】
【作用】本願の方法による気液分離の有利な特徴は最大
の全体的圧力下で行われること、特に入手できたメタノ
ールガスの中間媒体及びエネルギーが要求される膨張な
しで２０から１００バールの圧力で行われることである
。窒素含有量の多いパージガス内の圧力エネルギーはパ
ージガス内の燃焼ガスがｅ．ｇバーナー内の燃料として
使用される前にさらに膨張タービン内で使用される可能
性がある。入手できた窒素遊離メタノールは分離後液相
内で蒸発器に吸い上げられ、メタノール接触分解器に入
る前に最初に調整された熱い合成ガスとの熱交換によっ
て蒸発される。接触分解器内で蒸発されたメタノールは
吸熱メタノール分解反応によって分解される。
【００１３】
【外２】
【００１４】接触分解器内の処理条件と合成ガスの次の
処理段階における処理条件によると、次の反応式によっ
て一酸化炭素を少量含有したガスを入手するために、メ
タノールがメタノール接触分解器を通過する前に煮沸供
給水とメタノールを混合することが望ましい。
【００１５】
【外３】
【００１６】上記メタノール分解反応は従来はメタノー
ル分解触媒を含んだ銅の存在の下で迅速に等量的に進行
する。吸熱反応に必要な熱は合成ガスによって供給され
る本願の好ましい具体例ではそれは高温における部分的
酸化処理を残す。合成ガスはそれによって接触分解管を
通過したメタノールとの間接熱交換の接触分解器のシェ
ル側に取り入れられる。
【００１７】最後にこの一連のアンモニア合成ガスルー
プ内の化学量論的要求量に合った窒素含有量をもった合
成ガスは最初に調整された窒素を含んだ合成ガスのバイ
パス部分とメタノール接触分解器からの流出物を結合す
ることにより入手できる。ここまでに使用された次の言
葉「最初に調整された合成ガス」としては炭化水素の原
料の第１及びその次の蒸気再成と／あるいは部分酸化に
よって調整されるようなアンモニア化学量よりも過多の
窒素を含んだ生アンモニア合成ガスを意味する。このガ
スは上述した方法における窒素調整の後、一酸化炭素の
変位転化、二酸化炭素除去とメタン化によって処理され
る。
【００１８】
【実施例】本願の特別な具体例は添付図面でさらに完全
に説明され、それは最初に調整されたアンモニア合成ガ
ス内の窒素含有量の調整のための方法過程を示している
方法図を表している。水素、炭素酸化物、そして蒸気再
成と／あるいは炭化水素の原料の部分的酸化で調整され
た化学量論的に過多の窒素から成る最初に調整されたア
ンモニア合成ガスはライン１０により管状メタノ−ル接
触分解器１２のシェル側へ供給される。メタノ−ル接触
分解器を通過する前にその合成ガスは処理消費熱や蒸気
生成の分離のための熱交換により約３００−４００℃に
冷却されている。メタノ−ル接触分解器において合成ガ
スはここまで及びこれからさらに記載する様に接触分解
器内において進行している吸熱メタノ−ル分解反応に必
要な熱を供給する。熱交換された合成ガスは約２７０−
３５０℃の温度でライン１４を通過てメタノ−ル接触分
解器に残りさらに熱交換器１３内で冷却される。冷却さ
れた合成ガスはそれからライン１４のスロットルバルブ
１５によって２つに分割される。１つの部分はライン１
６を通ってメタノ−ル転化器２２にル−プされる。　　
合成ガスの残りの容積は次に述べる様にル−プされ窒素
の除去された部分との最終的な再結合のためにライン３
８を通過する。
【００１９】メタノール転化器２２にループされた合成
ガスの実際の容積はここまでに述べた様に最初に調整さ
れた合成ガス内の窒素の量に依存する。　　メタノ−ル
転化器を通過したガスの部分は蒸発器３５を通過するこ
とによってライン３２内の蒸発器を通過するメタノ−ル
との間接的な熱交換により約１５０−２２５℃の温度に
調節される。　　メタノール転化器２２に入る前にさら
にル−プされたガス部分に含まれている水量は冷却器１
９を通過した冷却水１９ａを含んだガスを１０−３５℃
に冷却することによりまた分離器２０内で濃縮された水
の分離により取り除かれる。残っている乾燥したガス部
分は分離器２０から熱交換器１８を通過する。そこでラ
イン１６により熱交換器を通過している水を含んだ合成
ガスとの間接的な熱交換によってメタノ−ル転化器内で
要求されている様な１５０−２２５℃の温度に再加熱さ
れる。　　乾燥し再加熱された合成ガスはそれからメタ
ノ−ル転化器２２の管側に入っていきそこでル−プされ
た合成ガスに含まれる水素と炭素の酸化物は上記に述べ
た吸熱メタノ−ル反応によってメタノ−ルに反応する。
【００２０】最適の転化率のためにメタノ−ル転化器は
ボイラ−供給水２３により冷却され、約１０５−１９０
℃の温度で転化器のシェル側を通過する。ボイラ−供給
水は転化器を冷却した後、８−１６バ−ルの圧力で媒体
圧力蒸気として転化器のシェル側から引き出される。ラ
イン２５の転化器２２に残っているメタノ−ル含有量の
多い流出物は多量の窒素とともに反応しない水素と酸素
の酸化物を含み、メタノ−ル転化器にル−プされている
合成ガス中に存在する。メタノ−ルは流出物との間接熱
交換のとき冷却器を通過する冷却水２６ａによって１０
−３５℃の間の温度に冷却器２６内の流出物を冷却する
ことによりこれらのガスから分離する。
【００２１】それによって流出物内のガス状のメタノ−
ルは液体メタノ−ル層に溶け、分離器２７内のガス層を
含んだ残余窒素から分離される。
【００２２】気液層の分離は約２０−１００バ−ルの圧
力下でエネルギ−消費ガス膨張と再圧力段階なしで行な
われ、合成ガスの分離とその前のメタノ−ル転化段階の
間の全処理圧力に関係する。　　分離された窒素含有量
の多いガスは分離器からライン２８を通って同じ圧力で
パ−ジされる。　　パ−ジガスを含んだ圧力エネルギ−
はｅ．ｇガスタ−ビン（図示されていない）内で有効的
に利用されている。
【００２３】分離されたガスはガス内に含まれている反
応しない水素と炭素の酸化物の次の転化のためライン２
９と１６を経由してメタノ−ル転化器２２に１循環され
ることが望まれる。それによってこのガスは噴霧ポンプ
３０によって循環され、ライン１６とライン２９に接続
され、ライン１６内のル−プされた合成ガス流体内の圧
力によって取り除かれる。　　そのケ−ス内では分離器
内の圧力よりもいくらか高い。　　分離された液体メタ
ノールはライン３２を通して分離器２７から引き出され
、ライン３３に供給されているボイラ−供給水と適当に
混合される。
【００２４】メタノ−ルかメタノ−ルと水との混合物は
それから、ライン３２のポンプ３４を通して１０−３５
℃の温度で蒸発器３５に吸い上げられ、そこでライン１
６内のル−プされた合成ガスとの間接的な熱交換により
蒸発される。蒸発したメタノ−ルかメタノ−ル混合物は
さらに予備加熱器１３内でライン１４内の予備加熱器を
通過している合成ガスとの間接熱交換により約２２０−
２７０℃の温度まで予備加熱される。予備加熱されたメ
タノ−ルガスは次にメタノ−ル接触分解器１２の管側に
導入されそこで逆流し、接触分解管のシェル側に３００
−４００℃の入口温度で流れている合成ガスとの間接熱
交換される。メタノ−ル接触分解器内でのメタノ−ルあ
るいはメタノ−ル蒸気混合物は前述された吸熱メタノ−
ル分解反応により水素と炭素の酸化物に分解される。そ
れはメタノ−ル接触分解器の管内に詰め込まれたメタノ
−ル分解触媒の存在の下で進行する。水素と炭素の酸化
物含有量の多い流出物はライン３７を通って接触分解器
から引き出されライン３８内の合成ガスを含んだ窒素に
ル−プバックされる。合成ガス流体に適応された窒素は
Ｈ２　＋ＣＯ：Ｎ２　の１モルの割合で水素、炭素、１
酸化炭素、窒素を含んでいる。既知の１酸化炭素の変位
転化による次の処理後、化学量論的に要求されるＨ２　
：Ｎ２　の割合は約３：１のという結果になる。
【００２５】
【発明の効果】本願の方法はアンモニア合成ガスにおけ
るＨ２　：Ｎ２　の割合を調整する経済的な方法を提供
するものである。上記分離方法に対して、蒸気再成と炭
化水素の部分的な酸化によって最初に調整されたアンモ
ニア合成ガスにおける過多の窒素は高温煮沸生成のため
一部のガスの触媒転化によって除去されるという本願の
方法により調整され、それに続いて経済的に液化され、
過多の窒素は気液分離により除去される。それは費用の
かかる冷却とかガス膨張なしで合成ガスに含まれている
窒素含有量の調整が可能となり、さらにこれによりアン
モニア合成ガス方法の全体効率を改善することが可能と
なる。
【図面の簡単な説明】
【図１】　　本願のアンモニア合成方法の具体例を示す
フローチャート
【符号の説明】 １２　　接触分解器 １３　　熱交換器 １５　　スロットルバルブ １８　　熱交換器 １９　　冷却器 ２０　　分離器 ２２　　メタノール転化器 ２３　　ボイラー供給水 ２４　　媒体圧力蒸気 ２６　　冷却器 ２６ａ　　冷却水 ２７　　分離器 ３０　　噴霧ポンプ ３４　　ポンプ ３５　　蒸発器

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　蒸気再生と炭化水素の原料の部分的酸
    化による以下のステップから成るアンモニア合成ガスの
    調整方法。 ａ）再生蒸気と水素、炭素酸化物と窒素を含んだ部分的
    に酸化された炭化水素原料をアンモニアを理論量よりも
    過多にして第１と第２の部分に分離する、ｂ）第１の部
    分をその中に含まれた水素と炭素の酸化物の触媒転化の
    ためのメタノール含有量多いガスとする。 ｃ）ステップ（ｂ）からのメタノール含有量多いガスを
    窒素の本質的に遊離した液化メタノール相と窒素含有量
    多いパージガスに冷却分離すること。 ｄ）ステップ（ｃ）で分離されたメタノール相を吸熱メ
    タノール接触分解反応によって水素と炭素の酸化物含有
    量多いガスに蒸発し、触媒接触分解する。 ｅ）ステップ（ｄ）から生成した水素と炭素の酸化物含
    有量多いガスとステップ（ａ）からの再生蒸気と部分的
    に酸化された炭化水素の原料とを、アンモニアの理論量
    によって多量の水素と炭素の酸化物と窒素を含んだ生ア
    ンモニア合成ガスを入手するために結合させる。
  2. 【請求項２】　　ステップ（ｄ）での吸熱メタノ−ル接
    触分解反応のために必要な熱は再生蒸気と／あるいは部
    分的に酸化された炭化水素の原料との間接熱交換によっ
    て供給される請求項１による方法。
  3. 【請求項３】　　液化メタノ−ル相が約２０−１００バ
    −ルの圧力で窒素含有量多いパ−ジから分離される請求
    項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】　　分離パ−ジガスに含まれた圧力エネル
    ギ−がガスタ−ビン内で使用される請求項３に記載の方
    法。
  5. 【請求項５】　　ステップ（ｃ）で分離された窒素含有
    量多いガスと、さらに不活性の水素と炭素の酸化物を含
    んだガスがステップ（ｂ）での触媒メタノール転化する
    ために再循環される請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】　　パ−ジガスが再生蒸気と／あるいは部
    分酸化された炭化水素の原料の最初の部分によって運転
    される噴霧ポンプによって再循環される請求項５に記載
    の方法。
  7. 【請求項７】　　最初の部分が再生蒸気と／あるいは部
    分酸化された炭化水素の原料の総量の約５と３０％の間
    の容量に相当する請求項１から請求項６のいずれかに記
    載の方法。
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