JPH04322761A - 粒子を連続的に製造するための超音波装置 - Google Patents

粒子を連続的に製造するための超音波装置

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JPH04322761A
JPH04322761A JP3230955A JP23095591A JPH04322761A JP H04322761 A JPH04322761 A JP H04322761A JP 3230955 A JP3230955 A JP 3230955A JP 23095591 A JP23095591 A JP 23095591A JP H04322761 A JPH04322761 A JP H04322761A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は粒径分布ができるだけ均
一な粒子、更に詳しくは、制御された直径と球体を有す
る微小滴を連続的に製造するための超音波装置に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】有機及び（又は）無機液体を噴霧又は微
粒化しなければならない極めて多くの分野で、細かく分
割した微小滴をつくる上での問題が生じている。例えば
、エアゾルによって浮遊製造物（薬物等）を放つ医薬の
分野や、マトリックスで包まれた製造物（遅発性薬品）
の分野である。同じ問題は化粧品、例えばリポソーム（
ｌｉｐｏｓｏｍｅ）と呼ばれる製品をつくるときに起こ
る。
【０００３】この目的のために、ドイツ特許第　３　５
３７　７７２　号又はドイツ特許第　３　０３６　７２
１号で開示された、液体から特有の微小滴を連続して製
造する超音波装置を使用できることが知られている。こ
れらの装置は振動面を備え、その直交する超音波振動モ
ード効果で内側から供給される液体を微粒化するもので
ある。しかし、液体の噴出手段の形状に起因して、この
公知の装置は液体が過度の粘性を有しない場合にのみ作
動する。加えて、液体の噴出速度はかなり不規則で、液
体はおおよそ一定の厚さのシートの形態に散布される。
【０００４】他方、欧州特許第　０　２０２　３８１　
号に示される、内燃機関の気化器やボイラーのインジェ
クタは液体燃料を微粒化するために超音波で作動する。 極めて狭い流れ断面のために、これらの微粒化器は揮発
性のある燃料でのみ正しく作動し得る。現在、非常に多
くの構成要素が金属の微粒子や細粒から、特に焼結方法
によってつくられている。全粒子が本質的に同一サイズ
の微球（ｍｉｃｒｏｂｅａｄｓ）からなるバッチを製造
することが望ましいことから、この粒径分布の問題は重
要である。直径で５から２００ミクロンの微球を製造可
能な超音波装置が溶融金属の分野で知られている。この
装置では液状物質が５から５０キロヘルツの周波数で振
動する振動装置の端面上にしずくのように落下するよう
になっている。超音波振動装置は例えばコンセントレー
タ（ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｏｒ）で増大されるピエゾ電
気変換器を含む。即ち、その装置はその特殊な形状の要
素によってその変換器の振動周波数より１桁大きい周波
数で端面上を共振できる。この種の振動装置は当該工業
分野では「ソノトロード（ｓｏｎｏｔｒｏｄｅ）」とし
て知られている。この方法は雰囲気を（真空でも不活性
ガスでも）調整し得る囲われた状態で行われることが好
ましい。
【０００５】液滴が超音波振動面に落ちると、ソノトロ
ードは層上面が例えば２００ミクロンのオーダの波長を
有する定常波のネットワークの形状を呈する薄層を形成
する。この振動波の振幅が十分な値に達すると、液滴は
振動波の頂上から分離し、冷却によって、直径で５０ミ
クロンのオーダの中実の微球を形成する。得られる微球
の直径は振動面の振動周波数に広範囲に依存することが
判明している。平均直径の分布は振幅に一部依存するが
、液体と溶融物質とでは顕著に変わる物質のレオロジー
特性により広く依存する。これに関する限り、微粒子の
時間当たり製造量は振幅及び物質の動的粘性係数に依存
する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した超音
波装置は、未だ不満足な粒径分布を作りだす要素の形状
と配置に起因した寄生虫的な効果を有しており、このた
めに微球を一連のスクリーンを通して選別する必要があ
る。一方では液体のシートの振動波ネットワークは振動
面で不安定であり、他方ではそのシートの厚さは変り易
く、言換えればシートは物質が到達しかつ非常に細かく
なって振動面縁部に向う部位近傍の厚さになることが判
明している。本発明の目的は、大部分が流速と液体の過
度に不規則な分配に起因した上述の問題を回避するため
に、改良された製造量でより制御された直径を有する微
小滴を均一な粒径分布になるように連続的に製造する超
音波装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この問題は次の振動面を
備えた超音波装置によって解決される。即ちその振動面
はその直交する振動モードで超音波装置の内側から供給
される液状物質を振動面の下に位置する流れ制御中間室
及び（又は）加熱制御室を含む手段によって微粒化する
。この中間室の基底は、液状物質を噴出する通路が開い
ている場合に好ましくは振動状態の振動波の節平面に位
置している。有用な具体例においては、液状物質は一つ
又はそれ以上の通路により振動面上に分配され、この通
路の流れ断面積の寸法の一つはサブミリメートルであり
、この通路の流れ断面積の合計は８ｍｍ２より大きく、
しかも液状物質の流れは毛管現象及び（又は）前記振動
モードによって引起こされたた圧力勾配によって生じる
。
【０００８】本発明では、「液状物質」とは周囲温度で
それ自体が液体であるもの及び溶融物質、即ち、周囲温
度では固体であるが所望により液体に変えられる物質の
双方を意味する。この物質は無機物及び（又は）有機物
であってもよい。中間室の存在により、一方では振動面
上の液体の粘度を中間室の温度を介して制御可能であり
、他方では噴出路をより短くして精密に形成することに
より圧力損失をより一層効果的に制御することができる
。従って、最初は固体の物質も、振動表面に極めて近く
に位置し坩堝として作用する中間室を加熱することによ
って液状に維持され又は液化され得る。
【０００９】第一の好ましい態様において、内部中間室
は円筒形であって、振動面に平行である。従って、液状
物質は振動面に最も近い中間室の方向に沿って一定の間
隔で配置された数個の通路により分配される。第二の好
ましい態様において、前記中間室は振動面の中心に位置
し、かつこの振動面に対して直交する管状形状を呈し、
任意に先細りになっている中間室の端面の一つにおいて
直接に振動面に開口している。第三の好ましい態様にお
いて、前記管状中間室は、超音波装置の周面にあって、
中間室が開口する前記凹状振動面の周面において、この
振動面の下に位置し、かつ振動面に直交する。
【００１０】振動面は好ましくは平行又は交差した溝の
ネットワーク或いは円形及び（又は）放射状の溝のネッ
トワークを含み、これらネットワークは薄層の波状状態
の位置を安定するように作用する。前記溝は方形の断面
、台形の断面、Ｕ字形の断面等を有してもよい。振動面
上の液状物質の分配を改良するために、前記通路は振動
面に対して２５度から６０度の角度で開口するようにし
てもよい。代わりに、振動面に平行なカバーを通路の出
口の上か近くに配置してもよい。
【００１１】
【実施例】次に本発明の実施例を図面に基づいて詳しく
説明する。図１は振動子１０の端部、本実施例の場合、
ソノトロードのコンセントレータを示し、振動子は微粒
化器を形成する振動面１１で終端する。振動子１０の部
分断面は内部中間室２２を示し、これは実質的に円筒形
であって、その長さ方向は振動面１１に平行であり、そ
して内部坩堝として用いられる。内部中間室２２には液
状物質、例えば溶融物が供給路２０により供給される。 振動子１０は加熱されているため、溶融物は内部中間室
２２の内側で加熱された状態を維持する。内部中間室２
２は例えば１５個の一連の噴出路２４を経由して振動面
１１に接続される。噴出路２４は好ましくは、振動面に
最も近い内部中間室２２の方向に沿って一定の間隔で配
置される。噴出路２４のそれぞれの直径は１ｍｍのオー
ダである。ソノトロードの振動モードは噴出路２４と外
側との間に圧力差を生じさせ、その結果、溶融物質は噴
出路２４から噴出する。各噴出路２４は狭い流れ断面を
有しているため、溶融物質の噴出速度は毛管現象によっ
て影響される。この毛管現象は一方において、機械加工
による噴出路の最終的な形状と品質に依存し、他方にお
いて、溶融物質の最終温度による溶融物質のレオロジー
特性に依存する。
【００１２】図１より明らかなように、振動面１１は２
ｍｍ単位の間隔を保持して、幅約１ｍｍ、深さ約０．２
５ｍｍの平行で規則正しい一連の細いうね又は溝１２を
有する。噴出路２４はこのように形成された溝１２の底
に各々開口する。これら溝の機能は広がった薄層をその
横方向で安定させることにある。物質が前記噴出路の出
口から振動面１１を越えて飛び出すのを防止するために
、シュー（ｓｈｏｅ）を振動子１０に設ける。このシュ
ーの端面はカバー３０を形成し、これは振動面１１に平
行で、かつ噴出路２４の上方に位置している。シュー及
びカバー３０の形状、寸法及び重さは振動子１０、特に
コンセントレータの振動時の過度な変形を避けるために
、正確に測定される。カバー３０の効果は噴出路２４の
開口を傾斜させること、即ち、振動面に対し１５度〜７
５度の角度で振動面上に開口させることによって置き換
えることもできる。しかし、実際には、このように傾斜
した噴出路を形成することは困難であり、加えて噴出路
内に圧力損失を生じることがある。振動面１１への溶融
物質の供給速度は、一方においては、噴出路２４の各々
の流れ断面積によって、他方においては、噴出路の数に
よって決定されることは理解できるであろう。
【００１３】図２は主な構成要素が円筒状の振動子６０
と同軸であるソノトロードの端部の第２の変形例を示す
。止まり穴７５が最初に振動子６０の中央に穿設される
。素子７６が止まり穴７５の中に強制的に挿入され、素
子７６の下部は止まり穴７５の直径に相当する直径を有
し、素子７６の上部には縮径部７４が形成される。素子
７６の底部は好ましくは振動波の節平面、即ち、振動の
振幅が最小になるソノトロードの高さに位置し、これに
よって素子７６のほぼ制御された共振を任意に制限する
。止まり穴７５の上部とともに縮径部７４は上部振動面
６１に直接に開口する円筒状の細長い通路７２、即ち環
状の通路を形成する。この環状の通路は内部室（坩堝）
として、同時に噴出路として作用する。この内部室の容
積を緩衝作用による流れ制御のために拡大する必要があ
る場合には、縮径部７４はその上端部を縮小して先細り
の噴出路を形成する。
【００１４】横方向供給路７０は通路７２に交差する。 供給路７０は任意の高さで止まり穴７５の中に開口でき
るが、好ましくはその底部又は振動波の節平面のレベル
に開口する。図２から明らかなように、振動面６１は図
１に示した溝と実質的に寸法が同じ一連の平行な溝６４
を有する。補助的な横断溝６２を刻みつけることによっ
て溶融物質の薄層を振動面６１の２軸方向において安定
化させてもよい。また、素子７６はその上端部において
通路７２の出口を越えて突出するカバー８０で終端する
。前述した場合と同じように、カバー８０の機能は噴出
した溶融物質の方向を振動面６１に向けることである。 その代わりに、止まり穴７５は面６１のレベルで、円錐
形の開口を３０〜１５０度の頂角をもって具備してもよ
い。従って、カバー８０の代わりに素子７６は相応する
角度で円錐状に拡大される。
【００１５】図３は円筒形の振動子１００を備えたソノ
トロードの端部の第三の変形例を示す。振動子１００は
その下方向に向かって形状が円錐台状になるものであり
、振動面１０５の下に位置するその上部において周囲溝
１２７を形成する。この周囲溝１２７は着脱可能な環１
１０とともに中間室１２８を形成する。環１１０の内径
は振動子の外径よりも１〜２ｍｍ程度大きい。環１１０
は好ましくは振動波の節平面のレベルで振動子１００に
取付けられており、ベルのような方法で振動を制限する
。溶融物質は、好ましくは振動波の節平面の近くの中間
室１２８に供給される。即ち、中間室１２８の基底には
内部通路１２２、１２４及び１２６を経由して更に外部
通路を経由して供給される。機械加工の理由により、中
央通路１２４はその下面から穴明けしてもよく、その場
合穴明けした開口は閉鎖される。
【００１６】噴出路１３０は振動子１００の外径と環１
１０の内径との間の小差によって振動面の周囲に形成さ
れる。図３から明らかなように、振動面１０５は僅かに
凸状であり、特に噴出路１３０の出口で丸められている
。この丸められた部分は噴出路から振動面の中央に向か
って放射状に進行する液状物質の薄層の破裂を回避する
。必要ならば、液状物質を振動面の周辺を越えて移動さ
せるために、環１１０の上端縁部を僅かに内側に放射状
に曲げてもよい。振動面の外側部分１０６は水平面に対
して１０〜２０度のオーダで傾斜しており、これにより
噴出路の出口における丸められた部分の傾斜は緩和され
、かつそこで生成した微小滴の大部分を超音波装置の外
側の方向に導く。この外側部分１０６は微小滴の形成の
観点から極めて重要であるから、この外側部分の中に放
射状で円形の溝を切込むことにより、液状物質の分散を
制御することも有利であろう。
【００１７】本発明の振動面を有するソノトロードは、
容易に理解できるように、周囲媒体を調整可能な、即ち
、真空又は不活性ガス雰囲気をつくりだすことができる
囲まれた空間内に取付けられる。図１の振動子１０は好
ましくは４５度の角度で上方に傾斜し、この場合、供給
路２０も上方に傾斜する。従って、液体の流れ又は液体
のシート、或いは予熱された金属の棒（ｒｏｄ）は上方
から供給路２０の中に導入可能であり、この金属は供給
路２０の中で溶融する。その代わりに、金属を主たる坩
堝内で予熱しておいてから供給路２０内で溶融状態にし
てもよい。振動面１１上に形成された溝１２は溶融シー
トを横方向に安定化させるように作用し、そしてある程
度まで、供給路２０から供給される物質を吸い込むよう
に作用することが判明している。
【００１８】図２の振動子６０又は図３の振動子１００
を水平面に対し０〜１８０度の角度でエンクロジャー（
ｅｎｃｌｏｓｕｒｅ）内に装着してもよい。しかし、振
動子を９０度より大きい角度で装着した場合でも、溶融
シートは表面張力の作用により振動面上に留まることが
できる。この現象は振動面が下方向に向けられた場合に
おいても確認されている。分離された微小滴は突出し、
そして重力により真下に落下し、冷やされて、降下中に
微球を形成する。
【００１９】もし必要ならば、特により高い振動周波数
によってより小さな直径の微球を得るためには、ソノト
ロードの代わりに振動板を使用することも可能であり、
その場合、噴出路を持った中間室は振動上面の下側に位
置する振動板の内部に配置されるであろう。本発明は粒
径分布ができるだけ均一な粒子を連続的に製造すること
が望ましいような前述した分野、例えば、溶融金属、医
薬、化粧品及び内燃機関を含む分野に使用することがで
きる。本発明の範囲内の粒子の製造用超音波装置に対し
て数々の改良を行うこともできる。
【００２０】
【発明の効果】以上述べたように、従来の装置では、液
体のシートの振動波ネットワークが振動面で不安定であ
り、そのシートの厚さが変り易く、得られた粒子の粒径
分布が均一性に欠けていたものが、本発明によれば、振
動面の下にある流れ制御中間室及び（又は）加熱制御室
を含む手段により、前記振動面がその直交する超音波振
動モードで装置の内側から供給した液状物質を微粒化す
るようにしたので、液体のシートが振動面で安定し、制
御された直径と球体を有する微小滴を連続的に製造でき
る。得られた粒子は均一な粒径で分布する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明第一実施例の超音波装置の部分破断斜視
図。
【図２】本発明第二実施例の超音波装置の部分破断斜視
図。
【図３】本発明第三実施例の超音波装置の部分破断斜視
図。
【符号の説明】
１０，６０，１００　　振動子 １１，６１，１０５　　振動面 １２，６２，６４，１２７　　溝 ２０，７０　　供給路 ２２，１２８　　中間室 ２４，１３０　　噴出路 ３０，８０　　カバー ７２　　通路 ７４　　縮径部 ７５　　止まり穴 ７６　　素子 １１０　　環 １２２，１２４，１２６　　通路

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　均一な粒径分布を有する微小滴を連続
    的に製造するための超音波装置であって、振動面（１１
    ，６０，１０５）と、この振動面の下にある流れ制御中
    間室及び（又は）加熱制御室を含む手段（２０，２２，
    ２４，７０，１２２，１２４，１２６，１２８，１３０
    ）とを備え、前記振動面（１１，６１，１０５）はその
    直交する超音波振動モードで前記手段により前記超音波
    装置の内側から供給された液状物質を微粒化することを
    特徴とする超音波装置。
  2. 【請求項２】　　前記中間室（２２）の基底は前記液状
    物質を噴出する通路（２４）が開いている場合に振動状
    態の振動波の節平面に位置している請求項１記載の超音
    波装置。
  3. 【請求項３】　　前記液状物質は一つ又はそれ以上の通
    路（２４，７２，１２４）により前記振動面（１１，６
    １，１０５）上に分配され、この通路の流れ断面積の寸
    法の一つはサブミリメートルであり、この通路の流れ断
    面積の合計は８ｍｍ２より大きく、かつ前記液状物質の
    流れは毛管現象及び（又は）前記振動モードで引起こさ
    れた圧力勾配によって生じる請求項１記載の超音波装置
    。
  4. 【請求項４】　　前記通路（２４，７２，１２４）は前
    記振動面（１１，６１，１０５）に対して２５度〜７５
    度の角度で前記振動面上に開口している請求項３記載の
    超音波装置。
  5. 【請求項５】　　前記内部中間室（２２）は円筒形であ
    って、前記振動面（１１）に平行に位置し、かつ前記液
    状物質は前記振動面（１１）に最も近い前記中間室（２
    ４）の方向に沿って一定の間隔で配置された数個の通路
    （２４）により分配される請求項３記載の超音波装置。
  6. 【請求項６】　　前記内部中間室（７２）は前記振動面
    （６１）の中心に位置し、かつ前記振動面（６１）に対
    して直交する管状形状を呈し、任意に先細りになってい
    る中間室（７２）の端面の一つにおいて直接に前記振動
    面（６１）に開口している請求項１記載の超音波装置。
  7. 【請求項７】　　前記管状の内部中間室（１２８）は、
    前記超音波装置の周面にあって、前記中間室（１２８）
    が開口する前記凹状振動面（１０５）の周面において、
    前記振動面（１０５）の下に位置し、かつ前記振動面（
    １０５）に直交する請求項６記載の超音波装置。
  8. 【請求項８】　　前記振動面（１１，６１）は平行又は
    交差した溝（１２，６２，６４）のネットワーク或いは
    円形及び（又は）放射状の溝のネットワークを含む請求
    項１記載の超音波装置。
  9. 【請求項９】　　前記溝（１２，６２，６４）は方形の
    断面を有する請求項８記載の超音波装置。
  10. 【請求項１０】　　請求項１記載の超音波装置を使用し
    て熱可融性物質から微球を製造する方法。
  11. 【請求項１１】　　請求項１０記載の方法によって得ら
    れる熱可融性微球。
JP23095591A 1990-08-20 1991-08-19 粒子を連続的に製造するための超音波装置 Expired - Fee Related JP3267315B2 (ja)

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FR9010608A FR2665849B1 (fr) 1990-08-20 1990-08-20 Dispositif ultrasonique pour la production en continu de particules.

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JPH04322761A true JPH04322761A (ja) 1992-11-12
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