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Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von
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Metallpulver aus einer Schmelze Die Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung von Metallpulver durch Zerstäubung eines flüssigen Metallstroms
durch einen mit Ultraschallfrequenz schwingenden Resonator und nachfolgende Abkühlung
der von dem Resonator weggeschleuderten Schmelzenpartikel während ihres Fluges in
einer Gasatmosphäre.
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Es ist bekannt, einen flüssigen Metallstrom in Form eines frei fallenden
Metallstrahls am oberen Ende eines zylindrischen Behälters durch Druckgas zu zerstäuben.
Die Metallpartikel werden durch das Druckgas in Richtung der senkrechten Behälterachse
beschleunigt, so daß sich bis zu einer ausreichenden Abkühlung der Metallpartikel
ein entsprechend langer Fallweg ergibt, der die Bauhöhe des Behälters un-
günstig
beeinflußt. Hierbei ist zu beachten, daß in jedem Falle eine ausreichende Abkühlung
der Metallpartikel erfolgen muß, damit ein Zusammensintern zu einem "Kuchen sicher
vermieden wird.
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Es ist weiterhin bekannt, den Fallweg solcher Art hergestellter Metallpartikel
dadurch zu verkürzen, daß man einen Kühlgasstrom, der den gesamten Behälterquerschnitt
ausfüllt, entgegen dem Fallweg der Metallpartikel durch den Behälter führt, ohne
die Partikel abzulenken.
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Diese bekannten Verfahren werden auch als "Metallverdüsung" bezeichnet.
Sie sind mit dem Nachteil eines ungünstig breiten Korngrößenspektrums behaftet.
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Man hat daher bereits den Weg beschritten, einen Metallstrom in einer
schwingenden Gassäule mit stehenden Wellen zu zerstäuben (DE-OS 26 56 330), oder,
einen Metallstrom in Form einer dünnen Schicht auf einem Ultraschall-Resonator auszubreiten,
der die Metallschicht zu winzigen Tröpfchen aufreißt und diese zunächst im rechten
Winkel zur Resonatoroberfläche abschleudert. Die Metallpartikel folgen nach dem
Verlassen der Resonatoroberfläche ballistischen Flugbahnen, auf denen sie nach Zurücklegung
eines entsprechend langen Weges ausreichend abkühlen (GB-OS 2 073 616).
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Einerseits hat die Ultraschall-Zerstäubung von Metallen zu dem gewünschten
engen Korngrößenspektrum geführt, andererseits hat man hierbei bewußt auf eine Gasströmung
hoher Geschwindigkeit verzichtet, weil man fürchtete, hierdurch
wiederum
zu einem ungünstigen Korngrößenspektrum zu kommen.
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Die bekannten Ultraschall-Zerstäubungsverfahren wurden daher regelmäßig
in einer stationären Gasatmosphäre durchgeführt, äußerstenfalls in einer oszillierenden
Gasatmosphäre (DE-OS 26 56 330). Hiermit sind jedoch nach Beendigung des Zerstäubungsvorganges
entsprechend lange Flugbahnen erforderlich, die große Kammern oder Behälter bedingen.
Diese Behälter haben insbesondere eine große horizontale Ausdehnung, da die zur
Zerstäubung dienenden Resonator-Ober-Flächen unter einem spitzen Winkel zur Horizontalen
ausgerichtet sind, so daß die Flugbahnen eine beträchtliche horizontale Komponente
aufweisen (GB-OS 2 073 616, Figur 8). Die dadurch bedingten geringen Erstarrungsraten
haben einen geringen Durchsatz bzw. eine geringe Produktivität zur Folge. Außerdem
werden wegen der geringen Abkühlgeschwindigkeit grob kristalline Strukturen in den
einzelnen Partikeln beobachtet, d.h. diese besitzen ein verhältnismäßig grobes Mikrogefüge,
das für viele Anwendungsfälle unerwünscht ist.
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Hierbei ist zu beachten, daß ein wichtiges Anwendungsgebiet für die
solcherart hergestellten Metallpulver die Herstellung komplizierter und hoch belasteter
Bauteile wie beispielsweise Turbinenscheiben ist, bei denen die erforderlichen Superlegierungen
aufgrund eines Gießvorganges kein ausreichend feines Korngefüge erhalten würden.
Man hat daher zu der Maßnahme gegriffen, derartige Formteile aus Metallpulver zu
pressen und zu sintern, um ein möglichst feines Mikrogefüge zu erhalten. Dieser
Forderung steht natürlich ein grobes Mikrogefüge des erzeugten Metallpulvers entgegen.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verwahren der
eingangs beschriebenen Gattung anzugeben, welches in einer kompakten Vorrichtung
bei hoher Produktivität durchgeführt werden kann und dennoch zu einem feinen Mikrogefüge
bis hinunter zur amorphen Struktur führt.
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Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen
Verfahren erfindungsgemäß dadurch, daß die Metallpartikel während ihres ballistischen
Fluges mit mindestens einer gerichteten Kühlgasströmung im wesentlichen quer zur
Flugrichtung beaufschlagt und abgelenkt werden.
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Der Ablenkeffekt im Hinblick auf die KühlgasstTömung besagt, daß es
sich um eine Strömung hoher Geschwindigkeit handelt, die einen quer zur Flugrichtung
wirkenden Impuls auf die Metallpartikel ausübt. Es handelt sich also, im Gegensatz
zur Gegenströmung bei dem bekannten Metallverdüsungsverfahren um eine sehr wirksame
Kühlung, die außerdem die vertikale Komponente der Flugbewegung auf Kosten der horizontalen
Komponente vergrößert. Hierdurch wird ein wesentlich kompakterer Behälter möglich,
der auch zudem mit einem hohen Metalldurchsatz beschickt werden kann. Durch die
hohe Anblasgeschwindigkeit erfolgt außerdem eine wesentlich raschere Abkühlung der
Metallpartikel, so daß ein feines Mikrogefüge bis hinab zur amorphen Struktur die
Folge- ist. Es hat sich dabei überraschend herausgestellt, daß trotz der Kühl Das
strömung ein enges Korngrößenspektrum erhalten wird. Dies ist darauf zurückzuführen,
daß der Kühlgaseinfluß erst wirksam wird, nachdem die Metallpartikel durch die Ultraschallzer-
stäubung
ihre endgültige Größe erhalten haben.
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Als Kühl gas kommen dabei sämtliche Gase in Frage, die mit dem herzustellenden
Metallpulver keine unerwünschte Reaktion e-ingehen. Die Kühl gase können mit Raumtemperatur
zugeführt werden. Bei der Zuführung des Kühlgases mit einem entsprechend hohen Druck,
der beispielsweise zwischen 2 und 20 bar liegen kann, ergibt sich bei der Entspannung
des Kühlgases auf einen Druck von beispielsweise 1 bar eine erhebliche adiabatische
Abkühlung, die den Kühleffekt wirksam unterstützt: Das Gas hat bei größerer Temperaturdifferenz
auch noch eine größere Dichte.
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Es ist dabei gemäß der weiteren Erfindung besonders vorteilhaft, wenn
die Kühlgasströmung mittels einer Düse erzeugt wird, wobei die Düsenachse in der
Weise auf die Schmelzenpartikel ausgerichtet wird, daß die Schmelzenpartikel nach
ihrer Umlenkung durch die Gasströmung im wesentlichen in der gleichen Richtung wie
die Gasströmung weiter bewegt werden. Durch die Anblasung der Metallpartikel mittels
der Düse wird ein hoher Impuls der Gasmoleküle auf die Metallpartikel wirksam, der
eine starke Kühlung bewirkt. Alsdann bewegen sich die Schmelzenpartikel mit den
Gaspartikeln in gleicher Richtung weiter, wobei durch unvermeidbare Unterschiede
in den Bewegungsgeschwindigkeiten der Wärmeaustausch vervollkommnet wird.
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Es ist dabei gemäß der wiederum weiteren Erfindung besonders vorteilhaft,
wenn die Metallpartikel von mehreren Kühlgasströmungen beaufschlagt werden, die
im wesentlichen quer zum jeweiligen Flugbahnabschnitt ausgerichtet sind. Dabei können
die
entsprechenden Düsen in der Weise auf den Flugbahnabschnitt der Metallpartikel ausgerichtet
sein, daß sie den Metallpartikeln Bewegungskomponenten entgegengesetzter Richtung
aufzwingen. Hierdurch läßt es sich erreichen, daß die Metallpartikel quasi im Zick-Zack
durch Kühlgasströmungen unterschiedlicher Richtung hindurch bewegt werden, so daß
der Wärmeaustausch beträchtlich intensiviert wird.
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Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens, die aus einem Ultraschall-Resonator und einer diesem
zugeordneten Schmelzenzuführeinrichtung besteht. Diese Vorrichtung ist gemäß der
weiteren Erfindung gekennzeichnet durch eine Kühlgasdüse, die oberhalb der Unterkante
des Resonators angeordnet ist, und deren Düsenachse im wesentlichen parallel zur
Oberfläche des Resonators ausgerichtet ist.
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Unter Berücksichtigung der Tatsache, daß die Metallpartikel die Oberfläche
des Resonators im wesentlichen in senkrechter Richtung verlassen, erfaßt die von
der Kühlgasdüse ausgehende Gasströmung die Metallpartikel im rechten Winkel zu ihrer
(vorläufigen) Flugbahn, so daß die erwünschte starke Abkühlung bewirkt wird. Es
versteht sich, daß hierbei der Abstand der Düsenachse von der Oberfläche des Resonators
nicht allzu groß gewählt wird, so daß die Metallpartikel von der Strömung erfaßt
werden5 solange sie sich noch im wesentlichen im rechten Winkel zur Oberfläche des
Resonators bewegen.
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Die optimale Ausrichtung der Düsenachse zur -Resonatoroberfläche läßt
sich im übrigen durch Versuche bestimmen. Entfernt
sich die Kühlgasströmung
zu weit von der Resonatoroberfläche so nimmt der Kühleffekt meßbar ab. Wird hingegen
die Düsenachse zu sehr in Richtung auf die Resonatoroberfläche geschwenkt, so würde
im Endeffekt die Bewegung der Schmelzenpartikel behindert, und diese könnten gegeneinander
oder gegen den Antrieb des Resonators geschleudert werden Die optimale Stellung
der Düsenachse läßt sich auf diese Weise leicht ermitteln; sie ist dann erreicht,
wenn die Düsenachse im wesentlichen parallel zur Oberfläche des Resonators ausgerichtet
ist.
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Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung und deren
Wirkungsweise wird nachfolgend anhand der Figuren 1 und 2 näher erläutert, die Vertikalschnitte
durch vollständige Vorrichtungen zeigen.
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In Figur 1 ist ein Resonator 1 gezeigt, der die Form eines dünnwandigen
Hohl konus besitzt und im Stande ist, Schwingungen auszuführen, wobei die maximale
Amplitude im Bereich des unteren Randes des Resonators liegt. Zur Anregung des Resonators
dient ein Koppelschwinger 2, der mittels zweier Piezo - Elemente 3 angeregt wird.
Die Obertragung der Schwingungen erfolgt über ein Zylinderstück 4, auf das der Resonator
1 mittels eines Halses 5 und einer nicht gezeigten Gewindeverbindung aufgesetzt
ist. Derartige schwingungsfähige Systeme mit Resonatoren sind in der DE-OS 29 06
823 sowie in der GB-OS 2 073 616 beschrieben, so daß sich ein weiteres Eingehen
hierauf erübrigt. Das schwingungsfähige System ist mittels einer Grundplatte 6 und
eines Gewindes 7 mit einem ortsfesten Teil einer nicht gezeigten gasdichten Kammer
verbunden, in der ein hinreichender Unterdruck und/oder eine Schutzgasatmosphäre
aufrechterhalten werden kann.
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Oberhalb des Resonators l und koaxial zu diesem ist eine Schmelzenzuführeinrichtung
8 angeordnet. Die auf die Konusspitze des Resonators 1 geleitete Schmelze breitet
sich zum unteren Rand des Resonators hin mit abnehmender Films dicke aus.
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Sogenannte Schnelleknoten liegen im Bereich der Spitze des Hohl konus
sowie im Bereich des Oberganges von Koppelschwinger 2 und Zylinderstück 4. An der
Konusspitze findet infolgedessen keine Zerstäubung der Schmelze statt. Die Zerstäubungsintensität
nimmt vielmehr in Richtung auf den unteren Rand des Resonators zu, und die Schmelzetropfen
werden im wesentlichen in senkrechter Richtung von dem jeweils unterhalb der Schmelze
befindlichen Flächenelement des Resonators in Form feinster Tröpfchen bzw. eines
Nebels weggeschleudert. Die Flugbahnen der a-bgeschleuderten Partikel sind durch
gestrichelte Linien dargestellt. Ohne eine besondere Beeinflussung während des Fluges
würden die Metallpartikel beispielsweise einer ballistischen Flugbahn 9 folgen und
wesentlich weiter außen auf dem Boden der Kammer auftreffen, die als Sammelbehälter
für das Metallpulver ausgebildet ist. Die Metallpartikel bilden dabei in etwa einen
rotationssymmetrischen Schirm mit einer Vertiefung oder Senke im Bereich des Resonators
1 , wie dies aus Figur 1 hervorgeht.
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Zur Beeinflussung der Flugbahnen und zur effektiven Abkühlung bzw.
Abschreckung der Metallpartikel ist konzentrisch zur Schmelzenzuführeinrichtung
8 eine Kühlgasdüse 10 angeordnet, und zwar oberhalb der Unterkante 11 des Resonators
1. Die
Kühlgasdüse 10 bildet im vorliegenden Falle eine Ringschlitzdüse,
deren Düsenschlitz 12 schräg nach unten und außen gerichtet ist. Bezogen auf einen
Radialschnitt der Kühigasdüse 1Q besitzt der Düsenschlitz 12 eine Düsenachse 13.
Die Düsenachsen aller möglichen Radialschnitte liegen dabei in einer Konusfläche,
die im wesentlichen den gleichen Uffnungswinkel hat, wie die äußere Konusfläche
14 des Resonators 1.
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Die beiden Konusflächen sind jedoch durch ein experimentell zu ermittelndes
Maß axial versetzt, d.h. sämtliche Düsenachsen 13 liegen merklich oberhalb der Konusfläche
14. Aus de-r geschilderten Anordnung ergibt sich, daß sämtliche Düsenachsen 13 parallel
zu den jeweils zuzuordnenden Mantellinie-n der Konusfläche 14 verlaufen.
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Die Kühlgasdüse 10 ist mit einer Gaszuführungsleitung 15 verbunden,
durch die ein geeignetes Kühlgas, beispielsweise Helium'zugeleitet wird. Aus dem
Düsenschlitz 12 tritt bei entsprechender Dimensionierung und Druckabstufung ein
mit hoher -Geschwindigkeit strömender rotationssymmetrischer Gasvorhang aus, dessen
Verlauf zumindest anfänglich derjenigen Konusfläche entspricht, in der sämtliche
Düsenachsen 13 liegen Auf diese Weise werden die Metallpartikel auf Flugbahnen abgelenkt,
die merklich unterhalb der Flugbahn 9 liegen. Durch die gewählte Anordnung ist der
Gasvorhang im wesentlichen unter einem Winkel von 90 Grad zur anfänglichen Flugbahn
der Metallpartikel in unmittelbarer Nähe der Oberfläche des Resonators 1 ausgerichtet.
Durch den Gasvorhan.g werden jedoch Metallpartikel im wesentlichen in Richtung der
Düsenachsen
abgelenkt, so daß sie im wesentlichen in der gleichen
Richtung wie die Gasströmung weiterbewegt werden.
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Unterhalb der Kühlgasdüse 10 kann noch eine weitere Kühlgasdüse 10a
angeordnet werden, die im wesentlichen das gleiche Konstruktionsprinzip aufweist,
deren Düsenschlitz 12a jedoch schräg nach oben außen gerichtet ist, so daß der in
Richtung der eingezeichneten Pfeile austretende Gasvorhang wiederum im wesentlichen
senkrecht auf die Flugbahn der Metallpartikel auftrifft, die sie unter dem Einfluß
der Kühlgasdüse 10 erhalten haben. Auf diese Weise kann den Flugbahnen der Metallpartikel
ein Zick-Zack-Weg aufgezwungen werden, auf dem sie wirksam abgeschreckt werden,
so daß sich das gewünschte Mikrogefüge innerhalb der einzelnen Partikel ausbilden
kann. Außerdem wird die Länge der gesamten Flugbahn hierdurch wirksam verkürzt und
damit der Durchmesser der Kammer bzw. des Auffangbehälters verringert.
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Die Düsenschlitze 12a liegen dabei wiederum in einer Konusfläche,
deren Mantellinien zu den Mantellinien derjenigen Konusfläche senkrecht verlaufen,
in der die Düsenachsen 13 der Kühlgasdüse 10 liegen.
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Die Richtung bzw. der Uffnungswinkel der Gasvorhänge ist in Grenzen
veränderbar, wobei die optimale Ausrichtung durch Versuche bestimmbar ist. Es ist
hierbei darauf zu achten, daß die Metallpartikel nach Möglichkeit nicht auf andere
Kühlgasdüsen und/oder auf das Schwingungssystem des Resonators 1 gerichtet werden.
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In Figur 2 ist - auszugsweise - eine Variante des Gegenstandes nach
Figur 1 dargestellt, bei der der Resonator la nicht die Form eines Hohl konus sondern
einer Dachfläche aufweist. Die Schmelzenzuführeinrichtung 8a ist dabei mit einem
rechteckiges Querschnitt versehen, so daß die Metallschmelze über einen längeren
Abschnitt des Resonators la zugeführt werden kann. Auch hierbei befindet sich im
Bereich des Firsts des Resonators la ein Schnelleknoten, während die geradlinigen
Unterkanten lla mit maximaler Amplitude schwingen.
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Auch hier breitet sich die Schmelze 16 in Form eines Films über den
Resonator la aus, dessen Stärke in Richtung auf die Unterkanten 11a abnimmt, bis
schließlich das flüssige Metall in Form kleiner Partikel 17 in Richtung der zugehörigen
Pfeile abgeschleudert wird. Die Flugbahnen verlaufen dabei zunächst parallel, folgen
aber im übrigen dem bekannten ballistischen Verlauf solcher Flugbahnen.
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Spiegel symmetrisch zur Schmelzenzuführeinrichtung 8a sind zwei geradlinige
Kühlgasdüsen 18 und 19 angeordnet, deren rechteckige Düsenschlitze 20 und 21 derar-t
ausgerichtet sind, daß die Düsenachsen 22 und 23 parallel zur jeweils zugehörigen
Dachfläche des Resonators la verlaufen. Sämtliche Düsenachsen einer Kühlgasdüse
liegen dabei in einer Symmetrieebene der jeweiligen Düse. Die gesamte Anordnung
ist völlig spiegelsymmetrisch getroffen und steht in Analogie zum Ausführungsbeispiel
gemäß Figur 1.
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Es versteht sich, daß die Vorrichtung gemäß Figur 2 auch dann voll
im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre funktionsfähig ist, wenn nur eine Hälfte der
Vorrichtung vorhanden
ist, die auf einer Seite der gedachten senkrechten
Symmetrieebene liegt. Es ist hierbei lediglich dafür Sorge zu tragen, daß in einem
solchen Fall die Schmelzezuführeinrichtung 8a seitlich so weit versetzt ist, daß
der Schmelzenstrom voll auf den Resonator la auftrifft. Bereits hieraus ergibt sich,
daß der Resonator in weiten Grenzen veränderbar ist, solange nur die Bedingung erfüllt
wird, daß die auf ihm in Form eines Films aufgebrachte Schmelze spätestens im Bereich
der Unterkante des Resonators zerstäubt wird.
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Die bisher beschriebene Ausführungsbeispiele beziehen sich auf schwingungsfähige
Systeme, bei denen der Resonatoreine Eigenschwingung ausführt. Das Prinzip ist jedoch
ohne weiteres auch auf solche Resonatoren übertragbar, die mit dem Ultraschallgenerator
in starrer Verbindung stehen. Ein solcher Fall liegt dann vor, wenn beispielsweise
die Stirnfläche eines schräg stehenden massiven Zylinders, der mit einem Ultraschaligenerator
in Verbindung steht, von einem flüssigen Metallstrahl getroffen wird und die Metallpartikel
in Richtung der Flächennormalen der Auftreffläche in den Raum schleudert. Sobald
der hierdurch gebildete Trökfchenstrom in völlig analoger Weise durch eine entsprechend
ausgerichtete Kühlgasdüse angeblas-en wird, führt dies zu einem vergleichbaren Erfolg.
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