JP3012920B2 - 薄膜製造装置用高周波振動型噴霧ノズル - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は真空中において有機
系工学薄膜等を製造する装置に利用されるものであり、
更に詳細には、基板上に均一な厚みの薄膜を、詰まり等
のトラブルを生じることなく高能率で形成できるように
した薄膜製造装置用噴霧ノズルに関する。

【０００２】

【従来の技術】オプトエレクトロニクス技術関係の光機
能光学薄膜や電子技術関係の光機能薄膜等の形成には、
従前から様々な技術が開発されている。中でも、無機物
質又は有機物質を溶媒若しくは分散媒内へ溶解又は分散
させ、これ等を噴霧ノズルから高真空容器内へ噴霧して
基板上に堆積させ、その後この堆積層を加熱処理するよ
うにした薄膜形成方法は、高機能複合型光学薄膜の製造
方法として優れた方法であり、実用化へ向けての開発が
進められている。

【０００３】図３および図４は、従来から用いられてい
るこの種の噴霧ノズルの一例を示すものである。この噴
霧ノズルは、真空容器２にＯリング４を介してボルト６
により着脱自在に固定されている。噴霧ノズルはバルブ
ボディ８の弁室を形成する凹部内にボンネット１０を挿
着し、これをボンネットナット１２で固定することによ
り構成されている。即ち、前記凹部内には周囲を押えア
ダプター１４により固定されたダイヤフラム１６が配置
されており、ディスク１８がダイヤフラム１６を弁座８
ｂ側へ押圧することにより、ノズル孔８ａを閉鎖してい
る。ディスク１８の上面はハンドル２０の回動により昇
降するステム２２の下端と接触しており、ディスク１８
とステム２２は弾性体２４により上方へ付勢されてい
る。

【０００４】バルブボディ８の内側面は流体噴出口８ａ
から下方に広がったテーパー面８ｃになっており、また
その上面側には流体供給管２６が固定されている。薄膜
形成用流体Ａは流体供給管２６からバルブボディ８内の
流体導入路２８へ流入し、ノズル孔８ａが閉鎖状態にあ
るときには、ダイヤフラム１６とバルブボディ８の上面
で形成される間隙Ｇ内に溜まった状態になっている。

【０００５】図４は、ノズル孔８ａが開放状態にあると
きの要部断面図である。ハンドル２０を回動してステム
２２を上昇させると、ディスク１８は弾性体２４の弾発
力により上昇し、ダイヤフラム１６は自ら有する弾力で
弁座８ｂから離れ、ノズル孔８ａは開放状態となる。こ
の時、流体Ａは矢印で示すように流体供給管２６、流体
導入路２８、間隙Ｇを介してノズル孔８ａから真空容器
２内へ微小液滴となって噴出してゆく。前記微小液滴が
真空容器内に配置された基板（図示省略）上に付着し、
基板が加熱されることにより、流体中の溶媒または分散
媒が蒸発して近傍のコールドトラップ（図示省略）に吸
着され、基板上には溶質である無機物質または有機物質
の薄膜が形成される。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、図３および図
４に示す従前の噴霧ノズルには、次のような欠点が存在
する。先ず第１の問題は、噴霧される微小液滴の粒径が
比較的大きく、その結果形成される薄膜の厚さに斑が生
じ易いと云う点である。即ち、図３および図４の噴霧ノ
ズルでは、基板上への流体の堆積速度の点から流体の噴
出流量を約１００μｌ／ｍｉｎ程度に調整する必要があ
り、そのためにノズル孔８ａの孔径を２０μｍ程度に選
定している。一方、流体供給圧は通常数１０ｋｇ／ｃｍ
² 程度であるが、この流体圧力下で前記ノズル孔８ａか
ら流体を噴霧すると、微小液滴の粒径が比較的大きくな
り、その結果基板に形成される薄膜の厚さに斑を生じる
ことになる。何故なら、ダイヤフラム１６とノズル孔８
ａとの間の通路間隙を微調整したとしても、ノズル孔８
ａそのものは流体Ａに対して全開された状態となるから
である。

【０００７】第２の問題は、噴霧ノズルの内部において
発生した粉塵や流体供給装置の内部で発生した粉塵が流
体中に入り込むと、これ等の粉塵が核となってノズル孔
８ａに詰まりが発生するということである。即ち、ノズ
ル孔８ａの長さは０．１ｍｍ程度あるため、一旦粉塵パ
ーティクルがノズル孔８ａの内部に噛み込むと、後続す
る流体流によってもパーティクルが自然に外れることは
少なく、噛み込んだパーティクルを核としてこれに後続
流体Ａが堆積し、ノズル孔８ａが詰まることになる。
尚、ノズル孔８ａの長さを０．１ｍｍよりも相当短くす
れば粉塵パーティクルが噛み込む度合いはより小さくな
る。しかし、この長さを短かくすると、流体圧力が高い
ことも相俟ってノズル孔８ａの近傍で流体の流れが不安
定となり、微小液滴の粒径がばらついて均一な薄膜を形
成できなくなる。そのため、ノズル孔の長さを約０．１
ｍｍ以下とすることはできない状態にある。また、この
微小なノズル孔８ａが詰まったときには、その補修に長
時間を要し、薄膜形成工程の中断という最悪のケースを
生ずることになる。

【０００８】一方、上記の如き欠点を改善するため、図
５に示す様なニードル弁方式が開発されている。このニ
ードル弁方式は特開平６−３０６１８１号、特開平７−
２５２６７０号および特開平７−２５２６７１号の各公
報に記載されているものであり、針状のニードル弁３２
をノズル孔３０へ挿通し、開閉機構部３４によりニード
ル弁３２を昇降させることにより、液溜め３６から供給
される薄膜形成用流体の噴出流量を調整しようとするも
のである。

【０００９】このニードル弁３２は先細形状であるか
ら、下降させるとノズル孔３０との間隙が狭くなり、噴
出する微小液滴の粒径が小さくなり、基板上に形成され
る薄膜の均一性は確かに良くなる。しかし、前記従来例
と同様に、粉塵パーティクルによるノズル孔３０での詰
まり現象はほとんど改善することができず、薄膜形成工
程を円滑に進めることを可能にする新技術の出現が待望
されていた。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を解
決するために、 真空容器の壁面に固定され、薄膜形成用
流体を真空容器内へ噴霧することにより基板上に流体の
堆積層を形成する薄膜製造装置用噴霧ノズルにおいて、
薄膜形成用流体をノズル内に導入する流体通路と、 この
流体通路から流入する流体を真空装置内に微小液滴状に
噴霧する微小開口を有するノズル孔と、 前記ノズル孔の
内側近傍に配設されたニードル弁体と、 前記ニードル弁
体を前記ノズル孔に対し同軸状に上下位置調整する位置
調整機構と、 前記ニードル弁体を前記ノズル孔に対して
軸方向に高周波振動させる振動体とを具備させたもので
ある。

【００１１】前記位置調整機構は機械的手段による粗調
整と電気的手段による微調整機構とからなっている。

【００１２】さらに、前記薄膜形成用液体をノズル孔へ
導入する通路部分に流体の分散体を設け、流通する薄膜
形成用液体の流れを乱流にして生成される微小液滴の粒
径を小さくするようにしてもよい。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、図面に基づいて本発明の実
施態様を説明する。図１は本発明に係る薄膜製造装置用
高周波振動型噴霧ノズルの縦断面図および図２は同噴霧
ノズルの要部拡大断面図である。

【００１４】図１および図２において、内部の真空度が
１×１０^-4Ｐａ程度の真空容器３８にはシャフト挿入孔
４０が穿設されており、このシャフト挿入孔４０にノズ
ル部４２を螺着したシャフト４４が挿入されている。ま
た、前記シャフト４４の下端中央にはノズル孔４６が穿
設されており、このノズル孔４６の孔径φと長さＬは図
２に示す如くφ＝２０μｍ、Ｌ＝０．１ｍｍに設定され
ている。更に、前記ノズル孔４６の内部は逆円錐状のテ
ーパ面４８に形成されており、このテーパ面４８と同軸
状に逆円錐状のニードル弁体５０が配置されている。

【００１５】前記ニードル弁体５０の先端部５０ａの傾
斜角βは３０度に設定されており、ニードル弁体５０の
上下位置を調整することにより、ニードル弁体先端５０
ｂとノズル孔４６の内側端面との間隔Ｌ₀ が自在に調整
され、流体噴霧時の間隔Ｌ₀は約数μｍ〜数１０μｍに
設定される。また、前記ニードル弁体５０はロッド５２
に固定されており、更に、ロッド５２は弾性体受座５４
に螺着されている。

【００１６】前記ニードル弁体５０とロッド５２との連
結部７９は八角柱状に形成されており、この八角柱状の
連結部７９がノズル孔４６へ流れ込む薄膜形成用流体Ａ
の流れを乱流にするための流体分散体を構成している。
即ち、ノズル孔４６に達した時の流体Ａの流れが層流で
ある場合には、飛沫が微小化せずに層流のまま噴出する
ことがある。そのため、本実施態様に於いては前記流体
分散体を流体の通路部分に設け、これによってノズル孔
４６へ達する流体の流れを乱流にするようにしている。

【００１７】尚、図１及び図２に於いては、前記八角柱
状の連結部７９を流体分散体とし、これによってシャフ
ト４４とロッド５２との間の間隙通路を、断面形状が一
様な横幅のリング状通路８０から短かい円弧状の通路が
連なった横幅の一様でないリング状通路８１に変えるこ
とにより、このリング状通路８１の部分に於いて流体Ａ
の流れを乱流とするようにしている。また、図１及び図
２に於いては、前記八角状の連結部７９を流体分散体と
しているが、流体分散体は如何なるものであってもよ
く、例えば連結部７９の外周面に螺旋溝を設けたり、或
いはノズル孔４６の上方空間８２内に流体Ａの流れを乱
流にするための適宜の形状の分散体を設けるようにして
もよい。

【００１８】前記弾性体受座５４は振動体５６を介して
振動体固定台５８に一体に連結されており、この振動体
固定台５８は軸６０を介してマイクロメータ６２に連結
されている。また、弾性体受座５４は弾性体６４により
常に上方へ付勢されているから、振動体５６、振動体固
定台５８は軸６０の下端に圧接されることになる。

【００１９】前記マイクロメータ６２を回動して軸６０
を下降させると、弾性体受座５４は弾性体６４の弾発力
に抗しながら下降し、ニードル弁体先端５０ｂはノズル
孔４６に接近する。マイクロメータ６２を逆転するとニ
ードル弁体先端５０ｂはノズル孔４６から離れることに
なる。

【００２０】前記シャフト４４は、Ｏリング６６、６６
を介してバルブボディ６８の下面にボルト７０により固
定されている。また、バルブボディ６８はＯリング７
２、７２を介して真空容器３８の上面にボルト７４によ
り気密に固定されている。更に、マイクロメータ６２は
バルブボディ６８の上面にボルト７６、７６により一体
に固定されている。

【００２１】薄膜形成用流体Ａは貯留タンク（図示省
略）から流体通路７８を介してロッド５２の中間部に流
入し、ロッド５２の周辺からニードル弁体５０を経てノ
ズル孔４６から、真空容器３８内の基板（図示省略）上
へ向けて噴出される。

【００２２】本実施例では、前記振動体５６としてピエ
ゾ素子が用いられており、数キロヘルツから数１００キ
ロヘルツの高周波電圧が印加されると、この周波数に同
調してピエゾ素子が伸長・短縮を繰り返し、このピエゾ
素子の機械的振動を利用してニードル弁体５０を上下方
向に微振動させる。前記振動体５６によるニードル弁体
５０の高周波振動が本発明の重要な要素であり、この振
動体５６の他の例として、コイルに高周波電流を流して
永久磁石を上下に微振動させる方式や、振動を発生させ
るピックアップ方式、超音波振動を利用する方式等公知
の微振動技術を適用することができる。

【００２３】次に、本発明に係る高周波振動型噴霧ノズ
ルの作用について説明する。先ず、位置調整機構を操作
して、ニードル弁体５０をノズル孔４６に対して適正な
位置に設定する。即ち、第１に、粗調整機構として機械
的手段であるマイクロメータ６２を手動で回動操作し、
ニードル弁体５０の位置を粗調整する。次に、微調整機
構として電気的手段である直流バイアス電圧を振動体５
６に印加し、振動体５６を伸長させてニードル弁体５０
をノズル孔４６に対し所望位置に微調整する。

【００２４】この時、間隔Ｌ₀ は数μｍ〜数１０μｍに
設定することが望ましい。このＬ₀が小さいほどニード
ル弁先端５０ｂとノズル孔４６の内側周縁との間隙が小
さくなり、流体がノズル孔４６から噴出するときに形成
される微小液滴の粒径を小さくできる。また、前記粒径
が小さい程、基板上に形成される薄膜の厚さが均一にな
り、きめ細かな均一な厚さの薄膜の形成が実現できるこ
とになる。尚、マイクロメータのような機械的手段と直
流バイアス電圧のような電気的手段によるＬ₀ の調整限
界は数μｍ程度であり、条件によってはＬ₀ を０．１〜
０．２ｍｍと大きくすることは構わず、これ等は薄膜の
生成条件によって変わることになる。

【００２５】前記直流バイアス電圧に数キロヘルツから
数１００キロヘルツの間の高周波電圧を重畳し、ニード
ル弁体５０をその周波数でノズル孔４６に対し同軸状に
上下微振動させる。そして、この状態下で、貯留タンク
（図示省略）から薄膜形成用流体Ａを大気圧以上の圧力
でもって、流体通路７８を通してノズル孔４６より噴出
させる。即ち、流体通路７８を通してシャフト４４とロ
ッド５２との間隙通路８０内へ圧入された薄膜形成用流
体Ａは、流体分散体７９を設けた間隙通路８１を通過す
る間にその流れが完全に乱流となり、ノズル孔４６へ向
って流れ込むことにより、微細粒となって噴出して行
く。

【００２６】前記ニードル弁体５０を微振動させる理由
の第１は、ノズル孔４６から噴出される流体の微小液滴
の粒径を更に小さくするためである。ニードル弁体５０
の先端５０ｂが流体中で振動すると、その先端５０ｂが
微小液滴形成の契機となり、周波数が高くなる程粒径が
小さくなる。尚、周波数がその下限である数キロヘルツ
以下では、液滴の粒径はほとんど変化しなくなり、ま
た、上限である数１００キロヘルツ以上では、粒径を更
に小さくすることが困難になる。

【００２７】前記理由の第２は、粒体中に含まれる粉塵
パーティクルがノズル４６の近傍又は内部で壁面に噛み
合い、その粒子を核にして粒体中の薄膜素材物質が析出
して核成長を起こした場合でも、ニードル弁体５０によ
る微振動圧力波がその核を壁面から剥離させる作用をす
るからである。即ち、ノズル孔４６の孔径は約２０μｍ
と極めて小さく、核成長による流体遮断、換言すれば詰
まり現象が、この種の噴霧ノズルの最大の弱点であっ
た。本発明は、ニードル弁体の微振動によって、この詰
まりの問題を完全に克服することに成功したものであ
る。また、粉塵パーティクルが混入しない場合でも、流
体の粘度が高い場合には詰まり現象が誘発されやすい
が、本発明ではこのような高粘度流体に対しても、詰ま
り現象を抑制することができる。

【００２８】前述したように、流体に加える圧力は任意
に設定できるが、通常約１〜１００ｋｇ／ｃｍ² 程度で
ある。また、真空容器３８内は高真空に保持されている
から、大気圧（１ｋｇ／ｃｍ² ）以下の圧力でも、流体
Ａを基板上に噴霧することは可能である。前記流体圧と
噴霧流量とは直接に関係し、噴霧時間、噴霧パターンお
よび薄膜の所望膜厚との絡みの中で、流体圧は設計に応
じて自在に調整することができる。

【００２９】本発明で使用する薄膜形成用流体は、例え
ば有機系光学材料を有機溶媒に熔解又は分散した溶液若
しくは分散液であり、ノズル孔４６から噴出させた段階
では微小液滴となっているが、噴霧飛行中あるいは加熱
基板上で有機溶媒は近傍のコールドトラップに吸着され
るため、基板上には例えば、有機系光学材料だけの薄膜
が形成されることになる。上述した本発明の高周波振動
型噴霧ノズルは、上記のような任意の薄膜形成用流体に
対して適用することができるものである。

【００３０】本発明では、粗調整機構と微調整機構から
なる位置調整機構により、ニードル弁体５０をノズル孔
４６に対し所望の位置に設定できるから、ニードル弁体
５０によりノズル孔４６の開度を任意に調整することが
でき、流体Ａの流量制御を容易に行なえる。また開度を
調整することにより、流体の内部圧を可変でき、同時に
流体への外部印加圧を調整することにより、ノズル孔か
らの流体の噴霧パターンを変更でき、所望の薄膜を形成
することが可能になる。更に、粗調整機構としてマイク
ロメータを図示したが、公知の軸移動機構を適用するこ
とが可能である。加えて、微調整機構として直流バイア
ス電圧によるピエゾ素子の伸長効果を開示したが、それ
以外の公知の電気的機構を用いることも可能である。

【００３１】尚、本発明は、上記実施態様に限定される
ものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲に
おける種々の変形例、設計変更等をその技術的範囲内に
包含するものである。

【００３２】

【発明の効果】本発明は上述の通り、振動体によりニー
ドル弁体をノズル孔に対し上下微振動させるようにして
いるため、流体中に粉塵パーティクルが混入しても、こ
のパーティクルを強制排出することができ、また、ノズ
ル孔内にパーティクルが噛み合っても、流体の高周波振
動圧力波によりパーティクルを剥離できる。その結果、
ノズル孔の詰まり現象はほぼ完全に克服されることにな
る。

【００３３】また、流体の粘度が高くなっても、強制微
振動によって流体の強制噴出が可能となり、詰まりを生
ずることが抑制される。

【００３４】更に、位置調整機構によりニードル弁体を
ノズル孔に対し所望の位置に設定することができるた
め、ノズル孔の開度調整が可能となり、流体の流量調整
も容易にできるうえ、流体分散体を流体通路に設けて流
体の流れを乱流にしたあとノズル孔へ導くようにしてい
る。その結果、噴出流体の微小液滴の粒径を著しく小さ
くできるとともに、流体の内部圧力を変えて噴霧パター
ン等を制御することも可能となる。本発明は上述の通り
優れた実用的効果を奏するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る高周波振動型噴霧ノズルの縦断面
図である。

【図２】図１の要部拡大断面図である。

【図３】従来の噴霧ノズルの縦断面図である。

【図４】図３の弁開放時における要部拡大断面図であ
る。

【図５】従来の他の噴霧ノズルの概略構成図である。

【符号の説明】

Ａは薄膜形成用流体、βはニードル弁の先端部の傾斜
角、３８は真空容器、４０はシャフト挿入孔、４２はノ
ズル部、４４はシャフト、４６はノズル孔、４８は逆円
錐状テーパ面、５０はニードル弁体、５２はロッド、５
４は弾性体受座、５６は振動体、５８は振動体固定台、
６０は軸、６２はマイクロメータ、６４は弾性体、６６
はＯリング、６８はバルブボディ、７０はボルト、７２
はＯリング、７４はボルト、７６はボルト、７８は流体
通路、７９は流体分散体、８０・８１は間隙通路。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−43854（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−306181（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−30855（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−176763（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B05B 1/32

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 真空容器の壁面に固定され、薄膜形成用
   流体を真空容器内へ噴霧することにより基板上に流体の
   堆積層を形成する薄膜製造装置用噴霧ノズルにおいて、 薄膜形成用流体をノズル内に導入する流体通路と、 前記流体通路から流入する流体を真空装置内に微小液滴
   状に噴霧する微小開口を有するノズル孔と、 前記ノズル孔の内側近傍に配設されたニードル弁体と、 前記ニードル弁体を前記ノズル孔に対し同軸状に上下位
   置調整する位置調整機構と、 前記ニードル弁体を前記ノズル孔に対して軸方向に高周
   波振動させる振動体とを具備する ことを特徴とする薄膜
   製造装置用高周波振動噴霧ノズル。
2. 【請求項２】 請求項１の位置調整機構は機械的手段に
   よる粗調整と電気的手段による微調整機構からなること
   を特徴とする請求項１の薄膜製造装置用高周波振動噴霧
   ノズル。
3. 【請求項３】 薄膜形成用液体をノズル孔へ導入する通
   路部分に流体の分散体を設け、流通する薄膜形成用液体
   の流れを乱流にして生成される微小液滴の粒径を小さく
   することを特徴とする請求項１の薄膜製造装置用高周波
   振動噴霧ノズル。