JPH04314773A - 感圧接着テープ及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、無臭性、耐端末剥がれ
性、接着力の熱特性に優れる感圧接着テープ、及びその
製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】残存モノマーによる臭気が弱く、テープ
端末が剥がれにくくて、高温での接着力の維持性に優れ
るアクリル系の感圧接着テープの提供が求められている
。重量平均分子量が５０万以上の高分子量体を高純度で
含有するアクリル系ポリマーも提案されているが（特開
平２−３００５２３号公報）、それを用いて感圧接着層
や感圧接着テープとしたレベルでは、前記の要求性能が
充分に満足されていない現状である。

【０００３】支持基材上に紫外線硬化型の感圧接着剤を
塗布し、それを硬化させて高分子量のアクリル系ポリマ
ーを高純度で含有する感圧接着層を有するテープも提案
されているが、未反応モノマーの残存が多く、臭気が強
い。紫外線照射時間を多くして重合率を上げることによ
り未反応モノマーを減らしうるが、その場合にはアクリ
ル系ポリマーの高分子量化が阻害されて低分子量体が増
え、耐端末剥がれ性や接着力の熱特性が低下する。

【０００４】そのため、加熱方式で未反応モノマーを乾
燥除去する方式が通常とられるが、加熱方式では沸点が
高い、アルキル基の炭素数が８以上のアクリル酸系アル
キルエステルからなる成分モノマーを除去することが困
難である。感圧接着層を水等で洗浄しても表面洗浄に留
まりやすく、内部への浸透はむしろその除去を困難にす
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、無臭性、耐
端末剥がれ性、接着力の熱特性に優れる感圧接着テープ
、及びその製造方法の開発を課題とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、支持基材上に
アクリル系ポリマーを成分とする感圧接着層を有してな
り、その感圧接着層におけるＴＨＦ可溶成分である重量
平均分子量１万以下のポリマーと成分モノマーの含有割
合が２重量％以下であることを特徴とする感圧接着テー
プを提供するものである。

【０００７】また本発明は、支持基材上にアクリル系ポ
リマーを成分とする感圧接着層を設けた後、その感圧接
着層をアクリル系ポリマーには非溶解性で、そのアクリ
ル系ポリマーの成分モノマーには相溶性の溶剤で精製処
理することを特徴とする前記の感圧接着テープの製造方
法を提供するものである。

【０００８】

【作用】アクリル系ポリマーを成分とする感圧接着層を
ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）に溶解させた場合に、可
溶成分である重量平均分子量１万以下のポリマーと成分
モノマーとの合計含有割合が２重量％以下となるように
感圧接着層の組成を調製することにより、感圧接着層の
無臭性、耐端末剥がれ性、接着力の熱特性を向上させる
ことができる。またかかる組成調製を支持基材上に設け
た感圧接着層に対する精製処理で行うことができる。

【０００９】

【発明の構成要素の例示】本発明の感圧接着テープは、
ＴＨＦ可溶成分である重量平均分子量１万以下のポリマ
ーと成分モノマーの含有割合が２重量％以下であるアク
リル系の感圧接着層を支持基材上に有するものである。 その含有割合が２重量％を超える場合には、無臭性、耐
末端剥がれ性、接着力の熱特性に乏しい。

【００１０】かかる感圧接着テープの製造は例えば、支
持基材上に設けたアクリル系の感圧接着層を、アクリル
系ポリマーには非溶解性で、そのアクリル系ポリマーの
成分モノマーには相溶性の溶剤で精製処理することによ
り行うことができる。

【００１１】前記の精製用の溶剤としては、アクリル系
ポリマーの種類に応じて適宜なものを用いてよい。一般
には、メタノールやエタノールの如きアルコール類、ヘ
キサンやヘプタンの如きアルカン類の１種又は２種以上
が用いられる。

【００１２】精製方式としては、溶剤中に感圧接着層、
ないし感圧接着テープを浸漬する方式、感圧接着層に溶
剤を噴霧する方式など、溶剤可溶成分の適宜な抽出方式
を採ることができる。加温処理、ないし超音波処理など
を併用して処理効率を上げることもできる。精製処理後
に感圧接着層に残存する溶剤は、乾燥処理することによ
り除去することができる。

【００１３】感圧接着層がエマルジョンタイプ等の水媒
系感圧接着剤からなる場合には、水、ないし界面活性剤
添加水等の水系媒体で洗浄、ないし精製したのち、溶剤
による精製処理を施すことが好ましい。

【００１４】感圧接着テープにおける感圧接着層は、ア
クリル系ポリマーを成分とするアクリル系感圧接着剤に
より形成されたものである。そのアクリル系ポリマーは
、アクリル酸系アルキルエステルを主成分とするもので
あればよく、非硬化型や、加熱ないし放射線等による硬
化型のものなど、その種類は任意である。

【００１５】好ましく用いうるアクリル系ポリマーは、
低分子量体の含有率が少ない高分子量のものである。通
例その分子量は、重量平均分子量に基づき５万〜３００
万（ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポ
リスチレン換算、以下同じ）である。また、紫外線等に
よる硬化処理で低分子量体の含有率が少ない高分子量体
を形成するものも好ましく用いうる。

【００１６】アクリル系ポリマーの一般的な成分モノマ
ーとしては、例えばブチル基、イソアミル基、２−エチ
ルヘキシル基、イソオクチル基、ノニル基、イソノニル
基、デシル基、ドデシル基の如き炭素数が２〜１６のア
ルキル基を有するアクリル酸、ないしメタクリル酸のエ
ステルからなるアクリル酸系アルキルエステル、アクリ
ル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、クロト
ン酸の如きカルボキシル基含有モノマー、アクリル酸２
−ヒドロキシエチル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチ
ル、アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸
２−ヒドロキシプロピルの如き水酸基含有モノマー、メ
タクリル酸グリシジルエチルの如きエポキシ基含有モノ
マー、ポリエチレングリコールジアクリレート、１，６
−ヘキサンジオールジアクリレート、ポリプロピレング
リコールジアクリレート、２，２−ビス（４−（アクリ
ロキシ−ジエトキシ）フェニル）プロパントリメチロー
ルプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタン
トリアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアク
リレート、ないしそれらのアクリル酸成分をメタクリル
酸に置換したものの如き多官能性アクリル酸系エステル
、その他、酢酸ビニル、スチレンないしその誘導体、ア
クリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド
、メタクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、ジビニル
ベンゼンなどがあげられる。

【００１７】アクリル系ポリマーにおけるアクリル酸系
アルキルエステルの含有割合は、通常５０重量％以上、
就中７０重量％以上である。アクリル系ポリマーの調製
は、１種又は２種以上のアクリル酸系アルキルエステル
と他の成分モノマーを用いて、例えば塊状重合方式、溶
液重合方式、乳化重合方式、懸濁重合方式などの適宜な
方式で行ってよい。重量平均分子量が１万以下の低分子
量体の生成率を少なくする点よりは、連鎖移動が小さい
溶媒中、低い重合温度でラジカル重合させる溶液重合方
式が有利である。その際、精製処理用の溶剤と同じもの
を重合溶媒としてもよい。

【００１８】本発明における感圧接着層は、必要に応じ
て用いられる適宜な添加剤、例えばポリイソシアネート
、メラミン系樹脂、エポキシ系樹脂、過酸化物、金属キ
レート化合物の如き架橋剤、架橋助剤、テルペン系樹脂
、テルペン−フェノール系樹脂、クマロンインデン系樹
脂、スチレン系樹脂、ロジン系樹脂、キシレン系樹脂、
フェノール系樹脂、石油系樹脂の如き粘着付与剤、種々
のポリマー等からなる接着力調節剤、プロセスオイルや
ポリエステルの如き可塑剤、ポリブテンや液状ゴムの如
き軟化剤、その他、酸化防止剤、紫外線吸収剤、充填剤
、増量剤などが配合されたアクリル系感圧接着剤により
形成されていてもよい。

【００１９】本発明の感圧接着テープは、支持基材の上
に厚さ５〜１００μｍ程度の感圧接着層を設けたもので
ある。その支持基材としては、プラスチックフィルム、
紙、布、金属箔等からなる薄葉体や、かかる薄葉体を必
要に応じ剥離剤で処理してなるセパレータなどが一般に
用いられる。

【００２０】支持基材上への感圧接着剤の付設は、流延
方式や塗布方式など適宜な方式で行うことができる。付
設された感圧接着剤は、乾燥処理や硬化処理などの必要
な処理を施した後、その感圧接着層が本発明におけるＴ
ＨＦ可溶成分条件を満足しない場合には、精製処理がな
される。

【００２１】

【実施例】参考例１ 冷却管、窒素導入管、温度計、撹拌棒を備えた容器に、
アクリル酸ブチル８８部（重量部、以下同じ）、Ｎ−ビ
ニルピロリドン１０部、アクリル酸２部、ラウリルパー
オキサイド０．２部を入れ、ヘプタン６８部を溶媒とし
て窒素置換下に５５℃で２時間反応させ、ポリマー濃度
４３重量％のアクリル系ポリマー溶液を得た。調製され
たアクリル系ポリマーの重量平均分子量は８０万であっ
た。

【００２２】参考例２ 参考例１に準じ、アクリル酸イソノニル９１部、アクリ
ル酸９部、過酸化ベンゾイル０．１を用い、酢酸エチル
５０を溶媒として６０℃で２時間反応させ、ポリマー濃
度３８重量％のアクリル系ポリマー溶液を得た。調製さ
れたアクリル系ポリマーの重量平均分子量は９０万であ
った。

【００２３】実施例１ 参考例１で得たアクリル系ポリマー溶液２３２部に、三
官能性イソシアネート化合物０．５部を添加し、それを
厚さ２５μｍのポリエステルフィルム上に流延したのち
、８０℃で１０分間乾燥して接着層付設物を得た。次い
で、前記の接着層付設物をその感圧接着剤面が浸漬する
ようヘプタン中に室温で１０分間浸漬した後、８０℃で
５分間乾燥させ、厚さ３０μｍの感圧接着層を有する本
発明の感圧接着テープを得た。

【００２４】実施例２ 参考例２で得たアクリル系ポリマー溶液２６３部に、テ
ルペン変性フェノール樹脂（軟化点１３０℃）１０部と
三官能性エポキシ化合物０．０２部を添加し、それを厚
さ２５μｍのポリエステルフィルム上に流延したのち、
８０℃で１０分間乾燥して接着層付設物を得た。次いで
、前記の接着層付設物をその感圧接着剤面が浸漬するよ
うメタノール中に室温で１０分間浸漬した後、８０℃で
５分間乾燥させ、厚さ３０μｍの感圧接着層を有する本
発明の感圧接着テープを得た。

【００２５】実施例３ アクリル酸イソオクチル９１部、アクリル酸９部、トリ
メチロールプロパントリメタクリレート０．１部、ベン
ゾフェノン０．５部を混合し、その混合液を厚さ２５μ
ｍのポリエステルフィルム上に流延したのち、その上に
剥離剤で処理したポリエステルフィルム（セパレータ）
を貼り合せ、窒素雰囲気下８０Ｗの高圧水銀ランプで１
５ｃｍの高さから４５秒間紫外線を照射し、セパレータ
付きの接着層付設物を得た。次いで、前記の接着層付設
物をそのセパレータを除去してメタノール中に室温で１
０分間浸漬した後、８０℃で３分間乾燥させ、厚さ３０
μｍの感圧接着層を有する本発明の感圧接着テープを得
た。

【００２６】比較例１ 参考例１で得たアクリル系ポリマー溶液２３２部に、三
官能性イソシアネート化合物０．５部を添加し、それを
厚さ２５μｍのポリエステルフィルム上に流延したのち
、８０℃で３０分間乾燥して、厚さ３０μｍの感圧接着
層を有する感圧接着テープを得た。

【００２７】比較例２ 参考例２で得たアクリル系ポリマー溶液１５０部に、ト
ルエン１００部、過酸化ベンゾイル０．２部を添加し、
窒素置換下７０℃で３時間反応させてポリマー濃度３６
重量％のアクリル系ポリマー溶液を得た。調製されたア
クリル系ポリマーの重量平均分子量は６５万であった。 次に、前記のアクリル系ポリマー溶液２７８部に、テル
ペン変性フェノール樹脂（軟化点１３０℃）１０部と三
官能性エポキシ化合物０．０２部を添加し、それを厚さ
２５μｍのポリエステルフィルム上に流延したのち、８
０℃で１０分間乾燥して接着層付設物を得、それをその
感圧接着剤面が浸漬するようメタノール中に室温で１０
分間浸漬した後、８０℃で５分間乾燥させ、厚さ３０μ
ｍの感圧接着層を有する感圧接着テープを得た。

【００２８】比較例３ 紫外線照射時間を９０秒間としたほかは実施例３に準じ
てセパレータ付きの接着層付設物を得、セパレータを剥
がしたのち８０℃で１０分間乾燥させて、厚さ３０μｍ
の感圧接着層を有する感圧接着テープを得た。

【００２９】評価試験 実施例、比較例で得た感圧接着テープについて次の特性
を調べた。 臭気 感圧接着テープの感圧接着面にセパレータを接着して室
温で１４日間放置したのち、セパレータを剥がして臭気
を調べ、次の基準で評価した。 ○：無臭　　　　△：若干の臭気　　　　×：強い臭気

【００３０】接着力 感圧接着テープを、ポリエステルフィルム（厚さ２５μ
ｍ）に１ｋｇのゴムローラを一往復させて圧着し、幅２
０ｍｍの短冊に裁断して剥離に要する力を測定した（Ｔ
字ピール、剥離速度３００ｍｍ／分）。

【００３１】耐末端剥がれ性 幅５ｍｍ、長さ１５ｍｍの試験片を直径５ｍｍの銅製の
棒に巻回接着し、それを８０℃下に２４時間放置したの
ちテープ端の剥がれ状態を観察し、次の基準で評価した
。 ○：剥がれが０．１ｍｍ以内　　△：同０．１〜０．５
ｍｍ×：同０．５ｍｍ以上

【００３２】前記の結果を表１に示した。なお、表１中
の可溶所定成分は、感圧接着テープにおける感圧接着層
を分離し、それをＴＨＦ中に室温で７日間浸漬したのち
、ＴＨＦに溶解した可溶成分を分別し、その可溶成分を
ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより分析し
て分子量分布を求め、その結果より、試験に供した全感
圧接着層に対する、重量平均分子量が１万以下のポリマ
ーと成分モノマーとの合計の割合を算出したものである
。その際、感圧接着層が架橋剤や粘着付与剤、接着力調
節剤、可塑剤、軟化剤等の、アクリル系ポリマーと成分
モノマー以外の添加剤を含む場合には、その添加剤の含
有量を省いた、ポリマーと成分モノマーとの合計を基準
に割合を算出した。

【表１】

【００３３】

【発明の効果】本発明によれば、無臭性、耐端末剥がれ
性、接着力の熱特性に優れる感圧接着層を有する感圧接
着テープを得ることができる。また本発明の方法によれ
ば、感圧接着テープの形態としたものに対して精製処理
を施すことができるので、製造段階から使用段階までの
適宜な段階で処理することができる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　支持基材上にアクリル系ポリマーを成
   分とする感圧接着層を有してなり、その感圧接着層にお
   けるＴＨＦ可溶成分である重量平均分子量１万以下のポ
   リマーと成分モノマーの含有割合が２重量％以下である
   ことを特徴とする感圧接着テープ。
2. 【請求項２】　　支持基材上にアクリル系ポリマーを成
   分とする感圧接着層を設けた後、その感圧接着層をアク
   リル系ポリマーには非溶解性で、そのアクリル系ポリマ
   ーの成分モノマーには相溶性の溶剤で精製処理すること
   を特徴とする請求項１に記載の感圧接着テープの製造方
   法。