JPH04265203A - 無水フツ化水素の精製法 - Google Patents
無水フツ化水素の精製法Info
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- JPH04265203A JPH04265203A JP3281870A JP28187091A JPH04265203A JP H04265203 A JPH04265203 A JP H04265203A JP 3281870 A JP3281870 A JP 3281870A JP 28187091 A JP28187091 A JP 28187091A JP H04265203 A JPH04265203 A JP H04265203A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
- C01B7/191—Hydrogen fluoride
- C01B7/195—Separation; Purification
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】本発明は市販の無水フッ化水素からホウ素
、珪素、燐、砒素および硫黄の化合物のような金属性お
よび非金属性の不純物を除去する方法に関する。
、珪素、燐、砒素および硫黄の化合物のような金属性お
よび非金属性の不純物を除去する方法に関する。
【０００２】
【本発明の背景】本明細書において「無水フッ化水素」
という言葉は通常の工業的方法で製造されたフッ化水素
を意味するものとする。特にその含水量は５０００ｐｐ
ｍより低くなければならない。
という言葉は通常の工業的方法で製造されたフッ化水素
を意味するものとする。特にその含水量は５０００ｐｐ
ｍより低くなければならない。
【０００３】純粋な無水フッ化水素は多数の用途をもつ
重要な化学製品であり、上記の不純物は市販の無水のフ
ッ化水素における厄介な随伴物質であることが見出ださ
れている。
重要な化学製品であり、上記の不純物は市販の無水のフ
ッ化水素における厄介な随伴物質であることが見出ださ
れている。
【０００４】例えば米国特許第３，６８７，６２２号に
記載されているように市販の無水フッ化水素の精製には
既に蒸溜法が使用されている。補助物質を加えて行われ
る蒸溜法も公知である（米国特許第４，７５６，８９９
号）が、この方法は技術的に複雑であり、必ずしも十分
な純度をもった製品を与えるとは限らない。さらに蒸溜
法は常に不純物が蓄積し利用が非常に限られた生成物を
生じる。
記載されているように市販の無水フッ化水素の精製には
既に蒸溜法が使用されている。補助物質を加えて行われ
る蒸溜法も公知である（米国特許第４，７５６，８９９
号）が、この方法は技術的に複雑であり、必ずしも十分
な純度をもった製品を与えるとは限らない。さらに蒸溜
法は常に不純物が蓄積し利用が非常に限られた生成物を
生じる。
【０００５】助剤を加える蒸溜法（ＤＤ ６２３０９
）および電解質法（ＪＰ ４６−１５７６８）の両方
がフッ化水素水溶液の精製法として知られている。また
特に不活性ガスをフッ化水素の上に通すことによりフッ
化水素水溶液から砒素原子を除去す方法も公知である（
ＤＤ ２５４３７２）。電解質法の欠点は上記以外の
元素の幾つかを極めて不完全にしか除去できないことで
ある。 さらにこの方法で得られる生成物は勿論フッ化水素の水
溶液であって、後のすべての工程に普遍的に使用するこ
とはできない。またフッ化水素の水溶液から無水のフッ
化水素を製造すのは極めて困難である。逆に精製した無
水フッ化水素から種々のＨＦ含量をもつ水溶液をつくる
のは容易である。
）および電解質法（ＪＰ ４６−１５７６８）の両方
がフッ化水素水溶液の精製法として知られている。また
特に不活性ガスをフッ化水素の上に通すことによりフッ
化水素水溶液から砒素原子を除去す方法も公知である（
ＤＤ ２５４３７２）。電解質法の欠点は上記以外の
元素の幾つかを極めて不完全にしか除去できないことで
ある。 さらにこの方法で得られる生成物は勿論フッ化水素の水
溶液であって、後のすべての工程に普遍的に使用するこ
とはできない。またフッ化水素の水溶液から無水のフッ
化水素を製造すのは極めて困難である。逆に精製した無
水フッ化水素から種々のＨＦ含量をもつ水溶液をつくる
のは容易である。
【０００６】従って蒸溜法の欠点をもたず、できるだけ
全部の不純物を除去し得る市販の無水フッ化水素の精製
法を見出すことが必要である。
全部の不純物を除去し得る市販の無水フッ化水素の精製
法を見出すことが必要である。
【０００７】この問題は本発明方法によって解決される
。
。
【０００８】
【本発明の簡単な記述】本発明において驚くべきことに
は、電解槽中に爆発性混合物が発生しないような条件下
において電解を行い不純物を除去することにより金属性
および非金属性の不純物を含む市販の不純な無水フッ化
水素を精製する方法が見出された。
は、電解槽中に爆発性混合物が発生しないような条件下
において電解を行い不純物を除去することにより金属性
および非金属性の不純物を含む市販の不純な無水フッ化
水素を精製する方法が見出された。
【０００９】
【本発明の詳細な記述】電解により市販の無水フッ化水
素から金属性および非金属性の不純物を除去し、電解は
電解槽中に爆発性混合物が発生しないような条件下にお
いて行われる市販の無水フッ化水素の精製法に関する。
素から金属性および非金属性の不純物を除去し、電解は
電解槽中に爆発性混合物が発生しないような条件下にお
いて行われる市販の無水フッ化水素の精製法に関する。
【００１０】除去される主な金属性および非金属性不純
物はホウ素、珪素、燐、砒素および硫黄の化合物である
。
物はホウ素、珪素、燐、砒素および硫黄の化合物である
。
【００１１】特に厄介な砒素化合物が市販の無水フッ化
水素から除去される。
水素から除去される。
【００１２】電解は１．５ボルトより高い電圧で行うこ
とが好ましい。動作電圧には認められる上限はないが、
電解を５０ボルトより高い電圧で行っても何の利益もな
い。
とが好ましい。動作電圧には認められる上限はないが、
電解を５０ボルトより高い電圧で行っても何の利益もな
い。
【００１３】２．５〜１０ボルトの電圧が特に好適であ
る。
る。
【００１４】電解は好ましくは炭素、白金、ニッケル、
コバルトまたはこれらの元素の組み合わせから成る電極
を用いて行われる。本発明方法において電極の形は重要
ではない。
コバルトまたはこれらの元素の組み合わせから成る電極
を用いて行われる。本発明方法において電極の形は重要
ではない。
【００１５】好ましくは電解は任意の形のニッケルを用
いて行われる。
いて行われる。
【００１６】本発明方法においては特に操作温度は選ば
れた操作圧力下においてフッ化水素が液体であるような
温度が選ばれる。
れた操作圧力下においてフッ化水素が液体であるような
温度が選ばれる。
【００１７】電解を常圧で行うことが最も好適である。
【００１８】本発明方法の継続時間は生成物の所望の純
度および最初に存在した不純物の量に依存する。所望の
純度が得られるまで電解を行うことができる。ある与え
られた純度に対しては電解電圧を増加させるかおよび／
または電極の表面積を増加させることにより電解時間を
短縮することができる。
度および最初に存在した不純物の量に依存する。所望の
純度が得られるまで電解を行うことができる。ある与え
られた純度に対しては電解電圧を増加させるかおよび／
または電極の表面積を増加させることにより電解時間を
短縮することができる。
【００１９】工程中不活性ガスを電解槽に通して爆発性
ガス混合物の生成を防ぐことが特に好ましい。安全性の
理由から電解槽中の爆発性ガスの生成を防ぐ必要がある
。本発明方法においてはこれは上述のように電解槽中に
おける爆発性混合物の生成を防ぐのに十分な多量の不活
性ガス流を流すことにより達成される。使用する不活性
ガスは例えば窒素、ヘリウム、アルゴンまたは二酸化炭
素であることができる。電解槽中における爆発性ガス混
合物の発生を防止する他の手段、例えば陽極および陰極
で生成したガスを別々に除去する方法を用いる場合には
、不活性ガスを通す工程を省略しても本発明方法に不都
合はない。
ガス混合物の生成を防ぐことが特に好ましい。安全性の
理由から電解槽中の爆発性ガスの生成を防ぐ必要がある
。本発明方法においてはこれは上述のように電解槽中に
おける爆発性混合物の生成を防ぐのに十分な多量の不活
性ガス流を流すことにより達成される。使用する不活性
ガスは例えば窒素、ヘリウム、アルゴンまたは二酸化炭
素であることができる。電解槽中における爆発性ガス混
合物の発生を防止する他の手段、例えば陽極および陰極
で生成したガスを別々に除去する方法を用いる場合には
、不活性ガスを通す工程を省略しても本発明方法に不都
合はない。
【００２０】市販の無水フッ化水素から他の方法では不
完全にしかまたは全く除去できない不純物を含めて望ま
しくない不純物を極めて容易に除去し得ることが本発明
の利点である。さらに本発明方法においては不純物が蓄
積し従って利用困難な生成物の部分が生じることが避け
られる。
完全にしかまたは全く除去できない不純物を含めて望ま
しくない不純物を極めて容易に除去し得ることが本発明
の利点である。さらに本発明方法においては不純物が蓄
積し従って利用困難な生成物の部分が生じることが避け
られる。
【００２１】下記実施例により本発明を例示する。これ
らの実施例は本発明を限定するものではない。
らの実施例は本発明を限定するものではない。
【００２２】
【実施例】実施例 １
下記表の不純物を含む市販の無水フッ化水素１５００ｍ
ｌを、ニッケル板の電極を備えた２０００ｍｌの電解槽
に入れ電解を行う。電圧５．０ボルトにおいて１．０〜
０．３アンペアの電流を流す。電解中爆発性混合物の発
生を防ぐのに十分な窒素流を電解槽に通す。４８時間電
解を行った後不純物濃度か下記表に示す値まで減少した
。
ｌを、ニッケル板の電極を備えた２０００ｍｌの電解槽
に入れ電解を行う。電圧５．０ボルトにおいて１．０〜
０．３アンペアの電流を流す。電解中爆発性混合物の発
生を防ぐのに十分な窒素流を電解槽に通す。４８時間電
解を行った後不純物濃度か下記表に示す値まで減少した
。
【００２３】
【表１】
表： 不純物（ｐｐｍ） 元
素 電解前
電解後 Ｂ
０．９
＜０．３ Ｓｉ
３５
５ Ｐ
５．３
１．０ Ａｓ
９．３
０．０１９ Ｓ
３７００
＜３０実施例 ２ ニッケルの網の電極を備えた実施例１と同様な電解槽で
砒素含量１１．５ｐｐｍの市販の無水フッ化水素を電解
した。５ボルトの電圧で０．３〜０．１アンペアの電流
を流した。実施例１と同様に電解槽を窒素で不活性化し
た。７２時間後精製したフッ化水素中の砒素含量は０．
０１４ｐｐｍであった。
表： 不純物（ｐｐｍ） 元
素 電解前
電解後 Ｂ
０．９
＜０．３ Ｓｉ
３５
５ Ｐ
５．３
１．０ Ａｓ
９．３
０．０１９ Ｓ
３７００
＜３０実施例 ２ ニッケルの網の電極を備えた実施例１と同様な電解槽で
砒素含量１１．５ｐｐｍの市販の無水フッ化水素を電解
した。５ボルトの電圧で０．３〜０．１アンペアの電流
を流した。実施例１と同様に電解槽を窒素で不活性化し
た。７２時間後精製したフッ化水素中の砒素含量は０．
０１４ｐｐｍであった。
【００２４】実施例 ３
実施例２と同じ量の市販の無水フッ化水素を、実施例１
記載の電解槽に７２時間放置し対照とした。この電解槽
を窒素で不活性化したが、電解は行わなかった。実験の
終わりにおいてフッ化水素中の砒素含量の低下は認めら
れなかった。
記載の電解槽に７２時間放置し対照とした。この電解槽
を窒素で不活性化したが、電解は行わなかった。実験の
終わりにおいてフッ化水素中の砒素含量の低下は認めら
れなかった。
【００２５】本発明の主な特徴及び態様は次の通りであ
る。 １．金属性および非金属性の不純物を含む市販の不純な
無水フッ化水素の精製法において、電解槽中に爆発性混
合物が発生しないような条件下において電解を行うこと
により該不純物を市販の無水フッ化水素から除去する方
法。
る。 １．金属性および非金属性の不純物を含む市販の不純な
無水フッ化水素の精製法において、電解槽中に爆発性混
合物が発生しないような条件下において電解を行うこと
により該不純物を市販の無水フッ化水素から除去する方
法。
【００２６】２．市販の無水フッ化水素から除去される
不純物はホウ素、珪素、燐、砒素または硫黄の化合物で
ある上記第１項記載の方法。
不純物はホウ素、珪素、燐、砒素または硫黄の化合物で
ある上記第１項記載の方法。
【００２７】３．フッ化水素から砒素化合物を除去する
上記第１項記載の方法。
上記第１項記載の方法。
【００２８】４．１．５ボルトより高い電圧で電解を行
う上記第１項記載の方法。
う上記第１項記載の方法。
【００２９】５．２．５〜１０ボルトの電圧で電解を行
う上記第１項記載の方法。
う上記第１項記載の方法。
【００３０】６．炭素、白金、ニッケル、コバルトまた
はこれらの組み合わせの電極を用いて電解を行う上記第
１項記載の方法。
はこれらの組み合わせの電極を用いて電解を行う上記第
１項記載の方法。
【００３１】７．ニッケル電極を用いて電解を行う上記
第１項記載の方法。
第１項記載の方法。
【００３２】８．操作圧力においてフッ化水素が液体で
ある温度で電解を行う上記第１項記載の方法。
ある温度で電解を行う上記第１項記載の方法。
【００３３】９．大気圧において電解を行う上記第１項
記載の方法。
記載の方法。
【００３４】１０．電解槽に不活性ガスを通して爆発性
混合物の発生を防ぐ上記第１項記載の方法。
混合物の発生を防ぐ上記第１項記載の方法。
Claims (1)
- 【請求項１】 金属性および非金属性の不純物を含む
市販の不純な無水フッ化水素の精製法において、電解槽
中に爆発性混合物が発生しないような条件下において電
解を行うことにより該不純物を市販の無水フッ化水素か
ら除去することを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4031967.9 | 1990-10-09 | ||
| DE4031967A DE4031967C1 (ja) | 1990-10-09 | 1990-10-09 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04265203A true JPH04265203A (ja) | 1992-09-21 |
Family
ID=6415907
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3281870A Pending JPH04265203A (ja) | 1990-10-09 | 1991-10-03 | 無水フツ化水素の精製法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5164052A (ja) |
| EP (1) | EP0480254B1 (ja) |
| JP (1) | JPH04265203A (ja) |
| KR (1) | KR920007918A (ja) |
| BR (1) | BR9104330A (ja) |
| CA (1) | CA2052801A1 (ja) |
| DE (2) | DE4031967C1 (ja) |
| ES (1) | ES2049513T3 (ja) |
| MX (1) | MX9101218A (ja) |
| TW (1) | TW242136B (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5108559A (en) * | 1991-12-17 | 1992-04-28 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for purifying hydrogen fluoride |
| DE4303837A1 (de) * | 1993-02-10 | 1994-08-11 | Bayer Ag | Verfahren zur Reinigung von Fluorwasserstoff |
| DE4303836C1 (de) * | 1993-02-10 | 1994-03-17 | Bayer Ag | Verfahren zur Reinigung von Fluorwasserstoff |
| GB0427968D0 (en) * | 2004-12-21 | 2005-01-26 | Davy Process Technology Switze | Process |
| US20070098624A1 (en) * | 2005-10-27 | 2007-05-03 | Honeywell International Inc. | Andhydrous hydrogen fluoride composition and method of producing the same |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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