JPH042648A

JPH042648A - セラミックスの製造方法

Info

Publication number: JPH042648A
Application number: JP2103031A
Authority: JP
Inventors: Hamae Ando; 安藤　浜江; Masamitsu Nishida; 西田　正光; Koichi Kugimiya; 公一釘宮
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1990-04-20
Filing date: 1990-04-20
Publication date: 1992-01-07

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、セラミックスの製造方法に関し、特に、アク
チュエータ、センサ等の用途に適した圧電セラミックス
の製造方法に関するものである。

（従来の技術）従来のセラミックスの製造方法において、その結晶粒子
径を微細化すれば、高強度・高出力の特性が得られるこ
とが知られており、原料粉体をできるだけ均一、且つ、
微小な粒径に揃えることにより、均質で高強度な圧電セ
ラミックスを得ていた。

上記の理由から、ｐｂ系圧電セラミックスでは、焼結体
の結晶粒径を微細化する必要性から、粒子径がサブミク
ロンの原料粉体が用いられている。

（発明が解決しようとする課題）しかしながら、原料粉体の粒径が小さすぎると、粒子の
比表面積が大きくなるため粒子界面の相互摩擦が大きく
、成形性が悪くなり、成形体の密度が不均一になりやす
く、成形体の中心部の密度が不足したり、成形割れが発
生したりするという問題があった。

本発明は上記の問題を解決するもので、微小な原料粉体
を用い均一で高密度の圧電セラミックスが得られるセラ
ミックスの製造方法を提供するものである。

（課題を解決するための手段）上記の課題を解決するため１本発明は１機械的粉砕法で
作成した、同組成で、しかも１次粒子の平均粒子径が異
なる、少なくとも２種類の粉体を原料粉末として用い、
さらに、上記の２種類の平均粒子径をそれぞれＤ□、Ｄ
ｌ（Ｄ、＞Ｄｌ）とするとき、Ｄｘ／Ｄ２≧３．Ｄ□≦０．６戸大小２種類の粉体の配合重量をそれぞれＷ、、Ｗ。

とするとき。

０．１≦Ｗ、／（Ｗ１＋Ｗ２）≦０．５Ｗ□＝平均粒子
径Ｄ１の配合重量Ｗ、＝平均粒子径Ｄ２の配合重量の条件とするものである。

（作　用）上記のセラミックスの製造方法によれば、例えば、０．
２２程度の粉末は、骨材となって、成形時の圧力の伝達
が図られ、細かい０．０５戸程度の粉末は骨材の間隙に
入って成形密度を向上させると共に、焼結性も改良する
ので、高密度で成形され、さらに、低温で緻密に焼結さ
れて、高強度、高出力の特性の良い圧電セラミックが得
られる。

ＤｌとＤｌの比は、大きいほど充填密度が向上するが、
実質的にはその比が３以上ないと効果は小さい。また、
原料粉末の粒径は、０．６ｐ以下の焼結性のよい微粉末
を用い、低温で緻密に焼結し、微細な結晶粒とすること
が望ましい。

（実施例）本発明の一実施例を説明する。

まず、Ｐｂ　［（ＺｎｘｚａＮｂｚｚｉ）ｏ、ｏｓ（Ｓｎｘｚ
３Ｎｂｚｚ３）ｏ、ｏｓＴｉｏ、４２Ｚｒｏ、、。］　
　Ｏ，＋０．５ｗｔ％Ｍｎ○２で表わされる組成を有す
る、平均粒子径が約１．０戸の圧電セラミックスの仮焼
粉体を媒体撹拌ミル（モータミルＭ５０（撹拌器の周速
１０ｍ／ｓ、　０．４ｍｍＰＳＺ玉石））を用い、粉体
１００ｖｏｌ！％、エタノール５００ｖｏｌｔ％１分散
剤（中爪油脂製Ｅ５０３）３０ｖｏｆ！％１分散助剤（
中爪油脂製Ｆ２１９）１０ｖｏｆｆ％のスラリで、滞留
時間３分および１０分の粉砕でそれぞれ平均粒子径が０
．４戸および０．２戸の粉体を、また、同様に滞留時間
３０分および９０分の粉砕で、平均粒子径がそれぞれ０
．１戸および０，０５．ｇｍの粉体を得た。また、比較
試料の粉砕の媒液には、水および酢酸ブチルも用いた。

なお、粉体の平均粒子径は沈降法又は光相関法で測定し
た。

次に、粉体を第１表、第２表に示す割合に秤量して、ポ
ットに入れ、エタノール中で混合し、乾燥後これにバイ
ンダ（中爪油脂製セルナ５Ｅ６０４）を５ｗｔ％加えて
充分に撹拌混合した。これを乾燥して成形用金型に充填
し、７０ＭＰａの圧力でプレス成形した。バインダを除
去した後、成形体の相対密度を測定した結果を第１表お
よび第２表に示す。

第１表および第２表から、２種類の粉体の配合比を７：
３とした場合に、最も高い成形密度が得られることが判
る。

次に、平均粒子径が０．２１Ｍおよび０，０５１Ｍの粉
体を７＝３の配合比にしたものを一軸加圧成形法により
７０．１００．１５０．３００Ｍ　Ｐａの各圧力で、ま
た、３０ＭＰａの予備加圧の後、静水圧加圧法により１
５０゜３００、５００ＭＰａの各圧力でそれぞれ試料を
作成した。次に、これらの試料を、バインダ除去を実施
した後、各種の温度で焼成した６作成した試料の特性を
第３表に示す。

第１表傘　は比較例申−理論密度に対する比で表している第２表＊傘理論密度に対する比で表している第３表論理密度に対する比で表している上記の実施例で明らかなように、原料粉体の粉砕をエタ
ノール、酢酸ブチル等の非水媒液で行なったものは、水
で粉砕したものに比べて、成形密度が向上した。［料粉
体の粉砕をエタノールを媒液とし液体撹拌ミルを用いて
、粒子径の異なる大小２種類の粉体で作成した成形体は
、１種類の粒子径の成形体に比べて成形密度が向上した
。

さらに、静水圧加圧法で成形したものは、−軸加圧した
ものに比べて、成形密度で１５％向上し、焼成温度は１
００℃低くなった。以上の結果により、微小な原料粉体
を、均一で高密度に成形することができ、且つ、焼成温
度の低下により、焼成過程での結晶粒子径の膨張が制限
され、焼成時の結晶粒径の微細化が可能となった。

なお、本実施例では、流通管形の媒体撹拌ミルを用いて
粉砕したが、塔式、撹拌槽形、アニユラ形など他の形式
でもよい、粉体粒子径が０．６戸を超えるものは、焼成
温度が高くなるので望ましくない。

（発明の効果）以上説明したように、本発明によれば、機械的粉砕法で
作成した１次粒子の平均粒子径が異なる２種類の粉体を
用い、且つ、適切な粒子径および配合比を採用すること
によって、成形体の密度が上がり、従って焼成温度が従
来より低くなり、その結果焼結体の結晶は小さくなるの
で、均質で、高強度な圧電セラミックスを得ることがで
きる。

さらに、成形体の加圧方法を、静水圧加圧で行うことに
より、特性の向上が可能となった。また、粒子径の異な
る粉体を極めて短時間に作成できる。

特許出願人　松下電器産業株式会社ｒ藏）、

Claims

【特許請求の範囲】

（１）機械的粉砕法で作成した、同組成で、１次粒子の
平均粒子径が異なる、少なくとも２種類の粉体を原料粉
体として用いることを特徴とするセラミックスの製造方
法。
（２）機械的粉砕法が、媒体撹拌ミルによる粉砕である
ことを特徴とする請求項（１）載のセラミックスの製造
方法。
（３）媒体撹拌ミルによる粉砕が、非水媒液を用いる粉
砕であることを特徴とする請求項（２）記載のセラミッ
クスの製造方法。
（４）２種類の原料粉体の平均粒子径をそれぞれＤ＿１
，Ｄ＿２とし、且つ、（Ｄ＿１＞Ｄ＿２）とするとき、
Ｄ＿１／Ｄ＿２≧３，Ｄ＿１，≦０．６μｍであること
を特徴とする請求項（１），（２）または（３）記載の
セラミックスの製造方法。
（５）２種類の原料粉体配合重量をそれぞれＷ＿１，Ｗ
＿２とし、且つ、Ｗ＿１＝平均粒子径Ｄ＿１の配合重量
Ｗ＿２＝平均粒子径Ｄ＿２の配合重量であるとしたとき
、０．１≦Ｗ＿２／（Ｗ＿１＋Ｗ＿２）≦０．５である
ことを特徴とする請求項（４）記載のセラミックスの製
造方法。
（６）セラミックスの製造において、２種類の原料粉体
の平均粒子径がそれぞれ、Ｄ＿１≦０．４μｍ，Ｄ＿２
≦０．１μｍであることを特徴とする請求項（１），（
４）または（５）記載のセラミックスの製造方法。
（７）セラミックスの製造において、２種類の原料粉体
の平均粒子径がそれぞれ、Ｄ＿１≦０．２μｍ，Ｄ＿２
≦０．０５μｍであることを特徴とする請求項（１），
（４）または（５）記載のセラミックスの製造方法。
（８）セラミックスの成形方法が静水圧加圧法であるこ
とを特徴とする請求項（１），（２），（３），（４）
または（５）記載のセラミックスの製造方法。
（９）セラミックスの組成が鉛系の圧電材料であること
を特徴とする請求項（１），（２）または（３）記載の
セラミックスの製造方法。
（１０）セラミックスの組成がＰｂ［（Ｚｎ＿１＿／＿
３Ｎｂ＿２＿／＿３），（Ｓｎ＿１＿／＿３Ｎｂ＿２＿
／＿３），Ｔｉ，Ｚｒ］Ｏ＿３系であることを特徴とす
る請求項（１），（２）または（４）記載のセラミック
スの製造方法。