JPH04253984A - ケイ酸アミン付加物およびその製造方法 - Google Patents
ケイ酸アミン付加物およびその製造方法Info
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- JPH04253984A JPH04253984A JP1446891A JP1446891A JPH04253984A JP H04253984 A JPH04253984 A JP H04253984A JP 1446891 A JP1446891 A JP 1446891A JP 1446891 A JP1446891 A JP 1446891A JP H04253984 A JPH04253984 A JP H04253984A
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- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【発明の技術分野】本発明は、新規なケイ酸アミン付加
物およびその製造方法に関し、さらに詳しくは高純度の
α−クォーツを製造する際に前駆物質となりうるケイ酸
アミン付加物およびその製造方法に関する。
物およびその製造方法に関し、さらに詳しくは高純度の
α−クォーツを製造する際に前駆物質となりうるケイ酸
アミン付加物およびその製造方法に関する。
【0002】
【発明の技術的背景】α−クォーツ(低温型石英)は、
カコウ岩、ヘンマ岩等の主成分鉱物として、あるいは岩
石のすきまを満たして鉱脈中の脈岩として、あるいはサ
岩、レキ岩などの水成岩中に天然に産する。
カコウ岩、ヘンマ岩等の主成分鉱物として、あるいは岩
石のすきまを満たして鉱脈中の脈岩として、あるいはサ
岩、レキ岩などの水成岩中に天然に産する。
【0003】これら天然に産するα−クォーツには各種
の重金属類をはじめとしてアルカリ金属あるいはアルカ
リ土類金属が不純物として含有される場合が多く、純粋
なものは稀である。
の重金属類をはじめとしてアルカリ金属あるいはアルカ
リ土類金属が不純物として含有される場合が多く、純粋
なものは稀である。
【0004】本発明者は既に、高純度シリカ製造の前駆
物質となる新規なケイ酸エステルおよびその製造方法(
特願平2−253,618号明細書参照)ならびこのケ
イ酸エステルからの高純度シリカの製造方法(特願平2
−261,274号明細書参照)の提案を行なっている
。
物質となる新規なケイ酸エステルおよびその製造方法(
特願平2−253,618号明細書参照)ならびこのケ
イ酸エステルからの高純度シリカの製造方法(特願平2
−261,274号明細書参照)の提案を行なっている
。
【0005】本発明者は、これらの研究成果に基づきさ
らに研究を重ねたところ、ケイ酸にアミンが付加してな
るケイ酸アミン付加物が、高純度α−クォーツ製造の前
駆物質となることを見出して本発明を完成するに至った
。
らに研究を重ねたところ、ケイ酸にアミンが付加してな
るケイ酸アミン付加物が、高純度α−クォーツ製造の前
駆物質となることを見出して本発明を完成するに至った
。
【0006】
【発明の目的】本発明は、ケイ酸にアミンが付加してな
るケイ酸アミン付加物およびこのケイ酸アミン付加物を
高収率で製造することができるケイ酸アミン付加物の製
造方法を提供することを目的としている。
るケイ酸アミン付加物およびこのケイ酸アミン付加物を
高収率で製造することができるケイ酸アミン付加物の製
造方法を提供することを目的としている。
【0007】なお、このケイ酸アミン付加物は、高純度
α−クォーツを製造する際に前駆物質となりうるもので
ある。
α−クォーツを製造する際に前駆物質となりうるもので
ある。
【0008】
【発明の概要】本発明に係るケイ酸アミン付加物は、
【
0009】
0009】
【化4】
【0010】〔上式中、R1、R2およびR3は水素、
炭素数1〜5のアルキル基、炭素数6〜11のアリール
基または炭素数7〜12のアルアルキル基であり、R1
とR2とR3とは同一であってもよく、また互いに異な
っていてもよい。〕で表されることを特徴としている。
炭素数1〜5のアルキル基、炭素数6〜11のアリール
基または炭素数7〜12のアルアルキル基であり、R1
とR2とR3とは同一であってもよく、また互いに異な
っていてもよい。〕で表されることを特徴としている。
【0011】本発明に係るケイ酸アミン付加物の製造方
法は、メタケイ酸(H2SiO3)
法は、メタケイ酸(H2SiO3)
【0012】
【化5】
【0013】が有機溶媒に溶解してなる溶液に、R1R
2R3N〔ここで、R1、R2およびR3は水素、炭素
数1〜5のアルキル基、炭素数6〜11のアリール基ま
たは炭素数7〜12のアルアルキル基であり、R1とR
2とR3とは同一であってもよく、また互いに異なって
いてもよい。〕で表されるアンモニアまたはアミンを加
え、
2R3N〔ここで、R1、R2およびR3は水素、炭素
数1〜5のアルキル基、炭素数6〜11のアリール基ま
たは炭素数7〜12のアルアルキル基であり、R1とR
2とR3とは同一であってもよく、また互いに異なって
いてもよい。〕で表されるアンモニアまたはアミンを加
え、
【0014】
【化6】
【0015】〔上式中、R1、R2およびR3は水素、
炭素数1〜5のアルキル基、炭素数6〜11のアリール
基または炭素数7〜12のアルアルキル基であり、R1
とR2とR3とは同一であってもよく、また互いに異な
っていてもよい。〕で表されるケイ酸アミン付加物を製
造するすることを特徴としている。
炭素数1〜5のアルキル基、炭素数6〜11のアリール
基または炭素数7〜12のアルアルキル基であり、R1
とR2とR3とは同一であってもよく、また互いに異な
っていてもよい。〕で表されるケイ酸アミン付加物を製
造するすることを特徴としている。
【0016】
【発明の具体的説明】以下、本発明に係るケイ酸アミン
付加物およびその製造方法について具体的に説明する。
付加物およびその製造方法について具体的に説明する。
【0017】本発明に係るケイ酸アミン付加物は下記式
で表される構造を有している。
で表される構造を有している。
【0018】
【化7】
【0019】ここで、R1、R2およびR3は、水素;
メチル基、エチル基、プロピル基、n−ブチル基、i−
ブチル基、t−ブチル基等の炭素数1〜5のアルキル基
;フェニル基、トリル基、キシリル基、ビフェニル基、
ナフチル基、アントリル基、フェナントリル基等の炭素
数6〜11のアリール基あるいは、ベンジル基、フェニ
ルエチル基、メチルベンジル基、ナフチルメチル基等の
炭素数7〜12のアルアルキル基であり、上記の内、好
ましくはメチル基、エチル基である。
メチル基、エチル基、プロピル基、n−ブチル基、i−
ブチル基、t−ブチル基等の炭素数1〜5のアルキル基
;フェニル基、トリル基、キシリル基、ビフェニル基、
ナフチル基、アントリル基、フェナントリル基等の炭素
数6〜11のアリール基あるいは、ベンジル基、フェニ
ルエチル基、メチルベンジル基、ナフチルメチル基等の
炭素数7〜12のアルアルキル基であり、上記の内、好
ましくはメチル基、エチル基である。
【0020】なおR1とR2とR3とは同一であっても
よく、また互いに異なっていてもよい。次に本発明に係
るケイ酸アミン付加物の製造方法について説明する。
よく、また互いに異なっていてもよい。次に本発明に係
るケイ酸アミン付加物の製造方法について説明する。
【0021】本発明に係るケイ酸アミン付加物の製造方
法においては、安価で入手の容易なメタケイ酸ナトリウ
ムを出発物質として用いることができ、しかも高収率で
ケイ酸アミン付加物を製造することができる。
法においては、安価で入手の容易なメタケイ酸ナトリウ
ムを出発物質として用いることができ、しかも高収率で
ケイ酸アミン付加物を製造することができる。
【0022】またメタケイ酸ナトリウムの他にも、メタ
ケイ酸ナトリウムと類似の化合物、たとえばオルトケイ
酸ナトリウム(2Na2O・SiO2・nH2O)、セ
スキケイ酸ナトリウム(3Na2O・2SiO2・nH
2O)、メタケイ酸カリウム、メタケイ酸カルシウム、
無水ケイ酸ナトリウム、市販のケイ酸ナトリウム1,2
,3,4号品等も同様に使用することができる。
ケイ酸ナトリウムと類似の化合物、たとえばオルトケイ
酸ナトリウム(2Na2O・SiO2・nH2O)、セ
スキケイ酸ナトリウム(3Na2O・2SiO2・nH
2O)、メタケイ酸カリウム、メタケイ酸カルシウム、
無水ケイ酸ナトリウム、市販のケイ酸ナトリウム1,2
,3,4号品等も同様に使用することができる。
【0023】メタケイ酸ナトリウムはメタケイ酸を調製
するための出発物質として用いられる。もちろんこの調
製プロセスを省略して、はじめから市販のメタケイ酸を
用いてもよい。
するための出発物質として用いられる。もちろんこの調
製プロセスを省略して、はじめから市販のメタケイ酸を
用いてもよい。
【0024】メタケイ酸ナトリウムからメタケイ酸を調
製するには、まずメタケイ酸ナトリウム水溶液を塩酸で
中和し、次いでテトラヒドロフラン(THF)で抽出し
、硫酸マグネシウムで乾燥する。抽出にもちいるTHF
は、原料であるメタケイ酸ナトリウムの濃度がNa2S
iO3/THF(モル/リットル)で0.01以上がよ
く、好ましくは0.1〜0.6になるような量で使用す
る。このような処理によりメタケイ酸はTHF溶液とし
て得られる。メタケイ酸を調製する際に用いられる有機
溶媒としては、THFの他にも、メタノール、エタノー
ル、イソプロパノール等のアルコール類;n−ヘキサン
、アセトン等の炭化水素系溶媒も用いることができるが
、THFを使用することが特に好ましい。なお上記のよ
うな有機溶媒は1種単独で、または2種以上を組み合わ
せて使用することができる。
製するには、まずメタケイ酸ナトリウム水溶液を塩酸で
中和し、次いでテトラヒドロフラン(THF)で抽出し
、硫酸マグネシウムで乾燥する。抽出にもちいるTHF
は、原料であるメタケイ酸ナトリウムの濃度がNa2S
iO3/THF(モル/リットル)で0.01以上がよ
く、好ましくは0.1〜0.6になるような量で使用す
る。このような処理によりメタケイ酸はTHF溶液とし
て得られる。メタケイ酸を調製する際に用いられる有機
溶媒としては、THFの他にも、メタノール、エタノー
ル、イソプロパノール等のアルコール類;n−ヘキサン
、アセトン等の炭化水素系溶媒も用いることができるが
、THFを使用することが特に好ましい。なお上記のよ
うな有機溶媒は1種単独で、または2種以上を組み合わ
せて使用することができる。
【0025】また市販のメタケイ酸を用いる場合には、
上記のような有機溶媒、好ましくはTHFを溶媒として
メタケイ酸溶液を調製する。次いで得られたメタケイ酸
溶液に、R1R2R3N(ここでR1、R2およびR3
は前記と同様である。)で表される化合物(すなわちア
ンモニアまたはアミン)を添加し、所望により攪拌する
。
上記のような有機溶媒、好ましくはTHFを溶媒として
メタケイ酸溶液を調製する。次いで得られたメタケイ酸
溶液に、R1R2R3N(ここでR1、R2およびR3
は前記と同様である。)で表される化合物(すなわちア
ンモニアまたはアミン)を添加し、所望により攪拌する
。
【0026】反応温度は、5〜60℃程度であり、好ま
しくは10〜30℃程度である。反応時間は反応温度に
よって、大きく変化するが、通常1時間以上であり、好
ましくは1〜7時間であることが好ましい。
しくは10〜30℃程度である。反応時間は反応温度に
よって、大きく変化するが、通常1時間以上であり、好
ましくは1〜7時間であることが好ましい。
【0027】この反応で用いられるR1R2R3Nで表
される化合物として具体的には、NH3;CH3−NH
2、C2H5−NH2、C3H7−NH2、C4H9−
NH2、C5H11−NH2、C6H13−NH2、C
6H5−NH2、CH3C6H4−NH2、(CH3)
2C6H4−NH2、C6H5C6H4−NH2、C1
0H7−NH2、C14H9(アントリル)−NH2、
C14H9(フェナントリル)−NH2、C6H5CH
2−NH2、C6H5CH2CH2−NH2、CH3C
6H4CH2−NH2、C10H7CH2−NH2等の
一級アミン;(CH3)2−NH、(C2H5)2−N
H、(C3H7)2−NH、(C4H9)2−NH、(
C5H11)2−NH、(C6H13)2−NH、(C
6H5)2−NH、(CH3C6H4)2−NH、((
CH3)2C6H4)2−NH、(C6H5C6H4)
2−NH、(C10H7)2−NH、(C14H9(ア
ントリル))2−NH、(C14H9(フェナントリル
))2−NH、(C6H5CH2)2−NH、(C6H
5CH2CH2)2−NH、(CH3C6H4CH2)
2−NH、(C10H7CH2)2−NH、C2H5−
NH−CH3、C3H7−NH−CH3、C4H9−N
H−CH3、C5H11−NH−CH3、C6H13−
NH−CH3、C6H5−NH−CH3、CH3C6H
4−NH−CH3、(CH3)2C6H4−NH−CH
3、C6H5C6H4−NH−CH3、C10H7−N
H−CH3、C14H9(アントリル)−NH−CH3
、C14H9(フェナントリル)−NH−CH3、C6
H5CH2−NH−CH3、C6H5CH2CH2−N
H−CH3、CH3C6H4CH2−NH−CH3、C
10H7CH2−NH−CH3C3H7−NH−C2H
5、C4H9−NH−C2H5、C5H11−NH−C
2H5、C6H13−NH−C2H5、C6H5−NH
−C2H5、CH3C6H4−NH−C2H5、(CH
3)2C6H4−NH−C2H5、C6H5C6H4−
NH−C2H5、C10H7−NH−C2H5、C14
H9(アントリル)−NH−C2H5、C14H9(フ
ェナントリル)−NH−C2H5、C6H5CH2−N
H−C2H5、C6H5CH2CH2−NH−C2H5
、CH3C6H4CH2−NH−C2H5、C10H7
CH2−NH−C2H5C4H9−NH−C3H7、C
5H11−NH−C3H7、C6H13−NH−C3H
7、C6H5−NH−C3H7、CH3C6H4−NH
−C3H7、(CH3)2C6H4−NH−C3H7、
C6H5C6H4−NH−C3H7、C10H7−NH
−C3H7、C14H9(アントリル)−NH−C3H
7、C14H9(フェナントリル)−NH−C3H7、
C6H5CH2−NH−C3H7、C6H5CH2CH
2−NH−C3H7、CH3C6H4CH2−NH−C
3H7、C10H7CH2−NH−C3H7等の二級ア
ミン;(CH3)3−N、(C2H5)3−N、(C3
H7)3−N、(C4H9)3−N、(C5H11)3
−N、(C6H13)3−N、(C6H5)3−N、(
CH3C6H4)3−N、((CH3)2C6H4)3
−N、(C6H5C6H4)3−N、(C10H7)3
−N、(C14H9(アントリル))3−N、(C14
H9(フェナントリル))3−N、(C6H5CH2)
3−N、(C6H5CH2CH2)3−N、(CH3C
6H4CH2)3−N、(C10H7CH2)3−N、
(C2H5)2−N−CH3、(C3H7)2−N−C
H3、(C4H9)2−N−CH3、(C5H11)2
−N−CH3、(C6H13)2−N−CH3、(C6
H5)2−N−CH3、(CH3C6H4)2−N−C
H3、((CH3)2C6H4)2−N−CH3、(C
6H5C6H4)2−N−CH3、(C10H7)2−
N−CH3、(C14H9(アントリル))2−N−C
H3、(C14H9(フェナントリル))2−N−CH
3、(C6H5CH2)2−N−CH3、(C6H5C
H2CH2)2−N−CH3、(CH3C6H4CH2
)2−N−CH3、(C10H7CH2)2−N−CH
3、(C3H7)2−N−C2H5、(C4H9)2−
N−C2H5、(C5H11)2−N−C2H5、(C
6H13)2−N−C2H5、(C6H5)2−N−C
2H5、(CH3C6H4)2−N−C2H5、((C
H3)2C6H4)2−N−C2H5、(C6H5C6
H4)2−N−C2H5、(C10H7)2−N−C2
H5、(C14H9(アントリル))2−N−C2H5
、(C14H9(フェナントリル))2−N−C2H5
、(C6H5CH2)2−N−C2H5、(C6H5C
H2CH2)2−N−C2H5、(CH3C6H4CH
2)2−N−C2H5、(C10H7CH2)2−N−
C2H5、 (C4H9)2−N−C3H7、(C5
H11)2−N−C3H7、(C6H13)2−N−C
3H7、(C6H5)2−N−C3H7、(CH3C6
H4)2−N−C3H7、((CH3)2C6H4)2
−N−C3H7、(C6H5C6H4)2−N−C3H
7、(C10H7)2−N−C3H7、(C14H9(
アントリル))2−N−C3H7、(C14H9(フェ
ナントリル))2−N−C3H7、(C6H5CH2)
2−N−C3H7、(C6H5CH2CH2)2−N−
C3H7、(CH3C6H4CH2)2−N−C3H7
、(C10H7CH2)2−N−C3H7等の三級アミ
ンが挙げられる。
される化合物として具体的には、NH3;CH3−NH
2、C2H5−NH2、C3H7−NH2、C4H9−
NH2、C5H11−NH2、C6H13−NH2、C
6H5−NH2、CH3C6H4−NH2、(CH3)
2C6H4−NH2、C6H5C6H4−NH2、C1
0H7−NH2、C14H9(アントリル)−NH2、
C14H9(フェナントリル)−NH2、C6H5CH
2−NH2、C6H5CH2CH2−NH2、CH3C
6H4CH2−NH2、C10H7CH2−NH2等の
一級アミン;(CH3)2−NH、(C2H5)2−N
H、(C3H7)2−NH、(C4H9)2−NH、(
C5H11)2−NH、(C6H13)2−NH、(C
6H5)2−NH、(CH3C6H4)2−NH、((
CH3)2C6H4)2−NH、(C6H5C6H4)
2−NH、(C10H7)2−NH、(C14H9(ア
ントリル))2−NH、(C14H9(フェナントリル
))2−NH、(C6H5CH2)2−NH、(C6H
5CH2CH2)2−NH、(CH3C6H4CH2)
2−NH、(C10H7CH2)2−NH、C2H5−
NH−CH3、C3H7−NH−CH3、C4H9−N
H−CH3、C5H11−NH−CH3、C6H13−
NH−CH3、C6H5−NH−CH3、CH3C6H
4−NH−CH3、(CH3)2C6H4−NH−CH
3、C6H5C6H4−NH−CH3、C10H7−N
H−CH3、C14H9(アントリル)−NH−CH3
、C14H9(フェナントリル)−NH−CH3、C6
H5CH2−NH−CH3、C6H5CH2CH2−N
H−CH3、CH3C6H4CH2−NH−CH3、C
10H7CH2−NH−CH3C3H7−NH−C2H
5、C4H9−NH−C2H5、C5H11−NH−C
2H5、C6H13−NH−C2H5、C6H5−NH
−C2H5、CH3C6H4−NH−C2H5、(CH
3)2C6H4−NH−C2H5、C6H5C6H4−
NH−C2H5、C10H7−NH−C2H5、C14
H9(アントリル)−NH−C2H5、C14H9(フ
ェナントリル)−NH−C2H5、C6H5CH2−N
H−C2H5、C6H5CH2CH2−NH−C2H5
、CH3C6H4CH2−NH−C2H5、C10H7
CH2−NH−C2H5C4H9−NH−C3H7、C
5H11−NH−C3H7、C6H13−NH−C3H
7、C6H5−NH−C3H7、CH3C6H4−NH
−C3H7、(CH3)2C6H4−NH−C3H7、
C6H5C6H4−NH−C3H7、C10H7−NH
−C3H7、C14H9(アントリル)−NH−C3H
7、C14H9(フェナントリル)−NH−C3H7、
C6H5CH2−NH−C3H7、C6H5CH2CH
2−NH−C3H7、CH3C6H4CH2−NH−C
3H7、C10H7CH2−NH−C3H7等の二級ア
ミン;(CH3)3−N、(C2H5)3−N、(C3
H7)3−N、(C4H9)3−N、(C5H11)3
−N、(C6H13)3−N、(C6H5)3−N、(
CH3C6H4)3−N、((CH3)2C6H4)3
−N、(C6H5C6H4)3−N、(C10H7)3
−N、(C14H9(アントリル))3−N、(C14
H9(フェナントリル))3−N、(C6H5CH2)
3−N、(C6H5CH2CH2)3−N、(CH3C
6H4CH2)3−N、(C10H7CH2)3−N、
(C2H5)2−N−CH3、(C3H7)2−N−C
H3、(C4H9)2−N−CH3、(C5H11)2
−N−CH3、(C6H13)2−N−CH3、(C6
H5)2−N−CH3、(CH3C6H4)2−N−C
H3、((CH3)2C6H4)2−N−CH3、(C
6H5C6H4)2−N−CH3、(C10H7)2−
N−CH3、(C14H9(アントリル))2−N−C
H3、(C14H9(フェナントリル))2−N−CH
3、(C6H5CH2)2−N−CH3、(C6H5C
H2CH2)2−N−CH3、(CH3C6H4CH2
)2−N−CH3、(C10H7CH2)2−N−CH
3、(C3H7)2−N−C2H5、(C4H9)2−
N−C2H5、(C5H11)2−N−C2H5、(C
6H13)2−N−C2H5、(C6H5)2−N−C
2H5、(CH3C6H4)2−N−C2H5、((C
H3)2C6H4)2−N−C2H5、(C6H5C6
H4)2−N−C2H5、(C10H7)2−N−C2
H5、(C14H9(アントリル))2−N−C2H5
、(C14H9(フェナントリル))2−N−C2H5
、(C6H5CH2)2−N−C2H5、(C6H5C
H2CH2)2−N−C2H5、(CH3C6H4CH
2)2−N−C2H5、(C10H7CH2)2−N−
C2H5、 (C4H9)2−N−C3H7、(C5
H11)2−N−C3H7、(C6H13)2−N−C
3H7、(C6H5)2−N−C3H7、(CH3C6
H4)2−N−C3H7、((CH3)2C6H4)2
−N−C3H7、(C6H5C6H4)2−N−C3H
7、(C10H7)2−N−C3H7、(C14H9(
アントリル))2−N−C3H7、(C14H9(フェ
ナントリル))2−N−C3H7、(C6H5CH2)
2−N−C3H7、(C6H5CH2CH2)2−N−
C3H7、(CH3C6H4CH2)2−N−C3H7
、(C10H7CH2)2−N−C3H7等の三級アミ
ンが挙げられる。
【0028】上記化合物の中でも、好ましくは(トリメ
チルアミン、トリエチルアミン、ジエチルアミン等を例
示することができる。またこれら化合物は1種単独で、
または2種以上を組み合わせて使用することができる。
チルアミン、トリエチルアミン、ジエチルアミン等を例
示することができる。またこれら化合物は1種単独で、
または2種以上を組み合わせて使用することができる。
【0029】R1R2R3Nで表される化合物の使用量
は、R1R2R3Nと溶液中に含まれるケイ素との比R
1R2R3N/Si(モル/モル)が、1〜8、好まし
くは2〜5となるような量である。
は、R1R2R3Nと溶液中に含まれるケイ素との比R
1R2R3N/Si(モル/モル)が、1〜8、好まし
くは2〜5となるような量である。
【0030】メタケイ酸溶液に化合物R1R2R3Nを
添加すると、白色固体の析出がはじまる。所定の反応時
間経過後、この固体をろ過などの手段により分離するこ
とによりケイ酸アミン付加物が得られる。
添加すると、白色固体の析出がはじまる。所定の反応時
間経過後、この固体をろ過などの手段により分離するこ
とによりケイ酸アミン付加物が得られる。
【0031】得られるケイ酸アミン付加物は、下記式で
表される構造を有していると考えられる。
表される構造を有していると考えられる。
【0032】
【化8】
【0033】〔上式中、R1、R2およびR3は前記の
とおりである。〕R1、R2およびR3がともにエチル
基である場合、すなわち化合物R1R2R3Nとしてト
リエチルアミンを用いた場合の生成物の赤外吸収スペク
トルを図1に示す。この結果2600cm−1付近に第
三アミン塩に起因する吸収が、1050cm−1付近に
−Si−O−結合に起因する吸収がみられた。この結果
は、上記式で表されるケイ酸アミン付加物の生成を支持
している。またこの生成物のX線回折パターンを図2に
示す。
とおりである。〕R1、R2およびR3がともにエチル
基である場合、すなわち化合物R1R2R3Nとしてト
リエチルアミンを用いた場合の生成物の赤外吸収スペク
トルを図1に示す。この結果2600cm−1付近に第
三アミン塩に起因する吸収が、1050cm−1付近に
−Si−O−結合に起因する吸収がみられた。この結果
は、上記式で表されるケイ酸アミン付加物の生成を支持
している。またこの生成物のX線回折パターンを図2に
示す。
【0034】またこの生成物の熱分析(TG−DTA)
結果を図3に示す。重量曲線(TG)は100℃付近で
付着水あるいは結晶水の揮発があり、約6%程度減少し
、示差熱曲線(DTA)に若干の発熱ピークが認められ
る。その後約150℃付近〜約400℃付近まで分解が
急速に進むが、その後TG曲線は緩やかに減少し、10
00℃付近で一定となった。ケイ酸トリエチルアミン付
加物からのSiO2の生成における理論上の重量減少は
78.5%であるが、結果は100℃付近からの減少を
含めて約65%であった。
結果を図3に示す。重量曲線(TG)は100℃付近で
付着水あるいは結晶水の揮発があり、約6%程度減少し
、示差熱曲線(DTA)に若干の発熱ピークが認められ
る。その後約150℃付近〜約400℃付近まで分解が
急速に進むが、その後TG曲線は緩やかに減少し、10
00℃付近で一定となった。ケイ酸トリエチルアミン付
加物からのSiO2の生成における理論上の重量減少は
78.5%であるが、結果は100℃付近からの減少を
含めて約65%であった。
【0035】上記のようなケイ酸アミン付加物は、高純
度でα−クォーツを製造する際の前駆物質となりうる。 α−クォーツの合成は、上記のようにして得られた反応
生成物に熱処理を施すことにより行なわれる。熱処理は
電気炉等の炉中で行なわれ、熱処理温度は、400〜1
500℃、好ましくは800〜1400℃であり、熱処
理時間は2〜10時間、好ましくは2〜5時間である。 また熱処理は、大気、酸素あるいは真空等の雰囲気中で
行なわれ、好ましくは酸素雰囲気中または大気中で行な
われる。
度でα−クォーツを製造する際の前駆物質となりうる。 α−クォーツの合成は、上記のようにして得られた反応
生成物に熱処理を施すことにより行なわれる。熱処理は
電気炉等の炉中で行なわれ、熱処理温度は、400〜1
500℃、好ましくは800〜1400℃であり、熱処
理時間は2〜10時間、好ましくは2〜5時間である。 また熱処理は、大気、酸素あるいは真空等の雰囲気中で
行なわれ、好ましくは酸素雰囲気中または大気中で行な
われる。
【0036】上記のようなケイ酸アミン付加物を前駆物
質として得られるα−クォーツは、極めて純度が高く、
ナトリウム、カリウム、鉄、ウラン、チタン等のアルカ
リ金属、アルカリ土類金属、重金属を実質的に全く含有
していない。
質として得られるα−クォーツは、極めて純度が高く、
ナトリウム、カリウム、鉄、ウラン、チタン等のアルカ
リ金属、アルカリ土類金属、重金属を実質的に全く含有
していない。
【0037】
【発明の効果】本発明によれば、新規なケイ酸アミン付
加物を提供することできるようになり、またこの新規な
ケイ酸アミン付加物を高収率で製造することができるケ
イ酸アミン付加物の製造方法が提供される。
加物を提供することできるようになり、またこの新規な
ケイ酸アミン付加物を高収率で製造することができるケ
イ酸アミン付加物の製造方法が提供される。
【0038】この新規なケイ酸アミン付加物は、高純度
のα−クォーツを製造する際の前駆物質となりうる。
のα−クォーツを製造する際の前駆物質となりうる。
【0039】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれら実施例に限定されるものではない。
発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【0040】
【実施例1】〔ケイ酸アミン付加物の製造〕原料として
メタケイ酸ナトリウム・九水和物0.05モル(14.
2g)を100mlの水に溶解し、氷冷しながら4N塩
酸50mlで中和し、pHを約1.0〜0.7にして、
氷冷しながら約30分間マグネチックスターラーを用い
て攪拌した。
メタケイ酸ナトリウム・九水和物0.05モル(14.
2g)を100mlの水に溶解し、氷冷しながら4N塩
酸50mlで中和し、pHを約1.0〜0.7にして、
氷冷しながら約30分間マグネチックスターラーを用い
て攪拌した。
【0041】次に予め氷冷しておいたテトラヒドロフラ
ン(THF)200mlと塩化ナトリウム(NaCl)
40g を加え、さらに30分間攪拌した。攪拌後、1
5分間静置して2層に分離した。上層(有機層)を取り
出し、無水硫酸マグネシウム9gを用いて一晩脱水し、
ロ過をしてケイ酸THF溶液を得た。この操作によって
分離されたTHF層(有機層)を分液ロートを用いて取
り出し、これに無水硫酸マグネシウム20gを加え約2
時間室温にて攪拌後、乾燥した。
ン(THF)200mlと塩化ナトリウム(NaCl)
40g を加え、さらに30分間攪拌した。攪拌後、1
5分間静置して2層に分離した。上層(有機層)を取り
出し、無水硫酸マグネシウム9gを用いて一晩脱水し、
ロ過をしてケイ酸THF溶液を得た。この操作によって
分離されたTHF層(有機層)を分液ロートを用いて取
り出し、これに無水硫酸マグネシウム20gを加え約2
時間室温にて攪拌後、乾燥した。
【0042】続いて、このケイ酸−THF溶液にトリエ
チルアミン15.18g(0.15モル: メタケイ酸
ナトリウム/トリエチルアミン=1/3)を滴下ロート
を用い一滴ずつ2〜3時間かけて滴下し、そのまま室温
にて24時間攪拌した。
チルアミン15.18g(0.15モル: メタケイ酸
ナトリウム/トリエチルアミン=1/3)を滴下ロート
を用い一滴ずつ2〜3時間かけて滴下し、そのまま室温
にて24時間攪拌した。
【0043】トリエチルアミンの滴下と同時に白色沈澱
が生じ、次第に液中に分散浮遊し、滴下量の増加ととも
に沈澱物の量も次第に多くなった。この沈澱物を吸引ろ
過し、30℃の真空乾燥機で8時間乾燥した。
が生じ、次第に液中に分散浮遊し、滴下量の増加ととも
に沈澱物の量も次第に多くなった。この沈澱物を吸引ろ
過し、30℃の真空乾燥機で8時間乾燥した。
【0044】この化合物は赤外吸収スペクトルからケイ
酸トリエチルアミン付加物と考えられる。この赤外吸収
スペクトルを図1に示す。またこのX線回折パターンを
図2に示す。またこの熱分析(TG−DTA)を図3に
示す。 〔α−クォーツの合成〕乾燥した結晶を1300℃に設
定した電気炉中で2時間焼成した。得られた焼成物の赤
外吸収スペクトルを図4に示す。この結果、Si−O結
合による吸収が確認された。また焼成物のX線回折パタ
ーンを図5に示す。ASTMカードより、焼成物はα−
クォーツであることが確認された。
酸トリエチルアミン付加物と考えられる。この赤外吸収
スペクトルを図1に示す。またこのX線回折パターンを
図2に示す。またこの熱分析(TG−DTA)を図3に
示す。 〔α−クォーツの合成〕乾燥した結晶を1300℃に設
定した電気炉中で2時間焼成した。得られた焼成物の赤
外吸収スペクトルを図4に示す。この結果、Si−O結
合による吸収が確認された。また焼成物のX線回折パタ
ーンを図5に示す。ASTMカードより、焼成物はα−
クォーツであることが確認された。
【0045】また試料1gを白金ルツボにてHFを加え
てケイ酸をSiF4として揮発させ残留物のアルカリ金
属、アルカリ土類金属、重金属およびウランの分析を行
なった結果いずれもブランクと同じ結果となった。
てケイ酸をSiF4として揮発させ残留物のアルカリ金
属、アルカリ土類金属、重金属およびウランの分析を行
なった結果いずれもブランクと同じ結果となった。
【0046】原料のNa2SiO3・9H2Oに基づき
計算した収率は、数回の実験から80〜88%であった
。
計算した収率は、数回の実験から80〜88%であった
。
【0047】
【実施例2】実施例1において、トリエチルアミンの代
わりにジエチルアミンを用いた以外は同様の操作を行な
った。この結果、82%の収率でα−クォーツが得られ
た。
わりにジエチルアミンを用いた以外は同様の操作を行な
った。この結果、82%の収率でα−クォーツが得られ
た。
【図1】図1は本発明の実施例で得られたケイ酸トリエ
チルアミン付加物の赤外吸収スペクトルである。
チルアミン付加物の赤外吸収スペクトルである。
【図2】図2は本発明の実施例で得られたケイ酸トリエ
チルアミン付加物のX線回折パターンである。
チルアミン付加物のX線回折パターンである。
【図3】図3は本発明の実施例で得られたケイ酸トリエ
チルアミン付加物の熱分析(TG−DTA)結果である
。
チルアミン付加物の熱分析(TG−DTA)結果である
。
【図4】図4は本発明の実施例で得られたケイ酸トリエ
チルアミン付加物の焼成物の赤外吸収スペクトルである
。
チルアミン付加物の焼成物の赤外吸収スペクトルである
。
【図5】図5は本発明の実施例で得られたケイ酸トリエ
チルアミン付加物の焼成物のX線回折パターンである。
チルアミン付加物の焼成物のX線回折パターンである。
Claims (7)
- 【請求項1】 【化1】 〔上式中、R1、R2およびR3は水素、炭素数1〜5
のアルキル基、炭素数6〜11のアリール基または炭素
数7〜12のアルアルキル基であり、R1とR2とR3
とは同一であってもよく、また互いに異なっていてもよ
い。〕で表されるケイ酸アミン付加物。 - 【請求項2】 R1、R2およびR3がともにメチル
基であることを特徴とする請求項1に記載のケイ酸アミ
ン付加物。 - 【請求項3】 R1、R2およびR3がともにエチル
基であることを特徴とする請求項1に記載のケイ酸アミ
ン付加物。 - 【請求項4】 メタケイ酸(H2SiO3)【化2】 が有機溶媒に溶解してなる溶液に、R1R2R3N〔こ
こで、R1、R2およびR3は水素、炭素数1〜5のア
ルキル基、炭素数6〜11のアリール基または炭素数7
〜12のアルアルキル基であり、R1とR2とR3とは
同一であってもよく、また互いに異なっていてもよい。 〕で表されるアンモニアまたはアミンを加え、【化3】 〔上式中、R1、R2およびR3は水素、炭素数1〜5
のアルキル基、炭素数6〜11のアリール基または炭素
数7〜12のアルアルキル基であり、R1とR2とR3
とは同一であってもよく、また互いに異なっていてもよ
い。〕で表されるケイ酸アミン付加物を製造するケイ酸
アミン付加物の製造方法。 - 【請求項5】 R1、R2およびR3がともにメチル
基であることを特徴とする請求項4に記載のケイ酸アミ
ン付加物の製造方法。 - 【請求項6】 R1、R2およびR3がともにエチル
基であることを特徴とする請求項4に記載のケイ酸アミ
ン付加物の製造方法。 - 【請求項7】 前記有機溶媒がテトラヒドロフラン(
THF)であることを特徴とする請求項4に記載のケイ
酸アミン付加物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3014468A JP3021057B2 (ja) | 1991-02-05 | 1991-02-05 | ケイ酸アミン付加物およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3014468A JP3021057B2 (ja) | 1991-02-05 | 1991-02-05 | ケイ酸アミン付加物およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04253984A true JPH04253984A (ja) | 1992-09-09 |
JP3021057B2 JP3021057B2 (ja) | 2000-03-15 |
Family
ID=11861893
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3014468A Expired - Fee Related JP3021057B2 (ja) | 1991-02-05 | 1991-02-05 | ケイ酸アミン付加物およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3021057B2 (ja) |
-
1991
- 1991-02-05 JP JP3014468A patent/JP3021057B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP3021057B2 (ja) | 2000-03-15 |
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